Universidad de El Salvador

Facultad de Ingeniera y Arquitectura

Escuela de Ingeniera Qumica e Ingeniera de Alimentos
Qumica Analtica
LABORATORIO N 1
PREPARACION DE SOLUCIONES

Introduccin La mayor parte de las reacciones qumicas se llevan a cabo en
disolucin, siendo imprescindible conocer la cantidad de soluto que contiene una
cierta cantidad de disolucin. En esta prctica se prepararn diferentes tipos de
disoluciones lquidas:
a) Soluciones slido en lquido y
b) Soluciones lquido en lquido.

Las soluciones lquidas deben tener un aspecto cristalino, es decir deben dejar
pasar la luz a travs de ellas. Si la solucin es turbia es necesario filtrar tal
solucin, para poder utilizarla en las diferentes etapas de un anlisis qumico.
Para preparar una solucin, se requiere la siguiente informacin:
Volumen de solucin que se necesita
Concentracin deseada

Se deben utilizar balanzas granatarias (o de precisin intermedia) para la medida
de la masa, y probetas y pipetas graduadas para la medida de volmenes, en la
preparacin de las disoluciones cuya concentracin se expresa en trminos de:
g/l.
% peso.
% volumen.
Relacin soluto: disolvente.
Molaridad aproximada.
Normalidad aproximada (que necesita estandarizacin titulacin).

Se utilizar la balanza analtica, las pipetas aforadas y los matraces volumtricos
para preparar las disoluciones de las muestras analticas y patrones, as como sus
diluciones, y aquellas cuya concentracin sea crtica y se exprese como:
Molaridad exacta.
Normalidad exacta.
p.p.mil.
p.p.m.

En qumica analtica, la preparacin de soluciones se hace de dos formas:
1. Por pesada directa: Se calcula la masa del slido para un volumen
determinado, se pesa y se .disuelve en el agua necesaria para alcanzar ese
volumen de solucin.
Para pesar el slido se usa la balanza cuyas especificaciones son imprescindibles
para poder usarla: a) la precisin y b) la carga mxima
Los tipos de balanzas ms comunes segn la sensibilidad son:

a) La de precisin al centigramo, cg o 0,01g conocida como granataria auxiliar
b) La de precisin a la dcima de miligramo, 0,1 mg o 1 x 10-4 g, que se conoce
como balanza analtica
2. Por dilucin: Se calcula la cantidad de una solucin de concentracin conocida
que es necesaria para preparar un volumen de solucin ms diluida agregando as
el solvente necesario para alcanzar ese volumen.

En general, las formas para expresar la concentracin pueden ser: Gramos por
litro, Molaridad, Normalidad, molalidad, Formalidad,ppm, ppb, ppt, etc. Adems, las
unidades porcentuales:%p/p, %p/v, %v/v.
Las soluciones a prepararse pueden ser: De concentracin aproximada y de
concentracin exacta.

Para el preparado de soluciones de concentracin exacta se necesita que las
masas sean medidas en balanzas de precisin y para los volmenes sean
utilizados matraces aforados con el volumen necesario. Las sustancias de quienes
estas soluciones se prepararn debern cumplir con los requisitos de estndar
primario para poder calcular las concentraciones a valores muy cercanos al valor
verdadero, ya que ellas tienen purezas muy cercanas al 100%p/p.
El dicromato de potasio, K2Cr2O7 a usar en esta prctica, cumple con las
exigencias de estndar primario.

No olvidarse:
a. Los reactivos slidos nunca deben ponerse directamente sobre el platillo de
la balanza, ya que se puede contaminar el slido, y en algunos casos
puede deteriorarse el plato de la balanza por corrosin.

b. Conocer, antes de pesar, las caractersticas concretas de la balanza que va
a utilizar, que puede ser una balanza analtica o una granataria,
dependiendo de la precisin requerida.


Aparatos y materiales.
2 vidrios de reloj de 9 cm de dimetro
1 mortero y pistilo
2 pesasustancias (beaker o Erlenmeyer de 50 ml, vidrio de reloj o cpsula de
porcelana)
1 caja de petri
1 pinza de extensin
1 matraz aforado de 250 ml
1 agitador de vidrio
1 embudo tallo corto
1 piseta o frasco lavador
1 soporte universal
1 pinza para sostn 1 soporte de madera
1 aro metlico
1 erlenmeyer de 250 ml con tapn esmerilado o 500 ml con o sin tapn esmerilado
1 erlenmeyer de 50 ml
1 pipeta graduada de 1 ml
1 pipeta graduada de 5 ml
2 erlenmeyer de 250 ml
1 beaker de 250 ml
1 beaker de 150 ml
1 beaker de 100 ml
3 tubos de ensayo
Aparatos y materiales Continuacin

1 gradilla para tubos de ensayo
1 mortero con pistilo


Material obligatorio que el estudiante debe de llevar de su casa por grupo:
4 rollos de papel toalla
2 rollos de papel higinico de doble hoja
1 caja de bandas de hule
1 caja de forma alta transparente (para porta muestras)
1 caja de forma baja transparente (para porta muestras)
1 par de guantes de lana
1par de guantes plsticos (de los de lavar trastos)
2 frascos de vidrio transparente con buen tapn de 250 ml para envasar reactivos
1 frasco PET de doble densidad de 250 ml para envasar reactivos
2 frascos PET de 500 ml para envasar desechos
2 frascos PET de doble densidad de 1 litro para envasar desechos
2 frascos PET de doble densidad de 1 galn para envasar desechos
2 frascos 1 litro de vidrio mbar para envasar desechos
2 plumones permanentes ART LINE (1 negro y 1 azl)
1 ventilador de mesa
1 juego de brochas (para sacudir platillo de la balanzas)
1 portador plstico para esptulas y brochas
1 brocha ancha para sacudir las mesas del cuarto de balanza
2 Huacales medianos plsticos (para Baos de Mara)
1 juego de cucharas plsticas medidoras


Material obligatorio INDIVIDUAL de seguridad que el estudiante debe de
llevar:
1 pera de seguridad de tres vas
1 par de guantes de hule
1 mascarilla para vapores inorgnicos
1 mascarilla para polvos
1 gabacha de laboratorio



Reactivos
cido sulfrico comercial, H2SO4 , 96%p/p
Dicromato de potasio, K2Cr2O7
Cloruro de amonio, NH4Cl
Agua destilada
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL A. Preparacin de disoluciones de
Concentracin Exacta por Pesada Directa (solucin slido en lquido)
Preparacion de 250 ml de solucin 0.05M de K2Cr2O7. (Solucin de
Concentracin Exacta slido en liquido):
1) Pesar 10 g de K
2
Cr
2
O
7
en vidrio de reloj, con precisin al centigramo (usar
balanza granataria, puede ser electrnica mecnica)
2) Pulverizarlo con mortero e introducirlo a estufa precalentada en caja de
Petri por 1 hora a 105 oC
3) Sacar de la estufa y dejar enfriar en desecador por 15 minutos y pesar la
cantidad indicada adelante en balanza analtica (precisin al miligramo)
4) Determinar el peso del pesasustancias limpio y seco con la precisin del
miligramo (usar balanza analtica), (puede utilizarse como pesasustancias
un vaso de precipitados de 50 ml erlenmeyer de 50 ml un vidrio de reloj)
5) Adicione la cantidad necesaria del K
2
Cr
2
O
7
previamente secado con la
esptula para lograr tener una masa correspondiente a 3.6772 g de K
2
Cr
2
O
7
en el pesasustancias limpio y seco con la precisin del miligramo y anote la
lectura. Otra opcin es utilizar la funcin tara de la balanza.

Tcnica de pesada del reactivo slido en la balanza analtica
Tome con la punta de la esptula una cierta cantidad de K
2
Cr
2
O
7

previamente secado
,
posicione la punta de la esptula al centro del
pesasustancias y d suaves golpes con el dedo ndice a sta, procurando
que la sustancia caiga al centro del pesasustancias, siga adicionando hasta
acercarse lo ms posible al peso terico calculado necesario.

No se empee en pesar exactamente la cantidad terica calculada ,
basta con que sea lo ms aproximada posible. Con la cantidad
pesada real se recalcular la concentracin verdadera de la
disolucin que se va a preparar.

Utilice los guantes de lana para manipular el pesasustancias que contiene el
slido ( durante la manipulacin de stos tenga siempre cuidado para no
aadir materia "extraa" al recipiente ya pesado, evitando por ejemplo,
colocarlo sobre una superficie sucia o mojada). Se recomienda usar guantes
de lana y transportar los reactivos ya pesados en caja portamuestras con
tapadera (de forma baja y de color transparente).

6) Pese de nuevo cuidadosamente el pesasustancias y reactivo agregado, y
anote la lectura. Si ha tarado la lectura dar directamente la masa de
sustancia pesada.
7) Si no ha tarado, calcule la cantidad de reactivo pesado como diferencia
entre las dos lecturas. El valor obtenido no tiene por qu ser exactamente el
terico calculado inicialmente, como ya se explic arriba. Con este valor de
masa real pesada vuelva a calcular la concentracin de la solucin que
est preparando
8) Introduzca el slido pesado en el matraz aforado de 250 ml. Para ello,
aada un poco de agua destilada al pesasustancias (cuando es beaker,
erlenmeyer o capsula de porcelana), y disuelva el slido con una varilla de
vidrio. Transfiera la disolucin con un embudo tallo corto al matraz aforado
de 250 ml, y lave el recipiente (pesasustancia), el embudo y el agitador
varias veces con agua destilada del frasco lavador, para asegurarse de que
todo el soluto se ha transferido al matraz aforado (transferencia
cuantitativa).

Las disoluciones se preparan en matraces aforados, cuyo volumen se ha
medido, a una temperatura dada, y estn sealados mediante una raya
horizontal grabada.

Al finalizar la preparacin de las disoluciones, todas deben guardarse en
frascos debidamente etiquetados, que llevaran: nombre de la disolucin,
concentracin, fecha de preparacin y nombre del operador; para su posterior
utilizacin.

Otro mtodo para transferir el slido al matraz, fcilmente utilizable
cuando el slido es pulvurulento y muy soluble, consiste en pasar directamente
al matraz con mucho cuidado los cristales pesados. En este caso hay que
ayudarse de un embudo para slidos ( de tallo grueso) y de un agitador para
trasladar los cristales desde el recipiente donde se pesaron, al embudo. Como
en el mtodo anterior, debe arrastrarse el polvo final del recipiente al matraz
enjuagando varias veces con agua destilada, mediante la ayuda de un frasco
lavador, (transferencia cuantitativa).

9) Una vez transferido el slido al matraz, ajuste el volumen de la disolucin
a 250 ml, procediendo del modo siguiente:
a) Aada agua destilada al matraz, sin llegar al cuello del mismo (la primera vez
puede aadir hasta 1/3 del volumen del matraz aforado)

b) Agite suavemente el matraz, mediante movimientos circulares, hasta que se
disuelva el slido transferido y homogenice la disolucin.

c) Siga aadiendo agua destilada, agitando y homogenizando la disolucin (en la
segunda adicin de agua puede llenar hasta los 2/3, y en la tercera adicin de agua
puede llegar hasta el cuello del matraz aforado)

d) Deje reposar la disolucin a fin de comprobar su homogenizacin, y para que
adquiera la temperatura ambiente.

e) Agregue nuevamente agua destilada con mucho cuidado hasta cerca de la marca
del enrase. Aada la ltima porcin con un cuentagotas o frasco lavador de punta
fina, hasta que la tangente a la curvatura del menisco coincida con la lnea de
enrase grabada en el matraz (tcnica de aforado).

f) Tape el matraz y mezcle bien la disolucin agitando e invirtiendo varias veces el
matraz aforado de 250 ml (mnimo 6 veces por inversin)

g) Calcule la concentracin de la disolucin preparada.

h) Transfiera la disolucin preparada a un frasco limpio y seco (de un volumen de 250
ml). Si por cualquier motivo el frasco al que ha de trasvasar la disolucin no
estuviera seco, evite diluir la disolucin que ha preparado, enjuagndolo antes de
llenado con dos pequeas porciones de la disolucin preparada, y desechando
estas porciones. Tape el frasco, y rotlelo claramente con una etiqueta en la que
conste la disolucin de que se trata, su concentracin y la fecha de preparacin y el
nombre del operador.






B. Preparacin de Disoluciones de Concentracin Aproximada por Pesada
Directa (solucin de solido en lquido)
Preparacin de 200 ml de NH4Cl, 0.1 M
1. Determinar el peso del pesasustancias limpio y seco con la precisin al
centigramo (usar balanza granataria, pueden utilizarse tambin como
pesasustancias un vaso de precipitados de 50 ml, erlemeyer de 50 ml, un
vidrio de reloj una cpsula de porcelana) y anote la lectura.

2. Pesar 1.10 g de NH4Cl en el pesasustancias limpio y seco con la precisin
al centigramo (usar balanza granataria) y anote la lectura.

Otra opcin es utilizar la funcin tara de la balanza, si la balanza es
electrnica. Si ha tarado la lectura dar directamente la masa de sustancia
pesada. Si no ha tarado, calcule la cantidad de reactivo pesado como
diferencia entre las dos lecturas. El valor obtenido no tiene por qu ser
exactamente el calculado anteriormente.

No se empee en pesar exactamente esta cantidad, basta con que sea lo
ms aproximada posible. Con la cantidad pesada se calcular la
concentracin real de la disolucin que se va a preparar.


3. Utilice guantes de lana para manipular el pesasustancias que contiene el
NH4Cl para no aadir materia "extraa" con la grasa de los dedos, el
recipiente ya pesado, evite colocarlo sobre una superficie sucia o mojada.
Se recomienda transportar los reactivos ya pesados en caja portamuestras
con tapadera (de forma baja y de color transparente).

4. Transfiera cuantitativamente el NH4Cl pesado hacia un beaker de 100
ml, golpeando suavemente el pesasustancias contra el beaker donde se va
a disolver, aada un poco de agua destilada al pesasustancias, y disuelva
el slido con una varilla de vidrio.

5. Vierta esta disolucin al Matraz Erlenmeyer de 250 o 500 ml, utilizando un
embudo y el agitador de vidrio, y lave el beaker, el embudo y el agitador
varias veces con agua destilada del frasco lavador, para asegurarse de que
todo el soluto se ha transferido al Matraz erlenmeyer (ver diagrama de
transferencia de lquidos).

6. Ajuste el volumen de la disolucin a 200 ml , procediendo del modo
siguiente:
a. Aada agua destilada hasta 1/3 del volumen a preparar en el Matraz
Erlenmeyer, y agite suavemente el matraz erlenmeyer, mediante
movimientos circulares, hasta que se disuelva el slido transferido y
homogenice la disolucin.
b. Siga aadiendo agua destilada, agitando y homogenizando la disolucin
(en la segunda adicin de agua puede llenar hasta los 2/3 del volumen a
preparar , y en la tercera adicin de agua puede llegar hasta la graduacin
volumen total de solucin a preparar en el Matraz Erlenmeyer, en este caso
llevarlo a el volumen de 200 ml.
c. Mezcle bien la disolucin agitando la solucin con ayuda de un agitador
de vidrio, o si el matraz Erlenmeyer tiene tapn esmerilado, colocar el
tapn y agitar 6 veces el matraz erlenmeyer por inversin.


7. Calcule la concentracin de la disolucin preparada

8. Transfiera la disolucin preparada a un frasco limpio y seco (de un volumen
de 250 ml). Si por cualquier motivo el frasco al que ha de trasvasar la
disolucin no estuviera seco, evite diluir la disolucin que ha preparado,
enjuagndolo antes de llenado con dos pequeas porciones de la
disolucin preparada, y desechando estas porciones. Tape el frasco, y
rotlelo claramente con una etiqueta en la que conste la disolucin de que
se trata, su concentracin y la fecha de preparacin y el operador

Al finalizar la preparacin de las disoluciones, todas deben guardarse en frascos
debidamente etiquetados, que llevaran: nombre de la disolucin, concentracin
aproximada, fecha de preparacin y nombre del operador; para su posterior
utilizacin.

C. Preparacin de disoluciones de Concentracin Aproximada Por Dilucin
(solucin de lquidos en lquido (agua))
Cuando el soluto se encuentra en estado lquido es ms fcil medir el volumen que
pesar la cantidad necesaria. En esta prctica va a preparar disoluciones de una
determinada concentracin a partir de disoluciones lquidas ms concentradas del
reactivo deseado.

Parte Experimental:
Preparacin de una disolucin de cido a partir de un cido comercial.
Preparacin de 250 ml de H2SO4 0.05 M
1. A partir de los datos de pureza y densidad del cido comercial, especificados en
su etiqueta, calcule el volumen del producto comercial que debe disolver ms un
10% de exceso, para obtener el volumen deseado de disolucin.

Datos: Pureza del H2SO4 es 96% y la densidad es 1.84 g/ml
Con estos datos resulta que hay que medir 0.80 ml del H2SO4 comercial.


2. Trasvase un volumen de 5 ml de cido comercial medidos con pipeta graduada
desde su recipiente a un vaso de precipitados limpio de 50 ml, ayudndose para
ello de una varilla de vidrio, segn se muestra en la figura 1. La varilla conduce
al lquido, evitando que ste resbale por la pared de la botella.



3 Coloque 50 ml de agua destilada en un matraz erlenmeyer de 250 ml con o sin
tapn esmerilado



Fig.1 Transferencia de lquidos

4. Mida el volumen calculado de 0.80 ml con pipeta graduada, (no es necesario
que esta medicin sea exacta)

5. Trasvase el contenido de cido comercial medido con la pipeta graduada al
matraz erlenmeyer de 250 ml que contiene el agua destilada y mezcle

6. Agregue otros 100 ml de agua destilada y mezcle con movimientos rotatorios del
matraz

7. Asegrese de que la disolucin est a temperatura ambiente (basta con tocar
con la mano las paredes del recipiente) antes de llevar a la marca de 250 ml con
agua destilada.

8. Adicione agua destilada hasta la marca de 250 ml, tape la solucin (con el
tapn esmerilado) y mezcle 6 veces por inversin o si no tiene tapn esmerilado
homogenice la solucin con movimientos rotatorios y con la ayuda de un agitador
de vidrio.

9. Almacenar y rotular.