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Universidade Federal do Piau - UFPI

Centro de Cincias da Natureza - CCN
Departamento de Qumica - DQ
Qumica Analtica Quantitativa






DETERMINAO DE CLORETO DE SDIO EM SAL DE COZINHA




WANDERLEY MATOS GONALVES




Teresina - PI
Outubro - 2010
2

SUMRIO


RESUMO 03
1. INTRODUO 04
2. OBJETIVOS 06
2.1. OBJETIVO GERAL 06
2.2. OBJETIVO ESPECFICO 06
3. PARTE EXPERIMENTAL 07
3.1. MATERIAIS E REAGENTES 07
3.2. PROCEDIMENTO 08
3.2.1. Mtodo de Mohr 08
3.2.2. Mtodo de Volhard 09
4. RESULTADOS E DISCUSSES 10
5. CONCLUSO 12
6. REFERNCIAS 13
ANEXO A: equaes e frmulas do trabalho. 14





3

RESUMO

Por meio da titulao ou volumetria de precipitao, determinou-se o cloreto
de sdio (NaCl) em amostras diversas de sal de cozinha, bem como a padronizao
da soluo de nitrato de prata (AgNO
3
) usando o padro primrio K
2
CrO
4
, pelo
mtodo de Mohr de determinao direta e pelo mtodo de Volhard de determinao
indireta com sulfato frrico amoniacal ~ 40% como indicador onde mostrou-se sua as
porcentagens do sal na amostra e seu erro relativo com suas possveis fontes ao
comparar com a embalagem ou ainda com a literatura analtica.















4

1. INTRODUO

O princpio da volumetria de precipitao a formao de compostos pouco
solveis. No entanto algumas condies devem ser alcanadas para a validade de
resultados: A reao deve ser de estequiometria conhecida; Deve haver total reao
entre o agente precipitante e o on em questo; Tornar-se completa em um tempo
relativamente curto e oferecer modos para eficiente sinalizao do ponto final.
Infelizmente estas condies somente so alcanadas em poucas reaes,
devido a falta de um modo adequado de localizar o ponto de equivalncia, por outro
lado, em algumas reaes este ponto pode ser identificado pela simples visualizao
do momento em que deixa de ocorrer precipitao.No entanto, em determinaes
onde resultados mais precisos so desejados, o uso de indicadores altamente
recomendado, estes podem ser agrupados como: especficos e de absoro; As
possibilidades de aplicaes da volumetria de precipitao so grandemente
ampliadas quando so utilizados mtodos fsicos de medio, como a
potenciometria, condutimetria, amperometria ou ainda o fotomtrico (DE JESUS,
2007).
Um fator limitante desta tcnica a lenta velocidade em que costumam serem
realizadas as reaes de precipitao, de modo a assegurar o equilbrio de
solubilidade, ter em mente que tentar apressar a adio de reagente pode gerar a
formao de complexos solveis, portanto o efeito oposto ao desejado. Entretanto
muitas vezes, possvel acelerar convenientemente a velocidade de precipitao
pela adio, criteriosa, de etanol e acetona.
Deve-se enfatizar que, os mais importantes condicionantes so o produto de
solubilidade e a concentrao sob a qual se efetua a titulao, sendo como terceiro
condicionante o grau de eficincia da reao, que definir a visibilidade do ponto
final da titulao (JEFFERY et al., 1992).
Diferentemente de outros mtodos, que comumente tm aplicaes restritas, se
destaca a argentimetria, o nico que apresenta uso algo amplo, e est baseada na
titulao de uma soluo padro de nitrato de prata, para a formao de sais de
prata (haletos, cianeto, tiocianato) pouco solveis. Os processos de precipitao
5

mais importantes na anlise titrimtrica utilizam o nitrato de prata como reagente um
tipo de processo argentimtrico, mas os mesmos princpios sero aplicveis a outras
reaes de precipitao (ARAJO, 2010).
O mtodo de Mohr baseia-se em titular o nitrato de prata com soluo-padro
de cloreto de sdio (padro primrio), usando soluo de cromato de potssio como
indicador. Segundo o mtodo de Mohr para determinao de cloretos onde o haleto
titulado com uma soluo padronizada de nitrato de prata (AgNO
3
), na presena
de cromato de potssio (K
2
CrO
4
) como indicador. O ponto final da titulao
identificado quando todos os ons Ag
+
tiverem se depositado sob a forma de AgCl,
logo em seguida haver a precipitao de cromato de prata (Ag
2
CrO
4
) de colorao
marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata mais solvel que o cloreto de
prata. Na prtica. O ponto final ocorre um pouco alm do ponto de equivalncia,
devido necessidade de se adicionar um excesso de Ag
+
, neste caso AgNO
3
, para
precipitar o Ag
2
Cr
4
em quantidade suficiente para ser notado visualmente na soluo
amarela, que j contm a suspenso de AgCl. Este mtodo requer que uma titulao
em branco seja feita, para que se possa corrigir o erro cometido na deteco do
ponto final. O valor da prova em branco obtido deve ser subtrado do valor da
titulao propriamente dito (BACCAN et al, 2001).
O mtodo Volhard envolve a titulao do on prata em mei o cido com
soluo padro de tiossulfato de amnio (NH
4
SCN), aps a precipitao do on
cloreto, em presena do indicador, que uma soluo saturada de sulfato de
amnio [(NH
4
)
2
SO
4
] e ferro III (Fe
3+
). Quando todos os ons de Ag
+
tiverem se
depositado sob a forma de AgSCN, haver a formao de um precipitado marrom-
avermelhado de Fe(SCN)
6
-3
. As reaes deste mtodo so:
AgNO
3
+ NH
4
SCN AgSCN + NH
4
NO
3
/ Fe
3+
+ SCN
-
Fe(SCN)
6
-3

.

O sal de cozinha ou sal comum um slido cristalino branco cuja composio
principal o cloreto de sdio, NaCl. Desde a antiguidade foi muito utilizado como
conservante de alimentos, prtica usada at os dias de hoje. possvel encontrar
este sal sob trs formas: a primeira o sal no refinado, o sal refinado e finalmente
a terceira que o sal iodato.
6

2. OBJETIVOS

2.1. OBJETIVO GERAL
Determinar a porcentagem do cloreto de sdio em um sal de cozinha,
por meio da volumetria de precipitao;

2.2. OBJETIVO ESPECFICO
Determinar o cloreto de sdio em amostras usando soluo devida
padronizada de nitrato de prata , bem como sua porcentagem, erro e desvio
padro a partir de fundamentos assimilados da anlise volumtrica em
especial a de precipitao.












7

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. MATERIAIS E REAGENTES
Pipeta volumtrica de 10 mL Vidrolabor

;
Balo volumtrico de 250 mL Laborglas

BRASIL;
Pipeta volumtrica de 25 mL Thermex

;
1 Estufa;
Erlenmeyer de 125 mL Roni Alzi

;
gua destilada;
Filtro de papel;
1 Dessecador;
1 Balana analtica BEL engineering Mark 210A;
1 Bureta de 25 mL Hermex

;
1 Suporte universal;
1 Garra de metal;
AgNO
3
;
KSCN;
HNO
3
6.0 mol L
-1
;
K
2
CrO
4
;
Sal de cozinha (grosso para churrasco e comum refinado).

8

3.2. PROCEDIMENTO
Mtodo de Mohr:
1. Secou-se o AgNO
3
por 2 horas a 150 C, resfriou-se e o manteve em
dessecador;
2. Pesou-se 4.25 g de AgNO
3
na balana, dissolveu-o com gua
destilada e diluiu-se em um balo volumtrico de 250 mL (Soluo
padro = AgNO
3
0.1 mol L
-1
);
3. Pesou-se 2.5 de K
2
CrO
4
e dissolveu-se com gua e diluiu-o a 50 mL
(Soluo do indicador = K
2
CrO
4
5%);
4. Pesou-se cerca de 1 g da amostra de sal comum e dissolveu-se em
100 de gua destilada;
5. Retirou-se 10 da soluo preparada da amostra e adicionou-se 40 mL
de gua;
6. Pipetou-se 10 mL da soluo da amostra em seguida transferiu-se
para um erlenmeyer de 125 mL;
7. Adicionou-se amostra 25 mL de gua e 1 mL de K
2
CrO
4
(indicador);
8. Titulou-se com a soluo padro de AgNO
3
0.1 mol L
-1
(mudana da
cor da soluo de amarelo para marrom-avermelhado);
9. Repetiu-se a anlise em triplicata;
10. Calculou-se a porcentagem de NaCl e Na
+
no sal e calculou-se
tambm o erro relativo, a mdia e o desvio padro entre as medidas;




9

Mtodo de Volhard:
1. Secou-se em estufa por 1 hora a 150 C, resfriou-se e armazenou-se
em dessecador o KSCN;
2. Pesou-se 2.43 g de KSCN e dissolveu-se em gua destilada
completando o balo volumtrico de 250 mL (Soluo padro =
KSCN);
3. Mediu-se em pipeta 10 mL da soluo de sal de cozinha e transferiu-
se para o erlenmeyer de 125 mL;
4. Adicionou-se 25 mL de AgNO
3
0.1 mol L
-1
, filtrou-se com o filtro de
papel e adicionou-se 1.0 mL de Sulfato frrico amoniacal ~ 40 %
(Indicador) e por ltimo acidificou-se o meio com 5.0 mL de HNO
3
6.0
mol L
-1
;
5. Titulou-se com a soluo padro de KSCN 0.1 mol L
-1
(aparecimento
da colorao marrom-avermelhada);
6. Repetiu-se o procedimento em triplicata e fizeram-se anotaes;
7. Calculou-se a porcentagem de NaCl e Na
+
, bem como, o erro relativo,
mdia e desvio padro entre as medidas no sal analisado.








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4. RESULTADOS E DISCUSSES

Aps preparadas todas as solues necessrias para a titulao de
precipitao necessria para a determinao do cloreto de sdio, bem como do
sdio contido em amostras de sal de cozinha, que esta primeiramente foi realizada
pelo mtodo de Mohr. Foram pesados 1.0022 g de sal grosso para churrasco e
4.2598 g de nitrato de prata. Logo as solues eram cloreto de sdio presente no sal
grosso analisado e a soluo padro de nitrato de prata 0.1 mol L
-1
onde para
auxiliar a deteco do ponto final foi usado K
2
CrO
4
. Ento foi percebida a mudana
da colorao da soluo de amarelo para marrom-avermelhado e os volumes foram
devidamente anotados e preenchidos na tabela 1 mostrada abaixo:
Tabela 1: Resultados da titulao pelo mtodo de Mohr.

Volumes gastos AgNO
3

(mL)
Massas de NaCl (g) em 100
mL
Massas de Na
+
(g) em 100
mL
1 titulao 16.5 0.9643 0.3793
2 titulao 17.3 1.0011 0.3938
3 titulao 17.2 1.0021 0.3942
As reaes que ocorreram neste mtodo foi NaCl + AgNO
3
AgCl
(s)
+
NaNO
3
e 2 AgCl + K
2
CrO
4
Ag
2
CrO
4(s)
+ 2 KCl sendo que esta ltima era a reao
de identificao do ponto final, pois esta se apresentou na colorao marrom-
avermelhada.
A partir destes valores encontrou-se a porcentagem do cloreto de sdio
(NaCl) e do sdio (Na
+
) presentes na soluo titulada, que foram 98.92 % e 38.91 %
(valores mdios), respectivamente. O erro relativo destas medidas, em especial as
massas de cloreto de sdio foi -13 ppmil e o desvio padro desta distribuio de
valores foi 0.021.
No mtodo de Volhard foram pesados 1.0051 g de sal de cozinha comum
refinado e foi usada a soluo padro de nitrato de prata do mtodo anterior e uma
soluo padro de tiocianato de potssio de 0.1 mol L
-1
. O mtodo de Volhard um
tipo de retrotitulao em que a filtrao o diferencial do mtodo anterior e tambm
11

o indicador que um complexo de ferro. As reaes neste mtodo so: NaCl +
AgNO
3
AgCl
(s)
+ NaNO
3
; AgCl
(s)
+ KSCN AgSCN + KCl e por fim tm-se Fe
3+
+
SCN
-1
F
2
[SCN]
-2
. Esta ltima reao foi a que indicou o ponto final da titulao. A
tabela 2 mostra os resultados desta titulao realizada em triplicata.
Tabela 2: Resultados da titulao pelo mtodo de Volhard.

Volumes gastos KSCN
(mL)
Massas de NaCl (g) em 100
mL
Massas de Na
+
(g) em 100
mL
1 titulao 8.1 0.9876 0.3885
2 titulao 7.9 0.9993 0.3915
3 titulao 8.0 0.9934 0.3892
Neste caso o nitrato de prata foi adicionado para fazer precipitar do cloreto de
prata para a filtrao, neste caso o valor foi fixado em 25 mL. A partir destes valores
encontrou-se a porcentagem do cloreto de sdio (NaCl) que foi de 98.82 % e do
sdio (Na
+
) de 38.97 % presentes na soluo titulada (valores mdios). O erro
relativo destas medidas, em especial as massas de cloreto de sdio foi -11.6 ppmil e
o desvio padro desta distribuio mdia de valores foi 0.0058.
Comparando os dois mtodos pelos seus erros relativos e desvios padro
percebeu-se que o mtodo de Volhard foi mais preciso para a determinao, mesmo
sendo indireto e sua filtrao ser morosa e mais propicia a erros.









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5. CONCLUSO

Tendo em vista todos os procedimentos analticos necessrios para a
titulao de precipitao abordada e sua aplicabilidade prtica em compostos
comerciais simples, neste caso o sal de cozinha, mostrou-se que os mtodos
argentomtricos de Mohr e Volhard foram precisos para esta determinao. No
entanto o Mtodo de Volhard mostrou-se mais preciso e reprodutvel do que o de
Mohr, pois teve o menor erro relativo.
















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6. REFERNCIAS

ARAJO, M. Determinao de cloretos pelo mtodo de Mohr. Disponvel em:
<hhtp//woc.uc.pt/quimica/getFile.do?tipo=2&id=401>. Acessado em 19 de Outubro
de 2010.

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S. e BARONE, J. S., Qumica
Analtica Quantitativa Elementar, 3 ed. Editora Edgard Blcher, So Paulo:
Universidade Estadual de Campinas, Campinas, 2001.

DE JESUS, D. P. Titulaes de precipitao. IFPI, Eng. De Alimentos, 2007.

JEFFERY, G. H.; BASSET, J.; MENDHAM, J.; DENNY, R. C. Vogel: Qumica
analtica quantitativa. 5. ed, Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992.

GOLDANI, E. DE BONI, L. A. B. SANTOS, A. M. Manual para o preparo de
reagentes e solues. Creative Commons, Porto Alegre-RS, 2010.

MORITA, T.; ASSUMPO, R, M. V. Manual de solues reagentes e solventes:
padronizao, preparao, purificao. 2 ed. So Paulo: E. Blucher, 1972.








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ANEXO A: Equaes e frmulas usadas neste trabalho.
Equaes utilizadas neste experimento na parte do mtodo de Mohr:
Para obter a massa de NaCl no analito (10 mL):
n
NaCl
= n
AgNO3

m/MM = M x V
Onde m a massa (incgnita), MM a massa molecular do NaCl (58.44 g
mol
-1
), M a molaridade da soluo padro (AgNO
3
0.1 mol L
-1
) e V o volume
gasto na titulao. Logo:
m = MM x M x V m = 58.44 x 0.1 x 0.0165
m = 0.09643 g de NaCl.
Para obter a massa na soluo (100 mL):
0.09643 - 10 mL
X - 100 mL
X = 0.9643 g de NaCl em 100 mL.
Para se obter a massa de sdio (Na
+
) a partir de NaCl analisado:
NaCl Na
+

58.44 g mol
-1
22.99 g mol
-1

0.9643 g Y
Y = 0.3793 g de Na
+
.
Para calcular a porcentagem (individual e mdia) de NaCl e Na
+
:
P
%
(NaCl) = q/Q x 100 P
%
(NaCl) = 0.9643/1.0020 x 100
P
%
(NaCl) = 96.24 % de NaCl.
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Para o Na
+
o clculo anlogo. Ento:
P
%
(Na
+
) = 0.3793/1.0020 x 100
P
%
(Na
+
) = 37.85 % de Na
+
.
A porcentagem mdia uma mdia aritmtica simples das
porcentagens individuais tanto para o NaCl quanto para o Na
+
:
P
mdia
(NaCl) = 96.43+100.11+100.21/3 P
m
(NaCl) = 98.92 % de NaCl.
P
mdia
(Na
+
) = 37.93+39.38+39.42/3 P
m
(Na
+
) = 38.91 % de Na
+
.
Para se obter o erro relativo da massa de NaCl:
ERRO = (m
exp.
m
te.
)/m
te.
x 1000
ERRO = (0.9892 1.0022)/1.0022 x 1000
ERRO = -13 ppmil.
No mtodo de Volhard teve apenas uma diferena para a obteno da massa
de cloreto de sdio que foi:
n
NaCl
= n
AgNO3
- n
KSCN

m/MM = M
.
V M
.
V m = (M
.
V M
.
V)
.
MM
m = (0.1 x 0.025 0.1 x 0.0081)58.44
m = 0.09876 g de NaCl em 10 mL.
Logo como a soluo tambm foi de 100 mL teve-se 0.9876 g de NaCl.
Todos os outros clculos seguiram a mesmas frmulas e equaes.