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EVALUACIÓN DEL EXTRACTO DE NEEM (Azadirachta Indica) EN RECUBRIMIENTOS ANTICORROSIVOS SOBRE ACERO AL CARBONO

EVALUACIÓN DEL EXTRACTO DE NEEM ( Azadirachta Indica ) EN RECUBRIMIENTOS ANTICORROSIVOS SOBRE ACERO AL CARBONO

EMANUEL ANCHIQUE PAUTT CLAIRE STEPHANIE COLINA BERDUGO

UNIVERSIDAD DE CARTAGENA FACULTAD DE INGENIERÍA PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARTAGENA DE INDIAS D. T Y C

2014

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EVALUACIÓN DEL EXTRACTO DE NEEM (Azadirachta Indica) EN RECUBRIMIENTOS ANTICORROSIVOS SOBRE ACERO AL CARBONO

GRUPO DE INVESTIGACIÓN IDAB Línea de Investigación: Corrosión

EMANUEL ANCHIQUE PAUTT CLAIRE STEPHANIE COLINA BERDUGO

Proyecto de Grado para optar al Título de Ingeniero Químico

Director Pedro Javier Meza Castellar, M.Sc. Ingeniero Químico

UNIVERSIDAD DE CARTAGENA FACULTAD DE INGENIERÍA PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARTAGENA DE INDIAS D. T Y C

2014

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Nota de Aceptación:

Firma del Director de Programa

Firma del Evaluador

Firma del Evaluador

Cartagena de Indias D. T. y C., 09 de Junio de 2014

3
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DEDICATORIA

Dedico esta tesis a Dios por haberme dado la vida, por llevarme por el camino del bien y darme fuerzas para no decaer ante las adversidades que se me han presentado durante toda mi formación profesional. A mis padres, Eva y Luis, por darme su amor incondicional, inculcarme tantos valores y buenas costumbres, enseñarme a luchar por lo que quiero, a ser una persona humilde y honesta, por su comprensión, guía y apoyo, por lo cual me fue posible estudiar y ser quien soy. A mi hijo Sebastián, por su amor y por ser el motor de mi vida y propósito de mis metas. A mi novia, Yvette, por brindarme su amor, por darme tranquilidad y por enseñarme a luchar por mis sueños. A mi abuela Amelia por brindarme su sabiduría en sus sabios consejos y por sus reprimendas que me han permito formarme íntegramente. A mis hermanas Karina, Natalia, Angélica y a mi familia en general, por creer en mí y brindarme su apoyo incondicional.

A mi amiga y compañera de tesis, Claire, por su humildad, calidad humana, compromiso, por los ratos agradables con su linda familia, y que sin la ayuda de ella fuese imposible la realización de esta meta. A mi director de tesis, Pedro, por su amabilidad, por sus enseñanzas, el tiempo y empeño que nos dedicó. A todos los profesores que me brindaron el conocimiento y mi formación intelectual.

Por último, a mis compañeros y amigos de la universidad, que estuvieron conmigo siempre y que me dieron su cariño, amistad y apoyo para cumplir esta importante meta en mi vida.

Emanuel Anchique Pautt

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DEDICATORIA

Dedico el presente trabajo a Dios; Él ha puesto en mi camino todas las posibilidades y a las personas correctas para subir este peldaño en la búsqueda de mis metas; que me ha dado el coraje y las fuerzas necesarias para seguir adelante y levantarme cuando he caído.

A mis padres, Pedro y Claudia, quienes han sido mis pilares y mi sostén, que me demuestran su incondicional amor, que han sido testigos de los sacrificios que he atravesado para llegar a este punto de mi vida, me han dado su mano en tiempos difíciles y ponen en mí todo el apoyo que he necesitado.

A mis hermanas, Kristen y Kathleen, que han llenado de alegría y risas mis más oscuros días, que han sido una de mis motivaciones para no desfallecer y llegar a ser un ejemplo a seguir y superar. A mi hermana Carol Michelle, Q.E.P.D.; me hubiese gustado tener tu compañía física, sin embargo, me reconforta el saber que aunque no te pueda ver, has estado junto a nosotros todo este tiempo.

A mi querido compañero de trabajo y amigo, Emanuel, sin él no sería posible también la realización de esta meta propuesta. ¡Y pensar en la manera graciosa en que decidimos realizar juntos este proyecto! Su compañía constante e incondicional, ha sido indispensable en este arduo camino. A mi director, Pedro, quien ha sido una excelente director, tutor, maestro y amigo para nosotros. A todos mis profesores y mis guías, sin ellos tampoco habría llegado hasta donde hoy me encuentro.

Finalmente a todos mis amigos, a los que han estado a mi lado a cada instante, que me animan y me apoyan a dar lo mejor de mí en todos los ámbitos de mi vida, quienes creen en mí, que me brindan un cariño sincero y a quienes quiero con toda mi alma.

Claire Stephanie Colina Berdugo

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DEDICATORIA Dedico el presente trabajo a Dios ; Él ha puesto en mi camino todas las

AGRADECIMIENTOS

En primer lugar queremos agradecer a Dios por darnos su protección, fuerza, sabiduría y por permitirnos alcanzar este gran logro en nuestras vidas.

A nuestros padres por su amor, compresión, confianza, incondicional apoyo y por enseñarnos a luchar y perseverar para alcanzar nuestros sueños.

A nuestros familiares, por creer en nosotros y ayudarnos de manera directa e indirecta en la realización de nuestra tesis.

A la Universidad de Cartagena por darnos la grandiosa oportunidad de formarnos como Ingenieros Químicos y ser profesionales íntegros.

A nuestro director de tesis, Ing. Pedro Javier Meza Castellar, por su valioso asesoramiento y colaboración en la elaboración de la misma.

Al Ing. Alex Restrepo Carvajal, por la atención brindada y el excelente servicio proporcionado para el uso de la cámara de niebla salina del Centro de Investigación, Innovación y Desarrollo de Materiales de la Universidad de Antioquia.

A todos nuestros profesores, quienes nos han aportado grandes conocimientos y han sido un importante pilar en nuestra carrera.

A nuestros compañeros y amigos en general, quienes estuvieron a nuestro lado compartiendo innumerables horas de trabajo, laboratorio y risas durante buenos y malos momentos.

¡Infinitas gracias a todos!

6
6

CONTENIDO

 

pág.

RESUMEN

13

ABSTRACT

14

  • 1. INTRODUC CIÓN

15

 
  • 2. OBJETIVOS

17

  • 2.1. OBJETIVO GENERAL

17

  • 2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

17

  • 3. ALCANCE DE LA INVESTIGACIÓN

18

  • 4. MARCO DE REFERENCIA

19

  • 4.1. ESTADO DEL ARTE

19

  • 4.2. ANTECEDENTES

20

  • 4.3. MARCO TEÓRICO

21

  • 4.3.1. Corrosión

21

  • 4.3.2. Efectos de las sales disueltas en metales sumergidos

22

  • 4.3.3. Inhibidores de corrosión

23

4.3.3.1.

Clasificación de los inhibidores

24

  • 4.3.4. Neem (Azadirachta Indica)

24

  • 4.3.5. Recubrimiento o pintura

25

  • 4.3.5.1. Componentes de los recubrimientos

25

  • 4.3.5.2. Fabricación de las pinturas

26

  • 4.3.5.3. Tipos de recubrimientos más utilizados

26

4.3.6.

Cámara de niebla salina

28

4.3.6.1.

Procedimiento de ensayo de niebla salina

28

7
7

4.3.6.2.

Características comunes del equipo empleado en ensayo de corrosión por

cámara de niebla salina.

29

5.

METODOLOGÍA

31

  • 5.1. TIPO DE INVESTIGACIÓN

31

  • 5.2. RECOLECCIÓN DE INFORMACIÓN

31

  • 5.2.1. Fuentes de información primaria

31

  • 5.2.2. Fuentes de información secundarias

31

 
  • 5.3. MUESTRA

32

  • 5.4. PROCEDIMIENTO

32

 

5.4.1.

Obtención de los extractos líquido y sólido

32

  • 5.4.1.1. Extracto sólido

33

  • 5.4.1.2. Extracto líquido

34

 

5.4.2.

Formulación de los recubrimientos

34

  • 5.5. DIAGRAMA DE PROCESO DE EXTRACCION

35

  • 5.6. EQUIPOS UTILIZADOS (INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN)

36

  • 5.7. LUGAR Y TIEMPO DEL PROYECTO

36

 
  • 5.8. VARIABLES

37

  • 5.9. DISEÑO EXPERIMENTAL

37

5.10. FORMAS DE RECOLECCIÓN

39

6.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

41

  • 6.1. EXTRACTOS DE HOJA DE NEEM OBTENIDOS

41

  • 6.2. DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD ANTICORROSIVA

41

 

6.2.1.

Interacción entre factores

48

6.2.1.1.

Interacción AB

49

8
8

6.2.1.2.

Interacción AC

50

6.2.1.3.

Interacción BC

51

CONCLUSIONES

53

RECOMENDACIONES

55

 

REFERENCIAS

57

ANEXOS

65

9
9

LISTA DE TABLAS

 

pág.

Tabla 1: Equipos e instrumentos utilizados.

36

Tabla 2: Variables dependientes.

37

Tabla 3: Variables independientes.

37

Tabla 4: Variables intervinientes

37

Tabla 5: Diseño experimental.

38

Tabla 6: Experimentos a realizar.

38

Tabla 7: Experimentos de referencia.

39

Tabla 8: Formulación de los recubrimientos.

39

Tabla 9: Extracto sólido de Neem.

41

Tabla 10: Extracto líquido de Neem.

41

Tabla 11: Resultados obtenidos de la exposición en cámara de niebla salina mediante la norma ASTM D-610.

42

Tabla 12: ANOVA para factores relacionados.

43

Tabla 13:Mejores condiciones para los factores A, B y C (formulación 1)

44

Tabla 14: Resultados investigación de Nahlé y colaboradores (2010)

46

Tabla 15: Resultados investigación de Okafor y colaboradores (2010)

47

Tabla 16: Resultados investigación de Feng y colaboradores (2011)

47

10

LISTA DE FIGURAS

pág.

Fig. 1. Algunas formas y mecanismos de corrosión.

22

Fig. 2. Efectos de la concentración de NaCl en la corrosión de Fe en soluciones aireadas.

23

Fig. 3. Esquema de una Cámara de Niebla Salina.

30

Fig. 4. Tamizado del extracto sólido de Neem en malla de 0,15 mm…………

....

33

Fig. 5. Baño Termostatado con etanol como disolvente para extracción de Neem

34

Fig. 6. Placas recubiertas…………………………………………………………

40

Fig. 7. Diagrama de pareto estandarizado para la capacidad anticorrosiva………

43

Fig. 8. Interacción entre los factores A, B y C

………………………………….

48

Fig. 9. Interacción entre los factores A y B….…………………..……………….

49

Fig. 10. Interacción entre los factores A y C

……………………………………

50

Fig. 11. Interacción entre los factores B y C.….…………………………………

51

Fig. 12. Formulaciones…………………………………………………………

...

52

11

LISTA DE ANEXOS

 

pág.

Anexo A. Norma ASTM D 610 01.

63

Anexo B. Norma ASTM B 117 03.

69

12

LISTA DE ANEXOS pág. Anexo A. Norma ASTM D – 610 – 01. 63 Anexo B.

RESUMEN

La corrosión es una problemática global que involucra a todo tipo de industrias que posean elementos metálicos en sus procesos; así mismo, se le atribuyen accidentes, mortales en algunos casos, y daños al ambiente. La corrosión por migración de cloruros afecta principalmente a zonas en contacto con cuerpos de agua salinos y, con el fin de prevenirla y controlarla, han sido implementadas diversas metodologías, tal como el uso de aditivos anticorrosivos en los recubrimientos aplicados sobre estructuras metálicas. Sin embargo, muchos de éstos presentan componentes tóxicos. Esta solución ha generado un nuevo problema, por esto, investigadores de todo el mundo se han involucrado en el estudio de alternativas para los aditivos utilizados comúnmente.

Al árbol de Neem se le han atribuido múltiples aplicaciones, en las que se destacan las medicinales, cosméticas y agrícolas. Estudios recientes han demostrado que los extractos líquidos y sólidos de las hojas de Neem funcionan como fuentes inhibidoras de corrosión; por tanto, el objetivo principal del presente estudio es la evaluación de la capacidad anticorrosiva de los extractos de esta planta, implementándolos como aditivos a recubrimientos aplicados sobre acero al carbono.

Se formularon recubrimientos con base en pinturas epoxi-poliamídica y poliuretánica, variando la presentación del extracto (sólido o líquido) y la concentración del mismo en la muestra (20% y 30%). Las placas fueron expuestas en la cámara de niebla salina de la Universidad de Antioquia para generar un proceso de corrosión acelerada. Los resultados obtenidos fueron analizados estadísticamente mediante el método ANOVA y así observar la influencia de los factores sobre la variable respuesta.

En general, todas las formulaciones mostraron un buen desempeño como recubrimiento anticorrosivo, siendo la formulación óptima aquella compuesta por extracto líquido de Neem a una concentración de 20% p/v como aditivo a una pintura epoxi-poliamídica. Los resultados obtenidos comprueban la efectividad del uso de extracto de Neem como aditivo anticorrosivo. Dicha propiedad puede atribuirse a la presencia de compuestos como la azadiractina, taninos y limonoides, los cuales poseen átomos de N, O, y S, además de grupos funcionales como OH, C=O y C=C, los cuales permiten una mejor interacción con la superficie del material.

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ABSTRACT

Corrosion is a global problem that involves a lot of industries which ones have metallic elements on their processes; the same way, accidents and environmental issues have been attributed to corrosion. Chloride migration corrosion mainly affects the zones with constant contact with salty water sources and with the purpose of prevent and control it, diverse methodologies have been applied, such as anticorrosive additives on metallic structures coatings. However, many of these have presence of toxic compounds. This solution has generate a new issue and because of this, investigators all around the world have studied alternatives to commonly used additives.

Many uses have been assigned to Neem tree, for example, in medicine, cosmetic and agrobusiness. Recent studies have shown that liquid and solid extracts of Neem leaves, work as corrosive inhibitor sources. So, the main objective of the present research is the evaluation of the anticorrosive ability of Neem, using the extracts such as additives to carbon steel applied coatings.

Coatings have been formulate based on epoxy-polyamide and polyurethane paintings, varying the extract presentation (liquid or solid) and its concentration on the sample (20% and 30%). Steel carbon plates were exposed on Salt Spray Chamber of University of Antioquia in order to generate an accelerated corrosion process. Obtained results were analyzed statistically by the use of ANOVA method and thus, factors influence on answer variable was observed.

In general, a well performance was observed on all formulations, being the 20% p/v Neem extract concentration with epoxy-polyamide coating, the best of all. Obtained results make sure the effective of Neem extract use as anticorrosive additive. The property mentioned above may be ascribed to the presence of organic compounds such as azadiractina, tannins and limonoids, which have presence of N, O and S atoms, and also functional groups such as OH, C=O and C=C, that allow a better interaction with the material surface

14

1.

INTRODUCCIÓN

La corrosión es un problema global que involucra aquellas actividades humanas que utilizan elementos metálicos en sus procesos, por ejemplo, las industrias química, petroquímica, metalúrgica, aeronáutica, naviera, entre otras. Esta problemática ha ocasionado innumerables accidentes trayendo consigo grandes pérdidas humanas y daños devastadores al medio ambiente. Entre algunas evidencias históricas de accidentes causados por corrosión encontramos la de petroleros como el Erica y el Prestige los cuales ocasionaron el vertimiento de 15 mil toneladas de crudo en el Mar Cantábrico produciendo así una gran contaminación (Cortés M. & Ortiz H., 2004). Así mismo, el vuelo 243 de Aloha Airlines en 1988 perdió gran parte de su fuselaje a 24000 ft de altura debido a problemas por corrosión (Dahbura Ramos, 2012) Se han ocasionado pérdidas económicas que rondan entre los 2000 billones USD, un costo superior al 3% del PIB mundial. Estos costos involucran los gastos por reparación, materiales, mantenimiento y remplazo; sin incluir: pérdida de producción, daños ambientales, despilfarro de recursos y costos por lesiones personales (Mazeika, 2012)

La ciudad de Cartagena de Indias, debido a su privilegiada ubicación geográfica y a su amplia diversidad cultural e histórica, se ha convertido en uno de los puertos más importantes del mundo y uno de los sitios turísticos más concurridos por los extranjeros, escenario de alto flujo de navíos y megaproyectos cuyas estructuras se ven seriamente afectadas por la corrosión (Salas Trujillo, 2011; Weasly Fowler, 2007). La corrosión por migración de cloruros resulta ser el mecanismo de difusión en estructuras sumergidas o en constante contacto con cuerpos de agua salados; se da principalmente en zonas aéreas o sometidas a acción de mareas o salpicaduras que generan un ciclo de humedad y secado (Andijani & Turgoose, 1999; López Celis, y otros, 2006; Soares, Garbatov, Zayed, & Wang, 2009).

Lo anterior muestra la importancia en el estudio de métodos eficientes y económicos que permitan el control o mitigación de los efectos producidos por la corrosión. La implementación de aditivos anticorrosivos en recubrimientos es una de las soluciones

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más viables, sin embargo, muchos presentan componentes tóxicos como lo es el cromo (VI) lo cual ha llevado a investigadores de todo el mundo al estudio y desarrollo de nuevos tipos de recubrimientos (Roberge, 2008; Culcasi, Elsner, & Di Sarli, 2011; Singh, Ebenso, & Quraishi, 2012; Hao, Liu, Han, Anjum, & Xu, 2012; Kalendová, Snupárek, & Kalenda, 1996; Ulbrich & Kalendová, 2013). La implementación de componentes naturales como reemplazo a los componentes tóxicos ha proporcionado buenos resultados en cuanto a su capacidad anticorrosiva (Bustamante Sánchez & Reyes,

2006).

En el presente estudio se evaluó el poder anticorrosivo de una sustancia de fácil adquisición y amigable ambientalmente a partir del extracto de la hoja de Neem (Azadirachta Indica) como aditivo en la formulación de recubrimientos, los cuales se aplicaron sobre placas de acero al carbono en los Laboratorios de Ingeniería Química de la Universidad de Cartagena y fueron sometidas a ensayos de cámara de niebla salina en los Laboratorios del Centro de Investigación, Innovación y Desarrollo de Materiales de la Universidad de Antioquia. El proyecto está adscrito al Grupo de Investigación en Diseño de Procesos y Aprovechamiento de Biomasas (IDAB), en la Línea de Investigación de Corrosión. La importancia de la investigación en el campo de Ingeniería Química radica en que mediante la formulación y evaluación de un aditivo orgánico anticorrosivo de origen natural, se aporta conocimiento en el estudio de la corrosión implementando componentes amigables ambientalmente y con la solución de problemáticas locales.

El árbol de Neem (Azadirachta indica), presenta componentes naturales que han sido utilizados en un amplio margen de aplicaciones, desde la agricultura como pesticidas, hasta la salud y la belleza (Shultz, y otros, 1992) Por todo lo anterior, la presente investigación, añade a esta planta una nueva aplicación que puede favorecer a la ciudad de Cartagena y la región Caribe.

16

2.

OBJETIVOS

  • 2.1. OBJETIVO GENERAL

Evaluar la capacidad anticorrosiva del Neem (Azadirachta indica) para su aplicación como aditivo a recubrimientos de estructuras en acero al carbono mediante pruebas de cámara de niebla salina.

  • 2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Obtener de las hojas de Neem (Azadirachta indica) los extractos líquido y sólido (material pulverizado) para su incorporación en recubrimientos.

Elaborar las distintas formulaciones de los recubrimientos y determinar su capacidad anticorrosiva mediante pruebas en cámara de niebla salina.

17

  • 3. ALCANCE DE LA INVESTIGACIÓN

El presente trabajo de investigación se delimitará a la obtención de los extractos líquidos y el material pulverizado de la hoja del árbol de Neem (Azadirachta Indica) con el fin de ser utilizados a modo de aditivos anticorrosivos en la formulación de recubrimientos, los cuales serán aplicados a una serie de láminas en acero al carbono que serán expuestas en cámara de niebla salina en los laboratorios del Centro de Investigación, Innovación y Desarrollo de Materiales (CIDEMAT) de la Universidad de Antioquia.

Haciendo uso de una comparación cualitativa y teniendo en cuenta ciertos factores de carácter experimental tales como: la implementación del tipo de recubrimiento (epoxi- poliamídico y poliuretánico), la presentación del extracto de Neem (líquido y sólido) en el recubrimiento y el porcentaje del mismo (20% y 30%). La evaluación de las muestras permitirá determinar la capacidad anticorrosiva del Neem frente a la migración de cloruros y seleccionar la mejor formulación (Singh, Ebenso, & Quraishi, 2012).

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  • 4. MARCO DE REFERENCIA

  • 4.1. ESTADO DEL ARTE

Las pinturas se formulan con diferentes aceites y aditivos, que producen un grupo de sistemas de resinas confiables y mezclas de disolventes para fabricar los recubrimientos industriales utilizados actualmente. Sin embargo, los vapores de los disolventes en las operaciones de recubrimiento experimentan oxidación y contribuyen al smog, por lo cual se ha visto la necesidad de conservar y proteger el medio ambiente. El método para recubrimientos metálicos más utilizados para evitar la corrosión, es la galvanización, que involucra la aplicación de zinc a acero al carbón para el control de la corrosión. Muchos contaminantes tales como los cloruros y otras sales solubles acentúan la corrosión. La importancia del uso del recubrimiento adecuado anticorrosivo, no puede dejarse a un lado (Roberge, 2008).

Okafor, Ebenso, & J. Ekpe, 2010, estudiaron el efecto anticorrosivo de los extractos de semillas y hojas de Neem en una solución con H 2 SO 4 . Los resultados obtenidos indicaron que los extractos funcionaron como buenos inhibidores en la solución; la eficiencia de los inhibidores aumentaba conforme a la concentración del extracto. Abdel-Gaber y colaboradores (2010), estudiaron el efecto anticorrosivo del extracto de semilla de Lupinos agregado aun copolímero de vinil-acetato y cloruro de vinilo en una solución 0.5 M de NaCl, en cual obtuvieron que a una concentración de 0.025 g/L de lupinos, se producía una alta protección anticorrosiva, haciendo uso de la cámara de niebla salina con el fin de realizar pruebas aceleradas de corrosión.

Nahlé, Abu-Abdoun, Abdel-Rahman, & Al-Khayat (2010), realizaron una investigación del extracto de hojas de Neem como inhibidor en placas de acero al carbono en una solución 1M de HCl. Sus resultados fueron satisfactorios: el extracto líquido actuó en cada una de las muestras como inhibidor, esto debido a que el extracto afectaba la polarización (ánodo y cátodo) de la solución. La eficacia del Neem como aditivo anticorrosivo incrementaba a mayores concentraciones de extracto: la velocidad de corrosión en acero al carbón a las condiciones estudiadas, es una función de la

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concentración del extracto, la cual decrese al aumentar la concentración. También concluyeron que el uso del extracto de Neem es una alternativa amigable con el ambiente y un inhibidor de corrosión más económico.

Feng, Yang, & Wang (2011) estudiaron la actividad de un derivado del imidazol, llamado 1-[N, N’-bis (hidroxiletileter)-aminoetil]-2-estearicimidazolina (HASI) sobre acero al carbón en una solución saturada de Ca(OH) 2 con 5% de NaCl. Los resultados indicaron que el HASI es un inhibidor efectivo en la protección del acero debido a medios alcalinos y clorados; el efecto de la inhibición incrementa junto con las concentraciones del inhibidor; también se recalca que los átomos de nitrógeno presentes en la molécula son los sitios más activos al momento de adsorción.

4.2. ANTECEDENTES

Hoy en día, se dispone de protecciones anticorrosivas para garantizar la durabilidad de los materiales (Cámaras de Ensayos, 2008), especialmente los anticorrosivos. Aunque los primeros indicios de educación e investigación sobre la corrosión se remontan a principios de los años veinte del siglo pasado, no fue sino a partir de 1960 que comenzó el monitoreo de la corrosión, junto con la implementación de métodos y mecanismos de control, aplicación de nuevos materiales y propagación del conocimiento acerca de este fenómeno. (Igual Muños., Garcia Anton., Guiñon., & Perez Herranz., 2003) La tendencia hacia la corrosión de los metales más estratégicos, tales como el acero, aluminio, zinc y acero galvanizado puede ser controlada de manera efectiva por los recubrimientos (del Amo, Romagnoli, Deyá, & González, 2002).

Un

año

más

tarde

(2003),

Wang,

Lee,

&

Twu

estudiaron el comportamiento

anticorrosivo en acero al carbono con recubrimientos de aluminio en una corrosión inducida con una solución de NaCl a altas temperaturas. Para el año 2004, Cruz, Martínez, Genesca, & García Ochoa, estudiaron el 1 (2 etilamino) 2

metilimidazolina como inhibidor de corrosión de acero al carbono en medio ácido.

Venkateswarlu, Ventaka Ratnam, Subba Rao, & Venkateswara Rao, publicaron en agosto de 2007 una investigación acerca del uso de un extracto pulverizado de hojas de

20

Neem para evaluar su capacidad de adsorber cromo para soluciones acuosas. Encontraron que la presencia de niacina (mayormente conocida como Vitamina B3), prolina (aminoácido), ácido glutámico, ácido aspártico, glutamina, tirosina y alinina en el pulverizado de la hoja, contribuye en el proceso. Los investigadores prepararon la solución con K 2 Cr 2 O 7 , se tomaron diferentes muestras y a cada una se le agregaron distintas concentraciones y tamaños de solución con extracto de Neem; posteriormente las muestras se pasaron por un filtro. Cuanto más tiempo pasara en contacto la agitación en un reactor Batch, mayor era la remoción de partículas con cromo de la solución inicial; así mismo se concluyó que la remoción también se veía favorecida al disminuir el tamaño de partículas del extracto.

  • 4.3. MARCO TEÓRICO

4.3.1. Corrosión

La corrosión es un fenómeno espontaneo ocasionado por una reacción química de óxido-reducción, la cual genera cambios físicos y químicos en los materiales, propiciando el deterioro y desgaste de los mismos, fenómeno que afecta de diversas formas a diferentes metales según su potencial de oxidación y del medio específico y condiciones a las que se encuentra expuesto (Winston Revie & Uhlig, 2008). Para detectar la presencia de corrosión en una estructura basta con una inspección visual de dicha estructura, a diferencia del mecanismo de corrosión, que requiere usualmente realizar un decapado.

Los productos de la corrosión generalmente son sales, hidróxidos, sulfatos, carbonatos, etc.; estos pueden llegar a acelerar el proceso de corrosión. Generalmente, los medios atacantes en la corrosión son los líquidos electrolitos y gases para el caso de oxidación; sin embargo, ambos casos comparten las formas y mecanismos de corrosión mencionados (Espejo Mora, 2011).

Se estima que los daños por corrosión representan entre 3 y 5% del PIB de los países industrializados (Cortés M. & Ortiz H., 2004). La corrosión y sus consecuencias se

21

consideran unos de los factores más importantes y que encabezan la degradación paulatina de navieros y otro tipo de estructuras metálicas. La contaminación al medio ambiente, la pérdidas de la vida humana, el desgaste del espesor de las estructuras, las grietas por fatiga y fallas, son algunos de los aportes perjudiciales que trae consigo la corrosión. (Soares, Garbatov, Zayed, & Wang, 2009).

La corrosión uniforme es la más común y genera grandes pérdidas, sin embargo, es también la más fácil de controlar y, por tanto, la que menos accidentes provoca. También encontramos otros tipos de corrosión como: intergranular, galvánica, por picaduras, por esfuerzo, por hendiduras, por gradiente de concentración, entre otros tipos (Cortés M. & Ortiz H., 2004). En la Fig. 1 se muestran las formas y los mecanismos de corrosión.

Generalizada Galvánica Gradiente de Concentración Referente a Soldaduras Rendija Bajo Depósitos Erosión Deleado Tuberculación Formas de
Generalizada
Galvánica
Gradiente de Concentración
Referente a Soldaduras
Rendija
Bajo Depósitos
Erosión
Deleado
Tuberculación
Formas de Corrosión
Picadura Agrietamiento Uniforme Intergranular Selectivo de base Mecanismos de Corrosión (Según las zonas atacadas)
Picadura
Agrietamiento
Uniforme
Intergranular
Selectivo de base
Mecanismos de Corrosión (Según las zonas
atacadas)

Fig. 1: Algunas formas y mecanismos de corrosión

  • 4.3.2. Efectos de las sales disueltas en metales sumergidos

Los

efectos de la presencia de cloruro de sodio en la corrosión de cuerpos de agua

saturada con oxígeno (tal como sucede con los mares y océanos) se muestran en la figura 2. Se resalta que a una concentración de 3% de NaCl, la velocidad relativa de corrosión alcanza su punto máximo. Ésta concentración es la que poseen los mares y

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océanos. Este tipo de ataque es generado por la naturaleza electroquímica, que involucra una transferencia de electrones. La corrosión se da más rápidamente en soluciones salinas diluidas debido a que el oxígeno disuelto se ubica en las áreas catódicas (Winston Revie & Uhlig, 2008).

océanos. Este tipo de ataque es generado por la naturaleza electroquímica, que involucra una transferencia de

Fig. 2. Efectos de la concentración de NaCl en la corrosión de Fe en soluciones aireadas (Datos de composición de múltiples investigaciones) (Winston Revie, y otros,

2008)

  • 4.3.3. Inhibidores de corrosión

Un inhibidor es una sustancia química que, al ser agregada a un medio corrosivo, disminuye la velocidad de corrosión (Winston Revie & Uhlig, 2008). Éstos suelen ser utilizados en bajas concentraciones. Un inhibidor tiene además que ser compatible con el ambiente. La velocidad de corrosión disminuye mientras se aumenta la concentración del inhibidor (Sastri, 2011), y la eficiencia del inhibidor se incrementa a mayor concentración del inhibidor.

Algunos criterios a tomar en cuenta al momento de seleccionar un inhibidor de corrosión son: el factor económico, el efecto del inhibidor en la salud de las personas y sobre el ambiente. Gran parte de los inhibidores más eficaces son compuestos sintéticos de alto costo y pueden ser perjudiciales para las personas y el ambiente (El-Etre & Ali,

2008).

23

4.3.3.1.

Clasificación de los inhibidores

Son clasificados de acuerdo a su funcionalidad química, sin embargo, el sistema de clasificación más utilizado es de acuerdo a su interacción con el medio, por lo cual se tienen:

Inhibidores de adsorción: Se forma una capa de moléculas que se adsorbe sobre la superficie del metal (Kopeliovich, 2009), dificultando el contacto entre la superficie del metal y el medio corrosivo.

Inhibidores modificadores del ambiente: Controlan la corrosión mediante la remoción de las especies corrosivas en el medio, previniendo el ataque al metal (Winston Revie & Uhlig, 2008).

  • 4.3.4. Neem (Azadirachta Indica)

El Árbol de Neem es originario de zonas tropicales del sur de Asia. Es de crecimiento rápido, puede sobrevivir la sequía y la pobreza del suelo, mantiene sus hojas durante todo el año, su rugosa corteza es de color marrón oscuro (Parrotta & Chaturvedi, 1994) A la edad de 2 o 3 años, aparecen por vez primera sus flores blancas; y su fruto, a los 3 o 5 años. Éstos últimos en su madurez, son unos 2 cm de largo y de forma ovalada. Dentro del fruto hay una semilla de colores brillantes de aproximadamente 1,5 cm de largo.

Cada parte que conforma al árbol de Neem, se ha aprovechado para el desarrollo de diversas aplicaciones. Los extractos de Neem actúan como inhibidor de crecimiento en los insectos, la pulpa se ha utilizado para producir gas metano; la planta misma sirve como abono orgánico y actúa como biocida. Se ha utilizado para obtener productos como jabones, insecticidas, productos de belleza, fármacos, además la planta es un excelente fertilizante con propiedades atribuidas que lo hacen superior a los estiércoles ganaderos (Figueroa Potes, 1997).

El Neem crece en los llanos bajos y áreas montañosas, se cultiva desde el nivel del mar hasta una elevación de 1500 m. Es tolerante a cualquier tipo de suelo, aunque posee un mejor crecimiento en tierras profundas, porosas y bien drenadas. (Shultz, y otros, 1992).

24

De las hojas se puede extraer compuestos como: quercetina (de aplicación terapéutica), aminoácidos y ácidos grasos (Oñate López & Quintero López, 2008).

  • 4.3.5. Recubrimiento o pintura

Un recubrimiento o pintura líquida es una mezcla heterogénea de productos que, una vez aplicada y seca, se transforma en una película continua con el fin de mejorar o agregar propiedades o cualidades físicas o químicas, para una aplicación específica. (Talbert,

2008)

  • 4.3.5.1. Componentes de los recubrimientos

Un recubrimiento o pintura se compone básicamente de los siguientes materiales. Cada empresa productora de recubrimientos, varía la proporción o presencia de uno o más aditivos y componentes, según el tipo de recubrimiento que ofrezcan. (Calvo Carbonell,

2009):

Pigmentos: Son compuestos, orgánicos o inorgánicos, cuyo fin es el de proporcionar poder de cubrición y color. Son opacos en estados seco y húmedo. Aumentan la dureza de la película y la resistencia a la tensión; espesante para dar cierta viscosidad y prevenir que la pintura se escurra al aplicarse o que se asiente en el recipiente que le contiene.

Resinas, vehículos fijos o ligantes: Su misión es mantener la unión entre las partículas sólidas, pigmentos y cargas una vez la pintura se seca. Las características de secado y resistencias, varían según el tipo de resina utilizada. Las propiedades y clasificación de los diferentes tipos de recubrimientos se basan en el tipo de vehículo fijo, ejemplos: aceites, epóxicos, silicatos orgánicos, poliuretanos, acrílicos, fenólicos, alquitranes, resinas de silicón, alquidálicos, vinílicos y de cloro-caucho.

Cargas: Aportan materia sólida, cuerpo, estructura y viscosidad a la pintura. Son de carácter opaco en estado seco, y traslúcidas en estado húmedo.

Vehículo volátil o disolvente: Se conoce como disolvente a un producto de naturaleza orgánica (o al agua), el cual tiene como función dar a la pintura una

25

viscosidad óptima según el método de aplicación a utilizar. También son empleados para regular la velocidad de evaporación y solubilizar las resinas. De los principales solventes se encuentran: naftas, aromáticos, cetonas, alcoholes y agua.

Aditivo: Aportan características específicas a la pintura seca, se crean condiciones adecuadas para un correcto proceso de secado y estabilizar la pintura en el periodo de almacenamiento.

 

4.3.5.2.

Fabricación de las pinturas

El proceso de fabricación de las pinturas es enteramente físico y se efectúa en cuatro fases diferenciadas perfectamente:

Dispersión: En esta fase se homogenizan disolventes, resinas y aditivos. Se agregan en agitación los pigmentos y cargas, y se efectúa una dispersión a alta velocidad con el fin de romper los agregados de pigmentos y cargas.

Molido: El producto que se obtiene de la fase de dispersión no garantiza que siempre se tendrá un tamaño de partícula homogéneo o suficientemente pequeño para obtener las características deseadas. En este caso se procede a una molturación en molinos (generalmente de perlas).

Dilución (Let down): Se completa la pasta molida, siempre en agitación, junto con los componentes restantes de la fórmula. Los productos se deben añadir uno a la vez para evitar una posible reacción entre ellos.

Ajuste de viscosidad: Es el último paso en la elaboración de una pintura. Consiste en proporcionar un aspecto de fluidez homogénea a la pintura fabricada, se debe ajustar a las necesidades de aplicación de la misma.

 

4.3.5.3.

Tipos de recubrimientos más utilizados

El componente más importante que forma parte de un recubrimiento es la resina, el cual es responsable de la formación de la película y al ser secada, liga o une todos los

26

componentes formando una unidad; es por esto que los distintos tipos de resinas dan el nombre genérico al tipo de recubrimiento y sus características fisicoquímicas.

Cabe resaltar que un recubrimiento puede estar formado por diversos tipos de resinas, en la que se destaca aquella que se esté encuentre en mayor proporción. (Euroquímica,

2005)

Los tipos de resinas más utilizados son los siguientes:

Resinas epoxídicas: reaccionan con agentes alcalinos del tipo de las poliamidas y poliaminas, proporcionándoles gran resistencia mecánica y química, especialmente al agua, a los álcalis y a los distintos tipos de disolventes.

Resinas de poliuretano: Al igual que las epoxídicas, endurecen bajo la acción de endurecedores especiales, su característica principal y que la destacan de entre otras resinas es su superior retención del brillo y color iniciales, otra característica importante es su gran elasticidad importante a problemas de dilatación de metales como el acero, y presenta una buena resistencia química.

Resinas alquídicas: Provienen de la reacción química entre glicerina y anhídrido ftálico. Presentan una dureza, retención de brillo y color mayor que las resinas de tipo natural; poseen una baja resistencia a los disolventes y a los aceites, por lo que se reblandecen bajo su acción.

Resinas de cloro-caucho: Obtenidas por cloración del neopreno en forma de polvo blanco, la cual se diluye en un disolvente adecuado. Ofrecen acabados duros, elásticos y resistentes a diferentes ácidos y álcalis en concentraciones moderadas. Pueden ser empleadas bajo inmersión pero no resisten los aceites vegetales y animales, las grasas y disolventes como los aromáticos.

Resinas vinílicas: Son resinas sintéticas parecidas a las de cloro-caucho, pero con un secado más veloz además de una resistencia química, retención de brillo y durabilidad superior. Presenta excelente resistencia al agua, a los ácidos y a los álcalis, a los aceites, grasas, y ceras de origen animal, vegetal y animal. A su vez,

27

poseen escasas propiedades humectantes obligándola a aplicarlas sobre superficies de acero muy bien preparadas.

  • 4.3.6. Cámara de niebla salina

La cámara de niebla salina es un equipo utilizado para realizar ensayos de corrosión acelerada en los cuales, a escala de laboratorio, se ve duplicado el comportamiento de una muestra frente a la corrosión en campo; estos equipos son capaces de reproducir condiciones corrosivas existentes en ambientes tales como la niebla salina marina y las contaminaciones urbana e industrial (Cámaras de Ensayos, 2008).

El físico escocés Charles Wilson (1869 1950) desarrolló cámaras de expansión en para estudiar la formación de nubes y efectos en aire húmedo; para 1911 perfeccionó el equipo creado el cual trabajaba en ese entonces con vapor saturado dentro de la cámara; este trabajo le valió el Premio Nobel de Física en 1927 (Das Gupta & Ghosh, 1946)

Alexander Langsdorf Jr. Desarrolló la cámara de niebla de difusión en 1936. Esta cámara es más sensible a la radiación continua y el fondo debía enfriarse (generalmente tan fría como el hielo seco). La cámara de burbujas tiene el mismo propósito, sin embargo, su funcionamiento es inverso al de la cámara de niebla ya que ella el material con el que interaccionan las partículas sólidas, es líquido, formando burbujas de vapor; la cámara de burbuja fue inventada por el físico y neurocientífico Donald A. Glaser en 1952. (Moliner & Beltrán, 2011)

  • 4.3.6.1. Procedimiento de ensayo de niebla salina

El procedimiento involucra el pulverizado de una solución salina dentro de una cámara a temperatura controlada. La concentración de la solución es 5% en peso de NaCl. Las muestras a ensayar son introducidas a la cámara. La solución es mezclada con aire comprimido y pasa por unas boquillas para atomizar la solución y de esta manera generar una niebla que mantenga húmedo el material inmerso, por lo que las muestras están húmedas constantemente. La temperatura dentro de la cámara se mantiene constante a 35°C con una tolerancia de +1.1°C ó 1.7°C (Asociación Latinoamericana de Zinc - LATIZA, 2007). La calidad y reproducibilidad de las pruebas en cámara de

28

niebla salina dependen del cumplimiento de los parámetros descritos en la normas ASTM B117. (ver Anexo B) Resumiendo el proceso es:

Colocar las muestras en los bastidores de madera con un pequeño inclinación.

ángulo de

El agua con 5% de NaCl es bombeada de un tanque a las boquillas de pulverizado.

La solución humedecida es mezclada con el aire comprimido en las boquillas.

El aire comprimido atomiza la solución de NaCl creando una niebla.

Los calentadores se mantienen a temperatura constante (35 °C)

En la cámara, las muestras son rotadas con cierta frecuencia para que la exposición de las muestras a la niebla, sea uniforme. El ensayo en una cámara de niebla salina según la norma ASTM B117 se puede emplear en casos como los siguientes:

Si un producto o muestra requiere pasar una cierta especificación.

 

Si se quiere comprender el comportamiento de un producto bajo un ambiente corrosivo.

Si

se

requiere

medir

la

resistencia

a

la

corrosión

relativa

de

materiales

estrechamente relacionados.

 

Para calificación de proceso y aceptación de calidad.

 

Si se quiere proveer un ambiente corrosivo controlado bajo condiciones atmosféricas marinas aceleradas.

4.3.6.2. Características comunes del equipo empleado en ensayo de corrosión por cámara de niebla salina.

Panel de instrumentos: En la consola se centralizan las operaciones (instrucciones, ajustes, controles y sistemas de seguridad) y muestra la información de las variables y sus configuraciones. Dentro de las variables a controlar se pueden encontrar:

Humedad, pH, caudal, presión, tiempo, nivel y temperatura.

29

Tanque de solución: Contiene la solución corrosiva utilizada para generar la niebla y de su capacidad de almacenamiento depende el tiempo máximo que pueda un ensayo; para las pruebas de mayor duración se acoplan tanques auxiliares externos.

Torre de dispersión central: La solución es filtrada en la base de la torre para evitar el material sólido contenido y a continuación es enviada a un pulverizador de flujo de aire ajustable. La altura y posición del pulverizador aseguran que la niebla producida se distribuya homogéneamente.

Humidificador (Saturador): Incrementa la temperatura y la humedad del aire comprimido, mediante el paso de aire limpio y previamente filtrado, a través de un volumen de agua caliente (burbujeo). Debe permanecer con un nivel de agua desmineralizada constantemente. Se provee de un sistema de control automático de nivel y de un dispositivo de seguridad para suspender el calentamiento cuando se exceden los límites de temperatura.

Manómetro: Presenta la medida de la presión del aire comprimido que se suministra al pulverizador.

 Tanque de solución: Contiene la solución corrosiva utilizada para generar la niebla y de su

Fig. 3. Esquema de una cámara de niebla salina, 1) Panel de instrumentos, 2) Tanque de solución, 3) Torre de dispersión, 4) Humidificador (Saturador), 5)Manómetro.

(Dahbura Ramos, 2012)

30

5.

METODOLOGÍA

  • 5.1. TIPO DE INVESTIGACIÓN

La evaluación de la capacidad anticorrosiva del árbol de Neem (Azadirachta Indica) sobre acero al carbono en cámara de niebla salina, mediante el uso de recubrimientos epoxi-poliamida y poliuretano, se realizó mediante una investigación cuantitativa de tipo experimental.

Para cumplir con los objetivos planteados, se desarrollaron en el laboratorio distintas formulaciones del recubrimiento utilizando dos tipos de pintura, diferentes cantidades de extracto de Neem y la presentación del mismo (líquida y/o sólida). Se evaluaron los efectos que dichas variables tienen sobre el potencial anticorrosivo de láminas de acero al carbono.

  • 5.2. RECOLECCIÓN DE INFORMACIÓN

    • 5.2.1. Fuentes de información primaria

Para el presente trabajo, las fuentes de información primarias se encuentran conformadas por los datos obtenidos en las pruebas experimentales preliminares de la investigación, las cuales fueron llevadas a cabo en el Laboratorio de Ciencia de los Materiales de la Universidad de Cartagena, sede Piedra de Bolívar.

Durante las pruebas, se desarrollaron distintas formulaciones del recubrimiento, en función del recubrimiento base, la presentación del extracto y su concentración las formulaciones. Dichos recubrimientos se aplicaron sobre placas de acero al carbono y fueron expuestas a ensayo de Cámara de Niebla Salina con el fin de comparar la eficiencia en el control de la corrosión con relación al porcentaje de superficie corroída.

  • 5.2.2. Fuentes de información secundarias

Están conformadas por los artículos científicos, tesis y patentes de bases de datos de la Universidad de Cartagena, tales como: Science Direct, American Chemical Society y

31

SpringerLink. Un análisis y revisión bibliográfica ha permitido establecer la metodología a utilizar para la obtención de los aditivos anticorrosivos, las sustancias presentes que permiten la inhibición de la corrosión, la formulación de los recubrimientos y el análisis de los resultados en las placas de acero al carbono y la determinación de la capacidad anticorrosiva de los recubrimientos.

  • 5.3. MUESTRA

Las hojas del árbol de Neem (Azadirachta Indica) requeridas para la preparación de los aditivos en presentaciones líquidas y sólidas, provienen de la región de los Montes de María del departamento de Bolívar, más específicamente, de plantaciones en el municipio El Carmen de Bolívar; de las ramas de Neem recibidas, fueron seleccionadas aquellas hojas que se encontraban en buen estado, sin ningún signo de deterioro, decoloración, evitándose aquellas que se encontraban marchitas.

Para la preparación del aditivo en presentación líquida fueron utilizadas hojas frescas. Para el aditivo en presentación sólida, las hojas se sometieron a un proceso de secado a temperatura ambiente. Las obtenciones de los aditivos en presentaciones sólida y líquida a partir de las hojas de Neem y la formulación de los recubrimientos, se realizaron en los laboratorios de Ingeniería Química de la Universidad de Cartagena durante un mes de preparación.

Los recubrimientos formulados se aplicaron a láminas de acero al carbono con dimensiones de 7x10cm y un espesor de 3mm, haciendo uso de la norma ASTM B117 03 (Ver Anexo B). Las pruebas en laboratorio fueron enviadas al Centro de Investigación, Innovación y Desarrollo de Materiales de la Universidad de Antioquia para ser expuestas a una Cámara de Niebla Salina.

  • 5.4. PROCEDIMIENTO

    • 5.4.1. Obtención de los extractos líquido y sólido

Para la extracción de los componentes de la hoja de Neem tanto en sólido como en líquido, fueron seleccionadas las hojas más aptas; libres de manchas y de perforaciones

32

por insectos; éstas se utilizaron en el menor tiempo posible después de haber sido

recogidas, para evitar cambios descomposición natural.

en

sus

componentes

naturales

debido

a

la

Luego se realizó un lavado con agua destilada para eliminar la suciedad y componentes externos, seguidamente se secaron las hojas mediante radiación solar; una vez secadas, se cortaron y se colocaron en bandejas; llevando a cabo un proceso de deshidratación en un horno (marca ISOCIDE); teniendo en cuenta condiciones de temperatura moderadas para evitar la formación de cenizas.

  • 5.4.1.1. Extracto sólido

Para la obtención del extracto sólido las hojas deshidratadas fueron reducidas a tamaño de partícula finos mediante la utilización de un molino casero SURTEK. Posteriormente, se utilizó el tamizador analítico ORTO ARLESA OASS203, seleccionando una malla de 0,150 mm, como se muestra en la figura 4, con el fin de obtener un tamaño de partícula muy pequeño y en forma de polvo, evitando así acumulaciones o grumos en la formulación de los recubrimientos; aquellas partículas que no lograron pasar la malla, fueron nuevamente molidas y tamizadas hasta obtener el tamaño deseado. Por último, se pesaron y almacenaron 150 g de extracto de Neem sólido.

por insectos; éstas se utilizaron en el menor tiempo posible después de haber sido recogidas, para

33

Fig.4. Tamizado del extracto sólido de Neem en malla de 0.15 mm

  • 5.4.1.2. Extracto líquido

Los extractos líquidos se consiguieron a partir de 200 g de hojas de Neem, empleando 400 mL de etanol (relación 1:2) como solvente de extracción. Para acelerar el proceso de obtención de los extractos, se cortaron las hojas de Neem deshidratadas e hidratadas a un tamaño de 3 a 5 cm de diámetro, para así aumentar el área de contacto entre las hojas picadas y el disolvente, también se favoreció la extracción mediante el aumento de la temperatura del disolvente a 60°C, proporcionada por el baño termostatado, debido a que la solubilidad de la mayoría de las especies es más alta a temperaturas mayores (González Villa, 2004), hasta obtener una disminución del 50% en volumen (debido a la evaporación). Seguidamente, se realizó un filtrado con el fin de retirar el residuo (restos de las hojas maceradas) (Briceño, García, Maselli, & Rosales, 2012).

Fig.4. Tamizado del extracto sólido de Neem en malla de 0.15 mm 5.4.1.2. Extracto líquido Los

Fig. 5. Baño termostatado con etanol como disolvente para extracción de Neem.

  • 5.4.2. Formulación de los recubrimientos

Para la formulación de la pintura se evaluó la acción de dos tipos de resinas: de poliuretano y otra de epoxi-poliamida, en concentraciones de 20% y 30% p/v para cada una en fase líquida, y una concentración semejante para la presentación en fase sólida. Una vez obtenidos dichos recubrimientos, fueron aplicadas mediante brochas sobre las placas, siguiendo el diseño experimental.

34

El tiempo de duración de la prueba fue fijado con base en el tiempo mínimo requerido para su exposición en cámara de niebla salina, siguiendo la norma ASTM B117 03 (ver Anexo B), el cual es de 100 horas de prueba más una quinta parte del tiempo mínimo requerido, esto por tratarse de un recubrimiento del cual no se han encontrado estudios previos y cabe la posibilidad de obtener resultados diferentes o inesperados de una formulación a otra. En total, se trabajaron 120 horas de inmersión en cámara de niebla salina.

  • 5.5. DIAGRAMA DE PROCESO DE EXTRACCION

El tiempo de duración de la prueba fue fijado con base en el tiempo mínimo requerido

Con base en los resultados obtenidos luego de la exposición en cámara de niebla salina, se realizó un análisis de varianza (ANOVA), mediante el uso del software

35

STATGRAPHICS Centurión; de esta manera se determinó qué factores tuvieron mayor influencia estadística sobre la capacidad anticorrosiva de los recubrimientos formulados.

5.6.

EQUIPOS UTILIZADOS (INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN)

Tabla 1: Equipos e instrumentos utilizados.

 

Nombre del Equipo

Marca

Función

Baño Termostatado

Esco isotherm (ISOCIDE)

Calentar la mezcla Etanol-Neem para la obtención del extracto líquido.

Horno

LAUDA ALPHA

Secar las hojas de Neem para la obtención de los extractos

Balanza Electrónica

KERN

Medición de la masa de hojas de Neem

Tamizador

Edibon orto alresa Mod. Vibro

Selección del tamaño de partícula

Mortero de Cerámica

 

Para pulverizar las hojas secas de Neem.

Beaker

Medición de los

Molino

SURTEK

Para pulverizar las hojas secas de Neem.

Pulidora y/o lija

Black&Decker G720

Retirar el óxido de las placas metálicas

5.7.

LUGAR Y TIEMPO DEL PROYECTO

 

Las pruebas preliminares y la preparación de los recubrimientos y aplicación sobre las placas de acero al carbono, fueron realizadas en el Laboratorio de Ciencias de los Materiales de la Universidad de Cartagena en la sede Piedra de Bolívar. Las pruebas preliminares tuvieron un lapso de tres semanas contando la preparación de los extractos y la elaboración de los recubrimientos anticorrosivos. Dos semanas adicionales fueron necesarias para la preparación de las muestras (elaboración de los extractos y aplicación y secado sobre las placas de acero al carbono) a enviar al Centro de Investigación, Innovación y Desarrollo de Materiales (CIDEMAT) de la Universidad de Antioquia, en la ciudad de Medellín.

El ensayo y control de las muestras, se llevó a cabo en la Cámara de Niebla Salina de los laboratorios del CIDEMAT. Las placas tuvieron una semana de retraso debido a los días festivos por la Semana Santa; duraron expuestas durante 120 horas (5 días) en la cámara

36

de niebla salina y, finalmente, dos semanas adicionales posteriores a las cual se enviaron las placas junto con el informe final del estudio de las mismas.

5.8.

VARIABLES

 

En las siguientes tablas se muestran las variables dependientes, independientes e intervinientes que hacen parte del desarrollo de la investigación.

Tabla 2. Variables dependientes

 
   

Variable dependiente

 

Definición

 

Unidad

 

Porcentaje superficie protegida

 

Cantidad de superficie no oxidada

Porcentaje

Tabla 3. Variables independientes.

 
 

Variable

 
 

Independiente

 

Definición

Unidad

Presentación del

Forma en la cual se adicionará el aditivo a los recubrimientos

 

aditivo

 

formulados (líquido y sólido)

 

-

Concentración aditivo

Cantidad de aditivo adicionado a los recubrimientos por unidad de volumen

 

%p/v

Tipo de recubrimiento

Clasificación de los recubrimientos basados en la resina por la cual se formaron (epoxi-poliamida, poliuretano)

 

-

Tabla 4. Variables intervinientes

 
 

Variable interviniente

 

Definición

Unidad

 

Tiempo

Lapso necesario para completar las pruebas en cámara de niebla salina.

 

Horas

5.9.

DISEÑO EXPERIMENTAL

 

El experimento se llevó a cabo mediante un diseño de tipo factorial, de 2 niveles y 3 factores, resultando en experimentos, unas placas adicionales con condiciones de

37

referencia y réplicas de la experimentación. Dichas condiciones de referencia fueron placas con recubrimiento normal, las cuales no tuvieron adición de los extractos de Neem obtenidos: 3 placas sin aditivo, únicamente con el recubrimiento y/o pintura base. Esto llevó a la realización de un total de 22 experimentos.

Los tipos de recubrimientos utilizados se seleccionaron teniendo en cuenta su amplio uso industrial y las referencias bibliográficas concernientes con el tema.

Tabla 5. Diseño experimental

Factor

Nombre del factor

Niveles

Simbología

A

 

Epoxi-poliamida

+

Tipo de recubrimiento

Poliuretano

-

   

20%

+

B

Concentración del aditivo

30%

-

   

Líquido

+

C

Presentación del aditivo

Sólido

-

Tabla 6. Experimentos a realizar

Experimento

 

Variable respuesta

A

B

C

Porcentaje de área no oxidada

1

+

+

+

 

2

+

+

-

 

3

+

-

+

 

4

+

-

-

 

5

-

+

+

 

6

-

+

-

 

7

-

-

+

 

8

-

-

-

 

38

Tabla 7. Experimentos de referencia.

Experimento

DESCRIPCIÓN

9

Acero al carbono sin recubrimiento

10

Acero al carbono con recubrimiento epoxi-poliamídico sin aditivo (Neem)

11

Acero al carbono con recubrimiento poliuretánico sin aditivo (Neem)

 

5.10. FORMAS DE RECOLECCIÓN

Las formulaciones fueron hechas basándose en recubrimientos comerciales de tipo epoxi-poliamídico y poliuretánico, mediante incorporación de extracto de Neem en presentaciones líquida y sólida. Se realizaron pruebas preliminares con el fin de analizar la consistencia de los recubrimientos y su adhesión en las placas de acero al carbono una vez añadidos dichos extractos, evidenciando problemas en la aplicación de los recubrimientos a base de extracto sólido a concentraciones mayores a 35% p/v, puesto que su consistencia era demasiado espesa y dificultaba su movimiento. Por tal motivo, las formulaciones se trabajaron a concentraciones de (20% y 30%) para ambas presentaciones.

Para cada recubrimiento se trabajó con una base de cálculo de 50 mL de pintura. El catalizador permitió una mejor adicción del recubrimiento a la placa, teniendo en cuenta que este mantiene una relación de 1:4 respecto al recubrimiento; se obtuvo la siguiente cantidad de Neem para cada tipo de formulación y presentación.

Tabla 9. Formulación de los recubrimientos.

 

Volumen de

Tipo de

Presentación

Concentración

Cantidad de

catalizador

recubrimiento

del aditivo

(%)

Neem

(mL)

Epoxi-poliamida

Sólida

20

10 g

12,5

 

30

15 g

12,5

 

Líquida

  • 20 12,5

10 mL

 
  • 30 12,5

15 mL

 

Sólida

20

10 g

12,5

Poliuretano

  • 30 12,5

15 g

 

Liquida

  • 20 12,5

10 mL

 
  • 30 12,5

15 mL

Líquida 20 12,5 10 mL 30 12,5 15 mL Sólida 20 10 g 12,5 Poliuretano 30

Fig. 6. Placas recubiertas

40

  • 6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

  • 6.1. EXTRACTOS DE HOJA DE NEEM OBTENIDOS

La cantidad de extracto sólido de Neem obtenido con su respectivo uso para la formulación y pruebas preliminares, se muestra en la siguiente tabla:

Tabla 9. Extracto sólido de Neem.

Extracto sólido de Neem (g)

Porcentaje (%)

Uso

100

66,667

Recubrimiento final

25

16,667

Pruebas preliminares

25

16,667

Sobrante

  • 150 100

Total de extracto sólido obtenido

La cantidad de extracto líquido de Neem obtenido fue de 200 mL, el cual se dispuso de la siguiente forma:

Tabla 10. Extracto líquido de Neem.

Cantidad de Neem (mL)

Porcentaje (%)

Uso

  • 100 50

Recubrimiento final

  • 50 25

Pruebas preliminares

  • 50 25

Sobrante

200

100

Total de extracto líquido obtenido

Ningún problema se presentó durante el proceso de obtención de cada tipo de extracto, con la metodología implementada. De esta manera se evidenció la eficiencia de la extracción: mediante significativos valores de extracto sobrante.

  • 6.2. DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD ANTICORROSIVA

Con la recepción de las placas por parte del personal del CIDEMAT (Centro de Investigación, Innovación y Desarrollo de Materiales) de la Universidad de Antioquia,

41

se evaluaron las placas en la cámara de niebla salina, las cuales fueron evaluadas por la norma ASTM D610 (ver Anexo A), para análisis de corrosión, basado en el porcentaje visible de la superficie corroída.

Tabla 11. Resultados obtenidos de la exposición en cámara de niebla salina mediante la norma ASTM D-610.

% de Área no oxidada

Experi-

FACTORES

120 horas inmersión

mento

A

(Tipo de

B

(Concentración

C

(Presentación

Simbo-

logía

Original

Duplicado

recubrimiento)

del aditivo)

del aditivo)

 

Epoxi-

  • 1 20 % p/v

Poliamida

Líquido

 

100

100

+++

Epoxi-

  • 2 20% p/v

Poliamida

Sólido

 

99,9

100

++-

Epoxi-

  • 3 30% p/v

Poliamida

Líquido

 

99,97

100

+-+

Epoxi-

  • 4 30% p/v

Poliamida

Sólido

 

100

100

+--

Poliuretano

  • 5 20% p/v

Líquido

-++

100

99,97

Poliuretano

  • 6 20% p/v

Sólido

-+-

99,9

99,97

Poliuretano

  • 7 30% p/v

Líquido

--+

100

100

Poliuretano

  • 8 30% p/v

Sólido

---

90

90

  • 9 Sin recubrimiento

 

50

50

Epoxi-

  • 10 0

Poliamida

0

 

99,97

99,7

+

Poliuretano

  • 11 0

0

-

67

50

Según los resultados en la cámara de niebla salina mediante la norma ASTM D 610, se comparó y evidenció la efectividad de la aplicación del aditivo Neem para mitigar la corrosión, frente a los recubrimientos poliamídico y poliuretánico sin aditivo, los cuales presentaron valores más bajos de Porcentaje de Área No Oxidada. Se pudo observar, además, importante mejora en la capacidad anticorrosiva del recubrimiento de tipo poliuretánico al incorporarle extracto de Neem, pasando de valores 50 a 60 en Porcentaje de Área No Oxidada, a valores de 90 a 100%, según la formulación utilizada.

Además de los resultados obtenidos por la norma ASTM D610, se realizó un análisis estadístico ANOVA, para observar la influencia de cada factor sobre la variable de respuesta. El análisis de varianza para la variable de respuesta Porcentaje de Área No Oxidada, fue realizado mediante el software STATGRAPHICS Centurion, Se tuvieron

42

en cuenta los 3 diferentes factores: A (Tipo de Recubrimiento), B (Concentración del Aditivo), C (Presentación del Aditivo), las interacciones en pares de los mismos y un nivel de significancia de 0,05.

Tabla 12. ANOVA para factores relacionados.

FACTOR

Valor P

A

0,0250

B

0,0236

C

0,0243

AB

0,0257

AC

0,0223

BC

0,0265

El análisis de varianza ANOVA ofrece un nivel de significancia intraclase; si éste es mayor que 0,05, significa que no existen diferencias significativas entre los datos estudiados; los grupos de factores cuyas medias difieren de forma significativa (del nivel de 0,05) son los que presentan diferencias estadísticamente significativas entre sí (Bakieva, González Such, & Jornet, 2007) .Se observó que el valor P en cada factor es inferior al nivel de significancia de 0,05, por lo tanto el efecto que generan los diferentes factores, junto con sus interacciones en la variable de respuesta es significativo.

Se realizó un análisis de Diagrama de Pareto (Fig. 7), proporcionada el Software STATGRAPHICS Centurion, teniendo como resultado lo siguiente:

en cuenta los 3 diferentes factores: A (Tipo de Recubrimiento), B (Concentración del Aditivo), C (Presentación

Fig. 7: Diagrama de pareto estandarizado para la capacidad anticorrosiva

Se observó mediante la longitud de las barras de cada factor, que todas sobrepasaron la línea vertical azul corroborando así el efecto de los factores en los resultados. Esto

43

concuerda con los datos obtenidos y presentados en la Tabla 12. También se observó que el factor AC tuvo la mayor longitud, es decir, que dicha interacción tuvo la mayor incidencia sobre la variable respuesta.

De acuerdo al análisis de varianza (ANOVA) y al diagrama de pareto se observaron los niveles dentro de cada factor que tuvieron mejor desempeño para la evaluación de la capacidad anticorrosiva (%Área no oxidada) mostrando que la mejor formulación es la número 1, obteniéndose los siguientes resultados:

Tabla 13. Mejores condiciones para los factores A, B y C (formulación 1).

Factor

Descripción

Nivel con mayor efecto en variable de respuesta

Simbología

A

Tipo de Recubrimiento

epoxi-poliamida

+

B

Concentración del Aditivo

20% p/v

+

C

Presentación del Aditivo

Liquido

+

Los anteriores resultados se atribuyen a que los pigmentos son generalmente producidos para un tamaño específico de partícula (o bien, un rango de tamaños), que garantizan un óptimo acabado, el color deseado, solubilidad y resistencia de las mismas, entre otras propiedades requeridas y especificadas (Forsgren, 2006). En esta investigación, al agregar el extracto sólido de Neem se generaron grumos o aglomeraciones; por lo tanto, la presencia de un componente externo a los especificados por los fabricantes de los recubrimientos originales, trajo consigo un cambio en el comportamiento de la formulación, como grumos, dificultad de secado, cambio en el color y/o mayor opacidad, lo que explica el mejor desempeño de los recubrimientos con extracto líquido en comparación a los sólidos.

Al analizar el extracto líquido y su adición a los recubrimientos originales, se observó que éste se comportó como un solvente, solubilizando la nueva formulación, a lo cual se le conoce como dispersión molecular. Así mismo, los componentes activos del extracto líquido (Azaradactina), interactuaron mejor sobre los constituyentes de la pintura y su sustrato, pero, con el aditivo en presentación sólida, se obtuvo una mayor viscosidad y dificultad al momento de aplicar la formulación sobre las placas de acero al carbono y,

44

en algunos casos, rugosidad en la superficie, como lo sustentan Schweitzer (2006) y Giudice (2009)

Según Schweitzer (2006) y Giudide (2009), las pinturas epoxídicas presentan una alta resistencia frente al agua y ciertos reactivos, son de fácil aplicación y poseen excelente adhesión sobre la superficie del metal, así como resistencia a la intemperie. Las pinturas poliuretánicas aunque también son de fácil aplicación y secado rápido, resistentes al impacto y al agua entre otros solventes , no son recomendables para servicios de inmersión o exposición prolongada al agua y otros ambientes fuertes. Los hidrocarburos aromáticos, solventes polares, ésteres y éteres atacan los uretanos del recubrimiento, mientras, los alcoholes los suavizan. Lo anterior muestra gran relación con los resultados obtenidos puesto que las formulaciones con base en pintura poliuretánica tuvieron un menor desempeño que aquellas con base en pintura epoxi-poliamídica. Esta última presentó mejor adhesión al sustrato y la mayor resistencia a la corrosión.

Blustein, Romagnoli, Di Sarli, & del Amo (2006), realizaron un estudio acerca de la formulación y evaluación de pinturas anticorrosivas sobre un sustrato metálico, haciendo uso de la cámara de niebla salina para un proceso de corrosión acelerado. En sus resultados fue claramente evidente que las formulaciones basadas en pinturas con resinas epóxicas presentaron mejor desempeño que las basadas en otro tipo de pinturas. Se le atribuye también el rendimiento a una clara resistencia demostrada por las pinturas epoxídicas, frente al agua y otros agentes químicos.

Los estudios de inhibición de corrosión a partir de componentes orgánicos, muestra que éstos cumplen de manera eficiente el propósito, especialmente aquellos que poseen en su estructura átomos de N, S y O. El efecto de inhibición de extractos de plantas se atribuye a la adsorción por parte de moléculas orgánicas complejas (alcaloides, taninos, bases nitrogenadas, carbohidratos y proteínas) en la superficie del metal, lo que bloquea los sitios activos y/o generan una película protectora, a lo cual se le pueden atribuir los resultados obtenidos en la presente investigación. (Lecante, Robert, Blandinières, & Roos, 2010; Ibrahim, Alayan, & Al Mowaquet, 2012; Ikpi, Udoh, Okafor, Ekpe, & Ebenso, 2012)

45

En otros estudios realizados a la planta de Neem, se encontró que los mismos tienen presencia de taninos, los cuales son compuestos que contienen restos polifenólicos que poseen la habilidad de formar sales taninas con iones férricos: la inhibición de la corrosión de los taninos es debido a la formación de una película de estas sales taninas férricas que protegen la superficie del metal; de la misma forma, los triterpenos poseen grupos funcionales como OH, C=O y C=C, que pueden interactuar con la superficie del material y protegerlo del ataque de los iones corrosivos (Okafor, Ebenso, & J. Ekpe,

2010).

Los resultados de la presente investigación también coinciden con los estudios realizados por Nahlé y colaboradores (2010) quienes realizaron evaluaron la capacidad anticorrosiva del extracto de Neem en acero al carbono. En su trabajo destacaron que el Neem contiene una múltiple variedad de componentes, entre los cuales se destaca los terpenoides (se han encontrado alrededor de 100) tales como la azadiractina, los protolimonoides, limonoides o tetranortriterpenoides y triterpenos, entre otros. Los mismos investigadores afirmaron la existencia de diversos factores que afectan la eficiencia de inhibición de la corrosión por compuestos orgánicos, tales como el número de tipos de grupos adsorbentes, su tamaño y estructura molecular, además de la interacción con la superficie del metal que se corroe. Estas moléculas poseen la habilidad de inhibir la corrosión por quimisorción o fisisorción en la superficie del metal. Las moléculas que presentan fisosorción reducen la corrosión desplazando la reacción catódica en los lados donde se unen, mientras que los que presentan quimisorción se acoplaban a los ánodos, retardan la actividad de estas zonas hacia la corrosión.

Los resultados del anterior estudio se presentan resumidos en la tabla 14.

Tabla 14: Resultados investigación de Nahlé y colaboradores (2010). Tomado de Neem Extract as a Corrosion Inhibitor for Carbon Steel in HCl Solution.

   

Temperatura (K)

 
 

343

333

323

313

303

Concentración del Inhibidor

 

% Eficiencia

 

46

1M HCl +0,02 g/L

43

34

22

8

-23

1M HCl +0,20 g/L

65

57

36

 
  • 10 -18

1M HCl +0,50 g/L

74

61

49

 
  • 25 -5

1M HCl +0,10 g/L

77

63

56

 
  • 35 4

1M HCl +0,20 g/L

80

68

61

 
  • 40 8

En el trabajo de Okafor, Ebenso, & J. Ekpe (2010) se obtuvieron los siguientes resultados para el uso de un aditivo obtenido de las hojas de Neem como inhibidor de corrosión frente a H 2 SO 4 :

Tabla 15: Resultados investigación del Okafor y colaboradores (2010). Tomado de

Azadirachta Indica Extracts as Corrosion Inhibitor for Mild Steel in Acid Medium.

Concentración (g/L)

Eficiencia de la inhibición (%)

0,5

32,5

1,0

42,4

2,0

55,0

4,0

60,4

Feng, Yang, & Wang (2011), evaluaron la actividad anticorrosiva del HASI frente a una solución saturada de Ca(OH) 2 con 5% de NaCl. Los resultados de la investigación indicaron que debido a la presencia de átomos de nitrógeno, el HASI es un inhibidor efectivo del acero al carbono en medios alcalinos y clorados. Los datos de la eficiencia se presentan en la tabla 16.

Tabla 16: Resultados investigación de Feng y colaboradores (2011). Tomado de Experimental and Theoretical Studies for Corrosion Inhibition of Carbon Steel by Imidazoline Derivate in 5% NaCl saturated Ca(OH) 2 Solution.

Conc. (mM)

Eficiencia (%)

47

0,19

55,6

0,38

66,4

0,76

72,9

1,89

81,2

  • 6.2.1. Interacción entre factores

Se realizaron graficas de interacción entre los factores A, B y C, con el fin de evaluar la existencia de una relación entre los factores y las mejores condiciones para las formulaciones.

0,19 55,6 0,38 66,4 0,76 72,9 1,89 81,2 6.2.1. Interacción entre factores Se realizaron graficas de

Figura 8: Interacción entre los factores A, B y C. (software STATGRAPHICS)

La interacción indica la influencia de un factor frente a otro de manera aditiva, así:

cuando se dan juntos, su efecto es la suma de los efectos cuando se tratan por separado; la interacción positiva es aquella en la cual el efecto de los factores actuando juntos, es mayor que la suma de los efectos actuando por separado. (Abraira & Pérez de Vargas Luque, 1996)

48

De acuerdo con el análisis de interacción de factores, se observó que en las tres interacciones (AB, AC, BC) existe una relación entre ellos.

  • 6.2.1.1. Interacción AB

De acuerdo con el análisis de interacción de factores, se observó que en las tres interacciones

Fig 9. Interacción entre los factores A y B. (software STATGRAPHICS)

Para la interacción AB, en la cual se analizaron los tipos de recubrimientos y las concentraciones (signos positivos y negativos), se observó que los valores de mayor magnitud para la variable respuesta (% de Área no cubierta), se dieron para concentraciones de 20% (recta horizontal (+)) y para el recubrimiento tipo poliamídico (+1), mientras que los valores más bajos para la variable respuesta se presentaron en la concentración de 30% (recta de signo ) y recubrimiento poliuretánico (1).

Los aditivos sólidos tienden a generar grumos y a concentraciones elevadas de las mismas, disminuyen la eficiencia del recubrimiento, es por eso que la mayor concentración del aditivo sólido, es la de menor rendimiento en esta interacción; así mismo, la pintura poliuretánica no es muy recomendable para exposición prolongada al agua y otros componentes fuertes, por esta razón, fue la de menor desempeño.

49

Los aditivos líquidos tienden a solubilizar la nueva formulación, interactúa mejor con el sustrato y la pintura; el recubrimiento epoxi-poliamídico presenta mejor resistencia al agua y a la intemperie, adicional a esto, presenta mejor adhesión al sustrato. (Schweitzer,

2006).

  • 6.2.1.2. Interacción AC

Los aditivos líquidos tienden a solubilizar la nueva formulación, interactúa mejor con el sustrato y la

Fig 10. Interacción entre los factores A y C. (software STATGRAPHICS)

Para la interacción AC (Tipo de recubrimiento y presentación del aditivo) se observó un comportamiento similar a aquel de la interacción AB, en el cual los valores más representativos de la variable respuesta se encontraron en el tipo de recubrimiento poliamídico (+1) y para la presentación en líquido del aditivo (recta horizontal +).

Como se mencionó anteriormente, los agregados líquidos muestran comportamiento de solvente y por dispersión molecular son más recomendables que los sólidos. Es importante recordar que las pinturas poliamídicas son más recomendables que las poliuretánicas; éstas últimas presentaron menor adhesión al sustrato. Esto sustenta el resultado: los recubrimientos poliamídicos y con aditivo en estado líquido, mostraron un mejor desempeño.

50

6.2.1.3.

Interacción BC

La interacción entre concentración del aditivo (B) y la presentación del aditivo (C), al igual que la interacción AB y AC, continuo presentando el mismo comportamiento, en el cual el mejor desempeño de la variable de respuesta (% Área no cubierta), se debieron a una concentración de 20% (+) y un recubrimiento poliamídico (+).

6.2.1.3. Interacción BC La interacción entre concentración del aditivo (B) y la presentación del aditivo (C),

Fig. 11. Interacción entre los factores B y C. (software STATGRAPHICS)

Al agregar aditivos a una pintura se debe tener en cuenta que éstas han sido diseñadas para ciertas especificaciones, y un cambio en su formulación puede cambiar el comportamiento de la misma. A concentraciones más bajas de aditivo, no se ven afectadas las propiedades el recubrimiento y por tanto, el desempeño de la formulación es mayor que si se presentaran altas concentraciones del aditivo. Finalmente, se reafirma que las pinturas poliamídicas presentan mayor resistencia a intemperie y otros ambientes y condiciones, que las poliuretánicas.

Todos los resultados anteriores pueden comprobarse mediante la Tabla 11, en donde se observan los resultados obtenidos mediante la cámara de niebla según la norma ASTM

51

D610. Al comparar las formulaciones en presencia de extracto de Neem con los recubrimientos comerciales sin aditivos, se puede observar que la incorporación de los extractos a las formulaciones, le brindan propiedades anticorrosivas a los recubrimientos comerciales como se observa en la figura 13.

D – 610. Al comparar las formulaciones en presencia de extracto de Neem con los recubrimientos
D – 610. Al comparar las formulaciones en presencia de extracto de Neem con los recubrimientos
D – 610. Al comparar las formulaciones en presencia de extracto de Neem con los recubrimientos
D – 610. Al comparar las formulaciones en presencia de extracto de Neem con los recubrimientos

a)

b)

a) b) c) d)
a) b) c) d)
a) b) c) d)

c)

d)

Fig. 12. Formulaciones (Arriba: antes de ingresar a la cámara de niebla salina. Abajo:

transcurridas las 120 horas de exposición en cámara de niebla): a) Formulación 1:

recubrimiento epoxi-poliamida, aditivo líquido al 20% p/v. b) Lámina sin recubrimiento. c) Recubrimiento epoxi-poliamida comercial sin aditivo. d) Recubrimiento poliuretánico comercial sin aditivo.

52

CONCLUSIONES

Se obtuvieron los extractos sólido y líquido de las hojas de Neem, mediante un proceso de secado realizado a condiciones moderadas de temperatura y una inspección continua, para evitar el deterioro de los componentes activos.

Del extracto sólido de hoja de Neem obtenido, se determinó el tamaño de malla óptimo analizando la fluidez y la aglomeración del extracto sólido una vez incorporado al recubrimiento y aplicado sobre una superficie metálica (pruebas preliminares), seleccionando de esta manera un tamaño de malla de 0.150 mm; dicho tamaño permitió obtener las características deseadas del extracto.

A través de ensayos preliminares de formulación de recubrimientos, se establecieron parámetros y condiciones óptimas de proceso como concentración crítica del extracto, tamaño de malla y cantidad de materia prima, con el fin de minimizar pérdidas económicas y el error experimental.

El procedimiento utilizado para la elaboración del extracto de Neem líquido fue eficiente y no presentó complicaciones, las mejores condiciones para este proceso, se obtuvieron con un tamaño de hoja de Neem de 1 a 5 cm diámetro y temperatura del solvente de 60°C, para facilitar la extracción y evitar la evaporación acelerada.

Se elaboraron las formulaciones con extracto de Neem sólido a concentraciones inferiores a 35% p/v, puesto que a concentraciones mayores se presentaron inconvenientes en su aplicación sobre las placas de acero al carbono, debido al aumento excesivo de su viscosidad, dificultando así la fluidez y adherencia del recubrimiento sobre la superficie del metal.

Las formulaciones con extracto líquido se realizaron a concentraciones menores a 40% p/v dado que a mayores de ésta, se solubilizaba la mezcla y se dificulta la adherencia y secado del recubrimiento formulado.

Se determinó la capacidad anticorrosiva del

extracto

de

Neem como aditivo

anticorrosivo exponiendo las placas en cámara de niebla salina, en donde se evaluó el

53

porcentaje de área no oxidada (Tabla 11) mediante la norma ASTM D 610, en el cual las placas con extracto líquido de Neem a una concentración de 20%p/v, con un porcentaje de área no oxidada del 100%. En cambio, los recubrimientos sin extracto de Neem presentaron menor mitigación de corrosión en las placas de acero al carbono, evidenciado en bajos porcentajes de área sin oxidar. Dichos resultados muestran concordancia con investigaciones previas, tales como aquellas realizadas por Okafor y colaboradores (2010), Nahlé y colaboradores (2010) y por Feng, Yang & Wang (2011), utilizando Neem y otros compuestos orgánicos, como anticorrosivo.

Las anteriores afirmaciones sustentan los resultados obtenidos por el Análisis de Varianza ANOVA, en el cual se hace evidente que en todos los casos, el extracto de Neem mostró efectividad como inhibidor de corrosión.

La importancia de la presente investigación radica en que gracias a ella, se aporta conocimiento al estudio de la corrosión, específicamente en implementación de aditivos inhibidores de origen natural y que a su vez no generen daños ambientales. Así mismo, se aportan soluciones a la problemática local en la industria naviera en la ciudad de Cartagena de Indias, causada por corrosión por migración de cloruros.

54

RECOMENDACIONES

Emplear un método más eficiente para el triturado y la molienda de las hojas de Neem, con el fin de obtener una mayor cantidad de aditivo en presentación sólida y que al mismo tiempo proporcione un menor tiempo de obtención de material pulverizado y tamizado de las hojas.

Estudiar la viabilidad de las demás partes del árbol de Neem (tallo, semillas hojas), como aditivo anticorrosivo con el fin de minimizar la cantidad de residuos y obtener un mejor aprovechamiento de la planta, teniendo en cuenta el procedimiento de extracción, el tiempo del mismo, la viscosidad y las propiedades de los recubrimientos formulados.

Desarrollar un estudio de viabilidad económica que permita conocer la rentabilidad de una producción a escala comercial del aditivo y recubrimiento anticorrosivo. Así mismo, la viabilidad del uso de distintas materias primas orgánicas que también puedan ser utilizadas como aditivo anticorrosivo.

Se recomienda realizar estudios fitoquímicos a los extractos líquidos para conocer la composición exacta de los mismos y la concentración de los componentes activos del Neem.

Realizar un nuevo estudio con mayor tiempo de exposición de las placas en cámara de niebla salina para evaluar el comportamiento de los recubrimientos a largo plazo. Así mismo, se recomienda que los siguientes estudios sean de carácter reológico y enfocados en el proceso de preparación del recubrimiento.

La ausencia de una cámara de niebla salina en las instalaciones de los laboratorios de ingeniería de la Universidad de Cartagena fue una de las limitaciones durante la ejecución de esta investigación, recomendándose su adquisición para continuar con el desarrollo de proyectos relacionados con la formulación de recubrimientos anticorrosivos.

55

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ANEXOS

Anexo A. Norma ASTM D 610 01.

ANEXOS Anexo A. Norma ASTM D – 610 – 01. 65

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Anexo B. Norma ASTM B 117 03.

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