MICROSCOPA ELECTRNICA

Microscopio electrnico de barido (SEM)

Principios bsicos: en el microscopio electrnico de barrido se hace incidir
un delgado haz de electrones acelerados, con energas desde unos cientos de eV hasta
unas decenas de keV (50 KeV), sobre una muestra gruesa, opaca a los electrones. Este
haz se focaliza sobre la superficie de la muestra de forma que realiza un barrido de la
misma siguiendo una trayectoria de lneas paralelas.

De todas las formas de radiacin resultantes de la interaccin del haz incidente y
la muestra (ver fig. en la Introduccin) hay dos realmente fundamentales en el
microscopio de barrido: los electrones secundarios y los electrones retrodispersados. Los
primeros son electrones de baja energa (decenas de eV) que resultan de la emisin por
parte de los tomos constituyentes de la muestra (los ms cercanos a la superficie)
debido a la colisin con el haz incidente. Los electrones retrodispersados sin
embargo, son electrones del haz incidente que han interacccionado (colisionado) con los
tomos de la muestra y han sido reflejados. La intensidad de ambas emisiones vara en
funcin del ngulo que forma el haz incidente con la superficie del material, es decir
depende de la topografa de la muestra.
La seal emitida por los electrones y radiacin resultantes del impacto se recoge
mediante un detector y se amplifica para cada posicin de la sonda. Las variaciones en
la intensidad de la seal que se producen conforme la sonda barre la superficie de la
muestra, se utilizan para variar la intensidad de la seal en un tubo de rayos catdicos
que se desplaza en sincrona con la sonda. De esta forma existe una relacin directa
entre la posicin del haz de electrones y la fluorescencia producida en el tubo de rayos
catdicos. El resultado es una imagen topogrfica muy ampliada de la muestra.
El aumento de la imagen producido por el microscopio de barrido resulta de la
relacin entre las dimensiones de la imagen final y el rea de la muestra que ha sido
barrida. As, por ejemplo, si la sonda barre un rea de 1 mm
2
de la muestra y la imagen
en la pantalla es de 100 mm
2
, sta ha sido ampliada 100 veces. Este microscopio tiene
un rango de aumentos que vara desde 10 hasta 200.000 con una distancia focal de 35
mm. El poder de resolucin del microscopio es determinado directamente por el rea
mnima que la sonda es capaz de escanear. El menor dimetro de la sonda con un
nmero mnimo de electrones.
Si la muestra no es buena conductora se acostumbra a recubrirla con una pelcula
conductora metlica o de carbono para evitar que sta se cargue cuando sea irradiada.
Modos de operacin: si el microscopio dispone de varios sistemas de deteccin es
posible diferenciar entre energas electrnicas, principalmente entre la seal producida
por los electrones secundarios y la generada por los electrones retrodispersados.
Con los electrones secundarios se obtiene una imagen de apariencia tridimensional
de la muestra:

La intensidad de emisin de los electrones retrodispersados depende del nmero
atmico medio de los tomos de la muestra, as los tomos ms pesados producen
mayor cantidad de electrones retrodispersados. Una imagen originada por los
electrones retrodispersados revela diferencias en la composicin qumica por
diferencias de contraste:

El espectro de radiacin X emitido por un mineral en el proceso puede ser utilizado
para hacer un microanlisis qumico semicuantitativo mediante espectrometra de
dispersin de longitudes de onda. Los electrones incidentes excitan los tomos de la
muestra y provocan la emisin de rayos X cuya longitud de onda (l) es caracterstica de
los elementos presentes en la muestra y cuya intensidad para una determinada longitud
de onda es proporcional a la concentracin relativa del elemento a esa l.


Normalmente se obtiene un anlisis cualitativo de los constituyentes mayoritarios y
minoritarios de pequeas reas (1mm). Sin embargo, en muestras planas y bien pulidas
es posible hacer anlisis cuantitativos al comparar la intensidad de los rayos X a
cualquier l con la producida en una muestra estndar (patrn) de composicin
conocida. La precisin de un anlisis cuantitativo normalmente es mayor del 2% y los
lmites de deteccin estn alrededor de las 100 ppm en anlisis rutinarios, llegando a ser
de 10 ppm en circunstancias excepcionales.
Es preciso hacer una correccin (ZAF) en funcin de tres factores: nmero atmico
(Z), absorcin (A) y fluorescencia (F) antes de extraer los resultados cuantitativos.
En geologa se usa habitualmente en micropaleontologa, diagnesis y
determinacin de texturas (en granos), y mineraloga.

Microsonda electrnica
Principios bsicos: En los anlisis de microsonda electrnica, el bombardeo de
electrones sobre la muestra genera de rayos X que son exahustivamente analizados. As,
con la longitud de onda o la intensidad de las lneas en el espectro de rayos X, los
elementos presentes pueden ser identificados y sus concentraciones estimadas. El uso
de un haz de electrones muy finamente focalizado consigue seleccionar un rea muy
pequea para ser analizada.
Los anlisis cualitativos (identifican los elementos presentes) suponen la grabacin
del espectro mediante un espectrmetro de rayos X, por encima del rango de longitudes
de onda o energas dentro de las cuales las lneas relevantes pueden estar presentes. Las
lneas son identificables por referencia a las tablas.
En los anlisis cuantitativos, las intensidades de las lneas de rayos X del especimen
son comparadas con aquellas originadas por estndares de composicin conocida. Las
intensidades medidas requieren ciertas correcciones instrumentales, incluyendo la
eliminacin del fondo, de la que es origen principalmente el "espectro contnuo"
(fotones emitidos por electrones decelerados en colisiones con tomos). La composicin
en el punto analizado es calculada a patir de las intensidades, corregidas por la "matriz
de correcciones", que tiene en cuenta los diferentes factores que gobiernan la relacin
entre intensidad y composicin. Esto es lo que se aplica comunmente en forma de
correcciones ZAF (con factores de correccin separados dependientes del nmero
atmico, de la absorcin y de la fluorescencia.
Modos de operacin: Los electrones incidentes normalmente tienen una energa
cintica de 10-30 KeV (un eV es la energa asociada con un cambio de 1 voltio en el
potencial de un electrn), y penetra la muestra a una profundidad del orden de 1 m,
extendindose lateralmente a una distancia similar. Esto impone un lmite inferior para
el volumen analizado y por tanto para la resolucin espacial. La mejora de la resolucin
mediante la reduccin de la energa del electrn es generalmente impracticable ya que
stos deben poseer suficiente energa para conseguir una excitacin eficiente de rayos X.
En los anlisis de microsonda, el espectro de rayos X es grabado con un
espectrmetro de dispersin de longitudes de onda (wavelength-dispersive spectrometers,
WDS), o de dispersin de energa (energy-dispersive spectrometers, EDS). El primero
utiliza un cristal difractor que acta como un monocromador, seleccionando una
longitud de onda cada vez, dependiendo del ngulo de incidencia de los rayos X.
Muchos instrumentos tienen dos o ms espectrmetros con cristales que cubren
diferentes rangos de longitudes de onda. Los espectrmetros de energa dispersiva
emplean detectores complementarios de rayos X en estado slido y para algunos
objetivos han reemplazado a los WDS. Los EDS graban el espectro completo
simultneamente, se analiza la altura del pulso electrnico para tipos de pulsos
producidos en el detector de acuerdo con la energa de los rayos X.
La platina portadora de muestras aloja normalmente varias muestras y estndares.
Las muestras son siempre redondas o rectangulares con dimensiones tpicas del orden
de 2 o 3 cm. Los patrones pueden ser montados individualmente o agrupados en
soportes de tamao normalizado. Se requiere que la muestras sean gruesas y estn
pulidas, y que sean situadas en un sitio plano. Lo normal es fijar el foco del microscopio
ptico acoplado y usar usar un fino ajuste de la platina en la direccin z para enfocar.
Esto asegura que la posicin de la fuente de rayos X es constante, lo cual es
especialmente importante para espectrmetros de dispersin de longitudes de onda. En
la actualidad, mediante ordenadores se controla la posicin x e y, y los movimientos en
z. Esto posibilita el anlisis de un gran nmero de puntos sin intervencin del
operador, usando coordenadas previamente almacenadas.
Microsonda electrnica versus microscopio electrnico de barrido: la microsonda
electrnica posee muchas caractersticas comunes con el microscopio de barrido. La
diferencia fundamental es que en el microscopio de barrido tienen prioridad la
adquisicin de imgenes topogrficas de gran resolucin sobre el microanlisis
mientras que en la microsonda ocurre todo lo contrario. Normalmente las microsondas
electrnicas poseen ms de dos espectrmetros de rayos-X y un control preciso de los
movimientos para localizar las coordenadas concretas de puntos previamente
almacenados. Las muestras, planas y perfectamente pulidas, se disponen siempre
perpendiculares al haz incidente. Todo ello hace que con la microsonda electrnica se
consigan anlisis cuantitativos ms precisos que con la microscopa electrnica de
barrido con un espectrmetro de rayos X.