Rio de Janeiro

RESUMO
Tem-se como objetivo determinar, por anlise gravimtrica, a quantidade de um constituinte
na amostra, o que importante em muitas situaes em que necessrio fazer anlises
quantitativas de metais pesados no solo, por exemplo. Foi medido a quantidade de nquel em
25mL de uma amostra de ao dissolvida.



INTRODUO

O objetivo dessa experincia determinar a porcentagem de peso de nquel presente na
amostra de ao. Ela foi realizada, pois o ao apresenta elevado grau de pureza, permitindo
uma anlise gravimtrica mais fcil.
A anlise gravimtrica ou gravimetria um mtodo analtico quantitativo utilizado para
determinar a quantidade de um elemento, composto presente em uma amostra. Esse
processo envolve a separao (precipitao e filtrao) e pesagem do elemento na forma mais
pura e estvel possvel, de estequiometria definida. Essa separao pode ser feita de diversos
modos como: eletrodeposio, volatilizao, extrao ou precipitao (mtodo mais utilizado).
A precipitao gravimtrica realizada de maneira que o constituinte a determinar seja
isolado pela adio de um reagente capaz de ocasionar a formao de uma substncia pouco
solvel.
A precipitao feita em soluo homognea, isto , no precisa adicionar um reagente
precipitante, o agente precipitante gerado lentamente na prpria soluo, evitando assim,
um excesso de precipitante na amostra e quanto mais lenta for a reao, maiores sero as
partculas geradas, ou seja, mais puras. Esseprecipitado deve digerir na chapa por 30 a 60
minutos, isso elimina os efeitos indesejveis da elevao da concentrao, faz com que o
precipitado resultante seja denso e prontamente filtrvel, faz a coprecipitao ser reduzida e
dessa forma, favorece tambm o processo de purificao do slido.
Alm disso, na determinao gravimtrica de nquel em ao, antes de comear a precipitao
com uma soluo alcolica de dimetilglioxima, deve-se tomar cuidado com a interferncia do
Fe(III), pois ele pode precipitar na forma de Fe2O3 ou Fe(OH)3 e interferir na posterior
precipitao de nquel. Assim, para mascarar o ferro, deve-se adicionar cido tartrico na
amostra para ele poder se ligar ao Fe(III) e formar tartarato de ferro, um complexo solvel que
no afetar a precipitao posterior de nquel.
A vantagem da anlise gravimtrica como mtodo analtico que se seus mtodos forem
seguidos cuidadosamente, ela fornece anlises muito precisas. Alm de que uma tcnica de
fcil manipulao, boa reprodutibilidade e de baixos custos financeiros de operao.
Por fim, para determinar a concentrao real do composto constituinte da amostra inicial, so
feitos clculos estequiomtricos, cuja massa encontrada utilizada para essa determinao.



MATERIAIS

- Bqueres de 400ml

- Pipeta volumtrica

- Pipetas pequenas

- Cadinho de vidro

- Basto de vidro

- Policial

- Balana com 4 casas decimais

- Chapa de aquecimento

- Estufa

- Erlenmeier

- Mangueirade borracha

- Suporte de borracha





MTODOS

Solues:

1- Dimetilglioxima, 1% (m/v): dissolva 10g de dimetilglioxima em 1L de etanol.
2- cido tartrico 15% (m/v): dissolva 225g de cido tartrico em gua para 1,5 L de soluo.
Se a soluo no estiver translcida, filtre-a antes de utilizar.

Procedimento:

Limpe e marque um cadinho de vidro sinterizado com porosidade mdia. Seque-o em estufa a
110 C, durante pelo menos uma hora, at massa constante.
Pese( com preciso de 0,1 mg ) amostras de ao em bqueres individuais de 400ml. Na capela,
dissolva a amostra em cerca de 50mL de HCl 6 mol / L, sob aquecimento brando. Adicione 15
mL de HNO3 6 mol / L e ferva moderadamente para eliminar quaisquer xidos de nitrognio
que possam ter sido produzidos. Dilua com gua at cerca de 200 mL e aquea at fervura.
Transfira quantitativamente 25 mL da amostra previamente dissolvida para um copo de
bquer e adicione gua at + ou 200 mL e 8 gotas do indicador vermelho de metila. Adicione
cerca de 30 mL de cido tartrico 15% e NH3 (aq) concentrada suficiente para produzir um
odor fraco de amnia nos vapores sobre as solues( a presena de excesso de NH3
reconhecida pelo seu odor: faa movimentos com a mo para levar os vapores at seu nariz);
ento adicione mais 1 a 2 mL de NH3. Se a soluo no estiver translcida(sem precipitado)
nesta etapa, acidifique a soluo com NH3 diludo. Por fim, lave a soluo aquecida de NH3 /
NH4Cl. As lavagens devem ser adicionadas ao filtrado.Estando translcida, acidifique as
solues com HCl ( at no existir odor de NH3), aquea entre 60 C e 80 C, e adicione cerca
de 20 mL da soluo de dimetilglioxima 1%. Sob agitao vigorosa, adicione NH3 at que um
leve excesso aparea ( odor fraco de NH3 ) e mais 1 a 2 mL adicionais.
Deixe o precipitado digerindo na chapa de 30 a 60 min. Resfrie e filtre no cadinho j pesado.
Lave os slidos com gua at a ausncia de Cl- na gua de lavagem ( teste a presena de Cl-
coletando uma pequena poro da gua de lavagem de um tubo de ensaio, acidificando com
HNO3 e adicionando 2 gotas de AgNO3 0,1 mol / L. As lavagens podero ser finalizadas quando
nenhuma ou uma fraca turbidez for observada). Seque os cadinhos com seus contedos na
estufa, at massa constante a 110 C. Anote a porcentagem de nquel na amostra. O
precipitado seco tem composio Ni(C4H7O2N2)2 ( 288,92 g / mol ).



RESULTADOS E DISCUSSO


Volume da pipeta: 24,93 mL
Concentrao da soluo de ao dissolvido: 10 g/L
Porcentagem de Ni na amostra de ao: 10%
Massa do cadinho: 24,1036 g

Para determinar a quantidade do nquel no ao, utilizou-se um mtodo gravimtrico que
constituiu de duas etapas, a preparao adequada da amostra a ser analisada e a anlise. O
teor de nquel foi analisado a partir do precipitado formado durante o procedimento.
Para preparar a amostra dissolveu-se 10 g de ao em cido clordrico sob aquecimento brando
e soluo formada adicionou cido ntrico com o objetivo de eliminarquaisquer xidos de
nitrognio que poderiam ter sido produzidos.
Com a pipeta volumtrica aferida anteriormente transferiu-se quantitativamente, ou seja,
tomando-se todos os cuidados necessrios para no haver perda de massa, um volume da
soluo de ao. Verificou com adio de reagentes como o cido tartrico e o indicador
vermelho de metila, se ocorreu a formao de precipitado de ferro. Como a soluo continuou
translcida, no houve a formao.
Adicionou-se dimetilglioxima soluo. Colocou-a em aquecimento at a formao de todo
precipitado. O precipitado formado consiste em um complexo de nquel e dimetilglioxima
Ni(C4H7O2N2)2. Filtrou-se o precipitado formado em um cadinho e colocou-o para secar em
uma estufa. Durante esse procedimento realizou-se medidas em uma balana analtica de hora
em hora da massa do conjunto (cadinho + precipitado) at que um valor constante fosse
obtido. Os resultados esto mostrados na tabela abaixo.

Tabela 1: Medidas da massa de nquel (Ni)

Massa do conjunto
(cadinho + precipitado)
Massa do precipitado
1 medida
24,2238 g
0,1202 g
2 medida
24,2235 g
0,1199 g
3 medida
24,2233 g
0,1197 g

A partir dos resultados, pode-se calcular o teor de nquel na amostra de ao analisada. Os
clculos foram realizados partir de relaes estequiomtricas.

1- Determinao da quantidade de Ni presente no complexo precipitado:
MM Ni(C4H7O2N2)2 = 288,92 g/mol

1 mol Ni(C4H7O2N2)2 ------- 288,92 g
X -------0,1197 g X= 1 mol x 0,1197 g
288,92 g

X= 4,143 x10-4 mol Ni(C4H7O2N2)2


1 mol Ni(C4H7O2N2)2 ------------------- 58,69 g Ni
4,143 x10-4 mol Ni(C4H7O2N2)2 ----- Y
Y= 58,69 g x ,143 x10-4 mol
1 mol

Y=0,02431 g Ni
2- Determinao do teor de nquel no ao:

10 g ao -------- 103 ml
Z -------- 24,93 ml Z= 10 g x 24,93 ml
103 ml

Z= 0,2493 g ao
0,2493 g ao ------ 100%
0,02431 g Ni ------ W W= 0,02431 g x 100%
0,2493 g

W= 9,751% Ni no ao analisado

Comparando o resultado experimental obtido nos clculos com o dado tcnico fornecido,
observa-se que o teor de nquel no ao foi muito prximo, fato que demonstra a qualidade do
mtodo e a baixa ocorrncia de erros durante o experimento. Abaixo esto os clculos dos
erros usando as porcentagens de Ni:

Erro absoluto= |valor experimental valor verdadeiro|Erro absoluto= |9,751% - 10,00%|
Erro absoluto= |-0,2490|= 0,2490 %

Erro relativo= |erro absoluto| x 100
Valor verdadeiro
Erro relativo= 0,2490 x 100
10,00
Erro relativo= 2,490 %

Apesar de pequeno o erro pode ser atribudo a questes como a falta de calibrao da balana
analtica usada,a aferio incorreta das vidrarias volumtricas, o erro durante a transferncia
quantitativa, algum volume da soluo ou massa do precipitado pode ter sido perdida, a falta
de experincia ou manuseio incorreto do analista ou erro durante a realizao do
procedimento.
Durante a filtrao realizou-se inmeras lavagens no precipitado. O excesso de gua pode ter
diludo alguma quantidade pequena do complexo de nquel, diminuindo o real valor da massa
do precipitado inicialmente produzido.
Apesar de ter sido realizado um procedimento para retirar os possveis xidos de nitrognio
produzidos, alguma quantidade pode ter continuado junto soluo, interferindo no
resultado. Como no foi detectado ferro na amostra, esse no foi um motivo de erro. J que o
ferro interfere e mascara a presena de nquel.
Outra questo pode ter sido a adio em excesso ou em menor quantidade da dimetilglioxima
alcolica. Acima da quantidade correta, o lcool pode dissolver quantidades considerveis do
precipitado e abaixo do valor, alguma quantidade de Ni pode no precipitar e ficar em soluo.
Em ambos os casos a massa do precipitado e consequentemente do nquel diminui.