Manual de Laboratorio

2014
Docentes:
M. en C. Aurora Galicia Badillo
M.I.A. Francisca Sandoval Reyes
Alumno (a):
Evelyn Janeth Aldana Tllez
Bloque & seccin:
IQ4- II
Laboratorio de Qumica
Analtica y Mtodos
Instrumentales
Facultad de Ciencias
Qumicas
Universidad Veracruzana
Mtra Francisca Sandoval Reyes Manual de Prcticas de Qumica Analtica y Mtodos Instrumentales
2
Introduccin al laboratorio de Qumica Analtica y
Mtodos Instrumentales

l laboratorio, aparte de ser un lugar de trabajo disciplinario, es un lugar
en el que nacen nuevas experiencias, especies y descubrimientos. Un
laboratorio de qumica analtica, permite, como es indicado
etimolgicamente, el anlisis de muchas sustancias y compuestos, para la
determinacin de aspectos importantes.

La qumica analtica es de gran importancia para la humanidad, y
ms an lo es su laboratorio, ya que permite la deteccin de la naturaleza
y la medida existente de cada uno de los aspectos estudiados en la
misma. En muchas ocasiones nos permite determinar por medio de todas
sus herramientas (clculos principalmente) mbitos y caractersticas de lo
que se est estudiando.

El anlisis cuantitativo es indispensable en una amplia variedad de
operaciones tcnicas y comerciales: agricultura, alimentos,
medicamentos, minera, metalurgia, suministro de aguas, aprovechando
desperdicios, productos manufacturados de variedad casi infinita, etc. No
hay ningn material relacionado con la vida moderna en que la qumica
analtica no tome parte.

En una opinin muy particular de quien redacta, el anlisis
cuantitativo, es ante todo, la qumica que comprende principios,
reacciones, clculos, aplicaciones y tcnicas. Sin embargo, el aspecto ms
importante del anlisis cuantitativo es insistir en la qumica de las
disoluciones, es decir, en las propiedades, reacciones, principios del
equilibrio y aplicaciones de los iongenos.

Durante toda la prctica que se da en un laboratorio, es posible
aprender que en un anlisis cuantitativo es muy importante exponer todos
los detalles de los principios y mtodos utilizados, incluyendo explicaciones
y ejemplos que puedan ser asimilados por el lector, esto siendo posible a la
objetividad que se debe presentar al trabajar en un laboratorio de qumica
analtica.

El trabajo en un laboratorio de qumica analtica (segunda parte) no
lo hace tan sencillo como en otro tipo de trabajos prcticos, ya que es
indispensable tener conocimientos completos de principios, reacciones,
limitaciones y fuentes de error para desarrollar inteligente, eficaz y como se
debe desarrollar un trabajo de laboratorio analtico.

E
3
El objetivo de ste curso, de laboratorio de qumica analtica y
mtodos instrumentales, se concentra en que por medio de la prctica de
varios mbitos bsicos y fundamentales de la qumica analtica, el alumno,
se diferencie entre un analista qumico y un qumico analtico, as como
diferenciar un anlisis qumico y un anlisis instrumental. Siendo el
primero un operador con poco o sin ningn conocimiento cientfico, que
sigue directrices ya establecidas, ejecutando ciertas operaciones segn un
plan que lo lleva a obtener un resultado. Versus al segundo, que interpreta
resultados, modifica mtodos existentes, cuando las circunstancias lo
aconsejan y desarrolla mtodos originales. La qumica analtica es un
campo incitante, que exige los mejores esfuerzos de una persona bien
formada, que no exige un analista qumico, sino un verdadero qumico
analtico.

La Tcnica instrumental se ha convertido en la columna vertebral de
las ciencias experimentales. El equilibrio analista tiene la necesidad de una
amplia comprensin de los principios, aplicaciones, limitaciones y cuidados
tcnicos del material y equipo con que trabaja; por lo que el alumno tiene
la necesidad de conocer el uso y tcnicas de manejo del material y
aparatos ms comunes en los laboratorios de anlisis.

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Normas de Seguridad

Objetivo:

Que el alumno conozca la normatividad que se debe cumplir dentro
de un laboratorio, as como el manejo adecuado del equipo.

Desarrollo de la prctica:

Muchas actividades diarias implican ciertos riesgos, pero no por ello se
debe dejar de realizar. Encender fuego, atravesar una calle, conducir un
automvil y hasta tomar un bao pueden ser causa de accidentes; para
evitarlos, han de tomarse todas las precauciones posibles. Igual la filosofa
debe aplicarse en las clases de ciencia. Para evitar la combinacin de:
Situacin peligrosa + error humano = accidente
Es necesaria una continua actitud de alerta. Los alumnos deben saber
cules son los peligros particulares de cada actividad y la forma de reducir
los riesgos.
A continuacin se exponen las reglas de seguridad ms importantes
cuando se realizan las prcticas en el laboratorio:
1) En el laboratorio, el alumno debe usar bata de manga larga, color
blanco y de algodn, lentes de seguridad claros (de alto impacto) y
cubre boca (en caso necesario), zapato cerrado y ropa de algodn.

2) No utilizar accesorios que puedan interferir en el desarrollo de una
prctica.

3) No se permite ingerir ningn tipo de alimento dentro del laboratorio.

4) No se permite fumar, entrar bajo los efectos del alcohol o
estupefacientes, as como consumir alimentos, bebidas y utilizar lentes
de contacto dentro del laboratorio.

5) Al utilizar cierto reactivo verificar que sea el deseado, leer la etiqueta y si
este es transferido a otro recipiente verterlo lentamente.

6) Al manejar reactivos txicos o corrosivos, llevarlo a cabo con guantes y
si son lquidos voltiles que irriten los ojos y las fosas nasales, deber
manejarse en la campana de extraccin y utilizar cubre bocas y gafas.

5
7) Los reactivos slidos manejarlos con la esptula perfectamente limpia.

8) Al pipetear sustancias lquidas se debe de hacer con una perilla de hule
y no succionar con la boca al transferirlos a otros recipientes,
calculando el volumen a usar. Nunca regresar el reactivo al recipiente
original.

9) No maneje el reactivo sin haber registrado sus propiedades con
anterioridad.

10) Las mesas debern estar limpias y libres de cualquier objeto innecesario
y no dejar materiales calientes sobre las mismas, esto para evitar el
deterioro.

11) No site un recipiente que contenga materiales inflamables o voltiles
cerca de una llama.

12) No inhale los vapores de ninguna sustancia, si es necesario hacerlo,
ventile con la mano suavemente los vapores de la sustancia.

13) Para preparar una solucin acuosa de un cido, vierta siempre
lentamente el cido concentrado, sobre el agua. Nunca vierta el agua
sobre el cido.

14) Los cidos y bases debern de manejarse con la mxima precaucin.

15) Los lquidos inflamables no se debern de calentar directamente con
llama, sino mediante baos de aceite, agua, arena o en parrillas
elctricas.

16) Es necesario contar con suficientes extintores, botiquines, regaderas.

17) No introducir ningn tipo de arma, ya sea de fuego o punzo cortante.

18) El rea debe de estar perfectamente ventilada, y sobretodo contar con
salidas de emergencia, tambin es necesario la existencia de suficientes
extractores.

19) Al trmino de cada prctica dejar el rea de trabajo limpia y en
perfectas condiciones, lavar perfectamente el material utilizado y
guardarlo en su respectivo lugar.

6
20) Al realizar actividades experimentales, nunca deber estar una persona
sola en los laboratorios.

21) Las puertas de acceso y salidas de emergencia debern estar siempre
libres de obstculos, accesibles y en posibilidad de ser utilizadas antes
cualquier eventualidad.

22) Los alumnos que trabajen dentro del laboratorio deben informal al
responsable del rea si padece enfermedades que requieran atencin
especial y puedan generar incidentes dentro del rea.

7
Orden y limpieza

Ambos factores deben ser consustanciales con el trabajo, porque un
laboratorio limpio y ordenado significa disponer de lo necesario y en
condiciones ptimas para desarrollar cualquier actividad en todo
momento.

A continuacin presentamos algunas directrices generales para mantener
limpia y ordenada el rea de trabajo en el laboratorio.

No sobrecargar las estanteras y zonas de almacenamiento.
Mantener siempre limpias, libres de obstculos el rea de trabajo,
escaleras y zonas de paso.
No bloquear los extintores, mangueras y elementos de lucha
contra incendios con cajas o mobiliario.
No dejar botellas, garrafas y objetos en general tirados por el
suelo y evitar que se derramen lquidos por las mesas de trabajo y
el piso.
Colocar siempre los residuos y la basura en contenedores y
recipientes adecuados.
Recoger los frascos de reactivos, materiales y tiles de trabajo al
acabar de utilizarlos.
Limpiar, organizar y ordenar sobre la marcha, a medida que se
realiza el trabajo.
Disponer de un lugar en el puesto de trabajo que resulte
fcilmente accesible, que se pueda utilizar sin llegar a saturarlo y
sin que queden ocultos los tiles y equipos de uso habitual, as
como los manuales de instrucciones.
Mantener limpio el lugar de trabajo, evitando que se acumule
suciedad, polvo o restos de los productos utilizados.
Limpiar, guardar y conservar correctamente el material y los
equipos despus de usarlos, de acuerdo con las instrucciones y los
programas de mantenimiento establecidos.
Desechar el material de vidrio roto o con fisuras en el contenedor
apropiado.
En el caso de que se avere un equipo, informar inmediatamente
al profesor, evitando utilizarlo hasta su completa reparacin.
Guardar los materiales y productos, en las zonas de
almacenamiento habilitadas a tal fin.

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Deben evitarse en el laboratorio:

Humedad y temperaturas extremas.
Cambios bruscos de temperatura.
Corrientes de aire molestas.
Olores desagradables.

9
Sealizacin

En los laboratorios la sealizacin contribuye a indicar aquellos riesgos que
por su naturaleza y caractersticas no han podido ser eliminados.
Considerando los riesgos ms frecuentes en estos lugares de trabajo, las
seales a tener en cuenta son:
Seales de advertencia de un peligro
Tienen forma triangular y el pictograma negro sobre fondo amarillo. Las
que con mayor frecuencia se utilizan son:
Riesgo elctrico. Esta seal debe situarse
en todos los armarios y cuadros elctricos
del laboratorio.

Materias txicas. En aquellos laboratorios
en los que se manipulen sustancias
clasificadas como muy txicas, txicas,
cancergenas o mutgenas, tales como la
colchicina o la azida sdica, se colocar la
seal indicada en los lugares donde se
guarden tales sustancias.

Materiales inflamables. Siempre que se
manipule este tipo de materiales, se
utilizar la seal indicada a continuacin.

Baja temperatura. Esta seal deber
situarse a la entrada de las cmaras de
climatizacin y frigorficas que trabajen a
temperaturas bajas.

Riesgo biolgico. En cumplimiento de lo
dispuesto en el anexo III del Real Decreto
664/1997, de 12 de mayo, se colocar esta
seal en todos los laboratorios en los que se
manipulen agentes biolgicos de los
grupos 2, 3 4.

Riesgo elctrico
Materias Txicas
Materiales Inflamables
Baja Temperatura
Riesgo elctrico
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Riesgo de radiaciones ionizantes. En los
laboratorios donde manipulen istopos
radiactivos, se utilizar la seal indicada.

Seales de prohibicin
De forma redonda con pictograma negro sobre fondo blanco. Presentan
el borde del contorno y una banda transversal descendente de izquierda a
derecha de color rojo, formando sta con la horizontal un ngulo de 45.
Prohibicin de fumar y de encender fuego.
Siempre que en el laboratorio se utilicen
materiales inflamables deber emplazarse
la seal que indica expresamente la citada
prohibicin.
Seales de obligacin
Son tambin de forma redonda. Presentan el pictograma blanco sobre
fondo azul. Atendiendo al tipo de riesgo que tratan de proteger, cabe
sealar como ms frecuentes en estos lugares de trabajo, las siguientes:
Proteccin obligatoria de la cara. Se
utilizar siempre y cuando exista riesgo de
salpicaduras a la cara y los ojos, como
consecuencia de la manipulacin de
productos corrosivos o irritantes.

Proteccin obligatoria de vas respiratorias.
Esta seal se colocar en aquellas reas
de trabajo donde se manipulen productos
txicos o nocivos susceptibles de ser
inhalados, sin perjuicio de que deban ser
manipulados bajo campana extractora,
siempre que sea posible.

Proteccin obligatoria de las manos. Esta
seal debe exhibirse en aquellos lugares
de trabajo donde se manipulen productos
corrosivos, irritantes, sensibilizantes por
contacto cutneo o txico y nocivo, con
posibilidad de ser absorbidos por la piel.

Materias Radioactivas
Prohibido fumar y
encender fuego
Proteccin obligatoria
de la cara
Proteccin obligatoria de
las vas respiratorias
Proteccin obligatoria
de las manos
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Seales relativas a los equipos de lucha contra incendios
Son de forma rectangular o cuadrada. Presentan el pictograma blanco
sobre fondo rojo. Las ms frecuentes en los laboratorios son las que indican
el emplazamiento de extintores y de mangueras para incendios, es decir:

Otras seales
En funcin de las caractersticas del local y teniendo en cuenta sus riesgos
especficos, los laboratorios de biotecnologa y de tipo biolgico deben
exhibir aquellas seales que avisen de la existencia de tales riesgos.
Conviene recordar tambin la obligatoriedad de sealizar las salidas de
emergencia y elementos de primeros auxilios (botiqun, duchas de
emergencia, lavaojos, etc.).

Por ltimo, otra sealizacin no menos importante es aquella que permite
identificar las tuberas por el color con que estn pintadas, en funcin del
fluido por ellas transportado, a saber:

FLUIDO TRANSPORTADO COLOR DE IDENTIFICACIN
Agua Verde
Aire Azul
Gas Amarillo
Vaco Gris
Extintor
Manguera para
incendios
Primeros auxilios Ducha de seguridad Lavado de ojos
12
Manipulacin y almacenamiento de productos qumicos

Para su correcta manipulacin y almacenamiento es imprescindible que el
usuario sepa identificar los distintos productos peligrosos.

Sustancias: Elementos qumicos y sus compuestos en estado
natural o los obtenidos mediante cualquier procedimiento de
produccin, incluidos los aditivos necesarios para conservar la
estabilidad del producto y las impurezas que resultan del proceso
utilizado, excluidos los disolventes que puedan separarse sin
afectar la estabilidad ni modificar la composicin.
Preparados: Mezclas o disoluciones compuestas por dos o ms
sustancias qumicas.

Clasificacin de sustancias peligrosas

Para facilitar al usuario la identificacin de estas sustancias, el Reglamento
ha previsto la obligatoriedad de poner en el etiquetado unos smbolos
(pictogramas) dibujados en negro sobre fondo amarillo-naranja, que
representan la peligrosidad de cada tipo de productos.

Explosivos
Comburentes
Extremadamente
inflamables
Fcilmente
inflamables
Inflamables
Muy txicos
Txicos
Nocivos
Corrosivos
Irritantes
Peligroso para el
medio ambiente
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Almacenamiento de productos qumicos

Los principios bsicos para conseguir un almacenamiento adecuado y
seguro de los reactivos en los laboratorios en general son los siguientes:

Reducir las existencias al mnimo
Establecer separaciones
Aislar o confinar ciertos productos
Disponer de instalaciones adecuadas

Reduccin de las existencias al mnimo

Cuando se trata de sustancias peligrosas, la minimizacin de las
cantidades almacenadas constituye una buena medida preventiva. Ello
supone planificar las existencias de reactivos, de modo que se asegure su
suministro en el momento preciso.

Establecimiento de separaciones

Por su naturaleza y propiedades, algunas sustancias son incompatibles
entre s, porque pueden reaccionar de forma violenta. En tales casos, estas
sustancias no deben almacenarse conjuntamente, sobre todo a partir de
determinadas cantidades.

En caso de fuga o incendio, los embalajes podran resultar daados y las
sustancias incompatibles podran entrar en contacto, producindose
reacciones peligrosas.

A modo de ejemplo, no deben almacenarse juntos productos
combustibles y oxidantes, porque su contacto provoca reacciones
exotrmicas muy violentas que pueden ocasionar incendios. Tampoco
deben almacenarse productos txicos con productos comburentes o
inflamables.

En el siguiente esquema se resumen las incompatibilidades de
almacenamiento de los productos peligrosos.

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Incompatibilidades de almacenamiento de algunos productos qumicos
peligrosos.

Como medidas de seguridad adicionales hay que tener en cuenta
aquellas que estn orientadas a la prevencin de incendios, como:

Prohibicin de fumar.
Prohibicin de utilizar llamas abiertas o fuentes de ignicin.
Utilizar nicamente equipos elctricos autorizados.

Aislamiento o confinamiento de ciertos productos

Ciertos productos requieren no slo la separacin con respecto a otros,
sino el aislamiento del resto, no exclusivamente por los riesgos de un
contacto accidental, sino por sus caractersticas fisicoqumicas,
toxicolgicas y organolpticas. Entre tales productos cabe sealar los
siguientes:

Inflamables.
Carcingenos, mutgenos y txicos

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Tratamiento de algunos residuos qumicos

A continuacin, se recomiendan las mediadas a tomar para el tratamiento
de algunos productos qumicos en caso de derrame o vertido.

1. cidos: Neutralizar con carbonatos o hidrxido de calcio, diluir
con agua y recoger con aserrn.
2. lcalis: Neutralizar con cido actico o productos especficos
comercializados al efecto, diluir con agua y recoger con aserrn.
3. Bromuro de etilo: Recoger con carbn activo
4. Lquidos inflamables: Recoger preferentemente con tierra de
diatomeas o carbn activo.
5. Mercurio: Recoger con azufre o polisulfuro clcico. Si se ha
depositado en ranuras, aspirar y recuperar el metal.
6. Otros lquidos no corrosivos ni inflamables: Recoger con aserrn.

16
BALANZA ANALTICA

La balanza analtica es uno de los instrumentos de
medida ms usados en el laboratorio y de la cual
dependen bsicamente todos los resultados
analticas.

Una balanza electrnica dispone de un electroimn
para equilibrar la carga depositada sobre un platillo. La sensibilidad es el
incremente de masa ms pequeo que se puede medir. La microbalanza
pesa miligramos con una sensibilidad de 0,1 g.

Para pesar una sustancia qumica primero se coloca un recipiente limpio
en el platillo de la balanza. La masa del recipiente vaco se llama tara. En
la mayora de las balanzas hay un botn para ajustar la tara a 0. Luego se
aade al recipiente la sustancia qumica y se lee su nueva masa. Si no hay
un dispositivo automtico de tara, al peso del recipiente lleno se le resta la
tara. Los productos qumicos nunca se deben colocar directamente sobre
el platillo de la balanza. Esta precaucin protege a la balanza de corrosin
y permite recuperar todo el producto pesado.

Un procedimiento alternativo es el llamado pesada por diferencia, que
se usa a menudo, y que es necesario en el caso de reactivos higroscpicos
(que absorben rpidamente humedad del aire). Consiste en pesar primero
el frasco cerrado que contiene al reactivo seco. Despus, se vierte
rpidamente una porcin del reactivo en un recipiente, se tapa el frasco
original y se pesa de nuevo. La diferencia es la masa del reactivo tomado
del frasco.

Las balanzas analticas ms comunes (microbalanzas) tienen una
capacidad mxima en un intervalo entre 160 y 200 g; las mediciones se
pueden hacer con una desviacin estndar de 0.1mg.

Las balanzas semi-microanaliticas tienen una carga mxima de 10 a 30 g
con una precisin de 0.01mg. Una balanza microanalitica tpica tiene
una capacidad de 1 a 3g de precisin de 0.001mg.

La balanza analtica ha evolucionado mucho en las ltimas dcadas. La
balanza analtica tradicional tena dos platillos pendientes a cada extremo
de una varilla de peso ligero que descansaba sobre el borde de una
cuchilla localizada en el centro de la varilla. El objeto que se pesaba se
colocaba en uno de los platillos; en el otro platillo se colocaban suficientes
pesas estndar para restablecer la varilla a su posicin original.
17
Precauciones durante el empleo de una balanza analtica

Una balanza analtica es un instrumento delicado que se debe manejar
con cuidado. Se debe consultar al instructor sobre los detalles para pesar
con el modelo particular de balanza que se tenga. Se deben seguir las
siguientes reglas generales para trabajar con una balanza analtica:

1. Centrar la carga sobre el platillo lo mejor posible
2. Proteger la balanza de la corrosin. Los objetos que se coloquen
sobre el platillo deben limitarse a metales no reactivos, plsticos no
reactivos y materiales de vidrio.
3. Observar preocupaciones especiales para pesar lquidos
4. Consultar con el instructor si la balanza parece necesitar ajuste
5. Conservar la balanza y su estuche escrupulosamente limpios. Es til
un pincel de pelo de camello para eliminar cualquier material o
polvo que haya cado.
6. Dejar siempre que un objeto que haya sido calentado, regrese a la
temperatura ambiente antes de pesarlo
7. Usar pinzas o almohadillas para los dedos con el fin de evitar que los
objetos secos se humedezcan

Cuestionario:

1.- Qu es y para sirve una balanza analtica?
2.- Investigar: Cules son los cuidados que requiere una balanza
analtica?
3.- Cules son los errores ms comunes (por lo menos describe 4) en los
que puede incurrir el operado al pesar?
4.- Qu tipo de sustancias lquidas no deben pesarse en una balanza
analtica?

Bibliografa:

Referencias bibliogrficas:
Daniel C. Harris. 2001. Anlisis qumico cuantitativo. Revet S.A. Espaa.
Garca Pelayo Ramn y Gross.1964.Enciclopedia de las Ciencias
Larousse. Larousse.
Crouch Stanley, Holler James, Skoog Douglas, West Donald. 2001.
Qumica Analtica. Mc Graw-Hill. Mxico.
Gutirrez Carvajal Sara Esther, Szklarz Zarska Elizbieta. 2002. Prcticas de
Qumica I. Coleccin DGETI. Mxico.

18

19
PRACTICA No.1

I.- Preparacin de soluciones normales (N)
NaOH y HCl

Objetivo

Que el alumno aprenda a preparar soluciones normales.

Material
Mechero.
Tripie.
Vado de pp de 1 L.
Vaso de precipitado de 250 mL.
Balanza analtica.
Vidrio de reloj.
Matraz de aforacin.
Envase color mbar.

Reactivos
Hidrxido de sodio (NaOH).
cido clorhdrico (HCl)
Agua destilada.
Agua hervida.

Introduccin terica

Se define como el nmero de equivalentes de soluto presentes en un litro
de solucin. Es decir N= eq/V(L) donde N es la normalidad, eq son los
equivalentes que para sistemas de cido-base dependen del nmero de
iones H+ o de iones OH
-
. En el caso del cido clorhdrico y la sosa los
equivalentes son iguales al nmero de moles, por lo que la molaridad es
igual a la normalidad.

La normalidad de una solucin es el nmero de masas equivalente gramo
de soluto contenido en un litro de solucin. La masa equivalente gramo
ser la masa gramo dividida por el nmero de unidades de capacidad de
reaccin molcula. Brevemente, puede decirse que el nmero de
unidades de capacidad de reaccin de la molcula, en una reaccin
cido-base, es el nmero de iones hidrgeno que reaccionan con ella, es
igual al nmero de iones ganados o perdidos por la molcula (cambio en
el nmero de oxidacin o valencia) en una reaccin de oxidacin-
reduccin; y es, tambin, la valencia total por molcula del grupo reactivo
en una reaccin de precipitacin. Esto significa que la masa equivalente
de una sustancia depende de la reaccin en que est interviniendo.

20
La utilidad y convivencia de la expresin de la concentracin en trminos
de normalidad estriba en el hecho de que iguales volmenes de solucin,
con la misma normalidad, contienen cantidades estequiomtricas de los
reactivos. El objetivo del uso de las masas equivalentes consiste en igualar
masas de diferentes sustancias que tienen la misma capacidad de
reaccin.

Si se compara la relacin para molaridad, entonces,

NORMALIDAD = MOLARIDAD X VALENCIA

Si se representan las masas equivalentes gramo de soluto con E, y los litros
de solucin con V, se puede expresar la normalidad como:

Otro concepto que es importante recordar es la definicin de cido y de
base:

ACIDO: sustancia capaz de donar iones H+ en solucin acuosa. Un cido
se considera fuerte cuando se encuentra totalmente disociado, por
ejemplo el HCl, HNO3, H2SO4.

BASE: sustancia capaz de donar iones OH- en solucin acuosa. Una base
se considera fuerte cuando al disolverse se disocia totalmente, por ejemplo
el NaOH, KOH.

Tcnica de NaOH (Base fuerte)

1) Hervir aproximadamente 1.25 L de agua destilada durante 5 min.
2) Enfriar el agua manteniendo tapado el vaso.
3) Realizar los clculos de NaOH requeridos para preparar la disolucin en
250 ml de solucin de 0.1N.
4) Pesar sobre un vidrio de reloj los gramos de NaOH correspondiente ms
un ligero exceso (2 o 3 excesos).
5) En un vaso de precipitado de 100 mL disolver el NaOH en una pequea
porcin de agua hervida.
21
6) Se vaca en un matraz de aforacin y se lava el vaso 3 veces con agua
hervida y se adiciona el matraz.
7) Se afora a 500 mL con la piseta.
8) Se mezcla perfectamente y se pasa a un frasco color mbar
etiquetndolo (ttulo de la disolucin y fecha), guardar en su gaveta.

Tcnica de HCl (cido fuerte)

1) Realice los clculos para preparar 250mL de solucin de HCl a 0.1N
2) Vierta los mL de HCl en un matraz que contenga una pequea porcin
de H2O destilada.
3) Mezcle el contenido
4) Afore el volumen sealado con H2O destilada.

Clculos y resultados

P.M. HCl= 36.5 g
P.M. NaOH= 40 g

0.500 ml HCl (0.1 eq)(40 g NaOH) = 2 g NaOH
( L )(1 eq NaOH)

0.500 ml HCl (0.1 eq)(36.5 g HCl)(100 g impuro)( 1 ml HCl )= 4.17 g HCl
( L )( 1 eq HCl ) ( 37 g puro )(1.184 g HCl)

Conclusin

En esta prctica aprend a preparar soluciones normales y a hacer las
operaciones correspondientes para cada solucin.
Tambin pude practicar los clculos aprendidos para sacar la normalidad
en el curso de Qumica Bsica.
Creo que lleve a cabo la practica con gran satisfaccin y logre compreder
y aprender.

Bibliografa

Referencias bibliogrficas:

Daniel C. Harris. 2001. Anlisis Qumico Cuantitativo: Editorial revert
S.A. Espaa.
Gilbert H. Ayres. 2003. Anlisis Qumico Cuantitativo. Oxford. Mxido.
Crouch Stanley R., Holler James F. Skoog Douglas A., West Donald M.
2003. Qumica Analtica Mc. GrawHill. Mxico.
22

23
PRACTICA No.2

1) Estandarizacin de HCl con Na2CO3

Objetivo

Que el alumno aprenda a valorar una solucin utilizando un patrn
primario.

Material
Bureta
Soporte universal
Pinzas
Matraz Erlenmeyer

Vidrio de reloj
Frasco color mbar
Reactivos

NaOH
Agua destilada hervida.
Indicador fenolftalena
Anaranjado de metilo
HCl

Tcnica

1) Secar 1gr de Na2CO3 en 1 pesafiltro durante 1 hora a 110C, enfriar en 1
desecador
2) Pesar en un vidrio de reloj 3 cantidades de Na2CO3 entre el rango de .1
a .2 g
3) Coloque cada una de sus muestras en matraces Erlenmeyer de 250 mL y
disuelva c/u de ellas con 50 mL de H2O destilada hervida
4) Adicione a cada matraz 3 gotas de indicador anaranjado de metilo
5) Llene la bureta con HCl
6) Empiece a titular la solucin de Na2CO3 agitando continuamente el
matraz erlenmeyer
7) Detenga la titilacin al cambio de color de amarillo a canela
-Repita la titilacin con las otras 2 muestras-
8) Calcule la normalidad del cido
Etiquete el frasco con la normalidad encontrada.


Valoracin promedio
1 matraz: 40 ml HCl
2 matraz: 38.5 ml HCl = (78.5 ml HCl) / (2)= 39.25 ml HCl
24
3 matraz: 30 ml HCl

N= (0.2 g Na2CO3) = 0.08 N
(0.053)(39.35 ml HCl)

2) Estandarizacin de NaOH con HCl

Objetivo

Que el alumno estandarice y calcule la normalidad de la base utilizada
a partir de la normalidad del cido calculada.

Tcnica

1) Coloque 25 ml de NaOH en 3 matraces erlenmeyer (25 ml en cada
matraz)
2) Llene la bureta con HCl, aada tres gotas de indicador
3) Detenga la titulacin en el primer cambio de color
4) Realice el clculo de la normalidad.


Valoracin promedio:
1 matraz: 17 ml HCl
2 matraz: 8 ml HCl = (18 ml HCl) / (2)= 9 ml HCl
3 matraz: 10 ml HCl

Formula:
N1 V1 = N2 V2 N1= N2 V2
V
1
Sustitucin:
N1= (0.096 g)(9)= 0.0864 N
(10 ml)
Conclusin

25
En esta prctica aprend la importancia de la solucin estandarizada y de
la valoracin. Fue de suma importancia aprender todo esto pues es lo que
estar utilizando en el resto de las practicas, y puedo decir que lo aprend.

26
Mtodos volumtricos

Implican volumen
Requerimos preparar soluciones especiales (soluciones normales)
Una solucin normal es una solucin estandarizada valorada.

Valorar es la determinacin exacta de la concentracin

Indicador indica cambio, indica el punto de equivalencia.

Patrn primario se hidrata con la humedad del medio ambiente y
absorben las molculas del H2O.

Se mete a la estufa para eliminar la humedad
Titular el patrn primario con HCl
Se pesa en la balanza, se agregan 25 ml de H2O destilada y se le agrega el
HCl y se agita.

Introduccin
La determinacin se realiza por medida del volumen de una fase
relacionada cuantitativamente con el constituyente buscado.
a) Mtodos tritimtricos. Se efecta la medida del volumen de una
disolucin de concentracin que es necesario para consumir
exactamente el constituyente buscado, o con otra sustancia
equivalente qumicamente a l. Estos mtodos implican una
reaccin estequiomtrica definida. Pueden subdividirse por el tipo
de reaccin puesta en juego (de neutralizacin, de precipitado,
redox, etc.) y por los mtodos de indicacin del punto final
(indicadores coloreados, mtodos elctricos).

b) Mtodos gasomtricos. La determinacin se realiza por medida del
volumen de gas en condiciones conocidas o constantes de
temperatura y presin. Los mtodos gasomtricos pueden
subdividirse en (1) mtodos de desprendimiento, como por ejemplo,
el mtodo de Dumas para la determinacin del contenido en
nitrgeno de sus compuestos por conversin de dicho elemento en
nitrgeno gaseoso, cuyo volumen se mide; y (2) mtodos de
absorcin, en que la cantidad medida es la disminucin del volumen
gaseoso cuando uno de sus componentes se retiene mediante un
absorbente adecuado. Puede tener lugar o no una reaccin
27
qumica. A veces, este mtodo se llama sencillamente anlisis de
gases.
c) Puede medirse el volumen de un lquido o de un slido contenido o
formado en una muestra. Por ejemplo, el agua puede determinarse
en algunos tipos de muestras por destilacin con un disolvente no
miscible y medida del volumen de agua en el destilado. El sodio
puede determinarse por precipitacin del acetato triple (de sodio,
magnesio y uranilo) midiendo el volumen de precipitado.

METODOS VOLUMETRICOS

Los mtodos titrimtricos constituyen el llamado originalmente analisis
isolumtrico y el trmino isolumtrico sigue utilizndose por muchos
autores; volumtrico es un trmino genrico, mientras que titrimtrico es
especfico de todo mtodo que implique un proceso de titulacin.

En el anlisis volumtrico la cantidad de sustancia que se busca determinar
de forma indirecta midiendo el volumen de una disolucin de
concentracin conocida, que se necesita para que reaccione con el
constituyente que se analiza o con otra sustancia qumicamente
equivalente. El proceso de adicin de un volumen medido de la disolucin
de concentracin conocida para que reaccione con el constituyente
buscado, se denomina valoracin. La disolucin de concentracin
conocida es una disolucin patrn, que puede prepararse de forma
directa o por normalizacin mediante reaccin con un patrn primario. El
punto final de la valoracin se aprecia por un cambio brusco de alguna
propiedad del sistema reaccionante, estimado mediante un indicador;
este cambio debera presentarse idealmente en el momento en que se
haya aadido una cantidad de reactivo equivalente a la de sustancia
buscada, es decir, en el punto estequiomtrico de la reaccin.
Requisitos fundamentales
Para que un proceso sea susceptible de ser aplicado en un mtodo
volumtrico debe cumplir con un cierto nmero de exigencias.
1. La reaccin entre el constituyente buscado y el reactivo debe ser
sencilla; la reaccin sirve de base a los clculos.
28

2. La reaccin debe ser estequiomtrica; los clculos a efectuar con los
datos exigen una reaccin definida.

3. La reaccin debe ser rpida, con objeto de que la valoracin
pueda realizarse en poco tiempo. La mayor parte de las reacciones
inicas son tan rpidas que pueden considerarse instantneas; esto
es exacto, especialmente en las mettesis inicas. Algunas
reacciones redox inicas son lentas, pero pueden convertirse en
suficientemente rpidas por catlisis. Ejemplos de ello son la reaccin
entre el arsenito y el cerio (IV), catalizada por el tetrxido de osmio o
el monocloruro de yodo; y la oxidacin del oxalato por el
permanganato, autocatalizada por el manganeso (II).

4. La reaccin debe ser completa en el momento que se han aadido
cantidades equivalentes (estequiomtricas) de las sustancias
reaccionantes, lo cual permite que puedan realizarse clculos.

5. Debe disponerse de una disolucin patrn como reactivo valorante.

6. Debe existir un indicador que seale el punto final de la valoracin.

7. Deben utilizarse aparatos de medida exactos (buretas, pipetas,
balanza, etc.)
Disolucin patrn
Cualquier disolucin cuya concentracin sea exactamente conocida
es una disolucin patrn. Puede prepararse estas disoluciones por dos
mtodos distintos.
1. Mtodo directo. Se disuelve una cantidad exactamente pesada de
soluto, de composicin definida y conocida, y se lleva la disolucin a
un volumen conocido en un matraz volumtrico; la concentracin se
calcula a partir del peso y volumen conocidos. Para que pueda
aplicarse este mtodo el soluto debe ser una solucin patrn
primaria. Este mtodo es especialmente adecuado para la
preparacin de disoluciones patrn de concentracin
predeterminada, como exactamente 0,1000N, o disoluciones que
tienen una equivalencia exacta expresada en trminos de un
constituyente determinado y especificado que se va a determinar,
por ejemplo, una equivalencia en hierro de 5,00 mg por mililitro.

29
2. Mtodo indirecto. Gran parte de los compuestos que se utilizan
como reactivos valorantes no pueden considerarse como patrones
primarios, por lo que sus disoluciones no pueden prepararse por el
mtodo directo. Por sus disoluciones e preparan medidas
aproximadas del peso y del volumen y despus se normalizan
determinando el volumen exacto de disolucin necesario para
valorar una cantidad exactamente pesada de un patrn primario.
La concentracin exacta se determina luego a partir del volumen de
disolucin gastado del peso del patrn primario y del peso
equivalente que corresponde a la reaccin de valoracin.

Patrones primarios
Para que una sustancia pueda considerarse como patrn primario debe
cumplir ciertas condiciones.
1. Debe tener una pureza absoluta (100,00%) o conocida (por ejemplo,
98,55%) en componente activo. Estas sustancias pueden adquirirse
en el mercado; tambin son suministradas por el Nacional Bureau of
Standards.

2. Cuando la sustancia no es absolutamente pura, todas sus impurezas
deben ser inertes respecto a las sustancias que se ponen en juego en
la reaccin. Por ejemplo, un carbonato sdico del 98,25% en Na2CO3
y con el 1,75% de NaCl es perfectamente adecuado para la
normalizacin de un cido, que reacciona exclusivamente con el
carbonato.

3. Las sustancias interferentes que acompaan como impurezas a un
patrn primario deben ser susceptibles de identificar mediante
ensayos sencillos de sensibilidad conocida.

4. Las sustancias patrn primario deben ser estables a las temperaturas
necesarias para desecarse en la estufa. Por esta razn rara vez se
utilizan como patrones primarios sustancias hidratadas, pues es difcil
eliminar la humedad adsorbida sin dar lugar a una descomposicin
parcial del hidrato, que conducira a un material de composicin
desconocida.

5. El patrn debe permanecer inalterable al aire durante la pesada, es
decir, no debe ser higroscpico, ni reaccionar con el oxigeno ni el
dixido de carbono a la temperatura ambiente.
30
6. Debe reaccionar con la disolucin que se normaliza cumpliendo con
todos los requisitos expuestos para los mtodos volumtricos. La
mayor parte de estos requisitos se pueden resumir diciendo que la
reaccin debe ser cuantitativa, lo cual requiere decir que la
reaccin es sencilla, rpida, completa y estequiomtrica.

7. Es deseable que el patrn tenga un peso equivalente elevado, con
objeto de que los errores cometidos en su pesada sean siempre
inferiores a los errores de lectura y de drenaje de las buretas.

8. Un patrn primario debe ser fcil de adquirir y preferiblemente
barato. Cuando se utiliza para la normalizacin de una disolucin de
otra sustancia, la cantidad de patrn que se consume es
insignificante. Sin embargo, si se utiliza para la preparacin de
grandes volmenes de disoluciones patrn por el mtodo directo, su
precio alcanza importancia considerable.

Cuando las circunstancias lo permiten, es ventajoso normalizar una
disolucin reactivo contra un patrn primario de la misma sustancia que
despus se vaya a determinar con el reactivo, o contra una muestra
patrn que contenga el mismo constituyente buscado y de una
composicin lo ms anloga posible a las muestras que se analizan. De
esta forma se evita, en gran parte, los errores inherentes al mtodo
analtico, incluso los errores debidos al indicador. Por ejemplo, si un cido
clorhdrico va a utilizarse en la determinacin de la alcalinidad de una sosa
(carbonato sdico impuro), dicho cido debe normalizarse con carbonato
sdico patrn primario. Si un permanganato va a utilizarse en la
determinacin volumtrica del hierro en minerales de hierro, es
conveniente su normalizacin con una muestra patrn de mineral de
hierro, realizada con las mismas etapas analticas que el anlisis que ha de
efectuarse.
Deteccin del punto final: indicadores

El punto final de una valoracin se detecta mediante un cambio brusco de
alguna propiedad de la mezcla reaccionante de alguna sustancia que se
aade a dicha mezcla. Aunque el mecanismo de la accin de los
indicadores se discute con detalle al hablar de las determinaciones a que
se aplica, se resumen a continuacin los mtodos principales de indicacin
del punto final que, en general consisten en una observacin visual del
cambio en la medida de alguna propiedad fsica del sistema.
31
1. Mtodos visuales

(a) el reactivo es autoindicador. El permanganato potsico se reduce a
ion manganeso (I) (casi) incoloro cuando se utiliza como reactivo
volumtrico en medio cido, cuando se completa la reaccin redox,
la primera gota o fraccin de gota de la disolucin de
permanganato que se aade comunica a la disolucin un color
rosado.
(b) Indicadores cido-base. Los indicadores cido-base son cidos o
bases dbiles, cuyos aniones o cationes, respectivamente tienen
color diferente que las formas sin disociar. Los indicadores son cidos
o bases ms dbiles que los que se valoran o utilizan como
valorantes, por tanto dichos indicadores no reaccionen de forma
permanente con el reactivo valorante hasta que la reaccin
principal no es completa. Debe escogerse en cada caso de forma
que indiquen los cambios de pH en las cercanas del punto final de
la reaccin de neutralizacin principal.
(c) Indicadores redox. Estos indicadores son sustancias intensamente
coloreadas capaces de sufrir oxidacin o reduccin a potenciales
caractersticos, y deben elegirse de manera que estos potenciales
sean muy cercanos a los valores de la fem del sistema principal, que
reacciona en qu punto estequiometrico, de forma que un dbil
exceso de reactiva con el indicador.
(d) Formacin de productos solubles de color diferente. En el mtodo de
Valhard, para la determinacin de plata, se utiliza como reactivo
una disolucin completamente precipitado en forma de
AgCNS(blanco), la prxima gota de tiocianato origina un color rojo,
(e) Desaparicin del color de la sustancia que se valora. En la
determinacin de cobre por valoracin de la disolucin cprica
amoniacal con cianuro, el punto final se aprecia por la desaparicin
del color azul intenso del Cu(NH3)4
++
; el producto de la reaccin con
cianuro es incoloro.
(f) Indicadores de adsorcin. Estos indicadores se utilizan en algunas
valoraciones de precipitacin. Segn cul sea la direccin de la
valoracin y, por tanto, el ion del precipitado que se adsorbe en
primer lugar antes y despus del punto estequiomtrico la adsorcin
o desorcin de los contrapones tiene lugar de forma inmediata con
inversin de la carga de os iones adsorbidos por el precipitado, estos
procesos de adsorcin o desorcin van acompaados de
alteraciones de la estructura del indicador, apreciables por cambios
de color. Como la accin del indicador implica procesos de
adsorcin o desorcin, debe mantenerse el precipitado disperso en
la disolucin en forma de pequeas partculas, sin que tenga lugar su
coagulacin en las cercanas del punto estequiometrico; para
32
conseguir esto se aaden a veces coloides protectores antes de
precipitacin volumtrica de los haluros de plata, utilizando
fluorescena y compuestos con ella relacionados.

Principios generales
En todo el anlisis volumtrico, sea para la normalizacin de disoluciones o
para el anlisis de problemas desconocidos, deben observarse los
siguientes principios generales.

1. La muestra tomada no debe ser demasiado pequea, para que los
errores de pesada, por ejemplo, 0,2 mg, den lugar a errores relativos
pequeos (<1%). Cuando la sustancia que se pesa tiene un peso
equivalente pequeo, como el KIO3 en mtodos redox, debe
pesarse una cantidad relativamente grande de muestra, disolverse
en un volumen conocido y tomar de esta disolucin partes alcuotas
para efectuar la valoracin. Sin embargo, cualquier error accidental
que surja en la preparacin de la disolucin no se podr detectar
despus por falta de precisin en la valoracin de las partes
alcuotas.

2. El volumen consumido de reactivo no debe ser demasiado
pequeo. Suponiendo errores de lectura de la bureta del orden de
0,02 ml y de drenaje requiere utilizar 40 ml de disolucin para que el
error volumtrico relativo quede dentro del 1%.

3. La muestra tomada no debe ser tan grande que d lugar a que
haya que volver a llenar la bureta para completar la valoracin. Esto
no solo es molesto sino que implicara errores adicionales de lectura
de drenaje.

4. La concentracin del reactivo debe elegirse con concordancia con
las condiciones 1 a 3. Es evidente que el tamao de la muestra, la
concentracin del reactivo y su volumen estn tambin
relacionados con el porcentaje del componente activo presente en
la muestra a valorar.

5. En general, debe efectuarse la valoracin directa hasta el punto
final; sobrepasar este punto y valorar por retroceso con otra
disolucin patrn es molesto y presenta ms posibilidades de error.
No obstante, en algunos mtodos volumtricos es conveniente e
incluso necesario por unas y otras razones aadir un exceso de
disolucin patrn y valorar el exceso por retroceso.
33
6. Cuando sea posible, deben efectuarse determinaciones en blanco
con el indicador y restarse las cantidades de reactivo que en ellas se
consume de la cantidad gastada en la valoracin. Sin embargo, si el
reactivo ha sido normalizado mediante la misma reaccin que tiene
lugar en el anlisis de las muestras, el error de indicador queda
automticamente eliminado.

7. La normalizacin o el anlisis deben fundamentarse en los resultados
de al menos tres valoraciones en estrecha concordancia,
preferiblemente con cantidades algo diferentes de muestra para
evitar cualquier prejuicio personal en la deteccin del punto final.
Para trabajos de de la ms elevada exactitud, o para la evaluacin
estadstica de la veracidad de un mtodo, deben valorarse muchas
muestras repetidas.

34
2.1 Volumetra de Neutralizacin

Los diferentes cidos y bases varan considerablemente en la extensin
de su ionizacin o energa con que un protn puede ser cedido y
aceptado por la base; es decir, varan estos cuerpos en su fuerza cida o
bsica y, por tanto, en la extensin de su interaccin.

Como la fuerza de los cidos y las bases vara en un amplio intervalo,
puede tener lugar varios tipos de valoraciones por neutralizacin:

Valoracin de un cido fuerte con una base fuerte
Valoracin de un cido fuerte con una base dbil
Valoracin de una base fuerte con una cido dbil
Valoracin de una base dbil con un cido fuerte

Los mtodos volumtricos de neutralizacin se distinguen por la clase de
reactivo que utilizan en:

Acidimetra.- La neutralizacin se realiza mediante soluciones
alcalinas de concentracin conocida, al hacerlas actuar
cuantitativamente sobre soluciones de cidos, determinndose la
cantidad de stos

Alcalimetra.- En sta se dispone de soluciones valoradas de cidos
determinndose la cantidad de sustancias alcalinas.

Para una titulacin en particular, el punto de equivalencia est
caracterizado por una concentracin definida de ion H
+
cuyo valor
depende de la naturaleza del cido, de la base y de la concentracin de
la solucin en el punto final.

El punto final de una valoracin es sealado por medio de un indicador
visual, por lo que existen un gran nmero de3 sustancias denominadas
indicadores de neutralizacin o de cido-base, que tienen en solucin
diferentes colores, segn la concentracin del ion hidrgeno de la misma.
La caracterstica principal de estos indicadores es que la variacin entre el
color que corresponde a un medio cido y el correspondiente al alcalino,
no es ntido ni brusco, sino que ocurre en un cierto intervalo de pH o zona
de viraje del indicador.

Experimentalmente se ha demostrado que en un sistema de dos colores,
un color puede ser detectado en presencia del otro cuando la relacin de
la intensidad del primero a la del segundo es alrededor de 10:1. El intervalo
35
de viraje de la mayor parte de los indicadores es de aproximadamente de
1.6 unidades de pH. En la utilizacin de los indicadores cido-base son
importantes diversas condiciones:

El indicador utilizado debe tener un intervalo de viraje que coincida
con, o comprenda al pH del punto estequiomtrico de la valoracin.
Debe de utilizarse una cantidad pequea de indicador. Los colores
de los indicadores son tan intensos, que para 100 mL de disolucin
bastan dos gotas de una disolucin muy diluida (0.1 % p/v).
El primer cambio de color detectable del indicador debe ser
tomado como punto final.

36
PRACTICA No.3

Titulacin cido Base
(Determinacin de alcalinidad en bases dbiles y bases
fuertes)
Objetivo

Que el estudiante identifique y cuantifique la alcalinidad de una muestra
slida, utilizando los indicadores adecuados.

Las grficas que se indican enseguida, ilustran las curvas que se obtienen
cuando se valora una base fuerte A y cuando se valora un cido dbil
con una base fuerte curva B.

Las partes sombreadas de la curva estn comprendidas entre intervalos
de pH que nos da el criterio para elegir el indicador adecuado, el cual
tiene la funcin de avisar mediante un cambio de color cuando la
reaccin ha llegado a su fin, esta etapa de la reaccin se conoce como
punto de equivalencia, punto estequiomtrico punto final.

Material
2 vasos de precipitado de 250 mL
4 matraces Erlenmeyer de 250 mL
1 matraz volumtrico de 100 mL
1 probeta de 50 mL
1 soporte universal
1 pinza para bureta
1 bureta
Reactivos
Solucin valorada de HCl
Indicadores Anaranjado de metilo
Fenolftalena
Muestra de agua

37
1 pipeta volumtrica de 10 mL
Tcnica

En una muestra slida que pueda contener, ya sea OH
-
, HCO3
-
, CO3
2-

mezcla de HCO3
-
, CO3
2-
para su anlisis debe de proceder como sigue:

a) Pesar de 0.25 a 0.35 de muestra en la balanza analtica, colocar en
un vaso de precipitado de 125mL, disolver con agua destilada, pasar
cuantitativamente el contenido a un matraz aforado de 100mL. Y
aforar con agua destilada.
b) Medir alcuotas de 10 25 mL. Y colocarlas en un matraz erlenmeyer
de 250mL. Adicionar unos 50 mL. De agua destilada, y homogenizar
perfectamente. Agregar 3 gotas de fenolftaleina (F).
c) Si hay color, titular con solucin valorada de HCl gota a gota hasta
que quede incolora, anotar el volumen de cido gastado, agregar
(al mismo matraz) tres gotas de anaranjado de metilo (A), si da
coloracin amarilla valorar con el mismo cido hasta aparicin del
color canela, anotar el volumen de cido gastado.
d) Si no da coloracin al agregar fenolftalena, agregar tres gotas de
anaranjado de metilo (A) al mismo matraz, si da coloracin amarilla
valorar con solucin de HCl hasta aparicin de color canela, anote
el volumen de cido gastado. Segn los mL. Gastados de cido con
fenolftalena y anaranjado de metilo se puede identificar los aniones
presentes basndose en la tabla siguiente:

a) si F = 0 existen HCO3
-

b) Si F = A existen CO3
2-

c) Si A = 0 existen OH
-

Clculos para cantidad de aniones
a) meq. de HCO3
-
= mL. (A) x NHCl x dilucin
g de HCO3
-
= meq. de HCO3
-
x p meq. de HCO3
-

b) meq. de CO3
2-
= mL. (A+F) x NHCl x dilucin
g de CO3
2-
= meq de CO3
2-
x p meq de CO3
2-

c) meq. de OH
-
= mL-(F) x NHCl x dilucin
g de

OH
-
= meq. de OH
-
x p meq. de OH
-

Procedimiento

Tomar 10 ml de vinagre con una pipeta y diluir en agua.
Vaciar al matraz volumtrico y aforar.
Hacer 3 alicuotas de 10 ml c/u y agregar 3 gotas de fenoftaleina.
Valorar cada matraz y sacar el promedio de lo gastado
38


P.M. CH3COOh= 60 g

P. meq= (P.M.)/(100)
(# eq)

P.M. CH3COOh= (60) /(100)= 0.06 meq
(1 eq)

Valoracin promedio (CH3COOH con NaOh)
1 matraz: 11 ml NaOH
2 matraz: 12.8 ml NaOH = 11.7 ml NaOH
3 matraz: 11.6 ml NaOH
4 matraz: 11.7 ml NaOH

Formula:

Ppm= (pmeq)(N)(V x 10
3
)
(V alicuota)

Sustitucin:

Ppm= (0.06 pmeq)(0.1 N)(11.7 x 10
3
)= 7.02 x 10= 70.2
(10 ml)

La solucin est concentrada 1:10

Conclusin

Esta prctica puso a aprueba mi destreza y aprend a determinar la acidez
en una muestra mediante la fenolftalena, en conclusin, aprend a valorar
cidos.

39

PRACTICA No.4

Determinacin de alcalinidad en una
muestra de agua

Objetivo:

Determinar la alcalinidad en muestras de agua para regular el tratamiento
qumico y para el mantenimiento de los valores deseados de pH en el
agua.

La alcalinidad en el agua es una medida de los constituyentes alcalinos
totales del agua en el estado ionizado como en el no ionizado. Dentro de
lmites razonables, la alcalinidad no tiene importancia sanitaria, pero es
muy importante en relacin con los procesos de coagulacin y correctivos
del poder corrosivo del agua. Debido a que la coagulacin destruye la
alcalinidad, el agua se vuelve ms corrosiva, a no ser, que se haga
presente un exceso de alcalinidad antes de la coagulacin.

La alcalinidad del agua puede indicarse en funcin de las cantidades
titulables de los iones bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos, o bien, en
funcin de cantidades equivalentes de carbonato de calcio.

Material
2 vasos de precipitado de 250 mL.
4 matraces Erlenmeyer de 250 mL
1 matraz volumtrico de 100 mL
1 Probeta de 50 mL.
1 soporte universal
1 pinza para bureta
1 bureta
1 pipeta volumtrica de 10 mL.
Reactivos
Solucin valorada de HCl
Indicadores Anaranjado de metilo
Fenolftalena
Muestra de agua

Tcnica

Alcalinidad a la Fenolftalena (a la F)
Medir 50 mL. De muestra de agua y colocarla en un matraz erlenmeyer
Adicionar 2 o 3 gotas de indicador de Fenolftalena.
40
Si la muestra de agua es alcalina a la fenolftalena se formar una
coloracin rosa., en caso contrario permanecer incolora.
Si es alcalina a la fenolftalena titular con cido clorhdrico .02 N
agitando constantemente hasta que la muestra quede incolora.
Registrar el volumen gastado de cido y calcular la alcalinidad en ppm
como CaCO3

Alcalinidad al anaranjado de metilo (a la M)
En la misma muestra en que se determin la alcalinidad a la F, agregar
2 o 3 gotas de anaranjado de metilo.
Continu titulando con el cido clorhdrico valorado hasta el vire del
indicador a canela. Agitar continuamente.

Registre el volumen total gastado (en la F y en la A y calcular la
alcalinidad en ppm de CaCO3 Segn los mL. Gastados de cido con
fenolftalena y anaranjado de metilo se puede identificar los aniones
presentes basndose en la tabla siguiente:

a) si F = 0 existen HCO3
-

b) Si F = A existen CO3
2-

c) Si A = 0 existen OH
-

Procedimiento

Tomar 3 alcuotas de muestra de 10 ml c7u y agregar fenolftalena
que es inodora y acida.
Si se torna rosa es base y se titulara con HCl. Si no hay ningn cambio
de color ser acoda, y se le agregan 2 gotas de naranja de metilo.
Valorar con NaOH.
Sacar promedio de volumen y calcular ppm.

Clculos

Para determinar la alcalinidad se utiliza la siguiente frmula:
V
X Pmeq X N X M o F
CaCO como d alcalinida de ppm
3
3
10 . ) (

Donde:
F= mL de cido sulfrico gastado en la primera titulacin (para la
alcalinidad a la F).
M= mL de cido sulfrico totales gastados (para la alcalinidad a la M).
N= Normalidad de la solucin de cido sulfrico (0.02 meq. / mL).
Pmeq. = Peso miliequivalente del CaCO3 (50 mg /meq).
41
V= mL de la muestra.

Sustitucin:

Ppm= (0.05 meq)(0.1 N)(0.2 x 10
3
)= 0.1 x 100= 10
(10 ml)

Conclusin

En esta prctica aprend a calcular la alcalinidad del agua, la cual es una
medida de capacidad para neutralizar cidos. Tambin puedo decir que
voy manejando mejor los indicadores.
42
2.2. Volumetra De Precipitacin

Existen en el anlisis volumtrico un grupo de reacciones de sustitucin en
las que unos de los productos es insoluble y por esto, a los mtodos que
tienen como base la formacin de precipitados, se les denomina
volumetra de precipitacin.

Muchos iones metlicos forman sales ligeramente solubles (precipitados).
La formacion de estos precipitados sirve como base para efectuar
titulaciones exactas y convenientes de los iones metlicos y/o de los
aniones correspondientes.

Un sistema muy comn es la titulacin de cloruros con una solucin
estandar de AgNO3 . Puede hacerse una curva de titulacin graficando
pCl (-log de (Cl
-
) contra el volumen de AgNO3 de manera semejante al
caso de las titulacionnes cido base, la grfica que se obtiene en estos
casos se muestra a continuacin.

La parte sombreada de la curva nos da idea del volumen del titulante que
se requiere para llegar al punto de equivalencia punto estequiomtrico
de la reaccin, por consiguiente puede elegirse el indicador adecuado.

En las reacciones ms importantes de esta volumtria intervienen los iones
plata, por lo que tambien se les designa bajo el nombre de Argentometra,
an cuando en algunos casos se hace uso de otras reacciones de
precipitacin en las que no interviene dicho elemento.

0
2
4
6
8
10
0 20 40 60 80 100 120 140
p
C
l

mL. 0.1 M AgNO
3
Tutulacin de 100 mL. KCl 0.1 con solucin de AgNO
3
0.1 N
43
Las titulaciones para establecer cual es el punto final de las titulaciones en
argentometra se pueden dar por diferentes mtodos, donde se menciona
los indicadores a utilizar en cada uno.

Formacin de iun precipitado coloreado

UN ejemplo lo constituye el Mtodo de Mohor (1856) para determinar
cloruros y btromuros . En la titulacin de una solucin dneutra de iones
cloruro con solucin valorada de AgNO3 , se agrega una solucin, en
pequea cantidad, de cromato de potasio, que acta como indicador. En
el punto final los iones cromato se combinan con los iones Ag para formar
cromato de plata, de color rojo ladrillo, escasamente soluble.

Formacin de un compuesto soluble coloreado

Un ejemplo es el mtodo de Volhard (1878) para la titulacin de plata en
presencia de cido ntrico libre, con solucin valorada de KSCN o de
amonio. El indicador es una solucin de nitrato frrico o de alumbre frrico
amnico. El agregado de solucin de tiocianato produce primero un
precipitado de tiocianato de plata. Cuando se ha llegado al punto final,
un ligero exceso de tiocianato da una coloracin pardo- rojiza, debido a la
formacin del ion complejo ferri-tiocianato. Este mtodo tambien se puede
emplear para la determinacin de cloruros, bromuros y yoduros en solucin
cida.

Indicadores de adsorcin

El empleo de estos se basa en el punto de erquivalencia el indicador es
adsorbido por el precipitado y como consecuencia, ocurre una
modificacin en el indicador que motiva un cambio de color. Se emplean
como indicadores de adsorcin, colorantes cidos, como los de la serie de
la fluorescena, eosina, sales de sodio, o bien colorantes bsicos como los
de la serie de la rodamina 6G, al estado de hidrcidos halogenados.

Las soluciones argentomtricas estndar utilizadas en esta volumetra son:
0.1 N de AgNO3 , solucin 0.1 N de NaCl y Solucin 0.1 N de KSCN.

44
PRACTICA No.7

Preparacin y Estandarizacin de AgNO3 y KSCN

Objetivo

Que el alumno estandarice y determine la normalidad del AgNO3 y KSCN.

Material Reactivos
2 Matraces volumtricos de 1 L AgNO3
1 Matraz volumtrico de 100 mL KSCN
2 Agitadores K2CrO4 al 5% como indicador
2 vasos precipitado de 250 mL Alumbre frrico amoniaco
2 vasos precipitado de 100 mL Agua destilada
3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL
1 Soporte Universal
1 Bureta de 25 mL
1 Pinza para bureta
1 Pipeta volumtrica de 10 mL
1 Pesafiltr
1 Esptula
1 Vidrio de reloj
1 Probeta de 50 mL
1 Estufa
1 Desecador
1 Balanza Analtica

A) Preparacin de una solucin 0.1N de AgNO3
Pesar sobre un vidrio de reloj aproximadamente 17.0 gr de AgNO3,
puro y seco, transferir sin perdidas el AgNO3 pesado a un vaso.
Disolver el AgNO3 en 100 mL de H2O destilada, pasar
cuantitativamente la disolucin a un matraz volumtrico de 1L. Lavar
el vaso con varias porciones de agua destilada, que se aaden
luego al matraz.
Enrasar la disolucin y homogenizarla.
Guardar la solucin preparada en un frasco reactivo de color
mbar.

45
B) Valoracin de una solucin 0.1N de AgNO3 con NaCl 0.1N
Pesar exactamente sobre un vidrio de reloj 0.5846 gr de NaCl puro y
seco.
Disolver la sal en agua destilada y llevarla a 100 mL en un matraz
aforado.
Medir una alcuota de 10 mL de esta solucin patrn de NaCl y
transferirla a un matraz de 250 mL. Agregar 1 mL de solucin de
indicador K2CrO4 al 5%.
Diluir con 40 mL de agua destilada.
Valorar con la solucin de AgNO3 hasta color anaranjado. Anotar el
volumen gastado.
Realizar 2 titulaciones ms para verificar resultados.
Con el volumen gastado en cada titulacin, calcular la normalidad
de la solucin de AgNO3.

C) Preparacin de una solucin de KSCN 0.1N y valoracin de la misma
con una solucin 0.1N de AgNO3
Sobre un vidrio de reloj aproximadamente 11.0 gr de KSCN.
Transferir el KSCN pesado aun vaso de precipitado y disolver en unos
100 mL de agua destilada.
Transvasar cuantitativamente el KSCN disuelto a un matraz aforado
de 1 L.
Lavar el vaso varias veces con pequeas porciones de agua
destilada, las cuales se debern adicionar al matraz aforado.
Aforar con agua destilada el matraz y homogenizar la solucin.
Transferir la solucin ya preparada a un frasco reactivo.
Para la titulacin de la solucin de KSCN, medir con una pipeta
volumtrica 20 mL de la solucin de AgNO3 ya estandarizada y
colocarla en un matraz erlenmeyer de 250 mL.
Diluir con 50 mL agua destilada y adicionar 1 mL de una solucin
saturada en fro, de alumbre frrico-amoniaco, al a cual se agrega
solucin de HNO3 al 30% hasta decoloracin.
Colocar la solucin de KSCN por titular en la bureta y dejarla caer
lentamente sobre la solucin de nitrato de plata, agitando
continuamente el matraz.
El punto final de la valoracin se indica por la aparicin de una
coloracin rojiza permanente.
Anotar el volumen gastado en la titulacin y realizar otras dos
valoraciones.
Calcular la normalidad de la solucin de KSCN relacionando los
volmenes empleados en ambas soluciones.

46
Calculos y resultados

0.1 N AgNO3 (1 eq AgNO3)(16.7 g AgNO3)= 17 g AgNO3
( L )( 1 eq AgNO3 )

Valoracin promedio AgNO3 gastado:
1 matraz: 9.9 ml AgNO3l
2 matraz: 9.7 ml AgNO3 = 9.7 ml AgNO3
3 matraz: 9.7 ml AgNO3

Formula:
N1 V1 = N2 V2 N1= N2 V2
V
1
Sustitucin:
N1= (0.1 N)(10 ml x 10
3
)= 10.38 N
(9.7 ml)
Conclusin

En esta practica a estandarizar las soluciones y determinar la normalidad.
Tambin aprendi la importancia e usar guantes al realizar este tipo de
practicas ya que el Nitrato de plata AgNO3 mancha la piel. En conclusin
creo que logre el objetivo de esta practica.

47
PRACTICA No.8

Determinacin de cloruros en agua

Objetivo:

Determinar concentracin en ppm de cloruros presentes en una
muestra de agua.

Material y/o Equipo Reactivos
1 Bureta AgNO3 0.1N
1 Soporte Universal H2SO4 0.02N
1 Pinza para bureta Cromato de Potasio al 5%
1 Vaso de precipitado de 100 mL Fenolftaleina
3 Matraces Erlenmeyer
1 probeta de 50 mL

Parte experimental

Tomar 50 mL de muestra.
Neutralizar la muestra agregando 4 gotas de indicador de
Fenolftalena.
Si se desarrolla un color rosa, agrguese H2SO4 0.02N agitando
constantemente hasta la decoloracin.

Agregar 1 mL de indicador de cromato de potasio a la muestra
neutralizada.
Valorar lentamente con solucin. de AgNO3 0.1N y sin dejar de
agitar.
Detener la valoracin cuando la ltima gota de AgNO3 produzca un
color ligeramente naranja rojizo (rojo ladrillo) que permanece
despus de agitar.
Anotar los mL gastados de AgNO3 y calcular la concentracin de Cl
-6

en ppm.

Nota: Para no repetir los pasos de la neutralizacin, se puede tomar una
misma a la que se le determinaron las alcalinidades.


Para calcular las ppm de Cl
-
se aplica la siguiente frmula:
48
muestra ml
gast ml
Cl ppm
) 1000 )( 5 . 35 )( 0283 . 0 ( ) AgNO (
3

Donde:
0.0283= Normalidad de la soln. de AgNO3
35.5 = Peso miliequivalente del Cl
-
(mgr/meq)
1000 = Factor de conversin de mL a litros

*Para solido gasto 1.5 ml y para liquido gasto 1.6 ml.

Sustitucin:

Ppm= (0.05 NaCl)(0.7 AgNO3)(1.5 x 10
3
ml)= 15 ppm
(50 ml)

Ppm= (0.05 NaCl)(0.1 N)(1.6 x 10
3
ml)= 16 ppm
(50 ml)

Conclusin

En esta practica pude obtener las ppm de cloruros en dos muestras (una
solida y una liquida). Todo lo que aprendi es de gran utilidad, pues es un
proceso muy comun para el desarrollo de mi carrera.

49
2.3 Volumetra de Complejos

Un tercer mtodo volumtrico general es el de la valoracin
complejomtrica. Este mtodo se utiliza usualmente para la determinacin
de la concentracin de iones metlicos en solucin, mediante la titulacin
con una solucin estndar de un agente acomplejante.

Un ion complejo se puede definir como la especie formada por la unin de
un ion metlico positivo M
+x
, generalmente un metal de transicin y capaz
de aceptar uno o ms pares de electrones, como una especie neutra o
cargada negativamente y capaz de donar uno o ms pares de
electrones. El enlace formado por esta interaccin es un enlace covalente
coordinado.

La frmula del ion complejo es MLn, donde M es el tomo central L es el
ligante o grupo donador de electrones, n es el nmero de coordinacin de
M; usualmente 2,4 o 6 y presenta el nmero de ligandos unidos al ion
metlico central. La carga resultante sobre el complejo es igual a la suma
algebraica de las cargas del ion metlico y las cargas de los ligandos. El
complejo recibe tambin el nombre de complejo de coordinacin o
compuesto complejo:

M
2+
+ : L (M : L)
2+

Los ligantes son clasificados con frecuencia de acuerdo con el nmero de
enlaces que pueden formar con el ion metlico. Si un ligando slo puede
formar un enlace con el ion metlico, dicho ligando se llama
monodentado.

Si los ligantes son capaces de formar 2 o ms enlaces con un ion metlico
pueden ser llamados: bidentados, tridentazos, etc. O simplemente
Polidentados.

Los complejos o compuestos de coordinacin pueden ser solubles o
insolubles en el medio en el cual se producen. El color es una propiedad
distintiva de los compuestos de coordinacin de los metales de transicin.
La variedad de colores observados se encuentra relacionada con la fuerza
de los enlaces formados entre el ion central y los ligandos. La fuerza de los
enlaces a su vez, depende de la disponibilidad de un par de electrones en
un ligando para formar un compuesto covalente de coordinacin con el
ion central, A medida que los electrones estn ms disponibles en el
ligando, se forma un enlace ms fuerte y el complejo absorber luz de
longitud de onda ms corta. Por tanto, a medida que crece la fuerza del
50
enlace entre el ion metlico y los ligandos, el color observado se desplaza
desde el extremo azul del espectro hacia el rojo.

Si un ligando forma enlaces ms estables que otros, el ligando que forme
los enlaces ms fuertes desplazar a los ligandos menos estables en un ion
complejo. Entre los ligandos comunes, el orden de estabilidad del enlace
metal ligando es:

I
-
< Br
-
< Cl<F
-
< H2O < C204 < NH3-< NO2- < CN-

Los compuestos de coordinacin se usan ampliamente como
catalizadores en muchos procesos qumicos: como inhibidores para frenar
la velocidad de muchas reacciones; para controlar la concentracin de
los cationes metlicos en los procesos de galvanoplastia y como
ingredientes de jabones, detergentes y agentes de ablandamiento de las
aguas, Adems de ser importantes para todos los seres vivos.

Los indicadores visuales utilizados en esta volumtrica son diversos
compuestos orgnicos que forman complejos fuertemente coloreados con
los iones metlicos, por esto mismo se llaman indicadores metalocrmicos.
Los compuestos utilizados como indicadores metalocrmicos son en su
mayor parte colorantes azoicos y derivados del trifenilmetano; algunos
indicadores REDOX y cido-base tienen tambin en este caso aplicacin
limitada. Uno de los indicadores ms ampliamente utilizados es el
eriocromo negro T (NET). Otros indicadores son la calmadita, la murexida,
etc.
51

PRACTICA No.10

Preparacin y Estandarizacin de una
Solucin de EDTA

Objetivo:

Que el estudiante prepare una solucin de EDTA y determine su
concentracin mediante una solucin patrn de CaCl2 .

Material y/o Equipo

Reactivos
1 Vidrio de reloj EDTA
1 Esptula y agitador ENT
2 Vasos precipitado de 250 mL CaCO3 Q.P.
1 Vaso precipitado de 100 mL HCl 6 M
1 Matraz aforado de 1 L NaOH
1 Matraz aforado de 100 mL Agua destilada
1 Pipeta graduada de 10 mL MgCl2 * 6H2O
1 Pipeta graduada de 1 mL
1 Perilla y piseta
3 Matraces erlenmeyer de 250 mL
1 Pesafiltr
1 Pinza para crisol
1 Soporte universal
1 Pinza para bureta
1 Bureta de 25 mL
1 Estufa
1 Desecador
1 Balanza analtica

Parte experimental

Disolver 4.0 gr de etilendiaminotetracetato disdico dihidratado, 0.1
gr de MgCl2 * 6H2O y una lenteja de NaOH en una cantidad de
agua suficiente para preparar 1 litro de disolucin.
Pesar con precisin 0.1 gr de CaCO3 estndar primario, desecado y
enfriado, y transferir el polvo con ayuda de agua a un matraz
aforado de 100 mL.
52

Aadir HCl 6 M, gota a gota, hasta que no se observe ms
efervescencia y la disolucin quede completamente clara. No
deben necesitarse ms de 3 mL de cido.
Diluir la solucin. resultante hasta 100 mL con agua destilada y
mezclar a fondo.
Tomar con una pipeta una alcuota de 25.o mL de disolucin
estndar de cloruro clcico, pasndola a un matraz erlenmeyer de
250 mL y aadir 5.0 mL de la disolucin reguladora pH 10 y una pizca
de indicador ENT.
Enjuagar la bureta con la disolucin de Na2H2Y y llenarla despus
con la misma. Valorar la solucin contenida en el matraz erlenmeyer
hasta que el color cambie de rojo vino a azul.
En el punto final no deben quedar ni trazas del color rojo vino.
Repetir esta valoracin con otras 2 muestras de la disolucin.
Estndar de calcio, hasta obtener resultados concordantes.
Para cada valoracin, calcular la concentracin (M) de la
disolucin. de N2H2Y y sacar un promedio de ellas.

Clculos

Valoracin promedio:
1 matraz: 7 ml EDTA = 6.75 ml EDTA
2 matraz: 6.5 ml EDTA
Formula:
N1 V1 = N2 V2 N1= N2 V2
V
1
Sustitucin:
N1= (0.1 N CaCO3)(10 ml CaCO3 )= 0-014 N EDTA
(6.75 ml EDTA)
Conclusin

En esta prctica aprend que el EDTA no es ms la forma de abreviar
etilendiaminotetracetato disdico dihidratado, tambin elabore una
solucin con la cual valore otra, con esta titulacin se obtuvo un color azul
muy bonito.
53

PRACTICA No.11

Determinacin de dureza total en agua

Objetivo:
Determinar de modo cuantitativo la dureza total de diversas
muestras de agua.

Material Reactivos
1 probeta de 50 mL EDTA 0.01M
3 matraces erlenmeyer de 250
mL
ENT
1 soporte universal NH4OH
1 bureta de 25 mL NH4Cl
1 pinza para bureta Muestras de agua
1 vidrio de reloj Agua destilada
1 pipeta graduada de 10 mL
1 esptula y piseta
2 vasos de ppdo. de 100 mL
1 matraz aforado de 100 mL
1 agitador
1 balanza granatara

Parte experimental

A) Preparacin de la solucin reguladora pH 10

Pesar 6 gr de cloruro de amonio y disolverlos en 35 mL de solucin de
hidrxido de amonio al 25%
Colocar la mezcla anterior en un matraz volumtrico de 100 mL y
aforar con agua destilada.

B) Determinacin de la dureza del agua

Medir 50 mL de la muestra de agua y colocarlos en un matraz
erlenmeyer de 250 mL Aadir 5 mL de solucin reguladora de pH 10.
Agitar y adicionar una pizca de indicador ENT, si hay dureza, la
muestra toma un color rojo vino.
Titular con solucin valorada 0.01M de EDTA la cual se coloca en la
bureta y se aade lentamente con agitacin contina.
54
En el punto final hay cambio de coloracin de violeta a azul claro.
Anotar el volumen gastado.
Repetir la titilacin hasta la concordancia de resultados
Calcular la dureza total

FRMULA:
m
V
M P M v
CaCO ppm
) 1000 .)( . )( (
3

Donde:
V= Volumen gastado de EDTA

M= Molaridad de EDTA = 0.0089 mmol/mL
P.M= Peso molecular de CaCO3 = 100 mq/mmol
Vm= Volumen de la muestra


Valoracin promedio:
1 matraz: 3.2 EDTA = 3.3 ml EDTA
2 matraz: 3.5 EDTA
Formula:
Ppm CaCO3= V(M)(P.M)(1000)
Vm
Sustitucin:
Ppm CaCO3= (0.05)(0.014 N)(3.35 x 10
3
)= 24.4 ppm CaCO3
(10 ml)

Conclusin

La titulacin por mtodo volumtrico me permiti evaluar la concentracin
de la solucin a travs de una conocida, es decir la cantidad de dicha
base necesaria para reaccionar cuantitativamente con esa disolucin.

55
2.3 Volumetra De Redox

Una reaccin redox es aquella que se produce entre un agente oxidante y
un agente reductor:

OX1 + Red2 Red1 + OX2

Ox1 Se reduce a Red1 y Red2 se oxida a Ox1. Ox2 es el agente oxidante y
Red2 el agente reductor. La tendencia de una sustancia a oxidar o reducir
depender de su estado de oxidacin (de su valencia) y tambin de su
estructura. Mientras mayor sea su estado de oxidacin, mostrar ms
tendencia a tomar uno o varios electrones para reducirse a un estado de
oxidacin inferior:

M
n+
+ e- M
(n-1)+

Por lo contrario, mientras menor sea su estado de oxidacin dicha
tendencia ser asimismo menor y mostrar ms disposicin a efectuar el
proceso opuesto es decir, ceder electrones y se oxidar:

M
n+
+ e- M
(n+1)
+e
-

Las titulaciones en que participan agentes oxidantes y reductores, en los
cuales hay transferencia de electrones de una especie a otras, son de
utilidad para determinar varias sustancias y para valorar reactivos.

Los agentes oxidantes empleados como titulantes deben ser bastante
estables y poder prepararse con facilidad. Cuando un agente oxidante es
demasiado fuerte mostrar gran tendencia a reaccionar y ser inestable.
Algunos de los agentes oxidantes titulantes que se emplean con mayor
frecuencia son: KMnO4, Yodo , K2Cr2O7, Ce (IV), etc.

Las soluciones valoradas de agentes reductores no se emplean con tanta
frecuencia como en el caso de los agentes oxidantes porque la mayora
de ellos se oxida en presencia de oxigeno disuelto. Por tanto presentan
ms dificultad en su preparacin y empleo. El tiosulfato es el nico agente
reductor comnmente empleado, que es estable a la oxidacin
atmosfrica y puede mantenerse guardado por periodos prolongados.
Otros agentes reductores con aplicaciones especficas son Fe(II), Cr(II) y Ti
(III).

56
PRACTICA No.12

Preparacin y Estandarizacin de una
Solucin de KMnO4
Objetivo:
Preparar una solucin 0.1 N de KMnO4 y realizar su valoracin con
Na2C2O4.

Material Reactivos
1 estufa Agua destilada
balanza analtica KMnO4
3 matraces erlenmeyer H2SO4
1 Soporte universal Na2C2O4
1 Pinza para bureta
1 Bureta
2 Vasos de ppdo. de 100 mL
1 Termmetro
1 Esptula
1Pipeta graduada de 10 mL
Mechero bunsen

A) PREPARACION DE LA SOLUCION de KMnO4

Usando una balanza granataria, pesar aproximadamente 0.8 gr de
KMnO4
Disolver el slido en un litro de agua destilada
Calentar la solucin hasta que hierva y mantenerla as durante 15 o
20 minutos evitando que la ebullicin sea tumultuosa. Tambin
puede calentarse slo hasta cerca del punto de ebullicin, pero en
este caso, el calentamiento debe prolongarse una hora.
Dejar enfriar la solucin con el matraz tapado.
Filtrar a travs de un crisol de placa filtrante de vidrio sintetizado
(tambin se puede utilizar un crisol gooch con lana de vidrio o con
asbesto purificado) aplicando una succin suave.
Transferir la disolucin de permanganato filtrada a un frasco de
vidrio mbar oscuro, previamente lavado y enjuagado con agua
destilada.
Siempre que se vierta disolucin desde el frasco limpiar la zona
esmerilada del cuello antes de volver a taparlo.

57

A) VALORACION DE LA SOLUCION DE KMnO4 CON Na2C2O4.

Secar a 110C en un pesafiltro de 1 a 2 gr de Na2C2O4
Pesar con exactitud 3 muestras de 0.2 0.3 gr de oxalato sdico y col
ocarlas en tres matraces erlenmeyer de 250 mL
Disolver las muestras en 50 mL de agua cada una
Adicionar a cada matraz de 15 mL de H2SO4 diluido a cada matraz.
Calentar la solucin a 70C
Valorar la disolucin caliente con la disolucin de permanganato
potsico, aadiendo lentamente y con agitacin continua
Terminar la valoracin hasta que aparezca una tonalidad rosa que
permanezca 30 seg
Si la temperatura desciende por debajo de 60C antes de que se
alcance el punto final, calentar de nuevo y completar la valoracin
en caliente.
Valorar de la misma forma la segunda y tercera muestras.
Anotar el volumen gastado en cada titulacin y calcular la
Normalidad de la disolucin de permanganato de potasio.

Clculos

Valoracin promedio:
1 matraz: 0.4 ml
2 matraz: 0.2 ml = 0.2 ml
3 matraz: 0.2 ml
Formula: N =
) )( ( V Pmeq
gr

Sustitucin:

Pmeq= (133.96 gr)/(2)/(1000)= 0.06698

N= ( 0.2 gr Na2C2O4 )= 11.48
(0.06698)(0.26 ml)

Conclusin

En esta prctica aprend a elaborar permanganato de potasio (KMnO4) y
lo valore con una solucin de oxalato. Esto me trajo conocimiento y algo
de experiencia.

58

59
MTODOS GRAVIMTRICOS

El anlisis gravimtrico es una determinacin cuantitativa de una sustancia
mediante precipitacin, aislada y pesada el precipitado. Los mtodos
gravimtricos son con frecuencia los mtodos de anlisis ms precisos,
pero quedan restringidos al uso de muestras relativamente grandes (>0.1
gr.).

El procedimiento general de un anlisis gravimtrico consiste en pesar una
muestra y disolverla; aadiendo despus un agente precipitante. El
precipitado formado se lava y se filtra; posteriormente se seca o calcina y
finalmente se pesa. La cantidad de un ion se puede calcular a partir del
peso y composicin conocida del precipitado.

Para llevar a cabo una determinacin gravimtrica se deben cumplir los
siguientes requisitos:

Deber precipitarse totalmente la sustancia deseada
El precipitado que se pese deber ser un compuesto
estequiomtrico de composicin definida.
El precipitado deber ser puro y poderse filtrar con facilidad.

Las condiciones necesarias para efectuar la precipitacin son:

Se efecta en solucin diluida.
Los reactivos precipitantes se aaden lentamente con agitacin
eficaz
El proceso se lleva a cabo en solucin caliente para aumentar la
solubilidad del agente precipitante.
Deber realizarse al pH ms bajo posible para que sea cuantitativa.

La separacin del precipitado de una disolucin se suele realizar por
filtracin. El medio filtrante es el material usado para retener el precipitado;
el lquido que pasa a travs del medio filtrante es llamado filtrado.

La eleccin del medio filtrante se basa en los siguientes factores:

Caractersticas del precipitado y del filtrado.
Las operaciones posteriores a realizar.

En los anlisis gravimtricos se usa papel filtro sin cenizas. Una vez recogido
el precipitado, el papel sin cenizas se quema totalmente, con lo que se
elimina, dejando un residuo que no pesa ms 0.1 mg. De ceniza. Cuando
60
se quema papel filtro, el carbn incandescente se comporta como un
buen agente reductor. La presencia de este puede dar origen a
reacciones qumicas que cambien la composicin del precipitado. Por
esta razn los precipitados que sean fciles de reducir o los que
reaccionen con el carbn deben de ser filtrados con un crisol filtrante.

Durante la digestin, el vaso o matraz debe protegerse mediante un vidrio
de reloj para que al final pueda recuperarse por lavado todas las
porciones de materiales que hayan podido salpicar.

Los precipitados son sometidos a ignicin para quemar todo el material
orgnico que les acompae y para transformarlo en una forma de
composicin conocida que se pueda pesar. Para alcanzar las
temperaturas necesarias para la ignicin de los precipitados es necesario
que la temperatura exceda frecuentemente de 600
o
C para lo que se usan
mecheros y muflas.

Al realizar la ignicin con mechero, el crisol debe inclinarse en cierto
ngulo apoyado sobre un triangulo de porcelana. El calentamiento ser al
principio con una pequea llama sobre el fondo del crisol. Si el volumen de
humo desprendido empieza aumentar rpidamente esto indicar que el
papel est a punto de inflamarse por lo que se debe retirar el mechero. Si
se forman llamas se deben apagar colocndole al crisol una tapadera
sobre la boca de ste. Si la llama continua ardiendo es fcil perder parte
del precipitado.

Cuando el papel ha dejado de producir humos, se debe de aumentar la
temperatura para quemar el carbn residual y el crisol debe descansar
verticalmente sobre el triangulo y sin tapadera. La ignicin final puede
realizarse en mechero o en mufla. Esta ltima puede alcanzar
temperaturas superiores a 1000
o
C.

Despus de que se termina la ignicin, los crisoles se deben colocar sobre
un cartn de amianto, nunca directamente en el desecador. Despus que
los crisoles se hayan enfriado durante dos minutos, se introduce en un
desecador y este se cierra parcialmente dejando una abertura de 0.5 cm
en uno de sus lados. Pasados dos minutos se cierra por completo con la
tapa. A los 20 minutos se pesa el crisol y el proceso se repite hasta obtener
su peso constante.

61
PRACTICA No.18

Curva de Barrido

Objetivo:
El estudiante obtendr una curva de barrido a travs de una muestra de
azul de metileno utilizando el espectrofotmetro para conocer la longitud
de onda mxima

Material y equipo de laboratorio:
Matraz de aforacion de 1.0 litro
Pipeta
10 vasos de plstico
Espectrofotmetro
Vaso de precipitado
Pipeta
Embudo
Procedimiento
1. Preparacin de sol. Madre Tomar una muestra de 1g de azul de
metileno para un litro de agua destilada
2. Preparacin de sol. Estndar. Tomar una muestra de de 100 aadir
0.5 para 5 ppm el azul de metileno y aforar
3. Repetir el proceso para cada muestra hasta llegar a 50 ppm haciendo
los clculos correspondientes de la muestra de azul de metileno, a
cada muestra uno aforar a 100
4. Seleccionar la solucin patrn de 20 ppm y leer al espectrofotmetro a
partir de 400nm hasta 800nm cada 5 nm. La absorbancia que
corresponda a cada uno.
5. Anotar en una tabla los resultados y graficar

62


63

0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
2
4
0
0
4
1
0
4
2
0
4
3
0
4
4
0
4
5
0
4
6
0
4
7
0
4
8
0
4
9
0
5
0
0
5
1
0
5
2
0
5
3
0
5
4
0
5
5
0
5
6
0
5
7
0
5
8
0
5
9
0
6
0
0
6
1
0
6
2
0
6
3
0
6
4
0
6
5
0
6
6
0
6
7
0
6
8
0
6
9
0
7
0
0
Curva de barrido del azul de metileno
64
Conclusin
Un espectrofotmetro es un instrumento usado en el anlisis qumico que
mide en funcin de la longitud de onda la relacin entre los valores de una
magnitud fotomtrica: en relacin a una concentracin.
En esta prctica aprend a utilizar el espectrofotmetro y a realizar graficas
de la curva de barrido en el software Microsoft Office Excel.

65
PRACTICA No.19

Curva de Calibracin

Objetivo:

Obtener una curva de calibracin de azul de metileno por medio del uso
de espectrofotmetro.

Procedimiento para obtener la curva de calibracin de azul de metileno
entre 5 a 50 ppm:

1. Utilizar los las soluciones estndares previamente preparadas de 5 a
50ppm.
2. Leer en el espectrofotmetro la absorbancia y transmitancia de cada
sol. Estndar a una longitud de onda de 665 nm (dato obtenido en la
curva de barrido).
3. Llenar la tabla de resultados.
4. Utilizar la tcnica de regresin lineal para obtener los datos.
5. Graficar


Conclusin

Esta prctica fue la continuacin de la anterior y es de suma importancia
pues en ella aprend a elaborar una curva de calibracin en Excel.
66

67

PRACTICA No.20

Determinacin espectrofotomtrica de
Fenolftalena
Objetivo:
Comprobar el cumplimiento de la ley de Lambert Beer para esta relacin
colorimtrica.

Material
Balanza analtica.
Espectrofotmetro.
Matraces aforados.
Varilla
Reactivos
Fenolftalena.
Solucin hidroalcohlica 50%.
Solucin de NaOH 1.0 N.

Preparacin de la solucin patrn de fenolftalena.
Pese exactamente 125 mg de fenolftalena, disuelva con solucin
hidroalcohlica 50% y lleve a volumen final en un matraz aforado de 25 mL
a partir de dicha solucin efectu una disolucin 1:100 en solucin
hidroalcohlica 50%.
Concentracin de la solucin de trabajo: 50 g/mL

Espectro de absorcin.
Tome cualquiera de las disoluciones preparadas como se indica mas abajo
y mida la absorbancia en el espectrofotmetro desde 500 a 600 nm cada
5 nm.
Grafique, analice el espectro y determine la longitud de onda adecuada
para la continuacin de trabajo prctico.

Curva de calibracin.
Trabaje de acuerdo al esquema
Tubos o
matraces
B 1 2 3 4 5 6
Solucin patrn
de trabajo
---- 2.5 5 7.5 10 12.5 15
NaOH 1.o N (mL) 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
c.s.p. de solucin
hidroalcohlica
50% (mL)
25 25 25 25 25 25 25
Concentracin
(g/mL)
4.16 8.33 12.5 16.66 20.83 25
Absorbancia (a Graficar
68
la longitud de
onda elegida)

Procedimiento
1. Tomar una disolucin.
2. Medir absorbancia en el espectrofotmetro desde 500 hasta 600 nm
cada 5 nm.
3. Calcular concentracin final de cada solucin.
4. Graficar absorbancia contra concentracin.
5. Procesar muestra incgnita de igual manera que las soluciones para
el calibrado usando 7.5 mL de muestra.


Curva de barrido:

69
Curva de calibracin:

Conclusin
La fenolftalena es un indicador PH en disoluciones acidas permanece
inodoro pero en presencia de bases se torna a un color rosado. En esta
prctica lo aprendido en las 2 practicas anteriores.

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2014

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