LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA

REFRAKTOMETRI
27 JUNI 2014


Oleh :
Kelompok IV
1. Krisdian Dwi Prasetyo 08.2013.1.01564
2. Nur Sari Sadicha 08.2013.1.01573
3. Bagus Dwi Susanto 08.2013.1.01588


LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI ADHI TAMA SURABAYA
2014
2

I. TUJUAN
1. Untuk mengetahui cara analisa melalui metode gravimetri.
2. Untuk menentukan kadar suatu zat berdasarkan berat cuplikan yang
diketahui..

II. TEORI
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat
atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen
dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri
adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.
Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi
unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi
bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu
yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu
faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).
Berdasarkan proses pemisahannya, maka dikenal empat macam metode
dalam gravimetri :
1. Metode Pengendapan
Dengan cara ini, zat uji yang telah ditimbang seksama dilarutkan, lalau
komponen yang akan ditetapkan diendapkan dengan pereaksi. Endapan
yang terbentuk kemudian /dipisahkan dengan penyaringan, lalu dimurnikan
dengan pencucian, dilanjutkan dengan pengeringan atau pemanasan, lalu
ditimbang hingga bobot tetap.
2. Metode Evolusi
Metode evolusi didasarkan pada penguapan komponen zat uji dengan cara
pemanasan. Komponen yang menguap adalah perbedaan dari berat
penimbangan zat uji sebelum dan sesudah penguapan.
Cara ini sering digunakan untuk penetapan kadar air dari zat uji dengan
dengan pemanasan pada 105C sampai 110C dan penetapan CO
2
dengan
pemijaran pada suhu yang lebih tinggi.
3

Metode ini memungkinkan untuk menyerap komponen yang menguap (air
atau karbondioksida) menggunakan penyerap yang cocok. Berat dari
komponen yang menguap adalah pertambahan berat dari penyerap.
3. Metode Penyaringan
Dengan cara ini, komponen dari zat uji diekstrak dengan pelarut spesifik.
Ekstral yang diperoleh kemudian diuapkan hingga bobot konsisten.
Cara ini cocok apabila teknik isolasi sederhana, konsentrasi zat aktif cukup
tinggi, dan zat aktif yang diperoleh harus murni atau mudah dimurnikan.
Contoh : penetapan alkaloid; penetapan zat aktif dari sediaan farmasi
preparat galenik (missalnya, Colchicine, luminal Na).
4. Metode Elektrogravimetri
Metode ini didasarkan atas penapisan zat pada sebuah elektroda melalui
proses elektrolisa. Berat lapisan yang merupakan komponen zat uji yang
ditetapkan adalah selisih dari penimbangan elektroda (kering) sebelum dan
sesudah elektrolisa.

Proses pengendapan dalam analisa kuantitatif gravimetri digunakan
untuk memisahkan suatu zat dengan zat lainnya, yang merupakan dasar titrasi
gravimetri. Pada analisa gravimetri pengendapan tersebut juga merupakan proses
pemisahan zat uji, untuk kemudian diproses lebih lanjut. Kondisi endapan tidak
harus sama dengan kondisi sisa yang ditimbang. Sehingga pada analisa
gravimetri, harus dibedakan antara bentuk endapan (precipitation form) dan
bentuk timbang (weighing form).
Untuk memperoleh endapan yang ideal, harus diperhatikan faktor yang
mempengaruhi pembentukan endapan, seperti derajat kejenuhan, jenis presipitan,
cara penambahan presipitan, suhu, dan pendiaman endapan (digestion).
Endapan terjadi apabila larutan mengandung solute melebihi kelarutan
zat tersebut pada kondisi tertentu. Oleh karena itu, pertama kali harus dibuat
larutan yang lewat jenuh. Dari larutan yang lewat jenuh akan terbentuk inti kristal
yang kecepatan pembentukannya sebanding dengan derajat kelewat jenuhan dari
larutan tersebut. Inti kristal ini berfungsi sebagai pusat penumpukan endapan
4

berikutnya, sehingga terjadi agregat kristal yang lebih besar. Disamping itu,
agregat kristal yang satu dengan yang lainnya dapat bergabung membentuk
partikel yang lebih besar.
Bersamaan dengan itu, akan terbentuk inti kristal yang lain, sementara
inti yang satu bertambah besar. Oleh karena itu, kecepatan pembentukan inti
kristal harus dijaga agar tetap lambat supaya diperoleh kristal besar dalam jumlah
kecil dan bukan kristal kecil dalam jumlah besar.
Setiap endapan harus dicuci sebelum diubah menjadi bentuk timbang.
Tujuannya adalah untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang teradsorpsi pada
permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis.
Masukkan cairan pencuci ke dalam penyaring sampai sedikit diatas
endapan, kemudian dibiarkan cairan melewati kertas saring sampai habis. Setelah
habis, baru ditambah cairan untuk pencucian berikutnya. Hal ini dilakukan
berulang kali hingga endapan bersih.
Endapan dan cairan pencuci diaduk dan dibiarkan mengendap, setelah
mengendap cairan dituang ke dalam penyaring, endapan dibiarkan di dalam gelas
piala, tambahkan lagi cairan pencuci, diaduk, dibiarkan mengendap. Kemudian
cairan diatas endapan dituang ke dalam penyaring sampai habis. Hal ini dilakukan
berulang kali hingga endapan bersih.
Untuk mendapatkan bentuk timbang, endapan yang telah dimurnikan
dipanaskan atau dipijar. Pemanasan dapat dilakukan dengan cara:
1. Oven pengering ( 105C), apabila hanya diperlukan untuk
menghilangkan airnya saja
Misal: BaSO
4
.2H
2
O BaSO
4

2. Oven pemijar (tungku pemijar), apanila diperlukan pemanasan dengan suhu
tinggi. Akibatnya, kadang-kadang formula endapan sebelum dan sesudah
pemijaran berbeda.
Contoh:
Kalsium gliserofosfat Ca
2
P
2
O
7

Endapan CaC
2
O
4
CaCO
3
(dipanaskan 880C)
Endapan CaC
2
O
4
CaO (dipanaskan 1100C)
5

Pemanasan atau pemijaran dapat diulang-ulang sampai mencapai berat
yang tetap dalam penimbangan.
Setelah pemanasan atau pemijaran kemudian didinginkan hingga suhu
kamar dalam eksikator yang berisi bahan pengering yang masih aktif kemudian
dilakukan penimbangan.

6

III. ALAT & BAHAN
1. Alat-alat :
Pipet tetes
Gelas beaker 250 ml
Gelas ukur 10 ml
Tabung erlenmeyer
Corong bruchner
Kompressor
Kertas saring
Eksikator
Funace
Cawan porselin
2. Bahan-bahan :
Larutan Sampel Ba
Larutan Sampel Ca
Larutan HCl 3M
Larutan H
2
SO
4
3 M
Larutan Aquadest
Larutan HCl 1:1
Indikator Metil merah
Larutan NH
4
OH 7 N
Larutan Amonium oksalat 0,1%


7

IV. SKEMA PERCOBAAN
1) Penetapan kadar Ba
2+




Skema 1. Penetapan kadar Ba
2+


Pipet 25 ml Ba
2+
, lalu encerkan sampai 100 ml

Asamkan dengan 10 ml HCl 3 M

Panaskan sampai hampir mendidih

Tambahkan 15 ml asam sulfat 3 M, sambil diaduk-aduk

Periksa dengan setetes asam sulfat kesempurnaan endapan

Biarkan endapan di pemanas selama 15 menit

Lipatlah kertas saring yang basah, lalu masukkan ke cawan porselen

Pijarkan endapan didalam furnace selama 15 menit pada suhu 800
0
C

Dinginkan sebentar, lalu masukkan ke eksikator

Hitung kadar Ba
2+
sebagai BaSO
4


Timbang endapan

Saring endapan dan cuci dengan aquadest yang mengandung sedikit
asam sulfat

8

2) Penetapan kadar Ca
2+






















Larutkan dengan 100 ml aquadest

Hentikan pemanasan, lalu tambahkan 2 tetes metil merah

Biarkan endapan dan larutannya memisah dengan sempurna

Saring endapan dengan cara dekantasi

Cuci endapan dengan larutan amonium oksalat 0,1%

Keringkan pada suhu 475-525
0
C, lalu dinginkan dalam eksikator

Hitung kadar Ba
2+
sebagai BaSO
4


Timbang dan hitung kadar kalsium sebagai CaCO
3


Netralkan larutan dengan NH
4
OH 7 N sambil diaduk, hingga larutan
berwarna kuning

Panaskan hingga hampir mendidih, lalu tambah larutan panas
amonium oksalat

Tambahkan 15 ml larutan HCl 1:1 kemudian panaskan hingga
mendidih beberapa menit

Timbang 0,2 gr sampel garam kalsium, masukkan ke dalam gelas
kimia 400 ml

9

V. DATA HASIL PERCOBAAN
1. Penetapan Kadar Ba
No.
Berat cawan
kosong
Berat cuplikan
Berat cawan
dengan kertas
Berat
setelah
furnace
Berat
endapan
1. 8,4122 gr 0,2184 gr 10,8738 gr 8,4271 gr 0.0149 gr
Tabel 1. Data hasil percobaan Penentuan kadar Ba
2+

2. Penetapan kadar Ca
No.
Berat cawan
kosong
Berat cuplikan
Berat cawan
dengan
kertas
Berat
setelah
furnace
Berat
endapan
1. 12,5312 gr 0,2086 gr 14,3004 gr 12,6139 gr 0.0827 gr
Tabel 2. Data hasil percobaan penentuan kadar Ca
2+


10

VI. HASIL PERHITUNGAN
1. Penetapan Kadar Ba
Reaksi : Ba
2+
+ CO
3
2-
BaCO
3

Dari hasil perhitungan diketahui :
Kadar Ba dalam cuplikan adalah 3.86 %
2. Penetapan kadar Ca
Reaksi : Ca
2+
+ CO
3
2-
CaCO
3

Dari hasil perhitungan diketahui :
Kadar Ca dalam cuplikan adalah 15,86 %

11

VII. PEMBAHASAN

Pada percobaan yang dilakukan, metode gravimetri diaplikasikan untuk
menentukan kadar Ba
2+
sebagai BaSO
4
dan untuk menentukan kadar Ca
2+
sebagai
CaCO
3
. Prosedur kerja yang dilakukan hampir sama, yaitu dengan pengendapan
dan pemanasan dengan furnace.
Dalam percobaan gravimetri untuk menentukan kadar Ba
2+
, digunakan
HCl untuk ditambahkan ke dalam larutan sampel dimaksudkan untuk melarutkan
ion-ion Ba
2+
secara sempurna. Sayangnya, penambahan HCl secara belebihan
dapat menyebabkan gangguan yang disebabkan oleh ion Cl
-
, sehingga dalam
percobaan dilakukan pemanasan hingga hampir mendidih untuk menghilangkan
kelebihan dari ion-ion pengganggu, termasuk ion Klorida, karbonat, dan lain-lain.
Setelah ion-ion pengganggu dihilangkan dengan cara pemanasan,
dilakukan pengendapan ion Ba
2+
dengan menggunakan larutan H
2
SO
4
3M.
Pengendapan dilakukan secara perlahan-lahan dan diaduk agar reaksi berlangsung
secara sempurna. Pastikan lagi bahwa Ba
2+
diendapkan seluruhnya dengan
menambahkan beberapa tetes lagi H
2
SO
4
, jika tidak terlihat endapan lagi berarti
ion Ba
2+
sudah mengendap seluruhnya. Selanjutnya dilakukan pemanasan lagi
untuk menghilangkan kelebihan sulfat.
Endapan kemudian disaring dengan kertas saring, kemudian kertas saring
beserta endapan yang basah tadi diletakkan ke dalam cawan porselen kering yang
telah diketahui beratnya. Pijarkan ke dalam muffle furnace, secara perlahan-lahan
hingga suhunya 800
0
C selama 15 menit. Dalam proses pemijaran ini, pelarut dan
zat-zat organik terurai menjadi gas dan memisah dari endapan, sehingga produk
akhir yang tersisa hanya BaSO
4
yang murni. Abu inilah yang akan ditimbang dan
dihitung secara kuantitatif untuk menentukan konsentrasi Ba
2+
.
Percobaan selanjutnya menentukan konsentrasi Ca
2+
, diawali dengan
penambahan HCl untuk mengikat dan mengionisasi ion Ca
2+
. Kemudian
dilakukan pemanasan, bertujuan untuk menghilangkan karbondioksida yang
terlarut. Penambahan metil merah dimaksudkan sebagai indikator pH larutan.
Kemudian penambahan ammonium oksalat ke dalam larutan bertujuan untuk
menghilangkan ion klorida yang mengganggu. Kemudian larutan dinetralkan
12

dengan menggunakan ammonium hidroksida, dengan bantuan indikator metil
merah dapat diketahui bahwa larutan sudah netral apabila larutan berwarna
kuning. Endapan yang terjadi kemudian disaring dan dioven (100
0
C-120
0
C) ,
kemudian diabukan pada suhu 525
0
C. Abu yang tersisa mengandung ion Ca
2+

kemudian ditimbang dan dihitung konsentrasinya sebagai CaCO
3
.

13

VIII. KESIMPULAN
1. Analisa secara gravimetri dilakukan dengan prinsip
pemisahan/pengendapan dan penimbangan berat cuplikan, sehingga
dapat diperhitungkan secara kuantitatif konsentrasi dari zat yang
diketahui.
2. Proses pemisahan atau isolasi zat yang akan dihitung konsentrasinya
dilakukan dengan menghilangkan zat-zat pengganggu, seperti karbonat
dan klorida dengan cara pemanasan maupun filtrasi, serta penambahan
zat kimia tertentu.
3. Hasil percobaan untuk penentuan kadar Ba
2+
sebagai BaSO
4
adalah
sebesar 3,86% Ba sedangkan kadar Ca
2+
sebagai CaCO
3
adalah sebesar
15,86% Ca.



DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Purba, Michael. 1990. Ilmu Kimia. Jakarta: Erlangga.
Vogel, A.I. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. EGC. Jakarta.



APENDIKS
1. Penetapan Kadar Ba
Reaksi : Ba
2+
+ SO
4
2-
BaSO
4

Berat cuplikan Ba
2+
= 0,2184 gram
Berat Endapan Ba sebelum dibakar = 10,8738 gram
Berat Endapan Ba setelah dibakar = 8,4271 gram

2. Penetapan kadar Ca
Reaksi : Ca
2+
+ CO
3
2-
CaCO
3

Berat cuplikan Ca
2+
= 0,2086 gram
Berat Endapan Ca sebelum dibakar = 14,3004 gram
Berat Endapan Ca setelah dibakar = 12,6139 gram