Anda di halaman 1dari 5

1

Tosikologi
Destruksi

Pengertian
Destruksi adalah perlakuan pendahuluan terhadap sampel sebelum dianalisa zatnya,
seperti kandungan logam. Senyawa logam dalam contoh uji didestruksi dalam suasana asam,
kemudian diukur kadarnya dengan spektrofotometer serepan atom secara langsung pada
panjang gelombang tertentu.
Metode destruksi merupakan suatu metode yang sangat penting didalam menganalisis
suatu materi atau bahan. Metode ini bertujuan untuk merubah sampel menjadi bahan yang
dapat dikukur. Metode ini seakan sangat sederhana, namun apabila kurang sempurna dalam
melakukan teknik destruksi, maka hasil analisis yang diharapkan tidak akurat. Oleh karena
itu, pada percobaan ini kita hendaknya sangat teliti. Hasil destruksi diukur dengan
menggunakan metoda AAS.
Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh faunhofer, ketika menelaah garis-
garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang manfaatkan prinsip serapan atom pada
bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh pada 1995. Sebelumnya ahli
kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrometrik atau analisis spektrografik. Beberapa
cara ini sulit dan memakan waktu, kemudian diganti dengan spektroskopi serapan atom.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan
absorbsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar
dinaikkan tingkat energinya ketika eksitasi. Keberhasilan analisis ini bergantung pada proses
eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.
Teknik AAS merupakan alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan oleh antara
lain:
kecepatan analisisnya;
ketelitian sampai tingkat runut;
tidak memerlukan pemisahan terlebih dahulu;
AAS dapat digunakan untuk 61 jenis logam.
Analisis logam berat Cu, Pb telah dilakukan pada ikan tawar dengan metode nyala serapan
atom. Preparasi cuplikan dibakukan dengan ikan dicuci, diambil dagingnya, dikeringkan dan
2

ditumbuk hingga 100 mesh. Dilarutkan dengan teknik Teflon bom digesti sampai diperoleh
larutan cuplikan yang siap untuk dianalisis. Parameter analisis dengan AAS mmeliputi
kondisi optimum analisis. Kurva kalibrasi unsur, rentang konsentrasi yang terpakai,
kenyalaan alat uji dan validasi metode uji.
Logam berat umumnya bersifat racun terhadap makhluk hidup. Walaupun beberapa
diantaranya diperlukan dalam jumlah kecil.melalui perantara air, udara, makanan, minuman,
terkontaminasi oleh logam berat. Logam tersebut dapat terdistribusi kebagian tubuh manusia.
Timbal (Pb) mempunyai arti penting dalam dunia kesehatan, bukan karena penggunaan
terapinya melainkan karena sifat toksisitasnya. Absorbsi timbal dalam tubuh sangat lambat.
Sehingga terjadi akumulasi dan menjadi dasar keracunan yang progresif. Keracunan timbal
dapat menyebabkan kadar timbal yang tinggi dalam aorta, hati, ginjal, pankreas, paru-paru,
jantung, dan otak. Hal ini sudah pernah terjadi di Amerika dan sudah diteliti.
Logam-logam berat yang berbahaya sering mencemari lingkungan antara lain Mercuri (Hg),
Timbal (Pb), Arsen (As), Kadmium (Cd), Nikel (Ni). Logam terakumulasi dalam tubuh
mikroorganisme dan tinggal dalam jangka waktu panjang sebagai racun. Contohnya
pencemaran Kadmium yang menyebabkan hal-hal disease.
Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadi unsur-unsurnya
sehingga dapat dianalisis. Istilah destruksi ini disebut juga perombakan, yaitu dari bentuk
organik logam menjadi bentuk logam-logam anorganik. Pada dasarnya ada dua jenis
destruksi yang dikenal dalam ilmu kimia yaitu destruksi basah (oksida basah) dan destruksi
kering (oksida kering). Kedua destruksi ini memiliki teknik pengerjaan dan lama pemanasan
atau pendestruksian yang berbeda.
Metode Destruksi Basah
Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal
maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat oksidator. Pelarut-pelarut
yang dapat digunakan untuk destruksi basah antara lain asam nitrat (HNO
3
), asam
sulfat(H
2
SO
4
), asam perklorat (HClO
4
) dan asam klorida (HCl). Kesempurnaan destruksi
ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa
semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik
telah berjalan dengan baik. Senyawa-senyawa garam yang terbentuk setelah destruksi
merupakan senyawa garam yang stabil dan disimpan selama beberapa hari. Pada umumnya
pelaksanaan kerja destruksi basah dilakukan secara metode Kjeldhal. Dalam usaha
pengembangan metode telah dilakukan modifikasi dari peralatan yang digunakan.
3

Metode Destruksi Kering
Destruksi kering merupakan perombakan organik logam di dalam sampel menjadi
logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle furnace dan
memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan
suhu pemanasan antara 400-800
o
C, tetapi suhu ini sangat tergantung pada jenis sampel yang
akan dianalisis. Untuk menentukan suhu pengabuan dengan sistem ini terlebih dahulu ditinjau
jenis logam yang akan dianalisis. Bila oksida-oksida logam yang terbentuk bersifat kurang
stabil, maka perlakuan ini tidak memberikan hasil yang baik. Untuk logam Fe, Cu, dan Zn
oksidanya yang terbentuk adalah Fe
2
O
3
, FeO, CuO, dan ZnO. Semua oksida logam ini cukup
stabil pada suhu pengabuan yang digunakan. Oksida-oksida ini kemudian dilarutkan ke dalam
pelarut asam encer baik tunggal maupun campuran, setelah itu dianalisis menurut metode
yang digunakan.
Sampel yang telah didestruksi, baik destruksi basah maupun kering dianalisis
kandungan logamnya. Metode yang digunakan untuk penentuan logam-logam tersebut yaitu
metode SSA. Metode ini digunakan secara luas untuk penentuan kadar unsur logam dalam
jumlah kecil atau trace level .
Faktor yang harus diperhatikan dalam hal menggunakan metode destruksi terhadap
sampel antara lain: sifat matriks dan konstituen yang terkandung di dalamnya, jenis logam
yang akan dianalisis dan metode yang akan digunakan untuk penentuan kadarnya.
Menurut Sumardi (1981), metode destruksi basah lebih baik daripada cara kering
karena tidak banyak bahan yang hilang dengan suhu pengabuan yang sangat tinggi. Destruksi
dengan cara basah biasanya dilakukan untuk memperbaiki cara kering yang biasanya
memerlukan waktu yang lama. Sifat dan karakteristik asam pendestruksi yang sering
digunakan antara lain:
1) Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk mempercepat terjadinya
oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan bahan pengoksidasi yang kuat. Meskipun demikian
waktu yang diperlukan untuk mendestruksi masih cukup lama.
2) Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat dipergunakan untuk
mempercepat dekomposisi sampel. Kalium sulfat pekat akan menaikkan titik didih asam
sulfat pekat sehingga dapat mempertinggi suhu destruksi sehingga proses destruksi lebih
cepat.
3) Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan untuk mempercepat
proses destruksi. Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat. Dengan penambahan
oksidator ini akan menurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu 350
0
C, dengan
4

demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat
dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik.
4) Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit mengalami oksidasi, karena
perklorat pekat merupakan oksidator yang sangat kuat. Kelemahan dari perklorat pekat
adalah sifat mudah meledak (explosive) sehingga cukup berbahaya, dalam penggunaan harus
sangat hati-hati.
5) Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat dengan perbandingan
volume 3:1 mampu melarutkan logam-logam mulia seperti emas dan platina yang tidak larut
dalam HCl pekat dan HNO
3
pekat. Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl pekat dicampur
dengan 1 volume HNO
3
pekat:
3 HCl(aq) + HNO
3
(aq) Cl
2
(g) + NOCl(g) + 2H
2
O(l)
Gas klor (Cl
2
) dan gas nitrosil klorida (NOCl) inilah yang mengubah logam menjadi senyawa
logam klorida dan selanjutnya diubah menjadi kompleks anion yang stabil yang selanjutnya
bereaksi lebih lanjut dengan Cl
-
.
Dalam suatu analisis sampel diperlukan suatu metode analisis yang dapat memberikan
informasi untuk pengambilan suatu keputusan dan penetapan kebijakan. Jika prosedur
analisis baik, dilaksanakan dengan baik pula, maka hasil analisis akan akurat.
Berbagai proses destruksi sampel baik bahan organik maupun anorganik dilakukan untuk
melarutkan komponen-komponen sampel yang diinginkan. Proses destruksi ini meliputi
proses basah dan kering, yang masing-masing mempunyai keunggulan dan kelemahan.
Dalam destruksi basah, bahan organik diuraikan dalam larutan oleh asam pengoksidasi pekat
dan panas seperti H
2
SO
4,
HNO
3,
dan HClO
4.
penambahan larutan pengoksidasi tersebut
dilakukan untuk mempercepat proses destruksi. Dalam destruksi kering, bahan organik
dibakar habis dalam muffle fumace dengan menaikkan suhu perlahan-lahan, yaitu 500 600
o
C tergantung bahan. Pengabuan awal dilakukan perlahan-lahan agar bahan tak
terbawa pergi oleh nyala api.
Destruksi kering lebih aman, sederhana, pada umumnya tidak memerlukan
preaksi, prosedurnya paling umum digunakan untuk menentukan total mineral.
Kekurangan dalam destruksi kering yaitu memerlukan waktuyang cukup lama, peng
gunaan muffle furnace memakan banyak biayakarena harus dinyalakan terus menerus.
Pada destruksi basah, suhu yang digunakan relatif lebih rendah dibandingkan dengan
destruksi keringsehingga hilangnya unsur-unsur sangat kecil. Di samping itu peralatannya
lebih sederhana, proses oksidasi lebih cepat, dan waktu yang dibutuhkan relatif lebih cepat
5

dari destruksi kering. Namun demikian, penerapannyadi lapangan jika tidak hati-hati penuh
dengan risiko karena menggunakanasam pengoksidasi yang pekat dan panas

Tujuan
Mengukur nilai kandungan logam yang terdapat dalam sampel dengan perlakuan
pendahuluan terhadap sampel.

Contoh
Alat
AAS;
Labu ukur 100 ml;
Pipet tetes;
Pipet takar 10 ml;
Erlenmeyer 100 ml;
Corong;
Kertas saring;
Kompor listrik;
Cawan;
Lumpang alu.
Bahan
Sampel;
Aquadest;
HNO
3
pekat;
H
2
O
2.

Cara Kerja
1. Ambil sampel dan gerus hingga halus (jika sampel tanah, gunakaan sebanyak 5 gr).
Masukan sampel dalam Erlenmeyer 100 ml, tambahkan 5 ml HNO
3
pekat dan
encerkan hingga menjadi 50 ml;
2. Hidupkan kompor listrik dan panaskan selama 3 jam. (jika sampel tanah panaskan
selama 5 jam);
3. Untuk sampel makhluk hidup, setelah pemanasan 3 jam, tambahkan peroksida 5 ml
dan panaskan kembali selama 2 jam;
4. Sampel disaring dan masukkan dalam labu ukur 100 ml. encerkan sampai volume 100
ml;
5. Periksalah absorbansi dari masing-masing larutan standar dan sampel secara
berurutan dengan menggunakan AAS.