Anda di halaman 1dari 9

Analisis Difraksi Sinar X (XRD)

I. Tujuan
1. Memahami prinsip analisi XRD
2. Menghitung Indeks Miller dari data XRD dengan parameter kisi tertentu
(LSCO)
3. Menghitung parameter kisi dari data XRD dengan Indeks Miller tertentu
(LSCZO) dengan menggunakan software Cell Calculation

II. Dasar Teori
Zat padat merupakan keadaan atom-atom, ion, atau molekul yang membentuk
agregat sedemikian rupa sehingga memiliki bentuk dan volume tertentu. Zat padat
dapat berupa kristalin atau amorfous, bergantung pada jenis ikatan dan susunan
geometrinya. Bahan kristalin memiliki perioditas struktur dalam jangkauan yang luas
sedangkan bahan amorfous tidak memiliki perioditas seperti itu.
Untuk menguji suatu zat padat apakah bahan tersebut berupa kristalin atau
amorfous, dapat dilakukan dengan pengukuran difraksi sinar-x, difraksi neutron atau
difraksi elektron. Namun dalam praktikum ini hanya dilakukan dengan menggunakan
difraksi sinar-x.
Sinar-x digunakan sebagai sinar untuk mengetahui struktur kristal dikarenakan
sinar ini memiliki panjang gelombang yang sesuai dengan jarak antar atom di dalam
kristal yaitu dalm orde 1 A (frekuensi ~10
18
Hz) dengan energi sekitar 10
4
ev.
Ketika sebuah atom berinteraksi dengan sinar-x, elektron-elektron pada atom tersebut
akan mengalami radiasi pada frekuensi yang sama denganradiasi sinar datang.
Superposisi gelombang-gelombang radiasi, dari atom-atom tunggal dalam kristal akan
menghasilkan refraksi dengan perbedaan lintasan l = d sin seperti pada gambar 1
dibawah ini.

Gambar 1. Gambaran dua dimensi refleksi sinar-x oleh dua bidang kristal paralel
yang dipisahkan sejauh d. Sudut yang dibentuk dari sinar datang dan bidang kristal
dinamakan sudut .

Hukum Bragg
Pemantulan oleh kisi kristal terjadi apabila gelombang sinar-x lebih kecil daripada
dua kali jarak antara bidang pemantul dalam kisi kristal termaksud. Kita membahas
pemantulan spekular, yaitu apabila sudut berkas yang masuk sama dengan sudut berkas yang
keluar, yaitu = . Andaikan bahwa baris pertama dan baris kedua dalam sketsa
menggambarkan bidang pemantul dalam kristal yang bersebelahan jaraknya: d.
Hukum brag menyatakan suatu keadaan refleksi konstruktif dari sinar-x yang
mengenai beberapa bidang atom dalam kristal. Perbedaan sinar-sinar yang direfleksikan dari
dua bidang yang berdekatan adalah 2 l = 2d sin . Radiasi yang direfleksikan oleh bidang-
bidang berdekatan, akan terjadi perbedaan lintasan ini sama dengan kelipatan bilangan bulat
n dari panjang gelombang sehingga dapat dijabarkan dalam persamaan:
2d sin = n
Persamaan ini dinamakan persamaan Bragg, yang juga dapat diturunkan dari
persamaan difraksi Laue.

Indeks Miller
Orientasi bidang pada suatu kristal dinyatakan oleh suatu bilangan yang dinamakan Indeks
Miller (h, k, l). Dalam notasi matematis, indeks miller ini sebanding dengan 1/x, 1/y dan 1/z.,
dimana x, y, dan z adalah sumbu koordinat kristal. Sinar X yang datang pada bidang h k l
tertentu akan menghasilkan hamburan sejumlah intensitas tertentu yang sebanding dengan
faktor struktur kristalnya yang dinyatakan dalam persamaan berikut:
F
hkl
=
j
fa
j
e
i2(hx+ky+lz)
Dimana j adalah kedudukan atom dalam sel satuan, fa
j
adalah faktor hamburan atom.

III. Peralatan dan Bahan
1. Cell Calculation Software
2. Data XRD La
2-x
Sr
x
CuO
4
, La
2-x
Sr
x
Cu
1-y
Zn
y
O
4
, dan La
2-x
Sr
x
Cu
1-y
Ni
y
O
4


IV. Metodologi
1. Menghitung Indeks miller dari data XRD La
2-x
Sr
x
CuO
4
(LSCO) dengan parameter
kisi a-axix = 3,774 dan c-axis= 13,235 pada 2 tertentu. Setelah menyusun hkl
dari (0 0 0) sampai (28 28 28) didapatkan nilai dan 2 .
2. Menghitung parameter kisi dari data XRD dengan indeks miller yang telah diperoleh
dari perhitungan no.1 dan data 2 dari data percobaan sebenarnya untuk La
2-
x
Sr
x
CuO
4
, La
2-x
Sr
x
Cu
1-y
Zn
y
O
4
, dan La
2-x
Sr
x
Cu
1-y
Ni
y
O
4
dengan menggunakan
perhitungan dan dengan menggunakan cell calculation






V. Pengolahan Data
Bi21Sr19Ca06Y04Cu2
h k l 2 d c
0 0 4 11,76 7,5187 5,88 7,853188
0 0 6 17,63 5,0263 8,815 8,070399
0 1 1 23,55 3,7745 11,775 1,08292
0 1 6 29,53 3,0223 14,765 5,710845
0 1 9 35,58 2,5211 17,79 7,949083
0 1 12 43,28 2,0887 21,64 26,87276
0 2 3 48,08 1,8908 24,04 2,602683
0 2 9 54,52 1,6817 27,26 8,164485
0 2 12 61,23 1,5125 30,615 12,87407
0 0 21 68,14 1,375 34,07 34,53261



Bi2Sr2 CaCu2
h k l 2 d c
0 0 8 23,015
3,861
11,5075 7,068571
0 1 3 24,772
3,591
12,386 12,88169
0 1 5 27,393
3,253
13,6965 4,258307
0 0 10 28,334
3,0854
14,167 7,706429
0 0 10 28,913
2,8913
14,4565 8,113161
0 1 7 30,901
2,7064
15,4505 21,17636
1 1 0 33,07
2,5709
16,535 0
0 0 12 34,868
2,5545
17,434 9,356113
0 1 9 35,009
2,0326
17,5045 7,113171
1 1 9 44,537
1,9118
22,2685 25,31945
0 2 0 47,518
1,8115
23,759 0
0 0 17 50,327
1,6491
25,1635 425,8026
2 1 5 55,689
1,5946
27,8445 9,242421
1 2 7 57,768
1,5323
28,884 9,416973
0 2 12 60,354
3,861
30,177 9,777089


VI. Analisa
Dalam praktikum Analisis Difraksi Sinar-X, kita menghitung Indeks miller dari data
XRD La
2-x
Sr
x
CuO
4
(LSCO) dengan parameter kisi a-axix = 3,774 dan c-axis= 13,235
pada 2 tertentu. Setelah menyusun hkl dari (0 0 0) sampai (28 28 28) didapatkan nilai dan
2 . Hampir sebagian data tidak dapat dihitung nilai maupun nilai 2 nya dikarenakan nilai
dari sin tersebut melebihi 1. Untuk menghitung nilai , terlebih dahulu kita menghitung
nilai sin . Nilai ini didapat dengan rumus:
Sin =


Disini kita juga menghitung parameter kisi dari data XRD dengan indeks miller yang
telah diperoleh dengan menggunakan perhitungan dan dengan menggunakan cell calculation
pada Bi21Sr19Ca06Y04Cu2 dan Bi2Sr2 CaCu2 . Dari nilai parameter c yang didapat pada
Bi21Sr19Ca06Y04Cu2 dengan menggunakan cell calculation, yaitu 28,983. Hal ini sedikit
berbeda dengan perhitungan yaitu 26,87276. Perbedaan ini dikarenakan karena senyawa ini
telah didoping oleh unsur Ca. Dari nilai parameter c yang didapat pada Bi2Sr2 CaCu2 dengan
menggunakan cell calculation, yaitu 30,697. Hal ini cukup sama dengan perhitungan
yaitu30,82. Kesamaan ini dikarenakan karena senyawa ini tidak didoping oleh unsur Ca.

VII. Kesimpulan
Kristal adalah benda padat yang susunan atom-atomnya rapat dan terstruktur. Kristal
dianggap sebagai kumpulan titik-titik kisi. Titik-titik kisi ini yang dianggap saling
berdekatan, jika ditinjau lebih jauh akan dianggap sebagai bidang arah kristal. Jarak antar
bidang (d
hkl
), jarak pisah antara 2 bidang kristal untuk setiap diantara ke-7 sistem kristal.
Dari praktikum ini didapatkan kesimpulan yaitu:
1. Nilai puncak hkl yang diperoleh dari perhitungan tidak seluruhnya muncul pada data
hasil pengukuran dikarenakan nilai sin dari perhitungan melebihi 1.
2. Dalam menghitung parameter kisi dari data XRD dengan indeks miller yang telah
diperoleh dengan menggunakan perhitungan dan dengan menggunakan cell
calculation pada Bi21Sr19Ca06Y04Cu2 dan Bi2Sr2 CaCu2 . Dari nilai parameter c
yang didapat pada Bi21Sr19Ca06Y04Cu2 dengan menggunakan cell calculation,
yaitu 28,983. Hal ini sedikit berbeda dengan perhitungan yaitu 26,87276. Perbedaan
ini dikarenakan karena senyawa ini telah didoping oleh unsur Ca. Dari nilai parameter
c yang didapat pada Bi2Sr2 CaCu2 dengan menggunakan cell calculation, yaitu
30,697. Hal ini cukup sama dengan perhitungan yaitu30,82. Kesamaan ini
dikarenakan karena senyawa ini tidak didoping oleh unsur Ca. Jadi, terlihat sekali
perbedaan nilai c setelah dan sebelum didoping dengan unsur Ca.


















Daftar Pustaka
1. http://id.wikipedia.org/wiki/Foton
2. http://id.wikipedia.org/wiki/Sinar-X
3. Modul Praktikum Fisika Material I, Difraksi Sinar-X