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Unidad II:

Principios del Anlisis Gravimtrico


El anlisis gravimtrico Cuantitativo
Qumica Analtica Instrumental
Profesor: Argenis J. Snchez Henrquez
Universidad Centroccidental
Lisandro Alvarado
Decanato de Agronoma
Programa de Ingeniera Agroindustrial
La Formacin de Precipitados
Qu ocurre en la formacin del precipitado ?
Todo precipitado formado en solucin a partir de la
combinacin de los tomos, iones o molculas
apropiados se encuentra siempre contaminado en
mayor o menor grado
Ag
+

Ag
+

Cl


Cl



Cl

Ag

(s)
Ag
+

Hg
+

CN


Br


CO
3
=

(s)
CN

Ag

Br

Ag

(s)
Cl

Hg

(s)
Mecanismos
Impurificacin
de precipitados
Precipitacin
Paralela
Co-precipitacin
Mecanismos de impurificacin de precipitados
Precipitacin Paralela
Co-precipitacin
Ocurre al sobrepasarse el valor del Kps de alguna otra
especie qumica. Ej.: Cl

en presencia de Br

.
Ocurre cuando substancias que son normalmente solubles
en el medio de reaccin, son arrastradas junto con el
precipitado
1.- Adsorcin
2.- Inclusin isomrfica - F. Cristales Mixtos -
3.- Inclusin no isomrfica - Sol. Slidas -
4.- Oclusin
A
+
+ B

+

(AB)
n
(AB)
n+1
(Temperatura)
3.- Lavado con solvente apropiado 2.- Reprecipitacin
Cmo mejorar la pureza de los precipitados ?
1.- Aumentos de temperaturas 4.- Digestin
Mg
+2

C
2
O
4
2

Mg
C
2
O
4

(s)
Mg
C
2
O
4

(s)
Mg
+2

C
2
O
4
2

Medios filtrantes
Operaciones cuantitativas de lavado y filtrado
de los precipitados
Son aquellos materiales que permiten la separacin de la
fase slida del lquido en el cual ste se form, a travs de
la retencin del slido y la no resistencia al paso del
lquido
Tipos de
medios
filtrantes
Crisoles
Filtrantes
(vaco)
Papel de
filtro
Cualitativos
Cuantitativos
textura
3.- Poro fino
2.- Poro medio
1.- Poro grueso
1.- Crisol de Gooch c/amianto
2.- Crisol de G. c/disco de vidrio
3.- Crisol de G. c/fondo de vd.szt.
4.- Crisol de G. de Cuarzo
Operaciones cuantitativas de lavado y filtrado
de los precipitados
Preparacin de los Crisoles Filtrantes
Etapa 1: Inspeccin del crisol (Prueba del sonido)
Etapa 2: Limpieza del crisol
(Contra flujo)
Etapa 3: Peso constante
(Programa T ; 0.2mg)
Entrada Sol. de lavado
Salida
Operaciones cuantitativas de lavado y filtrado
de los precipitados
Proceso de Filtracin
Etapa 1: Decantacin
La decantacin es el proceso mediante el cual se vierte
el lquido sobrenadante dejando el slido sin perturbar
Operaciones cuantitativas de lavado y filtrado
de los precipitados
Proceso de Filtracin
Etapa 2: Lavado
El lavado del precipitado se realiza con tres porciones
de la solucin apropiada, empleando la primera porcin
para el lavado y las dos restantes para la etapa de
transvase
Operaciones cuantitativas de lavado y filtrado
de los precipitados
Proceso de Filtracin
Etapa 3: Transvase
La mayor masa del precipitado debe ser transvasada al
crisol filtrante o al papel de filtro a travs de las dos
porciones restantes de la sol. de lavado
Anlisis Gravimtrico
Fundamentos
Ley de las Proporciones Definidas - Joseph-L. Proust (1754-1826)
En todo compuesto puro las proporciones en
masa de los elementos que lo constituyen son
siempre las mismas
Ley de las Proporciones Mltiples John Dalton (1766-1844)
La masa de los elementos que se combinan en
una reaccin qumica lo hacen en una relacin
definida e invariable
Ba
2+
SO
4
2-
BaSO
4
+
Anlisis Gravimtrico
Objetivo o propsito
Determinar las cantidades relativas de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra (matriz).
Consiste
En la cuantificacin del analito a travs de su
transformacin en una nueva especie qumica, con
proporciones bien definidas, que puede ser pesada.
Clasificacin
Mtodos
Gravimtricos
de Anlisis
Mtodos Gravimtricos por precipitacin
Mtodos Gravimtricos por volatilizacin
Mtodos Gravimtricos de volatilizacin Mtodos Gravimtricos de volatilizacin
Anlisis Gravimtrico
Consisten en la transformacin del analito, o la especie
qumicamente equivalente a ste, en un precipitado que
puede ser aislado y pesado posteriormente
Clasificacin
Mtodos
Gravimtricos
de Anlisis
Mtodos Gravimtricos de precipitacin Mtodos Gravimtricos de precipitacin
Se transforma al analito, o la especie qumicamente
equivalente a ste, en una especie qumica voltil.
Anlisis Gravimtrico (Mtodos de precipitacin)
1.- Solubilidad
Condiciones
de los
precipitados
2.- Pureza
3.- Filtrabilidad
Es deseable que los precipitados obtenidos sean muy poco solubles,
a fin de minimizar las prdidas por solubilidad.
1.- Solubilidad
Menor masa Mayor prdida
2.- Pureza
El precipitado debe estar en lo posible libre de impurezas. En caso
contrario, debe ser factible su purificacin a travs de
procedimientos sencillos.
3.- Filtrabilidad
El precipitado debe poseer un tamao de partcula que permita su
filtracin en un tiempo razonable. (Desventaja)
2Fe(OH)
3(S)
Anlisis Gravimtrico (Mt. de precipitacin-Trat. Trm.)
Especie Ponderable
Precipitado Aislado
Fe
2
O
3 (S)
+ 3 H
2
O

CaC
2
O
4
H
2
O
(S)
CaO
(S)
+ CO
2
+ CO + H
2
O
1.- Debe existir una correspondencia exacta entre la especie ponderable
obtenida luego del tratamiento trmico y su estequiometra.
Condiciones de la especie ponderada
2.- Debe ser estable a los componentes atmosfricos
El Factor Gravimtrico (f)
Analito o
Especie qumica
de inters
(Compuesto Aislado)
Nuevo Compuesto
(Compuesto Buscado)
f
Podemos definir al factor de conversin o factor gravimtrico
como una razn de pesos atmicos y/o moleculares, que nos
indica en que proporcin se encuentra la especie qumica
buscada con respecto al compuesto qumico que la contiene
u otro compuesto relacionado con ste.
Aplicacin del Factor Gravimtrico (f)
Ecuaciones
g Buscados = g Tengo x f
f =
M.M. o M.At. Buscado
M.M. o M.At. Tengo
1.- Una muestra de cloruro sdico impuro se disuelve en agua, y el
cloruro se precipita como nitrato de plata dando lugar a 1,0000 g de
cloruro de plata. Cul es el peso del cloruro en la muestra?
2.- El hierro de una muestra de FeCO3, que contiene impurezas
inertes, se convierte por disolucin cida, oxidacin, precipitacin
y calcinacin en Fe2O3 con un peso de 1,0000 g. Cul es el peso de
hierro expresado como FeCO3, como Fe, y como FeO en la
muestra?
3.- Exprese los siguientes factores gravimtricos:

(a) Nb2O5 en Nb
(b) KClO4 en K2O
(c) Fe3O4 en Fe2O3
(d) (NH4)2PtCl6 en NH3
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