2009 Morcelli Estudo

INSTITUTO DE PESQUISAS ENERGTICAS E NUCLEARES
Autarquia associada Universidade de So Paulo

ESTUDO DOS MICROMECANISMOS DE DEFORMAO E FRATURA DA
LIGA DE TITNIO Ti-6Al-4V UTILIZANDO-SE TCNICAS DE MICROSCOPIA
ELETRNICA E DIFRAO DE RAIOS X.

Aparecido Edilson Morcelli

Tese apresentada como parte dos
requisitos para obteno do Grau de
Doutor em Cincias na rea de
Tecnologia Nuclear Materiais

Orientador:
Dr. Arnaldo H. Paes de Andrade

SO PAULO

2009

Aos meus pais.
minha esposa Claudia
e aos meus filhos
Caio e Lucas

AGRADECIMENTOS

Ao Dr. Arnaldo Homobono Paes de Andrade, meu orientador, pelo
incentivo, apoio, amizade e confiana em meu trabalho.
Ao Dr. Waldemar Alfredo Monteiro pela amizade e sugestes no presente
trabalho.
A banca examinadora pelas valiosas sugestes que complementaram e
engrandeceram o trabalho, nas pessoas do orientador Dr. Arnaldo Homobono
Paes de Andrade, Dr. Pedro Kunihiko Kiyohara, Dr. Jan Vatavuk, Dr. Wilson
Aparecido Parejo Calvo e Dr. Sidnei Jos Buso.
Ao Dr. Antonio Couto pelo fornecimento da amostras utilizadas no presente
trabalho.
Dra. Raquel Lobo pela amizade.
Ao corpo tcnico do CCTM/IPEN, Nildemar Aparecido, Ren, Luis Carlos,
Celso, Glauson e Genedite.
Ao IPEN, pelo apoio material.
Aos colegas da Universidade de Santo Amaro pelo incentivo e amizade.
Aos colegas do ncleo de Fsica do IC pela amizade.
Em memria dos meus pais Apparecido e Maria Anglica.
Ao meu padrasto Maurcio, aos meus irmos Celso, Silvia, Robson e
Vanessa pelo incentivo.
A todos aqueles que de alguma forma ajudaram na realizao deste
trabalho.

ESTUDO DOS MICROMECANISMOS DE DEFORMAO E FRATURA DA
LIGA DE TITNIO Ti-6Al-4V UTILIZANDO-SE TCNICAS DE MICROSCOPIA
ELETRNICA E DIFRAO DE RAIOS X.


RESUMO

A realizao do presente trabalho permitiu o estudo dos micromecanismos
de deformao e fratura da liga de titnio Ti-6Al-4V, utilizada comercialmente para
a fabricao de biomateriais metlicos. As tcnicas empregadas para a anlise do
material em estudo foram: microscopia eletrnica de varredura (MEV),
microscopia eletrnica de transmisso (MET) e a difrao de raios X (DRX).
Estudar a influncia e comportamento das diversas fases existentes em ligas de
titnio importante para se avaliar o comportamento de trincas nas ligas de titnio
com alta resistncia mecnica, que possuem microestrutura fina, relacionando a
presena das fases alfa (), beta () e alfa+beta (+) com a resistncia do
material. A avaliao in situ dos micromecanismos de deformao e fratura foi
realizada por MET e tambm foi feito o estudo das transformaes de fase
durante o resfriamento em ligas de titnio, por MET, utilizando-se as tcnicas de
campo claro, campo escuro e difrao de eltrons (DEAS), em rea selecionada.
Aps tratamento trmico foram observadas as diferenas entre a quantidade das
fases e , em relao microestrutura original do material para diferentes
condies utilizadas no tratamento trmico aplicado liga metlica. Observou-se
a presena da microestrutura lamelar, formada durante o resfriamento no campo
, promovendo a transformao de parte da estrutura alfa secundria em beta,
que se encontrava retida entre as lamelas de alfa.

STUDY OF DEFORMATION AND FRACTURE MICROMECHANISMS OF
TITANIUM ALLOY Ti-6Al-4V USING ELECTRON MICROSCOPY AND X-RAY
DIFRACTION TECHNIQUES


ABSTRACT

This present work allowed the study of deformation and fracture
micromechanisms of titanium alloy Ti-6Al-4V, used commercially for the
manufacture of metallic biomaterials. The techniques employed for the analysis of
the material under study were: scanning electron microscopy (SEM), transmission
electron microscopy (TEM) and X-ray diffraction (XRD). The study of the influence
and behavior of the phases present in titanium alloys is important to evaluate the
behavior of cracks in titanium alloys with high mechanical strength, which have
fine alpha (), beta () and alpha+beta (+) microstructure, linking the presence
of the phases with the strength of the material. The evaluation in situ of
deformation and fracture micromechanisms were performed by TEM and was also
a study of phase transformations during cooling in titanium alloys, using the
techniques of bright field, dark field and diffraction of electrons in the selected
area. After heat treatment differences were observed between the amount of in
relation to the original microstructure of the and phases material for different
conditions used in heat treatment applied to the alloy. The presence of lamellar
microstructure formed during cooling in the field was observed, promoting the
conversion of part of the secondary alpha structure in phase, which was trapped
between the lamellar of alpha.

SUMRIO
Pgina

1. INTRODUO ................................................................................ 14
1.1. Objetivos ......................................................................................... 16
2 FUNDAMENTOS TERICOS......................................................... 17
2.1. Propriedades do elemento titnio.................................................... 17
2.2. Ligas de Titnio ............................................................................... 19
2.3. Biomateriais .................................................................................... 22
2.3.1. Aplicaes dos biomateriais ........................................................... 22
2.3.2. Caractersticas esperadas para os biomateriais ............................. 22
2.3.2.1. Requisitos necessrios a um biomaterial ........................................ 24
2.3.3. Utilizao dos biomateriais e seus efeitos ...................................... 25
2.3.4. Aplicaes biomdicas do titnio e suas ligas ................................ 28
3. METALURGIA FSICA DA LIGA TI-6Al-4V ................................... 31
3.1. Aspectos bsicos da metalurgia do titnio ...................................... 31
3.2. A liga de titnio Ti-6Al-4V ................................................................ 34
3.2.1. Processamento termomecnico, microestrutura e comportamento
mecnico da liga Ti-6Al-4V forjada e fundida..................................
39
3.2.2. Mecanismos de deformao no titnio e suas ligas........................ 40
4. MATERIAIS E MTODOS EXPERIMENTAIS ............................... 50
4.1. Procedimento para anlise microestrutural MO e MEV (EDS e
EBSD) ............................................................................................

50
4.1.1. Procedimento utilizado no preparo da amostra para anlise
microestrutural MO e MEV (EDS e EBSD)......................................

50
4.1.2. Equipamentos utilizados na anlise microestrutural MEV (EDS e
EBSD)..............................................................................................
51
4.2. Procedimento para anlise microestrutural por MET ...................... 52
4.2.1. Procedimento a ser utilizado no preparo da amostra na anlise
microestrutural (MET)......................................................................

52
4.2.2. Procedimento a ser utilizado no preparo da amostra na anlise
microestrutural (MET) para ensaios de trao in situ ...................

54
4.2.3. Equipamentos utilizados na anlise microestrutural (MET) ............ 56
4.3. Procedimento para anlise microestrutural (DRX) .......................... 58
4.3.1. Procedimento de preparo das amostras para anlise
microestrutural Difrao de Raios X ...............................................

58
4.3.2. Equipamento utilizado na anlise microestrutural (DRX) ................ 59
4.4. Tratamento Trmico da amostra de titnio Ti-6Al-4V ..................... 59
5. RESULTADOS E DISCUSSO ...................................................... 61
5.1. Microscopia ptica (MO)................................................................. 61
5.2. Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV) ................................... 66
5.2.1. Caracterizao morfolgica e semiquantitativa da liga Ti-6Al-4V... 66
5.2.2. Caracterizao quantitativa da liga Ti-6Al-4V.................................. 72
5.3. Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV) associada Difrao
de Eltrons Retroespalhados (EBSD) .............................................

74
5.4. Difrao de Raios X (DRX).............................................................. 80
5.5. Microscopia Eletrnica de Transmisso (MET)............................... 87
5.5.1. Anlise microestrutural de gros...................................................... 87
5.5.2. Trao in situ e fractografia.............................................................. 96
5.5.3. Transformao de fase in situ ......................................................... 108
5.5.4. Anlise de sub-gros utilizando-se MET de alta resoluo ............ 112
6. CONCLUSES................................................................................ 119
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS .............................................. 121

TABELAS

Pgina

TABELA 1 Classificao ASTM do Titnio e suas ligas ....................... 21
TABELA 2 Modos independentes de deformao em metais com
estrutura hexagonal compacta (hc) ......................................

42
TABELA 3 Resultado da anlise semiquantitativa relativo ao EDS da
Figura 30...............................................................................

68
TABELA 4 Resultado das anlises semiquantitativas relativos aos
EDS obtidos da amostra conforme Figura 31.......................

69
TABELA 5 Comparao dos resultados obtidos nas anlises semi-
quantitativas realizadas nas fases alfa e beta, presentes na
amostra de Ti-6Al-4V.........................................................

69
TABELA 6 Resultado da anlise quantitativa relativo ao EDS (FIG.33).

73
TABELA 7 Resultados obtidos a partir do difratograma da Figura 38
relacionando os valores da distncia interplanar (d) e o
ngulo 2 (graus)..................................................................

81
TABELA 8 Resultados obtidos a partir do difratograma da anlise da
amostra Ti-6Al-4V tratada termicamente a 1000 C por
uma hora, relacionando os valores da distncia interplanar
(d) e o ngulo 2 (graus).....................................................

83
TABELA 9 Resultados obtidos a partir do difratograma da anlise da
amostra Ti-6Al-4V tratada termicamente a 1000 C por
duas horas em tubo de quartzo e resfriada em gua,
relacionando os valores da distncia interplanar (d) e o
ngulo 2 (graus)..................................................................

86

FIGURAS

Pgina

FIGURA 1 Mdulo de Elasticidade de alguns biomateriais................................... 26
FIGURA 2 Formao da camada de dixido de titnio e hidroxiapatita sobre
biomaterial base de titnio ...............................................................

27
FIGURA 3 Interao entre o titnio e os fluidos corporais ................................... 27
FIGURA 4 Representao esquemtica de tipos de diagramas de fase entre o
titnio e elementos presentes na liga metlica....................................

32
FIGURA 5
Diagrama parcial das fases do titnio e elementos -
estabilizadores.....................................................................................

33
FIGURA 6 Diagrama de fases para a liga Ti-6Al-4V ............................................
35
FIGURA 7 Curvas de escoamento obtidas em testes de compresso a quente
para velocidades de deformao de 0,001; 0,1 e 10 s
-1

(a) 815 C,
(b) 900 C e (c) 955 C .......................................................................

37
FIGURA 8 Curva Tenso x Deformao da liga Ti-6Al-4V em ensaio de trao
in situ ..................................................................................................

41
FIGURA 9 Sistemas possveis de escorregamento para cristais com estrutura
hc.........................................................................................................

43
FIGURA 10 Ilustrao esquemtica da maclao para um cristal hc. (A)
ilustrao planos x,z; (B) ilustrao planos x,y,z e (C) clula unitria
definida nos planos K
1

e S...................................................................

44
FIGURA 11 Dependncia da temperatura em relao tenso crtica de
cisalhamento para ( ) 2 2 11 [ ] 3 2 11 macla/sistema de
escorregamento, normalizado para um mdulo de cisalhamento,
temperatura ambiente para cristais de Ti.............................................

45
FIGURA 12 Descrio esquemtica da nucleao de maclas heterogneas: (a)
macla de formao inicial associada com o local da concentrao de
tenso representada por uma super discordncia, e (b) gerao das
discordncias de maclas como resultado da dissociao no-planar
de uma discordncia............................................................................

46
FIGURA 13 Mecanismos de origem das discordncias para o sistema de
escorregamento piramidal <c+a>: (a) discordncia, (b) formao da
juno <c+a> e (c) escorregamento transversal da discordncia
<c+a>...................................................................................................

47
FIGURA 14 Dois tipos de dissociao <c+a> discordncia em cunha, obtidas a
partir de simulao atomstica: (a) tipo planar e (b) tipo no
planar...................................................................................................

48
FIGURA 15
Crescimento de uma macla, embryo, no plano ( ) 1 2 11 e direo
[ ] 26 1 1 sob deformao de trao......................................................

49
FIGURA 16 Equipamentos utilizados na preparao da amostra de titnio Ti-6Al-
4V ........................................................................................................

53

FIGURA 17 Porta amostra do Microscpio eletrnico de transmisso analtico
(MET-AR) da marca JEOL utilizado para anlise das amostras de
Ti-6Al-4V..............................................................................................

54
FIGURA 18 Esquema da amostra de Ti-6Al-4V para ensaio de trao in situ no
MET .....................................................................................................

54
FIGURA 19 Detalhe da amostra Ti-6Al-4V preparada para ensaio para trao in
situ.......................................................................................................

55
FIGURA 20 Microscpio eletrnico de transmisso analtico marca JEOL
utilizado para anlise das amostras de Ti-6Al-4V................................

56
FIGURA 21 Detalhe do sistema de trao e obteno de medidas utilizado para
anlise trao in situ das amostras de Ti-6Al-
4V.........................................................................................................

57
FIGURA 22 Porta-amostra para trao in situ do microscpio eletrnico de
transmisso marca JEOL com detalhe do sistema de trao e
obteno de medidas utilizado para anlise trao das amostras de
Ti-6Al-4V..............................................................................................

57
FIGURA 23 Detalhe da amostra de Ti-6Al-4V preparada para ensaio de trao
in situ no microscpio eletrnico de transmisso marca
JEOL....................................................................................................

58
FIGURA 24 Difratmetro de raios X marca RIGAKU utilizado para anlise das
amostras de Ti-6Al-4V.........................................................................

59
FIGURA 25 Forno Resistivo (A) Forno da marca Carbolite (B) detalhe do tubo de
alumina para colocao da amostra....................................................

60
FIGURA 26 Micrografia obtida por Microscopia ptica da amostra de Ti-6Al-4V
tratada termicamente a 800C por duas horas (amostra como
recebida)..............................................................................................

61
FIGURA 27 Micrografia obtida por Microscopia ptica da amostra de Ti-6Al-4V
tratada termicamente sob tubo de quartzo a 1000 C por duas horas
e resfriada em gua. (A), (B) e (C) amostra submetida ao ataque
qumico da superfcie por 45 segundos e (D) e (E) por 90
segundos............................................................................

63
FIGUAR 28 Micrografia obtida por Microscopia ptica da amostra de Ti-6Al-4V
tratada termicamente a 1000 C por duas horas e resfriada em
gua. Amostra submetida ao ataque por 90 segundos.......................

65
FIGURA 29 Micrografia da superfcie atacada quimicamente da amostra de Ti-
6Al- 4V, revelando regies contendo a fase Ti (regies claras) e a
matriz Ti (regies escuras) obtida por MEV, atravs de imagem de
eltrons retroespalhados....................................................................

66
FIGURA 30 Espectro por Energia Dispersiva (EDS) das regies claras reveladas
aps ataque qumico obtidas por MEV/EDS, revelando a fase Ti
com a presena dos elementos Al, Ti e V............................................

67
FIGURA 31 Espectro por Energia Dispersiva (EDS) das regies escuras
reveladas aps ataque qumico obtidas por MEV/EDS, revelando a
fase Ti com a presena dos elementos Al, Ti V.................................

68
FIGURA 32 Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V, atacada
quimicamente com tempo de exposio de cinco minutos .................

70
FIGURA 33 Micrografias da superfcie da amostra de Ti-6Al-4V, atacada
quimicamente, com tempo de exposio de cinco minutos. (a) e (c)
imagem de eltrons secundrios, (b) e (d) imagem de eltrons
retroespalhados ..................................................................................

71
FIGURA 34 Espectro de Energia Dispersiva (EDS) obtido aps a microanlise
da superfcie da amostra, onde se observa a sobreposio dos
picos dos elementos qumicos Ti e V, presentes na amostra de Ti-
6Al-4V..................................................................................................

72
FIGURA 35 Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V (como recebida),
onde se pode observar as regies contendo a presena da fase
ao longo da superfcie da amostra, obtidas por MEV/EBSD ..............

75
FIGURA 36 Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V das regies
contendo a presena da fase na liga de titnio Ti-6Al-4V e o
respectivo tringulo de referncia de orientaes dos respectivos
planos apresentados, obtido por MEV/EBSD .....................................

76
FIGURA 37 Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V de regies com a
presena da fase do titnio (vermelho, cinza e roxo) e da fase
distribuda nos contornos de gro da fase , obtida por MEV/EBSD..

77
FIGURA 38 Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V de regies com a
presena da fase da liga de tit nio Ti -6Al-4V e o respectivo
tringulo de referncia de orientaes dos planos cristalinos
dispostos na superfcie da amostra, obtido por MEV/EBSD ...............

78
FIGURA 39 Difratograma obtido por DRX da liga de titnio Ti-6Al-4V, da amostra
como recebida recozida a 800C por 2 horas. Velocidade de
varredura para anlise de 2
o

por minuto..............................................

80
tratada a 1000C por 1 hora e resfriada em gua. Velocidade de
o

por minuto..............................................

82
tratada a 1000C por 2 horas em tubo de quartzo e resfriada em
gua. Velocidade de varredura para anlise de 2
o

por minuto............

85
FIGURA 42 Micrografia obtida por microscopia eletrnica de transmisso (MET)
da amostra de Ti-6Al-4V (1000C/2h ), contendo uma partcula ......

88
em campo escuro da amostra de Ti-6Al-4V (1000C/2h ). Na regio
em destaque realizou-se a difrao de eltrons..................................

89
FIGURA 44 Padro de difrao de eltrons realizado na rea selecionada da
Figura 43 sendo identificada a presena da fase beta (ccc), aps a
indexao.............................................................................................

90
em campo claro da amostra de Ti-6Al-4V (1000C/2h).......................

91
em campo escuro da amostra de Ti-6Al-4V (1000C/2h ), relativa
Figura 45 evidenciando a existncia da fase lamelar alfa................

91
Figura 46 sendo identificada a presena da fase alfa (hc), aps a
indexao.............................................................................................

92
da amostra de Ti-6Al-4V (1000C/2h ), mostrando as lamelas e
discordncias (campo claro)................................................................

93
discordncias (campo escuro).............................................................

94
FIGURA 50 (a) Micrografia obtida por microscopia eletrnica de transmisso
(MET) da amostra de Ti-6Al-4V (1000C/2h ), evidenciando a
interface lamelar e (b) respectivo padro de difrao de Micrografia
obtida por microscopia eletrnica de transmisso (MET) da amostra
de Ti-6Al-4V (1000C/2h ), evidenciando a interface lamelar e
difrao de eltrons da rea selecionada da Figura 50 (a),
identificao da presena da fase beta (ccc) ....................................

95
FIGURA 51 Modelo utilizado para representar os sistemas de escorregamento
em metais hexagonais (hc)..................................................................

96
FIGURA 52 (A) Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V e (B) o respectivo
padro de difrao realizado na regio indicada em (A)
.............................................................................................

97
FIGURA 53 Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V, relativa anlise de
trao in situ para um deslocamento de 0,05mm em relao
posio inicial...........................................................

99

posio inicial.............................................................

100
posio inicial........................................................

101
posio inicial.............................................................

102
posio inicial.............................................................

103
posio inicial......................................................................................

103
FIGURA 59 Micrografias da amostra de Ti-6Al-4V relativas s anlises de trao
in situ para diferentes deslocamentos: (A) 0,05 mm, (B) 0,10 mm,
(C) 0,15 mm, (D) 0,20 mm, (E) e (F) 0,25 mm....................................

103
FIGURA 60 Micrografia eletrnica da face (A) da amostra de Ti-6Al-4V utilizada
no ensaio de trao in situ; (B) Detalhe da regio de rea fina da
amostra de Ti-6Al-4V,onde se observa in situ o incio da
fratura..................................................................................................

105

FIGURA 61 Micrografia eletrnica em detalhe da regio de rea fina da amostra
de Ti-6Al-4V, anlise por MEV, onde se observa in situ o incio da
fratura, (A) rea fina superior e (B) rea fina inferior (aumento 440
vezes)..................................................................................................

106
FIGURA 62 Micrografia eletrnica em detalhe da regio de rea fina da amostra
fratura........................................................................

107
FIGURA 63 Micrografia eletrnica em campo escuro da amostra de Ti-6Al-4V
apresentando em sua estrutura lamelas
longitudinais.......................................................................................

108
Figura. 63, sendo identificada a presena da fase alfa (hc), aps a
indexao..............................................................................

109
FIGURA 65 Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V, (A) amostra no incio
do ensaio e (B) aps a elevao da temperatura in situ aplicada
amostra de 600 C..........................................................

110
Figura 65 (B) sendo identificada a presena da fase beta (ccc), aps
a indexao .............................................................

111
FIGURA 67 Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V recozida 800C por
duas horas............................................................................

113
FIGURA 68 Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V recozida a 800C por
duas horas, apresentando franjas ............................

113
FIGURA 69 Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V recozida a 800C por
duas horas ................................................................

114
FIGURA 70 Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V, aps o tratamento
trmico 1000C/1h e resfriamento rpido em gua, apresentando
maclas longitudinais em (A) e (B)........................

115
trmico 1000C/1h e resfriamento rpido em gua..

116
FIGURA 72 Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V ,aps o tratamento
trmico 1000C/1h e resfriamento rpido em gua

117
trmico 1000C/1h e resfriamento rpido em gua

118

14

1. INTRODUO

A crescente utilizao dos biomateriais em sistemas biolgicos tem
levado ao estudo e desenvolvimento de materiais que atendam de forma mais
eficiente este mercado.
Os biomateriais so substncias de origem natural ou sinttica que
podem ser utilizadas por tempo indeterminado na substituio total ou parcial de
sistemas biolgicos. Os benefcios do uso dos biomateriais so inmeros, como
na reparao de partes do corpo humano. Eles podem, por exemplo, auxiliar na
recuperao de um tecido lesionado e com isso melhorar a qualidade de vida do
ser humano (Oliveira & Nanci, 2004).
Os biomateriais possuem a caracterstica fundamental da
biocompatibilidade, ou seja, so inertes biologicamente, no causando nenhum
efeito nocivo ao organismo. Eles atendem ao requisito de funcionalidade para o
qual foram desenvolvidos, provocando, assim, o mnimo de reaes alrgicas ou
inflamatrias, quando em contato com tecidos vivos ou fluidos orgnicos (Niinomi,
1998).
O titnio e suas ligas so amplamente utilizados nas reas
aeroespacial, qumica e de equipamentos esportivos e industriais. Desde 1960 as
ligas de titnio comearam a ser utilizadas como material para implantes
cirrgicos devido sua biocompatibilidade e compatibilidade mecnica (Yue et al.,
2002).
A resistncia a corroso do titnio e suas ligas obtida devido a
formao de xidos estveis em sua superfcie, porm esta resistncia pode ser
afetada se estiver em meio nos quais existam fludos fisiolgicos temperatura do
corpo humano. Por outro lado apenas a liga Ti-6Al-4V e quatro tipos de titnio
puro esto disponveis comercialmente e so habitualmente utilizadas no corpo
humano. O titnio puro utilizado nos casos onde h baixa exigncia de carga
mecnica no implante, enquanto a liga Ti-6Al-4V utilizada quando h a
solicitao de maiores cargas mecnicas no implante (Gurappa, 2002).
15
O titnio possui a caracterstica de polimorfismo, ou seja, existe em
mais de uma forma cristalogrfica, o que o diferencia de outros metais leves como
alumnio e magnsio, permitindo o desenvolvimento de novas ligas. Sua
decomposio em solues slidas metaestveis possvel e tambm as
transformaes alotrpicas, fases intermedirias e intermetlicas permitem a
obteno de diferentes microestruturas e propriedades (ASM,1980).
O Brasil importa diversas ligas metlicas utilizadas como biomateriais e
seria de grande utilidade pblica o desenvolvimento de tecnologia nacional
prpria para a fabricao e comercializao desses biomateriais que so
desenvolvidos em escala laboratorial, porm necessitam serem estudados com o
intuito de melhorar sua performance para uma possvel aplicao comercial.

16
1.1. Objetivos

O presente trabalho realiza uma avaliao microestrutural dos
micromecanismos de deformao e fratura na liga de titnio Ti-6Al-4V, uma liga
comercial, utilizada como biomaterial, tendo como objetivo estudar a influncia e
comportamento das diversas fases presentes, atravs da utilizao da
microscopia eletrnica de transmisso. A literatura descreve a importncia de se
avaliar o comportamento de trincas em ligas de titnio com alta resistncia
fadiga que possuem microestrutura fina relacionando a presena das fases
alfa(), beta() e alfa+beta(+) com a fadiga do material.
A avaliao in situ dos micromecanismos de deformao e fratura, que
uma rea muito pouco explorada na literatura, bem como o estudo das
transformaes de fase, durante o resfriamento na liga de titnio em estudo
tambm foram realizadas.
As tcnicas de Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV) associada a
Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), MEV associada a Difrao de
eltrons retroespalhados (EBSD), Difrao de Raios X (DRX) e Microscopia
Eletrnica de Transmisso (MET) foram utilizadas na realizao das anlises.

17

2. FUNDAMENTOS TERICOS

2.1. Propriedades do elemento titnio

O elemento titnio um metal de transio. Na natureza suas
principais fontes so os minerais rutilo e ilmenita. O rutilo composto
basicamente por dixido de titnio (TiO
2
) e a ilmenita por xido de ferro e titnio
(FeTiO
3
O titnio apresenta excelentes propriedades fsicas, dentre as quais se
destacam o elevado ponto de fuso (1668 C), o ponto de ebulio (3287 C), a
baixa massa especfica (4,54 g cm
).
-3
Destas propriedades, destacam-se a massa especfica e o mdulo de
elasticidade. A maioria dos aos apresenta massa especfica em torno de 7,87 g
cm
) e o mdulo de elasticidade (acima de 127
GPa).
-3
Inmeros trabalhos, no mbito internacional, tm sido realizados para
melhorar o desempenho das ligas de titnio utilizadas como biomateriais (Niinomi
& Kobayashi, 1996; Oehring et al.,1998; Chang & Lee, 2002; Xue et al., 2002;
Majorell et al., 2002; Reissig et al., 2004). A avaliao microestrutural tem sido
uma importante ferramenta para avaliar o desempenho desses novos materiais,
que tm por finalidade melhorar a resistncia corroso e fratura que apesar de
, ou seja, quase o dobro da massa especfica do titnio; somando-se a isto,
tem-se o fato de que as propriedades mecnicas do titnio podem ser melhores
que as das referidas ligas, visto que o mesmo apresenta tenso especfica e
rigidez muito altas. Pelo fato do mdulo de elasticidade do titnio ser muito maior
que de outros metais leves, como Mg e Al, o mesmo compete com estes para
aplicaes estruturais espaciais e nanoaeroespaciais, uma vez que seu ponto de
fuso muito maior. O Mg, por exemplo, no pode ser usado acima de 121 C,
enquanto que o Ti pode ser usado sob temperaturas de at 426 C no ar.
Temperaturas maiores que esta provoca sua fragilizao pelo oxignio do ar
(Braga, 2007).
18
serem excelentes para as ligas de titnio, em meio biolgico podem sofrer
alteraes.
Dentre as propriedades qumicas, destaca-se a alta reatividade deste
metal, o que constitui uma desvantagem no seu processamento. O titnio
combina-se muito facilmente com outros elementos, principalmente gases como
nitrognio e oxignio, os quais se dissolvem rapidamente no metal lquido ou
slido acima de aproximadamente 400 C, provocando a perda de ductilidade
deste. Como conseqncia desta alta reatividade frente a gases, comumente
encontrado na crosta terrestre sob a forma de dixido de titnio (TiO
2
O titnio apresenta alotropia. temperatura ambiente, tem uma
estrutura cristalina hexagonal compacta, chamada de fase alfa, a qual estvel
at 882 C; acima desta temperatura a estrutura muda para cbica de corpo
centrado, um altropo chamado de fase beta. O titnio alfa o titnio cuja tenso
de escoamento aumentada pela adio de pequenas quantidades de elementos
estabilizadores desta fase, como Al, Sn, Ni e Cu. As ligas nas quais este elemento
apresenta estrutura alfa no tm sua dureza aumentada com o resfriamento, mas
tm maior tenso que o Ti puro comercial. Ligas + s o liga s de Ti com
estrutura parcialmente e parcialmente Elementos como Mo, V e Ta, quando
adicionados ao Ti puro temperatura ambiente, tendem a promover a presena
da fase . Uma liga importante do ponto de vista industrial a Ti-6Al-4V, a qual
contm, percentualmente em massa, 6% de Al e 4% de V e apresenta as duas
fases estruturais. Elementos como o Mo e V so estabilizadores das ligas , as
quais so produzidas pela adio de grandes quantidades destes. As ligas
tm boa ductilida de e ma le a bilidade quando no sofrem tratamento trmico
(Braga, 2007).
), chamado
rutilo, na concentrao de 0,6% sendo, com isso, o quarto elemento mais
abundante dentre os metais estruturais, ficando atrs apenas de Al, Fe e Mg. Em
relao aos metais, o titnio apresenta limitada solubilidade com estes, mas tem
uma forte tendncia a se combinar formando compostos intermetlicos frgeis
(Braga, 2007).
Outra propriedade qumica muito importante a elevada resistncia
corroso. O Ti e suas ligas tm excelente resistncia corroso em gua do mar
e em solues aquosas de cloretos. A maior parte das ligas resistente a uma
19
grande variedade de meios oxidantes como HNO
3
e agentes redutores como HCl
e H
2
SO
4
O titnio no txico, mas apesar de fisiologicamente inerte, o p
carcinognico. Outra conseqncia importante da sua atoxidade a grande
utilizao deste metal e suas ligas como biomaterial devido excelente
resistncia corroso, alta resistncia especfica e biocompatibilidade.
, quando estes se encontram diludos. O titnio , ainda, resistente
maior parte dos cidos orgnicos.
O titnio um elemento muito reativo a altas temperaturas queimando
na presena de oxignio e por isso requer uma atmosfera inerte para seu
processamento. O oxignio se difunde no titnio rapidamente fragilizando o metal.
O titnio puro possui bons nveis de soldabilidade e conformabilidade, sendo um
elemento alotrpico que existe em mais de uma forma cristalogrfica. A fase alfa
caracterizada pela estrutura hexagonal compacta (hc) temperatura ambiente,
podendo esta temperatura ser alterada atravs da adio de elementos de liga,
dentre os quais se destacam Al, Sn, Ga, C, O e N. A fase beta obtida a 883C, e
possui uma estrutura cbica de corpo centrado (ccc), e elementos estabilizadores
da fase beta, como V, Mo, Ni, Cu, Fe, Cr e Ta diminuem esta temperatura (ASM,
1980). A manipulao das fases presentes atravs de adies de elementos de
liga e de tratamentos termomecnicos constitui a base para o desenvolvimento de
diversas ligas com diferentes propriedades (Weiss & Semiatin, 1998).

2.2. Ligas de titnio

O titnio e suas ligas so amplamente utilizados como biomateriais e,
alm dos estudos de biocompatibilidade, o estudo de sua microestrutura
importante, pois permite conhecer o comportamento do mesmo em relao s
suas propriedades mecnicas e, desta forma, fornecer informaes importantes
sobre o biomaterial a ser utilizado.
As ligas de titnio da classe + s o as mais comuns dentro dos
vrios tipos de ligas de titnio. A Ti-6Al-4V a mais conhecida por possuir
estruturas cristalinas hexagonal compacta (fase alfa) e cbica de corpo centrado
(beta) presentes a temperatura ambiente, combinando resistncia mecnica e
resistncia a corroso com conformabilidade e usinabilidade. Com excelentes
20
combinaes de resistncia / peso e tima resistncia corroso, as ligas de
titnio tm sido um excelente atrativo para aplicaes nas indstrias aeronutica e
automobilstica, e na fabricao de prteses ortopdicas (J esuino et al., 2001).
Na Tabela 1 possvel observar algumas caractersticas do titnio e
suas ligas.
Segundo Markovsky (1995), as ligas de titnio em seu estado bruto de
fuso exibem gros beta () relativamente grandes, regies com finas estruturas
lamelares dentro dos gros, e conseqentemente, modestas propriedades
mecnicas. Este mesmo autor afirma que, a aplicao de tratamentos trmicos
rpidos reverte a estrutura das ligas de titnio, causando uma mudana no arranjo
das fases dentro dos gros beta, portanto, um aumento na resistncia mecnica.
A quebra da estrutura bruta de fuso atravs de tratamentos trmicos rpidos e
subseqente aumento de resistncia mecnica, resulta da formao de
martensta, proveniente de resfriamentos rpidos a partir do campo e + .
Manero et al.(2000), afirmam que a transformao da martensita est diretamente
ligada a diversas reaes que dependem da estrutura martenstica e da
composio qumica da liga.
de grande importncia avaliar a ocorrncia e a influncia da
martensita e de outras morfologias da fase , formadas dentro do campo + e
sob diferentes ciclos de aquecimento, permanncia temperatura e resfriamentos
rpidos, nas propriedades mecnicas e na resistncia corroso. Os ensaios de
trao monotnica, dureza e impacto Charpy bem como, a imerso do material
com diferentes condies de tratamentos, em meios corrosivos artificiais,
fornecem dados que direcionam condio tima dos tratamentos trmicos.
As avaliaes das transformaes ocorridas na microestrutura da liga,
provenientes dos tratamentos trmicos, o comportamento da fratura e a
resistncia corroso, tm sido realizadas com o auxlio de tcnicas de
microscopia ptica sob luz polarizada e do processamento digital de imagens.
Com os objetivos principais de identificar as fases presentes, suas morfologias e
distribuies, o processamento digital de imagens serve como ferramenta de
controle aos tratamentos trmicos

21
TABELA 1. Classificao ASTM do Titnio e Ligas de Titnio (Melo, 2003)

22
O titnio forma compostos intermetlicos com o alumnio. Extensas
pesquisas so feitas com ligas de TiAl de duas fases, consistindo de TiAl e
pequena quantidade de Ti
3

Al. O constituinte da fase maior, chamado de fase
gamma (CFC )(Yamagushi et al.,1996).
2.3. Biomateriais

A rea de biomateriais ganhou reconhecimento aps o primeiro
encontro em biomateriais realizado em Clemson University, Carolina do Sul em
1969 e continua a receber ateno substancial desde ento (Geetha et.al.,2009).
Os biomateriais so substncias de origem natural ou sinttica que
podem ser utilizadas por tempo indeterminado na substituio total ou parcial de
sistemas biolgicos. Os benefcios do uso dos biomateriais so inmeros, como
na reparao de partes do corpo humano. Eles podem, por exemplo, auxiliar na
recuperao de um tecido lesionado e com isso melhorar a qualidade de vida do
ser humano (Oliveira & Nanci, 2004).

2.3.1. Aplicaes dos biomateriais

Os biomateriais so utilizados em diferentes partes do corpo humano:
como vlvulas artificiais do corao, stents (endoprteses extensveis), em vasos
sangneos, como implante (em substituio de ombros, joelhos, quadris,
cotovelos) e em estruturas orodental (Geetha et.al.,2009).
As articulaes humanas sofrem com as doenas degenerativas, tais
como artrite, levando a dor ou a perda de funo. As doenas degenerativas
levam degradao das propriedades mecnicas dos ossos, em funo da
excessiva carga ou ausncia de processos biolgicos normais de auto-cura.
Estima-se que 90% da populao mundial com mais de 40 anos sofre com esses
tipos de doenas degenerativas (Geetha et.al.,2009).
A populao idosa mundial tem aumentado enormemente nos ltimos
anos e estima-se que a mesma aumente em sete vezes nos ltimos 8 anos (de
4,9 milhes em 2002 para 39,7 milhes at 2010). Os problemas de ordem
msculo-esqueltico so os mais presentes na sade humana com gastos
estimados em cerca de 254 bilhes de dlares para a sociedade mundial at os
23
dias de hoje. Os biomateriais artificiais tm sido uma excelente soluo na rea
de implantes cirrgicos j que auxiliam na restaurao da funo de estruturas
comprometidas. Outra questo a do reimplante devido ao aumento da
longevidade na populao humana (no caso de implantes ortopdicos o tempo de
vida til do implante de cerca de 15 anos) (Geetha et.al.,2009).
Diante deste quadro um grande aumento significativo na fabricao de
implantes esperado nos prximos anos. A procura de implantes tem sido
crescente e leva necessidade do estudo e desenvolvimento dos biomateriais.

2.3.2. Caractersticas esperadas dos biomateriais

Os biomateriais possuem a caracterstica fundamental da
biocompatibilidade, ou seja, so inertes biologicamente, no causando nenhum
efeito nocivo ao organismo. Eles atendem ao requisito de funcionalidade para o
qual foram desenvolvidos, provocando, assim, o mnimo de reaes alrgicas ou
inflamatrias, quando em contato com tecidos vivos ou fluidos orgnicos (Niinomi,
1998).
Especificamente os materiais utilizados para implantes ortopdicos
devem possuir excelente biocompatibilidade, alta resistncia corroso no
organismo, combinao de alta resistncia e baixo mdulo de elasticidade, alta
resistncia fadiga e ao desgaste, alta ductilidade e no apresentar citotoxidade.
Atualmente, os materiais utilizados para essas aplicaes so o ao inoxidvel
316L, ligas cobalto-cromo e ligas a base de titnio. Infelizmente, estes materiais
tm apresentado falhas aps uma utilizao prolongada devido a diversos razes,
tais como: elevada resistncia do mdulo de elasticidade, comparada com a
resistncia do osso, baixo desgaste, baixa resistncia corroso e falta de
biocompatibilidade (Geetha et.al.,2009).
Materiais cirrgicos compostos por materiais como ouro, prata e ao-
carbono ao vandio j foram utilizados na confeco de peas destinadas a
implantes, porm as ligas de cobalto-cromo, titnio e os aos inoxidveis so os
materiais que apresentaram os melhores resultados e, por isso, continuam a ser
muito utilizados com essa funo (INOX, 2003).
O estudo da microestrutura de materiais a serem utilizados como
biomateriais importante, pois permite conhecer seu comportamento em relao
24
s suas propriedades mecnicas, como provveis fraturas, permitindo facilitar
estudos da aplicao desses materiais in vivo, j que os parmetros mais
importantes na determinao de biomateriais adequados para a fabricao de
implantes so a biocompatibilidade, mdulo de elasticidade e resistncia
corroso. A sua substituio e recuperao de partes do corpo por materiais,
englobam aspectos como a reao do tecido ao implante, corroso do implante,
capacidade funcional e de projeto e implicaes cirrgicas (Wang, 1996).
Embora vrios materiais sejam atualmente utilizados como
biomateriais, as ligas de titnio so a primeira escolha para a maioria das
aplicaes.

2.3.2.1. Requisitos necessrios a um biomaterial

A concepo e seleo do biomaterial a ser utilizado depende de sua
aplicao mdica. O desenvolvimento de novos biomateriais um esforo
interdisciplinar e, muitas vezes, exige um esforo e colaborao entre cientistas,
engenheiros, biomdicos, patologistas e clnicos. Para que o biomaterial tenha um
perodo mais longo como implante sem rejeio, deve tambm apresentar boas
propriedades mecnicas.
Algumas das propriedades mecnicas que so de importncia
primordial so: dureza, resistncia trao, mdulo de elasticidade e
alongamento. A resposta do material s repetidas cargas cclicas determinado
pela resistncia fadiga do material. Esta propriedade determina o sucesso
longo prazo do implante submetido a cargas cclicas.
Se um implante apresentar fratura decorrente da consolidao ou de
ajustes nas propriedades mecnicas entre o osso e o implante, pode-se dizer que
h incompatibilidade biomecnica. esperado do material colocado para
substituir o osso que tenha um mdulo de elasticidade equivalente ao do osso. O
mdulo de elasticidade do osso varia na magnitude de 4 a 30 GPa, dependendo
do tipo de osso e da direo de medio. Os implantes atuais possuem maior
rigidez quando comparado ao osso. Isto provoca um estresse que transferido
aos ossos adjacentes, resultando na reabsoro ssea ao redor do implante e,
conseqentemente, no afrouxamento da implantao. Esta incompatibilidade
biomecnica leva morte as clulas sseas e denominado efeito stress
25
shielding. Para evitar o afrouxamento dos implantes e maior durabilidade, o
material utilizado deve possuir uma excelente combinao de alta resistncia e
baixo mdulo de elasticidade (Katz, 1980).
Espera-se dos materiais utilizados como implante que sejam atxicos e
no causem inflamaes ou reaes alrgicas no organismo humano. O sucesso
dos biomateriais depende essencialmente da reao do corpo humano com o
implante, ou seja, a biocompatibilidade (Geetha et.al.,2009).
A baixa resistncia corroso e desgaste dos implantes ao fludo do
corpo resulta na liberao de ons metlicos no compatveis provenientes do
implante. Os ons liberados podem causar alergia e reaes txicas. O perodo de
vida do material determinado principalmente pela sua resistncia corroso e
resistncia ao desgaste. A baixa resistncia e desgaste tambm resultam no
afrouxamento do implante, causando diversas reaes nos tecidos prximos ao
implante. Assim, o desenvolvimento de implantes com alta resistncia corroso
e ao desgaste de primordial importncia para a longevidade do material no
organismo (Geetha et.al.,2009).
A Osteointegrao em implantes desejada, pois a incapacidade de
um implante para a integrao com a superfcie ssea adjacente e de outros
tecidos resulta no afrouxamento do implante. Um tecido fibroso formado entre o
osso e o implante, se o implante no est bem integrado com o osso. Assim, um
material com superfcie adequada extremamente essencial para o implante se
integrar bem com o osso adjacente. A composio qumica da superfcie, a
rugosidade superficial e a topografia da superfcie tm um papel importante no
desenvolvimento de boas osteointegraes.

2.3.3. Utilizao dos biomateriais e seus efeitos

Atualmente entre os materiais utilizados para implantes cirrgicos
incluem-se o ao inoxidvel 316L (316L SS), ligas de cobalto-cromo (Co-Cr) e o
titnio e suas ligas.
Elementos como o Ni, Cr e Co so liberados para o organismo, devido
corroso provocada pelo meio biolgico, a partir do ao inoxidvel e das ligas
cobalto-cromo. Os efeitos txicos dos metais, Ni, Co e Cr, liberados a partir de
prteses em implantes tm sido observados. Doenas de pele como a dermatite
26
relacionadas toxicidade do Ni foram relatadas e numerosos estudos em animais
demonstraram carcinogenicidade, devido presena de Co. Alm disso, tanto o
316L SS e as ligas de Co-Cr possuem mdulo de elasticidade muito mais alto que
os ossos, provocando estresse sseo, transferncia de reabsoro ssea e
afrouxamento do implante, aps alguns anos de implantao.
Na FIGURA 1 mostrado o mdulo de elasticidade de diferentes ligas
utilizadas como biomaterial em comparao com os ossos.

FIGURA 1: Mdulo de Elasticidade de alguns biomateriais.

O titnio reconhecido como um dos materiais mais biocompatveis
devido a sua habilidade de formar uma camada de xido de titnio estvel em sua
superfcie. Esta camada formada permite uma excelente osteointegrao com os
ossos e capaz de formar uma camada rica em fosfato de clcio, como
apresentado na FIGURA 2, muito similar hidroxiapatita (fosfato de clcio
cristalino), a qual tambm previne a corroso.

27

FIGURA 2: Formao da camada de dixido de titnio e hidroxiapatita sobre
biomaterial base de titnio (Balazic et al, 2007).

A boa resistncia corroso do titnio depende da formao de xido
de titnio, como exemplificado acima, com espessura e profundidade de 10 nm.
Aps o implante a base de titnio ser implantado o material imediatamente reage
com os fluidos corporais, que consiste em molculas de gua, ons dissolvidos e
protenas, como mostra a FIGURA 3.

FIGURA 3: Interao entre o titnio e os fluidos corporais (Balazic et al, 2007).

Morais et al. (2007) realizaram mini-implantes ortodnticos de Ti-6Al-4V
em coelhos para observarem a liberao de ons metlicos devido corroso in
28
vivo da liga em fluidos corporais. O objetivo do estudo foi determinar as
concentraes de titnio, alumnio e vandio nos rgos de coelhos (rins, fgado e
pulmes), aps a insero de mini-implantes ortodnticos fabricados a partir da
liga Ti-6Al-4V. Dezoito coelhos da raa Nova Zelndia tiveram quatro mini-
implantes inseridos em sua tbia esquerda e cinco coelhos foram usados como
controle. Aps 1, 4 e 12 semanas os coelhos foram submetidos eutansia, os
tecidos selecionados foram removidos e preparados para anlise por
espectroscopia de absoro atmica com forno de grafite. Quantidades variadas
Ti, Al e V foram detectadas nos grupos testados, comprovando que existe
liberao de ons metlicos por mini-implantes ortodnticos de Ti-6Al-4V. Apesar
da tendncia de liberao de ons pela liga de titnio, as quantidades de metais
detectadas foram extremamente baixas. Os autores concluram que os mini-
implantes ortodnticos de Ti-6Al-4V podem ser usados com segurana como
dispositivos auxiliares de ancoragem ortodntica.

2.3.4. Aplicaes biomdicas do titnio e suas ligas

A resistncia a corroso do titnio e suas ligas obtida em funo da
formao de xidos estveis em sua superfcie, porm esta resistncia pode ser
afetada se estiver em meio nos quais existam fludos fisiolgicos temperatura do
corpo humano. Por outro lado, apenas a liga Ti-6Al-4V e quatro tipos de titnio
puro esto disponveis comercialmente e so habitualmente utilizadas no corpo
humano. O titnio puro utilizado nos casos onde h baixa exigncia de carga
mecnica no implante, enquanto a liga Ti-6Al-4V utilizada quando h a
solicitao de maiores cargas mecnicas no implante (Gurappa, 2002).
Atualmente, a liga de Ti-6Al-4V apresenta a melhor combinao de
propriedades para materiais de implante estrutural, como evidenciado pelo seu
potencial mximo a degradao, mnima taxa de corroso, alta resistncia a
microfissuras e ranhuras (Gurappa, 2002).
Nan et al. (1996) estudaram ligas de titnio Ti-6Al-4V recobertas com
uma camada de nitreto de titnio (TiN), testadas em soluo de Ringer. A soluo
de Ringer utilizada para simular os fludos fisiolgicos humanos. Em sua
29
composio tpica temos: 8,5 g/L de NaCl, 0,25 g/L de KCl, 0,22 g/L de CaCl
2,

0,15 g/L de NaHCO
3
Nas amostras recobertas e no recobertas foram realizados estudos
comparativos por Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV), associando-se
Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) e Microscopia Eletrnica de
Transmisso (MET) para se avaliar os diferentes mecanismos de fadiga das
amostras. Por Difrao de Raios X (DRX) observaram a migrao do elemento
alumnio da matriz para a camada de TiN. Concluram que o recobrimento da liga
com filme de TiN melhorou as propriedades de fadiga sob baixa tenso.
, em meio aquoso (Duisabeau et al. ,2004).
Os mecanismos de deformao da liga de titnio Ti-6Al-4V com
microestrutura martenstica submetida a uma fadiga de baixo ciclo foram
estudadas por Manero et al. (2000), os quais utilizando-se das tcnicas de
microdifrao eletrnica e raios X mostraram que quando uma liga de titnio Ti-
6Al-4V com uma estrutura martenstica deformada ciclicamente, diversos
modos de deformao plstica podem ser observados. Um grande nmero de
maclas de deformao foi formado com um plano de hbito K1 = {1011} e
ocorrendo tambm a formao de discordncias do tipo (a) e (c+a) no interior das
maclas.
Os mecanismos de deformao em amostras policristalinas de
diferentes ligas de titnio (T40, T60 e Ti-6Al-4V) foram estudados por Zaefferer
(2003) via MET. O objetivo neste estudo foi o de se entender em detalhes quais
os sistemas de escorregamento que so ativados nestas ligas e como as texturas
de deformao esto relacionadas a elas. Foram colhidas informaes sobre os
valores crticos da tenso de cisalhamento (
c
relativo ao sistema <a>do plano
prismtico) de diferentes sistemas de deformao . Em amostras da liga de
titnio Ti-6Al-4V observou-se que a
c
para os planos basal e piramidal <a>no
, significantemente, maior que para o plano prismtico <a>. O alto teor de
oxignio presente nesta liga pode ser responsvel pela reduo do plano
c
Duisabeau et al. (2004) utilizaram as tcnicas de MEV e DRX no
estudo de dois diferentes biomateriais, liga de titnio Ti-6Al-4V e o ao inoxidvel
316L SS. Observaram o comportamento do desgaste destes materiais quando
submetidos a um meio fisiolgico artificial. Testes realizados no ambiente
basal comparado ao titnio puro.
30
proposto foram tomados como referncia para os estudos dos danos pelo
desgaste por corroso. No incio dos experimentos em ambas as atmosferas, o
regime de desgaste correspondeu s condies utilizadas. A introduo da
soluo de Ringer reduziu a interao entre as duas superfcies em funo da
dissipao da energia e a transformao da fase martenstica induzida por atrito
na amostra de ao inoxidvel.
31

3. METALURGIA FSICA DA LIGA Ti-6Al-4V

A metalurgia fsica trata das questes relacionadas ao comportamento
das propriedades fsicas nos metais e a forma como estes so afetados em sua
composio, quando submetidos a fatores como trabalho mecnico e tratamento
trmico.

3.1. Aspectos bsicos da metalurgia do titnio

As diferentes microestruturas que apresentam as ligas de titnio um
resultado do fenmeno de alotropia. O titnio sofre uma transformao alotrpica
a 882C. Abaixo desta temperatura o titnio exibe uma estrutura cristalina
hexagonal compacta (hc), conhecida como fase , enquanto que em temperatura
mais elevada, tem uma estrutura cbica de corpo centrado (ccc), a fase . Esta
ltima permanece estvel at o ponto de fuso a 1670C. Como o titnio um
metal de transio, com uma camada incompleta, pode formar solues slidas
com vrios elementos e ter o equilbrio das fases e modificados a diferentes
temperaturas (Balazic et al., 2007).
Os elementos presentes em ligas de titnio dividem-se em trs classes:
estabilizadores-, estabilizadores- e neutros. Enquanto os elementos definidos
como estabilizadores- conduzem a um aumento da temperatura de
transformao alotrpica, outros elementos, descritos como estabilizadores-
provocam uma diminuio em tal temperatura. Quando uma transformao
eutectide ocorre, este estabilizador- denominado estabilizador- eutectide,
caso contrrio, ele chamado de estabilizador- isomorfo. Se no for observada
uma mudana significativa na temperatura de transformao alotrpica, o
elemento ligante classificado como elemento neutro (Ltjering & Williams, 2003;
Peters et al., 2003). A Figura 4 mostra um esquema representativo dos tipos de
diagrama de fases entre titnio e seus elementos de ligas.
Como resultado obteve-se uma enorme gama de composio possvel
para as ligas de titnio. Entre os elementos estabilizadores- temos os metais dos
32
grupos IIIA e IVA (Al e Ga) e os elementos intersticiais C, N e O. Como elementos
estabilizadores- tm-se os elementos de transio (V, Ta, Nb, Mo, Mg, Cu, Cr e
Fe) e os metais nobres.

FIGURA 4: Representao esquemtica dos diagramas de fase entre o titnio e
seus elementos de liga: (a) estabilizador , (b) estabilizador tipo isomorfo, (c)
estabilizador tipo eutetide e (d) neutro (Balazic et al., 2007).

A adio de elementos estabilizadores e ao titnio d origem a um
campo no diagrama fase em que ambas as fases e podem coexistir. Ligas de
titnio exibem uma variedade de propriedades, que esto ligadas a sua
composio qumica e ao processamento metalrgico. De acordo com a natureza
da sua microestrutura, ligas de titnio podem ser divididas como ligas , e ligas
+. As ligas do tipo beta podem ser classificadas como liga e liga
metaestvel (Balazic et al, 2007).
As ligas de titnio alfa so especialmente formadas por titnio puro e
ligas com elementos estabilizadores-, que apresentam apenas fase
temperatura ambiente. Essas ligas apresentam alta resistncia fluncia e so,
portanto, adequadas para se trabalhar em altas temperaturas, uma vez que as
fases metaestveis no se mantm aps o resfriamento a partir de altas
temperaturas, no sendo possveis grandes modificaes na microestrutura e nas
propriedades mecnicas, quando tratamentos trmicos a altas temperaturas so
realizados. Como a fase no est sujeita a transio dctil-frgil, estas ligas so
adequadas para tratamentos a temperaturas muito baixas. Em relao s
33
propriedades mecnicas e metalrgicas, as ligas apresentam um razovel nvel
de resistncia mecnica, alto mdulo de elasticidade, boa tenacidade fratura e
baixa forjabilidade, o que devido estrutura cristalina do tipo hexagonal
compacta.
As ligas de titnio Beta so obtidas quando uma grande quantidade de
elemento estabilizador- adicionada ao titnio, o qual diminui a temperatura de
transformao alotrpica (transio / ) do titnio. Se a quantidade de
estabilizador- elevada o suficiente para reduzir a temperatura de incio da
transformao martenstica (MS), para uma temperatura inferior temperatura
ambiente, a nucleao e o crescimento da fase ser muito restrita e, portanto, a
fase metaestvel ser mantida temperatura ambiente sob resfriamento rpido
como demonstrado na Figura 5. Este tipo de liga de titnio pode ser endurecido
utilizando tratamento trmico. Ligas de titnio so muito frgeis em
temperaturas criognicas e no so adequadas para aplicao em altas
temperaturas, por possurem baixa resistncia fluncia (Balazic et al., 2007).

FIGURA 5: Diagrama parcial das fases do titnio e elementos -estabilizadores
(Balazic et al., 2007)
34
As ligas + incluem ligas com quantidade suficiente de estabilizadores
e para expandir o campo + a temperatura ambiente (Peters et al., 2003). A
combinao das fases e permitem obter um balano timo de propriedades.
As caractersticas de ambas as fases e pode m ser adaptadas pela aplicao
correta de tratamentos trmicos e termo-mecnicos. Uma significativa variedade
de microestruturas pode ser obtida quando comparadas s ligas do tipo . A liga
de Ti-6Al-4V um exemplo de liga do tipo +. Devido sua grande
disponibilidade, boa usinagem e elevado comportamento mecnico a baixas
temperaturas, essa liga a composio mais comum entre as ligas de titnio e
utilizada amplamente como um biomaterial, principalmente em implantes
ortopdicos.

3.2. A liga de titnio Ti-6Al-4V

Dentre as ligas de titnio, a liga Ti-6Al-4V a mais utilizada
comercialmente, possuindo densidade 4,43 g/cm
3
A crescente utilizao dos biomateriais em sistemas biolgicos tem
levado ao estudo e desenvolvimento de materiais que atendam de forma mais
eficiente este mercado.
, com excelente resistncia
propagao de trincas, podendo ser submetida a diferentes processos de
deformao para fabricao de peas. As propriedades mecnicas da liga Ti-6Al-
4V dependem da direo que se est analisando, uma vez que tanto a fase
como a fase so cristalinas e ambas possuem tendncia em recristalizar com
microestrutura texturada.
A FIGURA 6 mostra o diagrama pseudobinrio de fases para a liga Ti-
6Al-4V, onde podemos observar as regies da formao da fase beta (), da fase
alfa (), da bifsica (+), da trifsica (++) e da bifsica (+).
As ligas de titnio so materiais extremamente utilizados para
aplicaes ortopdicas, devido ao seu baixo mdulo de elasticidade comparado
com ligas de Co-Cr-Mo, superior biocompatibilidade e resistncia corroso
(Long & Rach, 1998). Recentemente foram obtidas ligas biomdicas, com melhor
biocompatibilidade e um mdulo reduzido em ligas de titnio baseadas em
35
microestruturas metaestveis ou martenstica +. A resistncia das ligas de
titnio mostram uma melhoria quando comparada s ligas +.

FIGURA 6: Diagrama de fases pseudobinrio para a liga Ti-6Al-4V.

Eisenbarth et al.(2004) estudaram comparativamente ligas de titnio
+ e para aplica es biom dicas e observaram que as ligas de titnio
apresentaram melhores propriedades mecnicas como resistncia a abraso,
elasticidade elevada e uma excelente plasticidade a quente e a frio, o que implica
em aplicaes promissoras em implantes de juntas ortopdicas.
As ligas de titnio formam uma das mais vers teis classes de
materiais com respeito ao processamento, microestrutura e propriedades
mecnicas. Estas ligas incluem ligas estvel, metaestvel, + rica em .
Estas ligas oferecem uma alternativa atraente para ligas +, devido melhor
manipulao trmica e maior ductilidade, em funo da sua estrutura cbica de
corpo centrado. Alm disso, possuem superior resistncia fadiga, quando
comparadas as ligas +. Estas ligas podem ser encontradas em aplicaes
aeroespaciais, metalurgia do p, automotivas, implantes ortopdicos, entre outros
(Weiss & Semiatin, 1998).
36
Ligas de titnio metaestveis so obtidas tipicamente em tratamento
trmico para precipitar fases adicionais. Os tratamentos aplicados fase alfa e/ou
intermetlicos melhoram a resistncia fratura. A morfologia, tamanho e
distribuio desses precipitados determinam, em grande parte, as propriedades
mecnicas da liga. A precipitao homognea de fase alfa fina em ligas de titnio
beta metaestveis leva ao aumento da tenso de escoamento e ductilidade.
Recentemente, os efeitos do envelhecimento duplex com ou sem trabalho a frio
tem sido investigados. Esses tratamentos termomecnicos mostram-se
promissores no controle da microestrutura final da liga de titnio beta com
melhoria das propriedades mecnicas (Long & Rach, 1998; Martin, 1998).
Nas ligas de titnio (+), o parmetro microestrutural mais importante
para a determinao das propriedades mecnicas a frao volumtrica da fase
alfa. Com a diminuio da frao volumtrica da fase alfa, ocorre um aumento na
ductilidade, na tenso de escoamento, na resistncia nucleao e propagao
de microtrincas, enquanto que para aumentar a tenacidade fratura e a
propagao de macrotrincas, desejvel um aumento na referida frao. O
tamanho da distribuio da fase alfa depende da razo de aquecimento e do
tamanho de gro da fase beta limitando as dimenses mximas da distribuio da
fase alfa. Microestruturas lamelares tm maior tamanho de gro beta que a
microestrutura bi-modal para a mesma velocidade de resfriamento. A
microestrutura bi-modal tem uma maior frao volumtrica da fase alfa. O efeito
negativo nas propriedades mecnicas da fase alfa contnua em contorno de gro
beta (que proporcional ao tamanho de gro beta) eliminado por estruturas bi-
modais (Ltjering, 1999).
O processamento termomecnico dessas ligas est associado a dois
aspectos: para produzir formas utilizveis atravs de trabalho primrio como a
obteno do lingote, por meio de operaes secundrias, laminao a quente e
para otimizar propriedades mecnicas atravs do controle da microestrutura
durante diferentes estgios do processamento termomecnico (Weiss & Semiatin,
1998).
Seshacharyulu et. al (2002) caracterizaram o comportamento da liga
Ti-6Al-4V, quando deformada a quente para vrias temperaturas e velocidades de
deformao modelando os mecanismos microestruturais da liga deformada a
quente nos campos + e . Observaram que, para uma faixa de temperatura de
37
800 C a 975 C e velocidades de deformao variando de 3 x 10
-4
a 1 x 10
-2
s
-1
Semiantin et. al. (1999) estudaram o comportamento das ligas de titnio
com uma microestrutura lamelar em termos de curvas de escoamento e
mecanismos de deformao estudando amostras com diferentes tamanhos
iniciais de gros. Para a liga Ti-6Al-4V, as curvas de escoamento, mostrados na
FIGURA 7 exibem um pico de resistncia ao escoamento em deformaes
relativamente baixas (menos que 0,03) seguida de moderada a intensa
diminuio da resistncia ao escoamento. O grau de diminuio da resistncia ao
escoamento semelhante a 815C e 900C, mas levemente menor a 955C.
Alm disso, todas as curvas de escoamento tendem a exibir uma menor taxa de
diminuio da resistncia ao escoamento para deformaes na ordem de 0,7.
,
as microestruturas das amostras deformadas tiveram uma mudana significativa
na morfologia da fase .

FIGURA 7: Curvas de escoamento obtidas em testes de compresso a quente
para velocidades de deformao de 0,001; 0,1 e 10 s
-1

(a) 815 C, (b) 900 C e (c)
955 C (Semiatin et. al., 1999).

tenso
38
A no dependncia da resistncia ao escoamento e tamanho de gro
sugere que o escoamento plstico controlado pelo deslizamento das
discordncias. A diminuio da resistncia ao escoamento observada nas curvas
de escoamento, na FIGURA 7, pode ser proveniente de vrios fatores, dentre eles
o aquecimento por deformao (para grandes velocidades de deformao) ou
mudanas na morfologia da microestrutura.
Ding et al. (2002) relatam que o processamento termomecnico de
uma liga de titnio acima da temperatura de transio leva a uma morfologia da
microestrutura lamelar, consistindo de plaquetas de fase com plaquetas internas
de fase . Quando processada abaixo da temperatura de transio , a liga
Ti-6Al-4V mostra uma estrutura (+) com fase anterior retida temperatura
ambiente e parte da fase transformada. Em adio a temperatura de
processamento, outros parmetros de trabalho a quente, como deformao e
razo de deformao afetam a microestrutura, por exemplo, fraes volumtricas
das fases e , o tamanho da fase e as dimenses lamelares da fase .
O comportamento microestrutural da liga Ti-6Al-4V foi analisado por
Knoll & Schaeffaer (2006), a pea estudada apresentava regies distintas em
relao deformao, o que possibilitou a comparao da microestrutura em
regies de diferentes deformaes. A matria-prima utilizada apresentava uma
microestrutura com fase lamelar com gros grosseiros e fase intergranular.
Atravs das micrografias obtidas pode-se observar que para a faixa de
temperatura utilizada no forjamento (980 C-930 C), combinada com as altas
velocidades de deformao obtidas (0,3 s
-1
e 0,7 s
-1
Um melhor controle microestrutural deve ser feito para encontrar o
equilbrio entre a dureza e a resistncia; para isso, so feitos estudos da relao
da microestrutura e as caractersticas de fratura, principalmente, para ligas de
titnio compostas por intermetlicos. A resistncia fadiga uma das mais
importantes propriedades das ligas de titnio e tambm objeto de trabalhos de
), as lamelas de fase no
sofreram o fenmeno de globularizao e ocorreu um refinamento dos gros.
Para a regio com maior deformao, as lamelas sofreram, em alguns pontos, um
encurvamento e, em outros, uma orientao perpendicular ao eixo de
compresso. Na regio com menor deformao ocorreu o refinamento dos gros,
porm os gros no apresentam uma orientao definida.
39
pesquisas. Estudos revelam um nmero de fatores responsveis para o
comportamento de fadiga das ligas de titnio. Entre eles est o tamanho de gro
e considerado que o refinamento de gro aumenta a resistncia fadiga em
ligas de titnio +. O est gio inicial de crescimento da trinca de fadiga uma
pesquisa de grande interesse, devido natureza anmala do comportamento de
crescimento de trincas. O comportamento de crescimento de trinca em ligas de
titnio com alta resistncia fadiga com finos gros no muito explorado devido
a dificuldades experimentais associadas microestrutura fina (Nakajima et
al.,1998).
Alguns resultados do estudo das relaes entre o comportamento
fadiga da liga Ti-6Al-4V com estrutura equiaxial alfa, mostram que a resistncia a
trao residual da amostra fatigada a vrios nmeros de ciclos, aumenta
rapidamente durante os primeiros estgios de baixo ciclo de fadiga. Quando o
alongamento residual diminui rapidamente a dureza da amostra fatigada
apresenta um gradiente da superfcie para dentro; durante os primeiros estgios
de fadiga de baixo ciclo e durante os estgios finais, a dureza da amostra
aproximadamente igual superficial. A energia absorvida durante o impacto
diminui durante os ltimos estgios da fadiga de baixo ciclo e as propriedades
mecnicas residuais mudam pouco, comparativamente, depois de fadiga de alto
ciclo (Akahori & Niinomi,1998).

3.2.1. Processamento termomecnico, microestrutura e comportamento
mecnico da liga Ti-6Al-4V forjada e fundida

No processo de fabricao das ligas de Ti, processos como fundio,
forjamento e metalurgia do p, so muito comuns.
No forjamento as ligas de Ti so submetidas a vrios ciclos de fuso, a
fim de remover impurezas tais como hidrognio e substncias volteis, para
atingir um alto grau de pureza. Fatores crticos, associados ao forjamento das
ligas de Ti; incluem a formao das ligas, o processo de fuso utilizado no
tratamento do lingote; questes relacionadas ao trabalho mecnico; ao tratamento
trmico e s taxas de resfriamento e envelhecimento. As peas fundidas de ligas
de Ti podem ser produzidas com propriedades similares ou superiores aos
40
produtos forjados, com incremento na propagao de trincas e propriedades de
resistncia fluncia (Murr et al., 2009).
A vantagem da liga forjada com relao liga fundida reside no fato de
que a primeira pode ser tratada termicamente (a frio ou a quente) permitindo obter
as propriedades mecnicas desejadas no produto final. A densidade crtica para
as ligas de Ti, uma vez que a porosidade tem efeitos negativos sobre a fadiga e
propriedades de fratura. Por esta razo, os diferentes parmetros devem ser
testados para esta liga, a fim de determinar a gama de propriedades mecnicas
que podem ser adaptadas atravs desta tcnica. Com a deformao extensiva, as
plaquetas se rompem e uma estrutura coalescida. Assim, existe a possibilidade
de se produzir Ti-6Al-4V com uma variedade de microestruturas e propriedades
associadas, variando-se o processamento mecnico e trmico, e as taxa de
exposio de resfriamento lento (Murr et al., 2009).

3.2.2. Mecanismos de deformao no titnio e suas ligas

A caracterizao da deformao sob um carregamento mecnico em
uma escala microscpica, para a liga de titnio Ti-6Al-4V, utilizando-se o
Microscpio Eletrnico de Varredura com Difrao de Eltrons Retroespalhados
(MEV/EBSD) e mdulo de trao in situ, foi realizado por Bridier et al. (2005).
Nestes ensaios, conforme mostra a FIGURA 8, observou-se a deformao
macroscpica plstica a 3%, com nove patamares regulares distribudos nas
partes elstica e plstica da amostra. Nestas condies a taxa de deslocamento,
variando-se de 0,02 mm/min at 1,5 mm/min, o mdulo de Young apresentado
pela liga Ti-6Al-4V foi de 119 GPa.

41

FIGURA 8: Curva Tenso x Deformao da liga Ti-6Al-4V em ensaio de trao in
situ (Bridier et al.,2005)

A possibilidade do escorregamento ocorrer nos planos prismtico,
piramidal ou basal est geralmente associada com a tenso crtica de
cisalhamento. A relativa facilidade de deslizamento do plano prismtico e basal
explicada pela sua baixa tenso crtica de cisalhamento, geralmente com valores
mais baixos para o deslizamento prismtico (Bridier et al., 2005).
Uma das dificuldades para entender os mecanismos de deformao no
titnio puro e suas ligas deriva da complexa competio entre os diferentes
sistemas de escorregamento e sua forte dependncia em diversos fatores como
temperatura, composio qumica e morfologia microestrutural ou orientao
cristalogrfica (Serra et al.,2002).
Os mecanismos de deformao plstica nos metais de estrutura
hexagonal compacta apresentam baixo nmero de discordncias em sistemas de
escorregamento. Alm disso, a tenso crtica de cisalhamento requerida para
ativar estes sistemas aumenta fortemente com o decrscimo da temperatura.
Somente dois sistemas de escorregamento, o basal e o prismtico so ativados
na liga de Ti-6Al-4V a 20 K. Por outro lado a tenso necessria para a formao
de maclas praticamente independe da temperatura. Isto explica porque a
42
maclao est presente na liga Ti-6Al-4V em temperaturas abaixo de 20 K (Iorio
et al., 2007).
Os possveis sistemas de escorregamento em metais que apresentam
uma estrutura hexagonal compacta (hc) so mostrados na TABELA 2.

TABELA 2 Modos independentes de deformao em metais com estrutura
hexagonal compacta (hc)

Direo Plano de
Deslizamento
Elementos
cristalogrficos
Nmero de modos
independentes

A

Basal

Prismtico

Piramidal

(0002) 0 2 11

{ } 00 1 1 0 2 11

{ } l 0 1 1 0 2 11

2

2

4
C
{ } 0 i k h [ ] 0001

c+a Piramidal
{ }* hkil 3 2 11
5
Maclao
{ }
l
K
l

0-5
Fonte: Smith C., 2008

A FIGURA 9 mostra em detalhes os planos prismtico, piramidal e
basal para uma estrutura cristalina do tipo hexagonal compacta. So
representados os diferentes planos e direes de escorregamento possveis.
43

FIGURA 9: Sistemas possveis de escorregamento para cristais com estrutura hc
(Smith C., 2008)

As interaes entre os deslizamentos de discordncias e contornos de
macla so de interesse prtico, porque a deformao induzida de maclas pode
atuar como uma barreira para posteriores escorregamentos.
A FIGURA 10 ilustra esquematicamente o processo de maclao em
um cristal com estrutura do tipo hexagonal compacta.
De acordo com a notao apresentada na FIGURA 10 temos que:

K
1
K
=plano de maclao;
2
=plano de maclao conjugado;

1
=direo de maclao;
2
=direo de maclao conjugada; e
44
S =maclao com cisalhamento.

A FIGURA 10 (A) mostra os elementos de maclao K
1
,
1
, K
2,
e
2
e
o desnvel interfacial associado com uma discordncia de maclao, em (B)
ilustra-se os mesmos elementos de forma tridimensional e em (C) os elementos
cristalogrficos da maclao, em uma clula unitria definida pelos vetores
1
e
2
sendo S o plano homogeneamente cisalhado na macla definida por
1
,
2

e S.

FIGURA 10: Ilustrao esquemtica da maclao para um cristal hc: (A) ilustrao
planos x, z; (B) ilustrao planos x,y,z e (C) clula unitria definida
nos planos K
1

e S (Smith C., 2008).
Na FIGURA 11 observa-se uma relao entre o sistema de maclao e
escorregamento normalizados para o mdulo de cisalhamento do titnio, onde foi
considerado diferentes valores de tenso crtica de cisalhamento em funo da
temperatura, sendo que a curva obtida uma mdia aproximada dos dados. O
valor de T/T
fuso
{ } 1122
igual a 0.3 est relacionado com as famlias de planos de
maclao e acima est o escorregamento da famlia de direo <c+a>em
45
combinao com a famlia de planos de maclao { } 1011 , resultado similares tem
sido obtidos por diversos pesquisadores (Yoo et al., 2002).

FIGURA 11: Dependncia da tenso crtica de cisalhamento em relao
temperatura para ( ) 2 2 11 [ ] 3 2 11 macla/sistema de escorregamento, normalizado
para um mdulo de cisalhamento para cristais de Ti (Yoo et al., 2002).

A Figura 12 mostra a descrio esquemtica da nucleao de maclas
heterogneas. Yoo et al. (2002) ao analisarem as interaes das discordncias
em ,<a>, <c> e <c+a> com os quatro sistemas primrios de maclao
identificaram 26 processos de discordncias distintos na interface matriz-macla.
Pelo menos 5 desses casos envolvem discordncias adicionais de maclao
indicando que o processo de espessura/afinamento dependem da tenso de
cisalhamento a que so submetidos.

46

FIGURA 12: Descrio esquemtica da nucleao de maclas heterogneas: (a)
macla de formao inicial associada com o local da concentrao de
tenso representada por uma super discordncia, e (b) gerao das
discordncias de maclas como resultado da dissociao no-planar
de uma discordncia (Yoo et al., 2002).

Os contornos de gro so locais potenciais para o incio do
escorregamento piramidal, <c+a>, em materiais policristalinos. Um possvel
mecanismo de formao para as discordncias <c+a>est baseado na juno
atrativa entre a discordncia <c>e as discordncias de escorregamento <a>. Na
interao elstica isotrpica a fora de direo principal na reao de juno est
entre duas discordncias com os vetores de Burgers, mutuamente
perpendiculares, mostrado na FIGURA 13(a). A fora de atrao entre uma
discordncia <c>no plano prismtico e a discordncia <a>no plano basal pode
ser suficientemente alta para puxar a discordncia <a>para fora do plano basal,
conforme se pode observar na FIGURA 13 (b). Para o caso do titnio e outros
metais hexagonais compacto que deformaram primeiramente no plano prismtico,
o modelo proposto somente depende do ltimo estgio, mostrado na FIGURA
13(c), desde que a formao de uma juno atrativa no plano prismtico seja
energeticamente favorvel para todos os metais hc (Yoo et al., 2002).
47

FIGURA 13: Mecanismos de origem das discordncias para o sistema de
escorregamento piramidal <c+a>: (a) discordncia, (b) formao da
juno <c+a> e (c) escorregamento transversal da discordncia
<c+a>(Yoo et al., 2002).

A FIGURA 14 mostra a forma do retculo cristalino de uma macla em
formao. Esta dissociao no-planar no foi observada em simulaes
anteriores devido s condies geomtricas de simulao. A formao deste tipo
de estrutura depende sensivelmente da posio inicial de gerao deste tipo de
estrutura, do potencial interatmico e das tcnicas de alvio de tenses mediante
fluncia. Isto indica que a estrutura final no foi determinada pelas consideraes
energticas, mas sim pela configurao inicial e dinmica subseqente (Yoo et
al.,2002).
48

FIGURA 14: Dois tipos de dissociao <c+a>discordncia em cunha, obtidas a
partir de simulao atomstica: (a) tipo planar e (b) tipo no - planar (Yoo et al.,
2002).

49
A FIGURA 15 mostra o crescimento de maclas sob trao e neste caso
a direo p
3
[ ] 3 1010 = parcialmente relacionada tenso e se estende ou
contrai o plano basal provocando uma falha na seqncia de empilhamento.

FIGURA 15: Crescimento de uma macla, embryo, no plano ( ) 1 2 11 e direo
[ ] 26 1 1 sob deformao de trao (Yoo et al., 2002).

50

4. MATERIAIS E MTODOS EXPERIMENTAIS

Neste captulo esto relacionados os mtodos e equipamentos
necessrios realizao da parte prtica do trabalho, bem como a descrio das
amostras utilizadas.
O material utilizado no presente trabalho foi a liga de Ti-6Al-4V. O
material foi adquirido na forma de barras de 6 mm de dimetro. O estado do
material na condio como recebido encontrava-se recozido a 800C por duas
horas.
Inicialmente foram realizadas as anlises na liga de titnio Ti-6Al-4V
como recebida. Para uma melhor compreenso da formao das fases e que
esto presentes na amostra realizou-se um tratamento trmico na mesma.
Para cada uma das tcnicas experimentais empregadas foram
realizadas preparaes de amostras diferenciadas, apresentadas em 4.1.1.,
4.2.1., 4.2.2. e 4.3.1.

4.1. Procedimento para anlise microestrutural por Microscopia ptica MO
e Microscopia Eletrnica de Varredura MEV (EDS e EBSD)

4.1.1. Procedimento utilizado no preparo das amostras para anlise
microestrutural por MO e MEV (EDS e EBSD)

O preparo das amostras foi realizado seguindo-se a etapa de corte das
mesmas, com disco adiamantado, onde a superfcie plana foi posteriormente
lixada, utilizando lixa de carbeto de silcio (SiC) com granulometria de 600 m,
passando-se posteriormente para SiC com granulometrias de 1.000 m e de 1500
m. Aps o lixamento, as amostras foram submetidas ao polimento com pasta de
diamante (na seqncia: 9 m, 6 m, 3 m, 1 m, m), sendo que antes desta
etapa, as mesmas foram limpas num banho ultrassnico por 5 minutos. A cada
51
mudana de estgio da granulometria, as amostras foram lavadas e secas para
que no houvesse contaminao no pano de polimento:

Os cortes longitudinais e transversais das amostraa foram realizados
com equipamento ISOMET 1000 (dotado de disco adiamantado),
obtendo-se placas de espessura e altura aproximadas de 1,0 mm;
As amostras foram embutidas a quente em baquelite;
O lixamento das amostras foi realizado conforme descrito em 4.1.1.;
Na revelao da estrutura das amostras de Ti-6Al-4V foi realizado
ataque qumico, utilizando-se a mistura de 10 mL de cido fluordrico
(HF), 10 mL de cido ntrico (HNO
3
) e 30 mL de cido ltico (C
3
H
6
O
3
Na revelao da estrutura das amostras Ti-6Al-4V, tratadas
termicamente, foi realizado ataque qumico utilizando-se a mistura de
10 mL de cido fluordrico (HF), 10 mL de cido ntrico (HNO
);
3
Aps o preparo para a anlise no MEV as amostras foram recobertas
com carbono amorfo, para observao das principais fases presentes.
) e 85 mL
de gua.

4.1.2. Equipamentos utilizados na anlise microestrutural por Microscopia
ptica- MO e Microscopia Eletrnica de Varredura - MEV (EDS e EBSD)

Para a realizao destas anlises foram utilizados os equipamentos do:
Microscpio ptico da marca Olympus (modelo BX 60), com
sistema de captura de imagem digital, CCTM/IPEN;
Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV) da marca Philips
(modelo XL-30), com sistema EDS da marca Edax, CCTM/IPEN;
Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV) da marca CamScan
(srie 4), instalado no ncleo de fsica do Instituto de Criminalstica
de So Paulo; e
Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV) da marca Philips
(modelo XL-30), no qual estava acoplada uma cmera CCD de alta
resoluo, com uma tela fosforescente interligada por meio de uma
interface mecnica ao MEV. O sistema para interpretao, controle
52
e aquisio dos dados da difrao de eltrons retroespalhados
(EBSD) da marca TSL (TexSEM Laboratories Inc.), instalados no
laboratrio de microscopia eletrnica do Departamento de
Engenharia Metalrgica e de Materiais, da Escola Politcnica da
Universidade de So Paulo.

4.2. Procedimento para anlise microestrutural pela tcnica analtica de
Microscopia Eletrnica de Transmisso (MET)

4.2.1. Procedimento utilizado no preparo das amostras na anlise
microestrutural (MET)

Foi realizado corte longitudinal da amostra com equipamento
ISOMET 1000 (dotado de disco adiamantado), obtendo-se placas
de espessura de 0,5 mm, conforme FIGURA 16(A).
Parte das amostras foram cortadas por meio de eletroeroso
formando discos com dimetro de 3 mm, FIGURA 16 (B).
Foi realizado afinamento mecnico com a utilizao de um suporte,
lixando a amostra com lixa de 600m, at atingir a espessura de 0,2
mm, FIGURAS 16 (C) e (D).
Aps reduo da espessura da amostra, a mesma foi submetida ao
afinamento final e perfurao no equipamento TENUPOL, FIGURAS
16 (E) e (F).
As amostras com espessura correta foram recobertas com carbono
amorfo, atravs do sistema de sputtering, colocadas no porta
amostras e analisadas no MET-AR conforme FIGURA 17.

53

A B

C D

E F
FIGURA 16: Equipamentos utilizados na preparao das amostras de titnio Ti-6Al-
4V: (A) Equipamento ISOMET 1000 para corte longitudinal; (B)
Equipamento para efetuar cortes dos discos por eletroeroso; (C)
Lixamento para reduzir a espessura das amostras; (D) Esquema do
dispositivo de afinamento manual das amostras; (E) Detalhe do porta-
amostra para a reduo da espessura e afinamento eletroltico e (F)
Equipamento TENUPOL utilizado para afinamento no preparo das
amostras para anlise microestrutural no MET.
54

FIGURA 17: Porta amostra do Microscpio Eletrnico de Transmisso analtico
(MET-AR) da marca J EOL utilizado para anlise das amostras de Ti-
6Al-4V.

4.2.2. Procedimento utilizado no preparo das amostras para anlise
microestrutural por Microscopia Eletrnica de Transmisso (MET) e
ensaios de trao in situ

Na FIGURA 18, a seguir, apresentado o esquema da amostra
preparada para anlise de trao in situ no MET.

FIGURA 18: Esquema da amostra de Ti-6Al-4V para ensaio de trao in situ no
MET.
55
Aps o preparo das amostras, como ilustrado na FIGURA 19, as
mesmas passam pelas etapas a seguir:
Afinamento mecnico com a utilizao de um suporte, lixando a
amostra com lixa de 600 m, at atingir a espessura de 0,2 mm, e
Afinamento final e perfurao no equipamento TENUPOL.

As amostras com espessura de 0,2 mm so recobertas com carbono
amorfo, atravs do sistema de sputtering e as analises realizadas no MET J EOL
200C. A FIGURA 19 mostra em detalhe a seqencia das amostras preparadas
para o ensaio de trao in situ , no MET.

FIGURA 19: Detalhes das amostras de Ti-6Al-4V preparadas para ensaio de
trao in situ onde se pode observar: (A) amostra perfurada, (B)
amostra aps afinamento eletroltico e (C) detalhe da dimenso da
amostra preparada

(A)
(C)
(B)
56
4.2.3. Equipamentos utilizados na anlise microestrutural (MET)

Para a realizao destes ensaios foram utilizados os seguintes
equipamentos:

Microscpio Eletrnico de Transmisso de alta resoluo (MET-AR),
marca J EOL J EM 2100 tenso 200 kV, conforme mostra a FIGURA
20.
Microscpio Eletrnico de Transmisso (TEM), marca J EOL 200C.

FIGURA 20: Microscpio eletrnico de transmisso analtico marca J EOL utilizado
para anlise das amostras de Ti-6Al-4V.

A Figura 21 mostra em detalhe o mdulo de trao acoplado ao MET. A
seta indica o visor para obteno do valor do deslocamento aplicado amostra.

57

FIGURA 21: Detalhe do sistema de trao e obteno de medidas utilizado para
anlise de trao in situ das amostras de Ti-6Al-4V.

A FIGURA 22 mostra em detalhe o sistema para fixao da amostra,
na realizao do ensaio de trao in situ.

FIGURA 22: Porta-amostra para trao in situ do microscpio eletrnico de
transmisso marca J EOL, com detalhe do sistema de trao e
obteno de medidas, utilizado para de anlise trao das amostras
de Ti-6Al-4V.
58
A FIGURA 23 mostra em detalhe a amostra de Ti-6Al-4V, aps o
afinamento eletroltico e conferncia das medidas.

FIGURA 23: Detalhe da amostra de Ti-6Al-4V preparada para ensaio de trao in
situ no microscpio eletrnico de transmisso marca J EOL.

4.3. Procedimento para anlise microestrutural pela tcnica analtica de
Difrao de Raios X (DRX)

4.3.1. Procedimento de preparo das amostras para anlise microestrutural
pela tcnica analtica de Difrao de Raios X

Uma folha fina de amostra, com 1,0 mm de espessura e rea
superficial de 225 mm
2
Fixou-se a amostra em uma lmina de vidro; e
, foi preparada cortando-a com a utilizao de
disco adiamantado acoplado ISOMET;
A amostra foi analisada a partir de um feixe de raios X, gerado por
meio de um tubo com anteparo de Cu.

59
4.3.2. Equipamento utilizado na anlise microestrutural por Difrao de
Raios X (DRX)

utilizado nestas anlises um Difratmetro de Raios X (DRX), marca
Rigaku, modelo Multiflex, mostrado na FIGURA 24, o qual possui tubo com
anteparo de Cu, gerando raios X de comprimento de onda =1.54060, variando-
se a anlise da tenso entre 35 e 40 kV, e da corrente entre 30 e 35 mA, sendo
que os difratogramas obtidos so posteriormente analisados em conjunto com o
software e acesso ao banco de dados das fichas do J CPDS (Joint Committe on
Powder Diffraction Standards).

FIGURA 24: Difratmetro de raios X marca RIGAKU utilizado para anlise das
amostras de Ti-6Al-4V.

4.4. Tratamento trmico das amostras de titnio Ti-6Al-4V

O tratamento trmico das amostras de titnio Ti-6Al-4V foi realizado em
um forno (Carbolite) com os elementos resistivos de aquecimento de grafite,
inseridas em um tubo de alumina que serve de suporte aos materiais a serem
aquecidos. Este forno opera com um tubo de 80 mm de dimetro e a temperatura
pode alcanar 1500C.
60
Para a liga de titnio Ti-6Al-4V foram realizados os seguintes
tratamentos trmicos, partindo-se da amostra como recebida:
a) Tratamento trmico a temperatura de 1000C durante uma hora e
posterior resfriamento em gua; e
b) Amostra inserida em um tubo de quartzo, retirando-se o ar e
selando-a no tubo. Aps este procedimento, a mesma foi tratada termicamente, a
uma temperatura de 1000C por duas horas e posteriormente resfriada em gua.
As FIGURAS 25 (A) e (B) mostram em detalhe o forno utilizado para o
tratamento trmico das amostras de titnio da liga Ti-6Al-4V.

FIGURA 25: Forno resistivo (A) forno da marca Carbolite e (B) detalhe do tubo de
alumina para colocao dasamostras.

(A)
(B)
61

5. RESULTADOS E DISCUSSO

Neste captulo sero apresentados os resultados obtidos na realizao
das diversas anlises, que tiveram por objetivo, obter a caracterizao
morfolgica e semiquantitativa da liga Ti-6Al-4V (liga comercial recozida a 800C
por duas horas).
Para a implementao das anlises, realizaram-se tratamentos
trmicos na liga de titnio Ti-6Al-4V, para uma melhor compreenso da formao
das fases e , que esto presentes na amostra, conforme procedimento descrito
anteriormente em 4.4.

5.1. Microscopia ptica (MO)

As FIGURAS 26 (A) e 26 (B) mostram a superfcie da amostra de
Ti-6Al-4V, na condio como recebida e aps o lixamento, polimento, seguido do
ataque qumico, respectivamente, utilizando-se a mistura de 10 mL de cido
fluordrico (HF), 10 mL de cido ntrico (HNO
3
) e 30 mL de cido ltico (C
3
H
6
O
3
),
conforme descrito em 4.1.1.

A B
FIGURA 26: Micrografia ptica da amostra de Ti-6Al-4V tratada termicamente a 800C
por duas horas: (A) como recebida r (B) aps o lixamento, polimento e
ataque qumico (10 mL HF, 10 mL HNO
3
e 30 mL C
3
H
6
O
3
).
62
Na anlise da superfcie da amostra por M.O., observa-se a presena
de duas fases, revelando a microestrutura presente nesta liga sendo uma mistura
de +, com a fase distribuda homogeneamente na matriz , conforme descrito
na literatura (Couto,2006).
Para uma melhor interpretao das fases e , presentes na liga de
titnio Ti-6Al-4V, realizou-se o tratamento trmico da amostra como recebida. O
procedimento experimental para o tratamento trmico aplicado amostra est
descrito em 4.4 (b).
Aps a obteno da amostra tratada termicamente, a mesma foi
dividida gerando-se duas novas amostras, sendo as mesmas embutidas e
preparadas para a anlise no M.O., conforme procedimento experimental descrito
em 4.1.1. Para a revelao da estrutura, optou-se pelo ataque qumico, utilizando-
se a mistura de 10 mL HF, 10 mL HNO
3
Na FIGURA 27 so apresentadas as micrografias da amostra de
Ti-6Al-4V aps ataque qumico. Nas FIGURAS 27 de (A) a (E) observa-se a
revelao de uma microestrutura martenstica acicular, ou seja, a estrutura mostra
a presena de lamelas em formas extremamente finas, assemelhando-se a
agulhas, caracterstica de estrutura alfa.
e 85 mL de gua. Os ensaios de
exposio da superfcie da amostra, para o ataque qumico, foram realizados
variando-se o tempo de exposio em 15 segundos, 45 segundos e 90 segundos.
Obteve-se um resultado adequado para as amostras expostas ao ataque qumico
nos tempos de 45 s e 90 s.
As estruturas alfa podem desenvolver vrias morfologias que so
alcanadas por uma combinao de tratamentos trmicos e/ou mecnicos. A
estrutura acicular uma das mais comuns, aparece aps um resfriamento,
partindo-se de uma temperatura em que predomina a fase beta () e produzido
por nucleao e crescimento, sendo que o crescimento ocorre no sentido dos
planos preferenciais cristalogrficos de uma matriz beta primria ou ao longo de
vrios planos, conforme mostra a FIGURA 27 (B), conferindo ao material uma boa
tenacidade fratura, porm uma baixa resistncia trao e fadiga
(Melo,2007).

63

(A) (B)

(C) (D)

(E)
FIGURA 27: Micrografia ptica da amostra de Ti-6Al-4V tratada termicamente sob
tubo de quartzo a 1000 C por duas horas e resfriada em gua. (A),
(B) e (C) amostra submetida ao ataque qumico da superfcie por 45
segundos e (D) e (E) por 90 segundos.

A
64
A FIGURA 27 (C) mostra uma microestrutura com gros , colnias de
lamelas finas dispostas paralelamente, com orientaes diversas.
Ao estudarem as propriedades da liga Ti-6Al-4V e, aps o tratamento
trmico com taxas de aquecimento e resfriamentos rpidos, Jesuno et al. (2001)
observaram que as altas taxas de aquecimento induzem formao de uma
microestrutura fina, totalmente , ao contrrio de taxas lentas que favorecem o
crescimento de gro. Para as condies tratadas a 1000C, limite superior do
campo + e resfriamento rpido, a cintica de transformao de + para , pela
decomposio da fase primria, dentro da regio + durante o aquecimento,
produz a quebra da estrutura original.
Na FIGURA 28 observa-se a existncia de estruturas distintas, delineadas
possivelmente por um contorno de gro, onde coexistem estruturas lamelares,
indicando a presena da fase alfa lamelar primria (regio A) e uma estrutura
martenstica (regio B).

65

FIGURA 28: Micrografia ptica da amostra de Ti-6Al-4V tratada termicamente a
1000 C por duas horas e resfriada em gua. Amostra submetida ao
ataque por 90 segundos (10 mL HF, 10 mL HNO
3
e 85 mL H
2

O).
Estudos sobre a evoluo microestrutural na liga Ti-6Al-4V foram
realizados por Ding et al. (2002), por processo termomecnico, nas temperaturas
de 850C, 900C, 950C e 1000C. Estes autores relatam que o comportamento
de deformao e transformao da fase alfa lamelar primria durante o
tratamento trmico muito complexo. Baseados em Weiss & Semiatin (1998)
relatam que existem dois mecanismos possveis para a separao das placas do
tipo para segmentos mais curtos. Um destes mecanismos ocorre durante a
deformao a quente promovendo o aparecimento de ngulos baixos e altos entre
as placas alfa, que variam de alguns graus at cerca de 30. A fase ento pode
penetrar nesta fase alfa por esta regio ao longo desses contornos.

Regio A
Regio B
66
5.2. Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV)

A anlise efetuada na liga de titnio Ti-6Al-4V, utilizando-se o
Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV), teve por objetivo a caracterizao
morfolgica da liga e a realizao da microanlise nas regies da microestrutura,
apresentadas na superfcie da amostra.

5.2.1. Caracterizao morfolgica e semiquantitativa da liga Ti-6Al-4V.

A amostra da liga de titnio Ti-6Al-4V, aps ser preparada conforme
descrito em 4.1.1, foi submetida ao ataque qumico, utilizando-se a mistura de 10
mL de cido fluordrico (HF), 10 mL de cido ntrico (HNO
3
) e 30 mL de cido
ltico (C
3
H
6
O
3

), para a revelao da sua microestrutura. A FIGURA 29 mostra a
distribuio da fase presente na matriz da liga de Ti-6Al-4V, sendo a imagem
de eltrons retroespalhados obtida por MEV.

FIGURA 29: Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al- 4V, atacada
quimicamente, revelando regies contendo a fase Ti (partculas
claras) e a matriz Ti (regies escuras) obtida por MEV, por meios
de imagem de eltrons retroespalhados.
67
Na FIGURA 29, pode-se visualizar a presena de partculas claras e
regies escuras. A fase (partculas claras), est distribuda em toda a matriz de
fase (regies escuras).
Para o estudo das fases presentes, realizou-se a microanlise nas
partculas claras (fase ), observada na micrografia da FIGURA 29. Com o intuito
de se determinar os elementos qumicos presentes na regio que apresenta
contraste claro (fase beta) da liga de Ti-6Al-4V, foi realizada a microanlise
obtendo-se o espectro por energia dispersiva (EDS) da fase analisada, o qual
apresenta os elementos qumicos: titnio, alumnio e vandio, conforme mostrado
na FIGURA 30.

FIGURA 30: Espectro por Energia Dispersiva (EDS) das partculas claras (Fase
Ti), aps ataque qumico, obtidas por MEV/EDS, com a presena
dos elementos Al, Ti e V.

Na TABELA 3 apresentada a respectiva composio mdia em
porcentagem de massa atmica dos elementos citados na anlise
semiquantitativa.
keV
Contagem (Quantidades arbitrrias)
68
TABELA 3: Resultados das anlises semiquantitativas relativas aos EDS da
FIGURA 30.

Elemento qumico Porcentagem em massa atmica (%)
Alumnio (Al) 6,99
Titnio (Ti) 86,15
Vandio (V) 6,86

Aps a microanlise das partculas claras (fase do titnio) foi
realizada tambm a microanlise nas regies escuras (fase do tit nio),
observadas na micrografia da FIGURA 29. Com o intuito de se determinar os
elementos qumicos presentes na fase alfa da liga de Ti-6Al-4V, foram obtidos os
espectros por energia dispersiva (EDS) da fase analisada, o qual apresenta os
seguintes elementos qumicos: titnio, alumnio e vandio, conforme mostra a
FIGURA 31.

FIGURA 31: Espectro por Energia Dispersiva (EDS) das regies escuras (Fase
Ti), aps ataque qumico, obtidas por MEV/EDS, com a presena
dos elementos Al, Ti e V.
keV
Contagem (Quantidades arbitrrias)
69
Na Tabela 4 apresentada a composio mdia em porcentagem de
massa atmica dos elementos qumicos encontrados nas anlises
semiquantitativas.

TABELA 4: Resultados das anlises semiquantitativas relativas aos EDS da
FIGURA 31.

Elemento qumico Porcentagem massa atmica (%)
Alumnio (Al) 5,59
Titnio (Ti) 89,21
Vandio (V) 5,21

Comparando-se os espectros obtidos por EDS, nas FIGURAS 30 e 31,
para ambas as fases presentes na amostra, verifica-se que so idnticos,
apresentando os elementos qumicos: titnio, alumnio e vandio, cujo resultado
esperado.
Na Tabela 5 realizada a comparao dos resultados obtidos nas
respectivas anlises semiquantitativas, efetuadas nas fases alfa e beta, presentes
na liga de titnio Ti-6Al-4V, onde se observou uma pequena variao na
concentrao dos elementos qumicos presentes em cada fase.

TABELA 5: Comparao dos resultados obtidos nas anlises semiquantitativas
realizadas nas fases alfa e beta, presentes na amostra de Ti-6Al-4V.

Elemento qumico Fase beta
(% em massa atmica)
Fase alfa
(% em massa atmica)
Al 6,99 5,59
Ti 86,15 89,21
V 6,86 5,21

Com o objetivo de revelar a fase beta presente na matriz de titnio alfa
e a sua distribuio na amostra, foi realizado o ataque qumico utilizando-se a
mistura de 10 mL de HF, 10 mL HNO
3
e 30 mL C
3
H
6
O
3
, em outra amostra de
70
Ti-6Al-4V, aumentando-se o tempo de exposio ao ataque qumico para cinco
minutos. Aps a secagem e recobrimento com carbono amorfo a amostra foi
analisada no MEV/EDS.
Pode-se observar, na FIGURA 32, que o ataque qumico aplicado
superfcie da amostra, provocou uma corroso e alterao da superfcie da
amostra, atacando a fase escura (Ti) e expondo partculas claras (Ti) com
dimenso aproximada de 1 m.

FIGURA 32: Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V, atacada
quimicamente com tempo de exposio de cinco minutos
(mistura de 10 mL HF, 10 mL HNO
3
e 30 mL C
3
H
6
O
3
).

Dada a grande profundidade de foco obtida pelo MEV, as FIGURAS 33
(A), (B), (C) e (D) mostram partculas apresentando contraste de imagem clarA na
matriz da liga de Ti-6Al-4V, dispostas aleatoriamente e seguindo as regies
corrodas pelo ataque qumico, imposto superfcie da amostra. Observa-se
nestas micrografias a presena de duas fases: (hexagonal compacta), cuja
regio apresenta contraste escuro e (cbica de corpo centrado), cujas partculas
apresentam contraste claro, dispostas na matriz da liga, indicando que a
71
microestrutura presente na liga de Ti-6Al-4V investigada, apresenta uma mistura
de +, ou seja, uma estrutura duplex, com a fase beta distribuda uniformemente
na matriz alfa.

(A) (B)

(C) (D)

FIGURA 33: Micrografias da superfcie da amostra de Ti-6Al-4V, atacada
quimicamente, com tempo de exposio de cinco minutos. (A) e
(C) imagem de eltrons secundrios, (B) e (D) imagem de eltrons
retroespalhados (mistura de 10 mL HF, 10 mL HNO
3
e 30 mL
C
3
H
6
O
3
).

72
5.2.2. Caracterizao quantitativa da liga Ti-6Al-4V.

A anlise quantitativa foi realizada utilizando-se um Detector X-Max
Silicon da Oxford Instruments, acoplado a um microscpio eletrnico de varredura
de emisso de campo, da marca Zeiss, modelo Supra 55 e o programa Inca
Energy que permite separar os picos sobrepostos de titnio e vandio (Ti K e
V-K) tornando fcil a identificao e quantificao destes elementos. O espectro
foi obtido com tempo de aquisio de cinco segundos, tenso do feixe de 20 kV e
uma corrente de aproximadamente 1,5 nA. Como esses picos no podem ser
separados de forma visvel por EDS, preciso contar com as rotinas de
deconvoluo para a correta identificao e quantificao do espectro EDS.
A FIGURA 34 mostra o Espectro de Energia Dispersiva (EDS) obtido aps
a microanlise de superfcie, no Detector X-Max Silicon, onde se observa a
sobreposio dos picos dos elementos qumicos Ti e V, presentes na amostra de
Ti-6Al-4V.

FIGURA 34: Espectro de Energia Dispersiva (EDS) obtido aps a microanlise da
superfcie da amostra, onde se observa a sobreposio dos picos
dos elementos qumicos Ti e V, presentes na amostra de Ti-6Al-4V.

sobreposio
picos Ti e V
sobreposio
picos Ti e V
73
A Tabela 6 apresenta a variao, em diferentes pontos da superfcie da
amostra Ti-6Al-4V, dos elementos qumicos Ti, Al e V confirmando os valores
obtidos nas micro anlises realizadas distintamente nas regies claras e escuras,
apresentadas em 5.2.1.

TABELA 6: Resultado da anlise quantitativa relativo ao EDS, conforme espectro
mostrado na FIGURA 34.

Espectro Al Ti V Total

Espectro 1 6,11 90,02 3,86 100,00
Espectro 2 6,16 89,71 4,13 100,00
Espectro 3 6,29 89,71 4,00 100,00
Espectro 4 6.,14 90,12 3,74 100,00

Mdia 6,18 89,89 3,93 100,00
S 0,08 0,21 0,17
Max. 6,29 90,12 4,13
Min. 6,11 89,71 3,74
* resultados expressos em porcentagem de massa.

74
5.3. Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV) associada Difrao de
Eltrons Retroespalhados (EBSD)

A anlise pelo MEV/EBSD requer cuidados especiais na fase de
lixamento e polimento, pois a superfcie da amostra deve estar perfeitamente
plana e atacada para a visualizao dos padres de difrao dos eltrons
retroespalhados (EBSD). A amostra de titnio da liga Ti-6Al-4V, como recebida,
foi preparada para a anlise no MEV/EBSD.
Para a anlise da superfcie da amostra, utilizou-se o MEV, da marca
Philips, modelo XL30, com cmera CCD e sistema para a interpretao da
Difrao de Eltrons Retroespalhados (EBSD) da marca TSL (TexSEM
Laboratories Inc.). Para a operao do equipamento, utilizou-se corrente do feixe
de eltrons da ordem de 5 nA e tenso de acelerao de 30 kV. A amostra foi
montada no suporte do MEV com uma distncia de trabalho aproximada de 20
mm e inclinao de 75, em relao ao feixe incidente, durante a anlise da
superfcie, para se visualizar a distribuio da fase e da fase na superfcie da
amostra.
A FIGURA 35 mostra a micrografia eletrnica relativa aos padres
obtidos por EBSD, para a fase presente na superf cie da liga de titnio
Ti-6Al-4V. Observa-se a distribuio da fase dispersa na matriz de fase . O
tamanho de gro e as orientaes inerentes a fase dependem da temperatura
de tratamento da amostra. A fase e a fase , presentes na amostra da liga de
Ti-6Al-4V, se diferenciam pela estrutura cristalina. A fase apresenta estrutura
hexagonal compacta (hc) e a fase apresenta estrutura cbica de corpo centrado
(ccc).
Na regio A da FIGURA 35 observa-se uma concentrao da fase ,
indicando a reteno dessa fase, possivelmente em funo do tratamento trmico
a que foi submetida a amostra. Verifica-se que a distribuio da fase , presente
na amostra, est disposta na forma de faixas contnuas, seguindo-se aos
contornos de gros da fase (regio escura).

75

FIGURA 35: Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V (como recebida),
onde se observa as regies contendo a presena da fase ao longo
da superfcie da amostra, obtidas por MEV/EBSD.

A
76

FIGURA 36: Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V das regies contendo
a presena da fase nesta liga de titnio e o respectivo tringulo de
referncia de orientaes dos respectivos planos apresentados,
obtido por MEV/EBSD.
50 step
77
A Figura 36 mostra os padres obtidos por EBSD, para a fase
presente na liga de titnio Ti-6Al-4V. Observa-se a existncia de regies
contnuas formando uma colnia de fase , no contorno de gro da fase .
Atravs da distribuio de cores apresentada pela fase , observa-se uma maior
densidade do plano (001) nos contornos dos gros.
Como a distribuio e o tamanho da fase presente na amostra
Ti-6Al-4V bem maior em comparao fase , pode -se visualizar facilmente a
fase presente na amostra, indicada pelas cores: vermelho, cinza e roxo e a
distribuio da fase nos contornos de gro, como mostra a FIGURA 37.

FIGURA 37: Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V de regies com a
presena da fase do titnio (vermelho, cinza e roxo) e da fase
distribuda nos contornos de gro da fase , obtida por MEV/EBSD.

78
Na FIGURA 38 pode-se visualizar a presena da fase do titnio ao
longo da superfcie da amostra, bem como a orientao cristalogrfica desta fase,
atravs da variao de cor, de acordo com o respectivo tringulo de referncia de
orientao dos planos cristalinos.

FIGURA 38: Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V das regies com a
presena da fase d a liga de titnio Ti-6Al-4V e o respectivo
tringulo de referncia de orientaes dos planos cristalinos
dispostos na superfcie da amostra, obtido por MEV/EBSD.
50 step
79
A partir das medidas obtidas por EBSD foi possvel identificar a
presena de pequenos gros da fase , distribudos no contorno de gro da fase
na amostra analisada. Estas informaes corroboram com as anlises
realizadas na amostra, descritas no item 5.2.

80
5.4 . Difrao de Raios X (DRX)

Com o objetivo de estudar a presena das fases e existentes na
amostra de Ti-6Al-4V, como recebida, foram realizadas anlises utilizando-se a
Difrao de Raios X (DRX), aps o preparo da amostra, conforme descrito
anteriormente em 4.3.1.
A FIGURA 39 mostra a Curva de Difrao obtida na anlise por DRX
da amostra de Ti-6Al-4V e sua respectiva interpretao, a partir dos dez picos
obtidos, com intensidades distintas, sendo estes picos determinados aps anlise
e confronto com o banco de dados das fichas do Joint Commite on Powder
Diffractions Standards (JCPDS).

0 20 40 60 80 100
0
100
200
300
400
500
600
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)
2(graus)
amostra Ti-6Al-4V
(como recebida)

FIGURA 39: Curva de Difrao de Raios X obtida por DRX da liga de titnio
Ti-6Al-4V, da amostra como recebida recozida a 800C por 2 horas.
Velocidade de varredura para anlise de 2
o
1
por minuto.
2
3
4 5 6 7 8
9 10

81
Na TABELA 7 so apresentados os valores obtidos, relacionando-se os
diversos picos determinados, em funo da intensidade, do ngulo 2 e da
distncia interplanar (d), apresentados na Curva de Difrao de Raios X e as
possveis correspondncias das fases e , encontradas na amostra de Ti-6Al-
4V, para o titnio.
TABELA 7: Resultados obtidos a partir da Curva de Difrao de Raios X da Figura
39 relacionando-se o valor da distncia interplanar (d) e o ngulo 2
(graus).
Pico 2
(graus)
Valor d Intensidade Fase encontrada
1 35,500 2,5266 56 Ti (hc)
2 38,580 2,3317 561 Ti (ccc)
3 40,540 2,2234 347 Ti(hc)
4 44,460 2,0360 41 Ti(hc)
5 53,420 1,7137 41 Ti(hc)
6 63,470 1,4589 37 Ti(hc)
7 71,120 1,3245 66 Ti(hc)
8 76,920 1,2385 40 Ti(hc)
9 77,960 1,2245 20 Ti(hc)
10 82,540 1,1678 23 Ti(ccc)

Analisando-se os valores para os dez picos obtidos na curva de
difrao de Raios X da FIGURA 39, e comparando-os com os valores da distncia
interplanar (d) e o ngulo 2, apresentados na Tabela 6, pde-se index-los com
as fichas do Joint Committe on Powder Diffraction Standards (JCPDS), e
determinar a presena da fase para o titnio , que apresenta estrutura hexagonal
compacta (hc), bem como para o titnio , que apresenta estrutura cbica de
corpo centrado (ccc). Pode-se observar que o pico nmero dois, como mostra a

82
FIGURA 39 e apresentado na TABELA 7, caracterstico para o titnio fase beta
(Ti-ccc), o mais intenso e corresponde ao plano de reflexo (110). Este plano
de reflexo, mais intenso para a fase beta do titnio (Ti-ccc) possui uma posio
coincidente ao plano (002) para o titnio de fase alfa (Ti-hc). O pico nmero dez,
como mostra a FIGURA 39 e est apresentado na TABELA 7, caracterstico
para o titnio de fase beta (Ti-ccc) e corresponde ao plano de reflexo (220),
sendo perfeitamente identificado sem que haja coincidncia com planos da fase
alfa do titnio (Ti-hc).
Com o objetivo de se avaliar a presena da fase , presente na
amostra de Ti-6Al-4V, realizou-se o tratamento trmico da mesma. A amostra foi
submetida a uma temperatura de 1000C durante uma hora e resfriada em gua,
conforme descrito no item 4.4. O intuito do presente tratamento trmico foi obter
um aumento da fase e a sua reteno durante o processo de resfriamento. A
amostra de Ti-6Al-4V, aps o tratamento trmico, foi submetida anlise por
DRX, obtendo-se a curva de difrao de Raios X da FIGURA 40.
0 20 40 60 80 100
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
9
8
7
6
5
4
3
2
1
amostra Ti-6Al-4V
(aps tratamento trmico 1000
o
C/1h
e refriamento em gua)
2 (graus)
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)

FIGURA 40: Curva de Difrao de Raios X da liga de titnio Ti-6Al-4V, da amostra
tratada a 1000C por 1 hora e resfriada em gua. Velocidade de
o
por minuto.

83
A Curva de Difrao de Raios X obtida da amostra de Ti-6Al-4V,
conforme mostra a Figura 40, comparando-se com a Curva de Difrao de Raio X
da Figura 39, apresenta uma certa alterao nas intensidade e quantidades de
picos obtidos.
A TABELA 8 apresenta os resultados obtidos na determinao das
fases presentes na amostra, a partir do difratograma obtido, conforme mostra a
Figura 40, relacionando-se os valores da distncia interplanar (d) e o ngulo 2
(graus), bem como, as intensidades correspondentes aos nove picos obtidos.

TABELA 8: Resultados obtidos a partir da Curva de Difrao de Raios X da
anlise da amostra Ti-6Al-4V (Figura 40), tratada termicamente a
1000 C por uma hora e resfriada em gua, relacionando os valores
da distncia interplanar (d) e o ngulo 2 (graus).

Pico 2
(graus)
1 35,240 2,54468 141 Ti (hc)
2 38,420 2,34106 2542 Ti (ccc)
3 40,300 2,23607 1810 Ti(hc)
4 53,120 1,72270 79 Ti(hc)
5 63,060 1,47297 22 Ti(hc)
6 70,460 1,33521 58 Ti(ccc)
7 77,220 1,23439 22 Ti(hc)
8 82,360 1,16988 173 Ti(ccc)
9 87,280 1,11615 63 Ti(hc)

84
Analisando-se os valores para os nove picos obtidos na Curva de
Difrao de Raio X da Figura 40, e comparando-os com os valores da distncia
interplanar (d) e o ngulo 2, apresentados na Tabela 8, e aps index-los com as
fichas do JCPDS, foi possvel determinar a presena da fase (Ti-hc) nos picos
1, 3, 4, 5, 7 e 9, bem como a presena da fase (Ti-ccc) apresentada nos picos
2, 6 e 8. O resultado obtido para a identificao da fase apresenta os planos de
reflexo: (110), (211) e (220), respectivamente relacionados aos picos 2, 6 e 8,
conforme mostra a Figura 40.
Comparando-se os resultados obtidos a partir das anlises de DRX
aplicadas amostra, como recebida, e amostra tratada termicamente, verifica-
se a presena da fase , porm o plano de reflexo para a fase (211),
correspondente ao pico 6, tem posio coincidente ao plano de reflexo da fase
(103), mascarando-se o resultado obtido, para este plano de reflexo.
Realizou-se um novo tratamento trmico na amostra da liga de titnio
Ti-6Al-4V, partindo-se da liga como recebida. A amostra, como recebida, foi
inserida em um tubo de quartzo, retirando-se o ar e selando-a no tubo. Aps este
procedimento, a mesma foi tratada termicamente, a uma temperatura de 1000C
por duas horas e posteriormente resfriada em gua, conforme descrito em 4.4.
Com a amostra preparada, de acordo com 4.3.1., a mesma foi submetida
anlise por DRX. A FIGURA 41 mostra o difratograma obtido, para a anlise
realizada, onde se obteve a presena de nove picos.

85
0 20 40 60 80 100
0
500
1000
1500
2000
9
8
7
6
5
4
3
2
1
amostra Ti-6Al-4V
(1000C/2h inserida tubo quartzo e
resfriada em gua)
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)
2 (graus)

FIGURA 41: Curva de Difrao de Raios X da liga de titnio Ti-6Al-4V, da amostra
tratada a 1000C por 2 horas em tubo de quartzo e resfriada em
gua. Velocidade de varredura para anlise de 2
o

por minuto.

A TABELA 9 apresenta os resultados obtidos na determinao das
fases presentes na amostra, a partir do difratograma obtido, conforme mostra a
FIGURA 41, relacionando-se os valores da distncia interplanar (d) e o ngulo 2
(graus), bem como, as intensidades correspondentes aos nove picos obtidos.

86
TABELA 9: Resultados obtidos a partir da Curva de Difrao de Raios X da
anlise da amostra Ti-6Al-4V (Figura 41), tratada termicamente a
1000 C por duas horas em tubo de quartzo e resfriada em gua,
relacionando os valores da distncia interplanar (d) e o ngulo 2
(graus).

Pico 2
(graus)
1 35,280 2,54468 250 Ti (hc)
2 38,480 2,33750 1480 Ti (ccc)
3 40,320 2,23607 1840 Ti(hc)
4 53,120 1,72270 22 Ti(hc)
5 70,161 1,3402 30 Ti(ccc)
6 76,220 1,2480 115 Ti(hc)
7 77,220 1,23439 126 Ti(hc)
8 82,444 1,16988 119 Ti(ccc)
9 87,280 1,11615 63 Ti(hc)

Analisando-se os valores para os nove picos obtidos na Curva de
Difrao de Raios X da Figura 41, e comparando-os com os valores da distncia
interplanar (d) e o ngulo 2, apresentados na Tabela 8, e aps index-los com as
fichas do JCPDS, foi possvel determinar a presena da fase (Ti-hc) nos picos
1, 3, 4, 6, 7 e 9, bem como a presena da fase (Ti-ccc) apresentada nos picos
2, 5 e 8. O resultado obtido para a identificao da fase apresenta os planos de
reflexo: (110), (211) e (220), respectivamente relacionados aos picos 2, 5 e 8,
conforme mostra a Figura 41.
Comparando-se os resultados obtidos, a partir das anlises de DRX,
aplicadas amostra da liga de Ti-6Al-4V, como recebida, e s amostras tratadas
termicamente, verifica-se que houve uma reteno da fase (Ti-ccc) sendo
possvel a determinao desta fase.

87
5.5. Microscopia Eletrnica de Transmisso (MET)

A utilizao da Microscopia Eletrnica de Transmisso (MET) no
presente trabalho, permitiu o estudo da microestrutura e dos micromecanismos de
deformao e fratura da amostra de Ti-6Al-4V (como recebida) e das demais
amostras de Ti-6Al-4V submetidas ao tratamento trmico, conforme descrito em
4.4.
Com a utilizao da difrao de eltrons por rea selecionada,
associada imagem de campo claro e campo escuro, foi possvel a determinao
das fases e no interior dos gros e sub-gros das amostras analisadas.

5.5.1. Anlise microestrutural de gros

Para a anlise microestrutural de gros, a amostra de Ti-6Al-4V (como
recebida), foi inserida em tubo de quartzo lacrado sob vcuo para a realizao do
tratamento trmico, sendo submetida temperatura de 1000 C por duas horas, e
posteriormente resfriada em gua. Aps o tratamento trmico, seguiu-se a etapa
do preparo de amostras para observao no MET, conforme j descrito em 4
materiais e mtodos experimentais.
O tratamento trmico aplicado liga de titnio Ti-6Al-4V, teve como
finalidade verificar a mudana na estrutura e o comportamento das fases e da
liga.
As ligas Ti-6Al-4V quando tratadas termicamente, segundo Jovanovi
et al. (2004), a partir de temperatura de 1100C, 950 C e 900C com
resfriamentos bruscos (resfriamento em gua), formam respectivamente as
estruturas martensitica , uma mistura de com com placas de dentro e no
contorno de gro de primrio e uma mistura de com com placas de dentro
e no contorno de gro de primrio, sendo a proporo da fase alfa maior a
900C do que a 950 C.

A FIGURA 42 mostra uma regio da amostra contendo gros
alongados, com dimenso aproximada de 1,2 m. Observa-se tambm a
existncia de subestruturas de discordncias, onde se pode verificar a sua

88
heterogeneidade e tambm a formao de grossas paredes nas subestruturas de
discordncias apresentadas.

FIGURA 42: Micrografia obtida por Microscopia Eletrnica de Transmisso (MET)
da amostra de Ti-6Al-4V (1000C/2h ), contendo gros alongados,
paredes grossas e sub estruturas de discordncias.

Utilizou-se a tcnica de campo escuro, para a visualizao do contorno
de gro da partcula e detalhe da sua dimenso. Observa-se a presena da fase
identificada a partir da realizao da difrao de eltrons na regio delineada na
FIGURA 43.

Discordncias
Paredes de discordncias

89

FIGURA 43: Micrografia obtida por microscopia eletrnica de transmisso (MET)
em campo escuro da amostra de Ti-6Al-4V (1000C/2h ). Na regio
em destaque realizou-se a difrao de eltrons.

A FIGURA 44 mostra o padro de difrao de eltrons da rea selecionada
na partcula, como demonstrado na FIGURA 43. Aps a indexao do padro de
eltrons, como mostra a FIGURA 44, foi identificado a presena da fase .

Fase

90

FIGURA 44: Padro de difrao de eltrons realizado na rea selecionada da
Figura 43, sendo identificada a presena da fase beta (ccc), aps a
indexao.

A FIGURA 45 mostra a existncia de discordncias de uma forma
lamelar , como mostra a FIGURA 46 em campo escuro, da FIGURA 45.
Realizou-se a difrao de eltrons por rea selecionada nas fases, conforme
mostra a FIGURA 46, e aps a indexao pode-se determinar a fase presente
na lamela observada na FIGURA 45.

91

em campo claro da amostra de Ti-6Al-4V (1000C/2h ).

em campo escuro da amostra de Ti-6Al-4V (1000C/2h ), relativa
Figura 45 evidenciando a existncia da fase lamelar alfa.

Fase lamelar

92
A indexao da FIGURA 47 permitiu comprovar a presena da fase
lamelar alfa da FIGURA 46 devido a presena da fase hexagonal compacta
caracterstica da estrutura da fase alfa.

Figura 46 sendo identificada a presena da fase alfa (hc), aps a
indexao.

Ahmed & Rack (1998) ao analisarem a liga de Ti-6Al-4V por MET
confirmaram uma diferente seqncia de nucleao relacionada com a taxa de
resfriamento da liga e mostraram que essa morfologia alfa tinha uma aparncia de
blocos com uma estrutura lamelar com deslocamentos internos. A anlise de
difrao de eltrons da rea selecionada confirmou, ainda que estas placas alfa
possussem uma estrutura cristalina hexagonal idntica ao da martensita alfa
acicular observadas com maior taxa de resfriamento. As caractersticas
cristalogrficas e morfolgicas associadas a esta morfologia alfa secundria
sugeriu que a mesma formada como uma transformao competitiva. O
crescimento, das lamelas alfa, dependente da taxa de resfriamento imposta
liga.

93

As micrografias das FIGURAS 48 e 49, obtidas por MET, mostram a
existncia de lamelas alfa tpicas de uma estrutura martenstica. Nestas estruturas
pode-se observar a existncia de discordncias formadas no material durante o
processo de resfriamento imposto a amostra. Observa-se tambm a existncia de
interfaces entre as lamelas e gros retidos prximos a estas lamelas.

discordncias (campo claro).

94

da amostra de Ti-6Al-4V (1000C/2h), mostrando as lamelas e
discordncias (campo escuro).

Salem & Semiatin (2009) relatam que ambas as microestruturas
lamelar e bimodal (+), possuem lamelas hexagonais compactas de fase em
uma matriz cbica de corpo centrado de fase . A microestrutura lamelar
formada durante o resfriamento no campo , a taxas de resfriamento baixas e
mdias, onde a fase lamelar e a matriz de fase , que foram formadas seguem
a orientao de Burgers na qual o plano (0001) est paralelo ao plano (101) e a
direo [ ] 0 1 1 2 est paralela direo [ ] 1 1 1 .
A FIGURA 50 mostra regies existentes prximas s lamelas, onde se
realizou o padro de difrao (FIGURA 51), em regies prximas s lamelas,
obtendo-se como resultado do padro de difrao de eltrons a confirmao da
fase beta, que coexiste na estrutura da amostra. A existncia da fase beta
determina que na amostra haja transformao de parte da sua estrutura alfa
secundria em beta, retida entre as lamelas de alfa.
m

95

(A)

(B)
FIGURA 50: (A) Micrografia obtida por microscopia eletrnica de transmisso (MET)
da amostra de Ti-6Al-4V (1000C/2h ), evidenciando a interface lamelar
e (B) respectivo padro de difrao de Micrografia obtida por
Microscopia Eletrnica de Transmisso (MET) da amostra de Ti-6Al-4V
(1000C/2h ), evidenciando na interface lamelar eltrons da rea
selecionada da Figura 50 (A), identificao da presena da fase beta
(ccc).

96
5.5.2. Trao in situ e fractografia

Realizou-se no presente trabalho estudos para a determinao dos
mecanismos de deformao e fratura, aplicando-se a tcnica de trao in situ em
temperatura ambiente, utilizando-se a microscopia eletrnica de transmisso.
Para a realizao dos ensaios, foi utilizada a amostra de titnio da liga Ti-6Al-4V
tratada termicamente a 1000C por uma hora e resfriada em gua, conforme
descrito no item 4.4.
Em metais que apresentam estrutura hexagonal compacta, diferentes
modos de deformao podem ser ativados durante a deformao plstica:
processos de deslizamento e de maclao.
A FIGURA 51 mostra os possveis sistemas de escorregamento em metais
com estrutura cristalina hexagonal compacta (hc), estudado por Bridier et
al.(2005), relativos aos sistemas de escorregamento: basal, prismtico e piramidal
de primeira ordem com o vetor de Burgers 0 2 11
3
1
= a
, bem como os sistemas

piramidal de primeira e segunda ordem com o vetor de Burgers 3 2 11
3
1
= + a c

.

FIGURA 51: Modelo utilizado para representar os sistemas de escorregamento
em metais (hc) (Bridier et al.,2005).

Piramidal de primeira ordem Piramidal de segunda ordem
Basal
prismtico
Vetor de Burger
Vetor de Burger

97
A possibilidade de o escorregamento ocorrer nos planos prismticos,
piramidal ou basal est geralmente associada com a anlise da tenso de
cisalhamento. Uma das dificuldades de identificar os mecanismos de deformao
no titnio puro ou em suas ligas est relacionada com a complexa competio
entre os diferentes sistemas de escorregamento (Bridier et al.,2005).
A FIGURA 52 (A) apresenta a amostra de Ti-6Al-4V tensionada no
Microscpio Eletrnico de Transmisso (MET). A seta indica a regio de anlise.

(A)

(B)
FIGURA 52: (A) Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V e (B) o respectivo
padro de difrao realizado na regio indicada em (A).

98
Realizou-se a indexao do padro de difrao de eltrons, FIGURA 52
(B), da rea selecionada relativa FIGURA 52(A) e obteve-se como resultado o
padro relativo fase (hc) da amostra da liga de Ti-6Al-4V. A partir da direo
de observao [ ] 0001 = B
, verifica-se o escorregamento dos planos prismticos

( ) 00 1 1 e ( ) 0 1 10 , de acordo com a FIGURA 52 (B).
A FIGURA 52(A) mostra lamelas (verticais em relao ao plano de
visualizao) onde coexistem regies da fase e fase . Durante o ensaio de
trao foi escolhida uma regio da amostra, onde se observa o incio da
deformao sofrida pela amostra durante o ensaio de trao in situ, sendo
aplicados deslocamentos de 0,05mm a partir da posio inicial, gerando
deslocamentos cumulativos de :0,05mm, 0,10mm, 0,15mm, 0,20mm e 0,25mm. A
trao aplicada amostra ocorre perpendicularmente direo de observao
[ ] 0001 = B
.
A evoluo do comportamento da amostra sob tenso, no ensaio de trao
in situ, pode ser observada nas FIGURAS 53 at 58.

99

FIGURA 53: Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V, relativa anlise de
posio inicial.

A FIGURA 53 mostra o aumento de discordncias causado pelo
carregamento aplicado amostra, obtendo-se um deslocamento de 0,05mm. Na
Regio A indicada na FIGURA 53 observa-se o deslizamento dos planos
lamelares existentes na amostra.

Sentido da trao
Regio
A
Discordncias

100

posio inicial.

A FIGURA 54 mostra o surgimento de discordncias entre as lamelas,
conforme regio delineada na figura. Aps o carregamento aplicado, houve um
deslocamento de 0,010mm em relao a posio inicial.

Sentido da trao

101

posio inicial.

A FIGURA 55 mostra o aparecimento de novas discordncias, conforme
indicado pelas setas na figura e observa-se tambm a existncia de um contorno
de gro disposto entre as placas lamelares, aps trao in situ para um
deslocamento de 0,15mm em relao posio inicial.

Contorno de
gro
Discordncias
Sentido da trao

102

posio inicial.

A FIGURA 56 mostra a presena de deslocamentos dos planos devido
a uma deformao, gerada pela trao in situ, a partir de um deslocamento de
0,020 mm em relao posio inicial mostrando tambm a existncia de
colnias de lamelas .
As FIGURAS 57 e 58 mostram o deslocamento dos planos e a
deformao de lamelas presentes na amostra, aps a trao in situ, para um
deslocamento de 0,25mm em relao posio inicial.
Sentido da trao
Colnia de
lamelas

103

posio inicial.

posio inicial.

Sentido da trao
Sentido da trao
Colnia de
lamelas
Colnia de
lamelas

104

(A) (B) (C)

(D) (E) (F)

FIGURA 59: Micrografias da amostra de Ti-6Al-4V relativas s anlises de trao
in situ para diferentes deslocamentos: (A) 0,05 mm, (B) 0,10 mm, (C)
0,15 mm, (D) 0,20 mm, (E) e (F) 0,25 mm

A FIGURA 59 (A) at (F) mostra que aps a aplicao do deslocamento
houve a formao de discordncias, que se tornam mais intensas medida que a
trao aplicada aumenta. Observa-se tambm que alm do deslocamento dos
planos ocorre uma deformao dos gros existentes na amostra.
Aps o rompimento da amostra, analisou-se a superfcie da fratura,
conforme mostra a FIGURA 60, por Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV).

105

FIGURA 60: Micrografia eletrnica da face (A) da amostra de Ti-6Al-4V utilizada
no ensaio de trao in situ; (B) Detalhe da regio de rea fina da
amostra de Ti-6Al-4V,onde se observa in situ o incio da fratura.

Ao descrever o comportamento local da fratura em liga de titnio de pureza
comercial, Baptista (2000) verificou que parmetros contnuos de dano podem ser
empregados na modelagem da propagao de trincas, sob diferentes tipos de
carregamento, sendo que se inclui numa rea especfica a Mecnico do Dano
denominada concepo local da fratura. Nestas condies a fratura geralmente
ocorre sem a formao de uma trinca principal e se desenvolve lentamente
atravs do crescimento de microcavidades nos gros (fratura dctil transgranular)
simultaneamente ao crescimento de microtrinca nas fronteiras de gros (fratura
frgil intergranular), ou seja, ela caracterizada pela evoluo de
descontinuidades microscpicas num volume relativamente grande de material.
A superfcie de fratura revela a presena de grandes reas com
degraus de mesma orientao e zonas de falhas de trao associada com estrias
em diferentes ngulos na direo de crescimento da fratura, como mostram as
FIGURAS 61 e 62.
B A

106

(A)

(B)

FIGURA 61: Micrografia eletrnica em detalhe da regio de rea fina da amostra
fratura, (A) rea fina superior e (B) rea fina inferior (aumento 440
vezes)

107

FIGURA 62: Micrografia eletrnica em detalhe da regio de rea fina da amostra
fratura.

Bantounas et al. (2007) estudaram os mecanismos de fratura em ligas
de Ti-6Al-4V por MEV e mostraram que a morfologia dos degraus na superfcie de
fratura depende da orientao de carregamento e da eficcia dos sistemas de
deslizamento tanto no cristal quanto na textura do titnio.

108
5.5.3. Transformao de fase in situ

Para a realizao do ensaio de transformao de fase in situ utilizou-se
a amostra de Ti-6Al-4V, tratada termicamente a 1000C por duas horas, conforme
descrito no item 4.4.
Poorganji et al.(2009) e Mironov et al (2009) estudaram a
microestrutura de ligas de titnio +, e observaram que diferentes
microestruturas podem ser obtidas pela mudana do processo de tratamento
trmico. A estrutura lamelar comea a se formar a partir do contorno dos gros
, pelo resfriamento da fase solubilizada. A estrutura lamelar + possui a
mesma orientao da fase lamelar . O tamanho final da fase lamelar pode ser
controlada pela taxa de resfriamento aplicada.
A FIGURA 63 mostra uma microestrutura intragranular composta de
placas de fase primria, longas e paralelas e com a reteno da fase entre as
placas de fase .

FIGURA 63: Micrografia eletrnica em campo escuro da amostra de Ti-6Al-4V
apresentando em sua estrutura lamelas longitudinais.

109
As transformaes que ocorrem no Titnio e suas ligas so
dependentes da temperatura de trabalho, da taxa de resfriamento e
microestrutura inicial.
No presente trabalho, para o estudo da transformao de fase in situ,
iniciou-se o ensaio observando-se a amostra temperatura ambiente, conforme
mostra a FIGURA 63. A partir das lamelas observadas na micrografia realizou-se
o padro de difrao de eltrons para se determinar a fase compreendida pela
lamela conforme mostra a FIGURA 64. Aps a indexao do padro de difrao
de eltrons, pde-se confirmar a presena da fase na estrutura.

Figura. 63, sendo identificada a presena da fase alfa (hc), aps a
indexao.

A FIGURA 65(A), micrografia eletrnica em campo claro da FIGURA
63, mostra a reteno de placas entre as lamelas longitudinais alfa.

110

(A)

(B)

FIGURA 65: Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V, (A) amostra no incio
do ensaio e (B) aps a elevao da temperatura in situ aplicada
amostra de 600 C.

Fase

111
Para registrar a transformao de fase, na FIGURA 65 (B), elevou-se a
temperatura in situ at 600C, sendo que o aquecimento aplicado amostra foi
realizado, variando-se a temperatura em patamares de 50C at atingir a
temperatura de 600C. Durante o ensaio observou-se a mudana da estrutura
interna da amostra a partir da temperatura de 600C. Comparando-se as
FIGURAS 65 (A) e (B) observa-se a mudana da estrutura. Durante o ensaio,
partindo-se da nova estrutura obtida, conforme mostra a FIGURA 65 (B), realizou-
se o padro de difrao de eltrons na nova estrutura observada.
A FIGURA 66 mostra o padro de difrao de eltrons na nova
estrutura formada. Aps a indexao do padro de difrao de eltrons foi
determinada a presena da fase (ccc), indicando a mudana da fase in situ.

Figura 65 (B) sendo identificada a presena da fase beta (ccc), aps
a indexao.

Em funo do processo de obteno de imagem ser dinmico, na
FIGURA 65 (B), observa-se um realinhamento da microestrutura interna do
material podendo-se visualizar a formao de gros com dimenses distintas.

112
5.5.4. Anlise de sub-gros utilizando-se Microscopia Eletrnica de
Transmisso de Alta Resoluo (MET-AR)

As amostras de Ti-6Al-4V foram preparadas para observao e anlise
no Microscpio Eletrnico de Transmisso de Alta Resoluo (MET-AR) analtico
Jeol 200kV, CCTM/IPEN, seguindo-se as etapas de preparao da amostra para
MET-AR, conforme descrita em 4 Materiais e mtodos experimentais. Foram
obtidos discos com 3 mm de dimetro e espessura aproximada da rea fina de 2
mm. Para a obteno dos discos com 3 mm de dimetro utilizou-se a
eletroeroso. Na reduo da espessura iniciou-se com o lixamento do disco em
lixa 600 m e, para obteno da rea fina utilizou-se o equipamento TENUPOL no
afinamento eletroltico da amostra, com o intuito de obter a rea fina de
observao e anlise no MET-AR analtico.
Nesta etapa do trabalho foram utilizadas amostras da liga de titnio
Ti-6Al-4V na condio inicial, ou seja, recozidas a 800C por duas horas e
amostras tratadas termicamente, utilizando-se a temperatura de 1000C por uma
hora, realizando-se o resfriamento das mesmas em gua. As amostras, aps o
tratamento trmico foram preparadas para a anlise no MET analtico. As
micrografias eletrnicas a seguir revelam a alterao sofrida pela liga de titnio
aps o tratamento trmico, ao qual foi submetida.
A FIGURA 67 apresenta a micrografia da amostra de Ti-6Al-4V,
recozida a 800C por duas horas (como recebida). Observamos que a
microestrutura apresenta regies onde ocorreu o encruamento. Verificamos
discordncias causadas na conformao mecnica aplicada ao material.
A FIGURA 68 mostra em detalhe franjas de discordncias, onde se verifica
planos sobrepostos na amostra.

113

FIGURA 67: Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V recozida 800C por
duas horas.

FIGURA 68: Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V recozida a 800C por
duas horas, apresentando franjas.

encruamento
discordncias

114
A FIGURA 69 (A) mostra uma regio contendo sub-gros, com uma
regio escura que se assemelha a uma estrutura lamelar. Em (B) tem-se uma
regio formada por sub-gros na face e algumas franjas de discordncia, e em
(C) mostra regies contendo discordncias seguidas de planos sobrepostos.

(A) (B)

(C)
FIGURA 69: Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V recozida a 800C por
duas horas
Na FIGURA 70, a qual foi obtida no modo de alta resoluo, pode se
constatar a presena de maclas ao longo das micrografias (A) e (B). Em (A)
percebe-se um tipo de borda na interface com pequeno defeito

115

(A)

(B)

FIGURA 70: Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V, aps o tratamento
trmico 1000C/1h e resfriamento rpido em gua, apresentando
maclas longitudinais em (A) e (B).

116
.Manero et al. (2000) relatam que no caso do titnio puro existem
fatores microestruturais, tais como a prvia existncia de deslocamentos nas
interfaces dos contornos dos planos martensticos de '. Acredita-se que apesar
de em testes realizados com titnio puro no ser possvel esta observao
existem fatores na microestrutura martenstica de ', mo a existncia de
deslocamentos e interfaces '/', que podem reduzir a energia de ativao
necessria para a nucleao dos planos das maclas em (1011).

trmico 1000C/1h e resfriamento rpido em gua.

sub-gro
sub-gro

117
Na FIGURA 71, obtida no modo de alta resoluo, visvel a
orientao dos planos cristalinos existentes na amostra de Ti-6Al-4V, observa-se
a presena de sub-gros na regio escura. Ao se medir os ngulos formados
entre os planos valores que variam de 60 a 70 so encontrados, preponderando
o ngulo de 65. Esta variao pode ser explicada pela proximidade com regies
onde h a presena de sub-gros.
A FIGURA 72 mostra planos sobrepostos com a formao de maclas e
zonas de discordncias, sendo possvel observar a variao no tamanho das
maclas. Este comportamento pode ser atribudo a taxa de resfriamento imposta
amostra.

FIGURA 72: Micrografia eletrnica da amostra de Ti-6Al-4V ,aps o tratamento

118
Na FIGURA 73 observa-se maclas dispostas longitudinalmente com
dimenso aproximada de 2,5 nm, bem como discordncias e a deformao do
plano.


119

6. CONCLUSES

Para a liga de titnio Ti-6Al-4V, objeto de estudo do presente trabalho,
a partir da amostra como recebida, tratada a 800C por duas horas, foram
realizados os tratamentos trmicos, aplicando-se a temperatura de 1000C por
uma hora e resfriamento rpido em gua e 1000C por duas horas, com a
amostra mantida sob vcuo em tubo de quartzo selado e resfriada em gua. Os
tratamentos trmicos realizados promoveram a mudana da microestrutura da
amostra, formando plaquetas de martensita, com a reteno da fase (ccc) e
transformando parte da estrutura (hc) secundria existente em uma estrutura ,
que se encontrava retida entre as lamelas de alfa.
Para a caracterizao da microestrutura da amostra como recebida e
aps os tratamentos trmicos, foram realizadas as anlises com a liga de titnio
Ti-6Al-4V, utilizando-se o MEV/EDS/EBSD, onde se pde determinar a presena
da fase e caracterizar a fase nos contornos de gros da fase . Utilizou-se a
tcnica de DRX para a anlise das fases e presentes na amostra, cujos
resultados revelam a presena da fase em uma matriz de fase .
Para os estudos in situ de deformao e fratura, transformao de fase,
caracterizao microestrutural e nanoestrutural das amostras, utilizou-se o MET
convencional e MET-AR. Esta tcnica permitiu a determinao da presena da
fase com morfologia lamelar, formada heterogeneamente na transio e a
formao da fase secundria, formada a partir da taxa de resfriamento aplicada
amostra no campo +. Observa-se a presena de maclas e discordncias, no
ensaio de trao in situ gerado pelo deslizamento do plano basal e prismtico da
fase , presente na amostra, em funo desses planos requererem baixa tenso
crtica de cisalhamento.

Anlises por MEV/EDS/EBDS Nas anlises por microscopia eletrnica de
varredura, associada espectroscopia de energia dispersiva e difrao de
eltrons retroespalhados, verifica-se a presena da fase do titnio, sendo
120
possvel identificar os planos cristalogrficos hexagonal compacto (hc),
bem como a presena da fase , cbica de corpo centrado (ccc) presentes
na amostra.
As anlises por microscpia eletrnica de transmisso de alta resoluo
permitem o estudo nanocristalino da amostra.
Os estudos de deformao e fratura da amostra in situ no MET permite
que o trabalho seja uma contribuio original para o entendimento na
escala nanomtrica dos micromecanismos de deformao e fratura da liga
de titnio Ti-6Al-4V.
As anlises por microscpia eletrnica de transmisso de alta resoluo
permitem o estudo nanocristalino da amostra.
Observou-se a presena da microestrutura lamelar, formada durante o
resfriamento no campo , promovendo a transformao de parte da
estrutura alfa secundria em beta, que se encontrava retida entre as
lamelas de alfa.
Para as diferentes condies de tratamento trmico aplicado liga
metlica, foram observadas as variaes entre a quantidade das fases e
, em relao microestrutura original do material

TRABALHOS FUTUROS

Estudo para gros nanomtricos aplicados liga Ti-6Al-4V.
Consideraes tericas do modelo macroscpico aplicados trao, para
a escala nanomtrica.

121

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=plano de maclao conjugado;

, bem como os sistemas

, verifica-se o escorregamento dos planos prismticos

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