1 1 Anlisis cualitativo y cuantitativo del Ibuprofeno 2 2 Anlisis cualitativo y cuantitativo del Celecoxib 3 3 Anlisis cualitativo y cuantitativo de la Loratadina 4 4 Anlisis cualitativo y cuantitativo del Fluconazol 5 5 Anlisis cualitativo y cuantitativo de etorolaco ! ! Anlisis cualitativo y cuantitativo de clor"idrato de #upivacaina $ $ Anlisis cualitativo y cuantitativo de %ifedipino base & EVALUACIN PARCIAL ' & Anlisis cualitativo y cuantitativo de cloruro de (rfenadrina 1) ' Anlisis cualitativo y cuantitativo de *eta+izol sodico 11 1) Anlisis cualitativo y cuantitativo de Atenolol 12 11 Anlisis cualitativo y cuantitativo de sulfato de atropina 13 12 Anlisis cualitativo y cuantitativo de %,butilbro+uro de escopola+ina 14 13 Anlisis cualitativo y cuantitativo de -ertralina 15 14 .rctica diri/ida 1! EVALUACIN FINAL 1$ SUSTITUTORIO F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 1
INTRODUCCIN 0l 1u2+ico Far+ac3utico necesita desarrollar su conoci+iento y "abilidades para e4ecutar acciones inte/rales t3cnica+ente eficaces tanto en el desarrollo5 la fabricaci6n 5 dispensaci6n infor+ada de los +edica+entos7 as2 +is+o debe estar capacitado para resolver proble+as relacionados con los +edica+entos5 8ue se presenten5 tanto en la industria far+ac3utica co+o en el e8uipo de salud en la 8ue se encuentre in+erso9 La Fr+aco 1u2+ica5 es :til tanto para la prctica profesional5 co+o para el estudio de las asi/naturas subsecuentes del plan de for+aci6n de la carrera9 0n tal sentido las prcticas de Fr+aco 1u2+ica estn orientadas al anlisis de los +edica+entos en sus for+as far+ac3uticas5 todas ellas desde el punto de vista cualitativo y cuantitativo9 0l anlisis cualitativo se ocupa de la identificaci6n de los constituyentes de los +edica+entos y el anlisis cuantitativo se encar/a de investi/ar la cantidad en 8ue uno o +s principios se encuentran en dic"os +edica+entos9 0l anlisis cualitativo puede usarse para deter+inar la presencia o ausencia de deter+inados iones 6 +ol3culas9 0s posible e+plear una deter+inaci6n estructural para definir toda la estructura de un nuevo fr+aco y ta+bi3n para verificar la estructura 6 estereo8u2+ica de una parte deter+inada de una +ol3cula reci3n sintetizada9 ;n anlisis cuantitativo proporciona datos respecto a la co+posici6n 8u2+ica del +edica+ento5 estos datos pueden ser +uy detallados o bien inco+pletos y de naturaleza /eneral9 La presente /u2a de prctica es una recopilaci6n cuidadosa de las far+acopeas <e los 0stados ;nidos =;-.> y de In/laterra 8ue per+iten al estudiante co+probar cualitativa+ente y cuantitativa+ente los principios activos de un +edica+ento9 Cada prctica de laboratorio incluye? Introducci6n5 ob4etivo5 +aterial y +3todo5 procedi+iento de cada uno de los anlisis en for+a concisa y clara a fin de 8ue el estudiante consulte su /u2a antes de acudir a prcticas9 F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 2
I. PRCTICA N&. 4: ANALISIS CUALITATIVO 5 CUANTITATIVO DEL I%UPROFENO 6.4 Ma$c& "#7$ic& Los AINES =anti,infla+atorios no esteroideos> son unos /rupos de fr+acos a+plia+ente e+pleados5 por sus propiedades5 anti,infla+atorios5 anal/3sicos5 antipir3ticos5 el Ibuprofeno representa al /rupo de los arilpropionicos9 6.6 C&m8#"#ncia*: Identifica los /rupos funcionales en los +edica+entos relacionando la estructura 8u2+ica con la actividad terap3utica Aplica correcta+ente las pruebas anal2ticas 8ue se encuentran en las far+acopeas debida+ente validadas 0labora protocolos de anlisis 8u2+ico cualitativo y cuantitativo de los +edica+entos .articipa en los anlisis en for+a or/anizada con responsabilidad5 li+pieza y aptitud de lideraz/o @raba4a en e8uipo y cu+ple las nor+as de biose/uridad
6.9 Ma"#$ia!#* / #'i8&*: 4 #uretas 4 *atraz erlen+eyer 25) +L 4 -oportes universal 4 beaAers 25) +L 2) tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de +adera 4 /radillas de +etal 4 +orteros 4 pipetas de 1) +L 4 pipetas de 5 +L 4 +icroscopios 4 frascos /oteros 4 e+budos de vidrio ! papeles de filtro =cortados> 4 ba/uetas ! cro+atoplacas 4 cubas cro+ato/rficas 2 c+aras de saturaci6n de yodo ! capilares 4 +ec"eros de bunsen 4 cpsulas de porcelana & la+inas portaob4etos 1 balanza anal2tica 1 l+para ;B F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 3
R#ac"i0&*: *etanol 5) +L 0tanol 5) +L Acetona 5) +L Clorofor+o 5) +L Cter et2lico 5) +L Ioduro de potasio 1)D 5) +L Eodato de potasio 1)D 5) +L A/ua destilada 2 L Fcido sulf:rico 1. 3) +L Fcido percl6rico )51 %Gen Acido Acetico /lacial 1))) +L Fcido ac3tico /lacial 5)+L For+ol 3) +L @olueno 5)+L @etra"idrofurano 5)+L #enceno 5) +L #icarbonato de sodio cristales 2) / Bapores de yodo E*",nda$#*: %aproxeno s6dico &5) +/ 6.: PROCEDIMIENTO A. An,!i*i* Ca!i"a"i0& An,!i*i* &$+an&!8"ic&: (bservar y anotar las caracter2sticas or/anol3pticas del Ibuprofeno9 S&!)i!idad: Healizar los ensayos de solubilidad en los si/uientes solventes a/ua destilada5 acetona5 clorofor+o5 etanol5 +etanol5 benceno y 3ter et2lico O)*#$0aci7n mic$&*c78ica: ;nos +ili/ra+os del -tandard es solubilizado y lue/o colocado en el portaob4etos y se (bserva al +icroscopio a 5x de au+ento C$&ma"&+$a;(a #n ca8a ;ina? 0n el solvente esco/ido por el ensayo de solubilidad disolver la +uestra5 realizar la Cro+ato/raf2a en capa fina en la cro+at6placa aplicando estndar y la +uestra proble+a5 el -iste+a de solventes es tolueno,tetra"idrofurano, cido ac3tico /lacial =3)?3?1> revelador vapores de yodo o luz ultra ;B9 R#acci&n#* '(mica*? 19 R#acci7n c&n /&d$& < /&da"&: 0n un tubo de ensayo colocar +ili/ra+os de +uestra proble+a5 aIadir BII /otas de a/ua destilada5 a/itar y aIadir IB /otas de ioduro y IB /otas de yodato se debe producir color a+arillo o pardo ro4izo anotar9 29 R#acci7n d# L# R&*#n: 0n una cpsula de porcelana colocar +ili/ra+os de +uestra5 aIadir IB /otas de reactivo Le Hosen y esperar 1 +inuto5 debe producirse un color naran4a9 39 R#acci7n d#! %ica$)&na"& d# *&di&: 0n un tubo de ensayo colocar +/ de la +uestra diluida en el solvente adecuado y a/re/arle +/ de #icarbonato de sodio5 el desprendi+iento de /as es positivo para esta reacci6n9 F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 4
%. An,!i*i* Can"i"a"i0& Tcnica &8#$a"&$ia: 0n un +atraz erlen+eyer se pesa 1))+/ de +uestra proble+a5 se aIade 1) +L de %5%,<i+etilfor+a+ida5 se a/ita con una ba/ueta5 aIadir B /otas de indicador Azul de @i+ol5 y se procede a cuantificar con una soluci6n de *et6xido de sodio )51 %9 <eter+inar el porcenta4e de pureza de la +uestra de Ibuprofeno cido si es la +ateria pri+a yGo el porcenta4e de Ibuprofeno cido por tableta si se trata de esa for+a far+ac3utica9 6.= R#*!"ad&* Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis7 donde usted dar su conclusi6n y confor+idad 6 no confor+idad9 6.> C#*"i&na$i& 4.< Funda+entar la valoraci6n de AI%0s en +edio no acuoso 6.< La reacci6n del ioduro +as yodato 8ue /rupo funcional reconoce5 describa la reacci6n 8u2+ica9 6.? FUENTES DE INFORMACION 4. A0#nda@&A C. Introducci6n a la 1u2+ica Far+ac3utica9 0dit9 Intera+ericana,*c JraK Lall9 -epti+a rei+presi6n9 *adrid 2))$ 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV, XXXV, XXXVI, XXXVII. 3. F&/#A Bi!!iam. P$inci8i&* d# -(mica Fa$mac"ica. -exta edici6n 0dit9 0l *anual *oderno -9A9 *3xico <9C9 2))& 4. C&$&!D&0a*AA.A%$cD1a!"#$A3. Co+pendio 0sencial de 1u2+ica Far+ac3utica9 0d9 S#E"a #dici7nA Hevert3 -9A9 #arcelona 2))&
5. 5a"#* Ca$*"#+! Tama$aA Fa$mac&-(mica: R#!aci7n #*"$c"$a -(mica / Ac"i0idad )i&!7+icaA Edi"&$ia! Uni0#$*idad d# C&nc#8ci7nA 4F Edici7nA San"ia+& G C1i!# 6HHI II. P$,c"ica NF. 6: ANALISIS CUALITATIVO 5 CUANTITATIVO DEL CELECOJI% F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 5
6.4 Ma$c& "#7$ic& Los In1i)id&$#* d# !a COJ 6 =Ciclo,oxi/enasa 2> un +edica+ento del tipo sulfona+ido anti, infla+atorio no esteroideo =AI%0> indicado para el alivio del dolor en pacientes con osteoartritis y dis+enorrea9 Heduce el n:+ero de p6lipos en el colon y recto en pacientes con poliposis adeno+atosa "ereditaria9 0l Celecoxib es un in"ibidor selectivo de la enzi+a ciclooxi/enasa 29 6.6 C&m8#"#ncia*: Identifica los /rupos funcionales en los +edica+entos relacionando la estructura 8u2+ica con la actividad terap3utica Aplica correcta+ente las pruebas anal2ticas 8ue se encuentran en las far+acopeas debida+ente validadas 0labora protocolos de anlisis 8u2+ico cualitativo y cuantitativo de los +edica+entos .articipa en los anlisis en for+a or/anizada con responsabilidad5 li+pieza y aptitud de lideraz/o @raba4a en e8uipo y cu+ple las nor+as de biose/uridad
6.9 Ma"#$ia!#* / #'i8&*: 4 #uretas 4 *atraz erlen+eyer 25) +L 4 -oportes universal 4 beaAers 25) +L 2) tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de +adera 4 /radillas de +etal 4 +orteros 4 pipetas de 1) +L 4 pipetas de 5 +L 4 +icroscopios 4 frascos /oteros 4 e+budos de vidrio ! papeles de filtro =cortados> 4 ba/uetas ! cro+atoplacas 4 cubas cro+ato/rficas 2 c+aras de saturaci6n de yodo ! capilares 4 +ec"eros de bunsen 4 cpsulas de porcelana & la+inas portaob4etos 1 balanza anal2tica 1 l+para ;B R#ac"i0&*: *etanol 5) +L 0tanol 5) +L Acetona 5) +L Clorofor+o 5) +L F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 6
Cter et2lico 5) +L -ulfato c:prico al 1)D 5) +L %a(L 3 % 1)) +L Ioduro de potasio 1)D 5) +L Eodato de potasio 1)D 5) +L A/ua destilada 2 L Fcido sulf:rico 1. 3) +L *etoxido de sodio )51 % 1))) +L %5%,<i+etilfor+a+ida 1))+L For+ol 3) +L @olueno 5)+L Acetato de 0tilo 5)+L #enceno 5) +L Acetona 5) +L Azul de @i+ol 1D 2) +L Bapores de yodo E*",nda$#*: Celecoxib base 4)) +/ 6.= PROCEDIMIENTO A. An,!i*i* Ca!i"a"i0& An,!i*i* &$+an&!8"ic&: (bservar y anotar las caracter2sticas or/anol3pticas del Celecoxib base en la for+a far+ac3utica ele/ida9 S&!)i!idad: Healizar los ensayos de solubilidad en los si/uientes solventes a/ua destilada5 acetona5 clorofor+o5 etanol5 +etanol5 benceno y 3ter et2lico O)*#$0aci7n mic$&*c78ica: ;nos +ili/ra+os del -tandard es solubilizado y lue/o colocado en e portaob4etos y se observa al +icroscopio a 5x de au+ento C$&ma"&+$a;(a #n ca8a ;ina? 0n el solvente esco/ido por el ensayo de solubilidad disolver la +uestra5 realizar la Cro+ato/raf2a en capa fina en el cro+at6placa aplicando estndar y la +uestra proble+a5 el -iste+a de solventes es tolueno,Acetato de etilo,Acetona =3?1?1> revelador vapores de yodo o luz ultra ;B9 R#acci&n#* '(mica*? 19 R#acci7n c&n /&d$& < /&da"&: 0n un tubo de ensayo colocar +ili/ra+os de +uestra proble+a5 aIadir BII /otas de a/ua destilada5 a/itar y aIadir IB /otas de ioduro y IB /otas de yodato se debe producir color a+arillo o pardo ro4izo anotar9 29 R#acci7n d# L# R&*#n: 0n una cpsula de porcelana colocar +ili/ra+os de +uestra5 aIadir BI /otas de reactivo Le Hosen y esperar 1 +inuto5 debe producirse un color naran4a 39 R#acci7n c&n S!;a"& cK8$ic& #n m#di& ),*ic&: 0n una capsula de porcelana colocar +ili/ra+os de +uestra a analizar y lue/o a/re/ar BI /otas de -ulfato c:prico al 1)D5 y uno a dos +l de %a(L 3%5 observar coloraci6n 8ue va de azul a violceo9 F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 7
%. An,!i*i* Can"i"a"i0& Tcnica &8#$a"&$ia: 0n un +atraz erlen+eyer se pesa 5)+/ de +uestra proble+a5 se aIade 1) +L de %5%,<i+etilfor+a+ida5 se a/ita con una ba/ueta5 aIadir B /otas de indicador Azul de @i+ol5 y se procede a cuantificar con una soluci6n de *et6xido de sodio )51 %9 <eter+inar el porcenta4e de pureza de la +uestra de Celecoxib base si es la +ateria pri+a yGo el porcenta4e de Celecoxib base por tableta si se trata de esa for+a far+ac3utica9 6.= R#*!"ad&* Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis7 donde usted dar su Conclusi6n y confor+idad 6 no confor+idad9 6.> C#*"i&na$i& 4.< Funda+entar la valoraci6n del *et6xido de sodio en +edio an"idro 29, 1ue /rupo funcional reconoce el sulfato c:prico en +edio alcalino9 9.< La reacci6n del ioduro +as yodato 8ue /rupo funcional reconoce5 dibu4ar la reacci6n 8u2+ica9 6.? FUENTES DE INFORMACION 4. A0#nda@&A C. Introducci6n a la 1u2+ica Far+ac3utica9 0dit9 Intera+ericana,*c JraK Lall9 -epti+a rei+presi6n9 *adrid 2))$ 6. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV, XXXV, XXXVI, XXXVII. 9. F&/#A Bi!!iam. P$inci8i&* d# -(mica Fa$mac"ica. -exta edici6n 0dit9 0l *anual *oderno -9A9 *3xico <9C9 2))& :. C&$&!D&0a*AA.A%$cD1a!"#$A3. Co+pendio 0sencial de 1u2+ica Far+ac3utica9 0d9 S#E"a #dici7nA Hevert3 -9A9 #arcelona 2))&
III. P$,c"ica NF 9: ANALISIS CUALITATIVO 5 CUANTITATIVO DE LORATADINA 9.4 Ma$c& "#7$ic& La Loratadina es un Anti"ista+inico L15 derivado de la piperidina5 8ue co+pite con la "ista+ina por los receptores L15 presentes en las c3lulas efectoras7 por consi/uiente evitan5 pero no revierten las respuestas +ediadas s6lo por la "ista+ina9 Las acciones anti+uscar2nicas producen efecto secante en la +ucosa oral7 atraviesa la barrera "e+atoenceflica y produce sedaci6n debida a la ocupaci6n de receptores L3 cerebrales5 8ue estn i+plicados en el control de los estados de vi/ilia9 I+pide las respuestas a la acetilcolina +ediadas por receptores +uscar2nicos9 9.6 C&m8#"#ncia*: Identifica los /rupos funcionales en los +edica+entos relacionando la estructura 8u2+ica con la actividad terap3utica Aplica correcta+ente las pruebas anal2ticas 8ue se encuentran en las far+acopeas debida+ente validadas 0labora protocolos de anlisis 8u2+ico cualitativo y cuantitativo de los +edica+entos .articipa en los anlisis en for+a or/anizada con responsabilidad5 li+pieza y aptitud de lideraz/o @raba4a en e8uipo y cu+ple las nor+as de biose/uridad 9.9 Ma"#$ia!#* / #'i8&*: 4 #uretas 4 *atraz erlen+eyer 25) +L 4 -oportes universal 4 beaAers 25) +L 2) tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 /radillas de +etal 4 +orteros 4 pipetas de 1) +L 4 pipetas de 5 +L 4 +icroscopios 4 frascos /oteros 4 e+budos de vidrio ! papeles de filtro =cortados> 4 ba/uetas ! cro+atoplacas 4 cubetas cro+ato/rficas 2 c+aras de saturaci6n de yodo ! capilares 4 +ec"eros de bunsen 4 cpsulas de porcelana 4 la+inas portaob4etos 4 capilares 1 balanza anal2tica R#ac"i0&*: F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 9
*etanol 5) +L 0tanol 5) +L Acetona 5) +L Clorofor+o 5) +L Ioduro de potasio 1)D 5) +L Eodato de potasio 1)D 5) +L Heactivo de <ra/uendorff s9r9 5) +L Heactivo de *ayer s9r9 5) +L A/ua destilada 2 L Cter et2lico 5)+L Acido clor"2drico al 1)D 2) +L Hesorcina al 5 D 1) +L Acido sulf:rico 1. 3) +L For+ol 3) +L Acido percl6rico )91 % en Acido ac3tico /lacial 1))) +L Cristal violeta o Alfa naftolbenceina en acido acetico al )51D 2) +L Bapores de yodo E*",nda$#*: Loratadina &))+/ 9.: P$&c#dimi#n"& A. An,!i*i* Ca!i"a"i0& An,!i*i* &$+an&!8"ic&: (bservar y anotar las caracter2sticas or/anol3pticas de la Loratadina S&!)i!idad: Healizar los ensayos de solubilidad en los si/uientes solventes a/ua destilada5 etanol5 +etanol5 clorofor+o5 acetona y 3ter et2lico O)*#$0aci7n mic$&*c78ica: ;nos +ili/ra+os del -tandard es solubilizado y lue/o colocado en el portaob4etos y se observa al +icroscopio a 1)x de au+ento C$&ma"&+$a;(a #n ca8a ;ina? 0n el solvente esco/ido por el ensayo de solubilidad disolver la +uestra5 realizar la cro+ato/raf2a en capa fina en el cro+at6placa aplicando el estndar y la +uestra proble+a5 el siste+a de solventes es Clorofor+o,+etanol =1?3>9 La soluci6n reveladora es vapores de yodo R#acci&n#* '(mica*? 4. R#acci7n d# D$a+#nd&$;;: A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade IB /otas de Heactivo de <ra/endorff el precipitado anaran4ado indica positivo9 6. R#acci7n d# Ma/#$: A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade IB /otas de Heactivo de *ayer el precipitado blanco a+arillento indica positivo9 9. R#acci7n d# L# R&*#n: 0n una cpsula de porcelana colocar +ili/ra+os de +uestra5 aIadir BI /otas de reactivo Le Hosen y esperar 1 +inuto5 debe producirse un color naran4a F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 10
%. An,!i*i* Can"i"a"i0& Tcnica &8#$a"&$ia? 0n un +atraz erle+eyer se pesa 2)+/ de +uestra proble+a5 se aIade 5 +L de cido ac3tico /lacial5 se a/ita con una ba/ueta5 aIadir B /otas de M naftol5 benceina y se procede a cuantificar con una soluci6n de cido percl6rico )51 %9 <eter+inar el porcenta4e de pureza de la +uestra de Loratadina si es la +ateria pri+a yGo el porcenta4e de Loratadina por tableta si se trata de esa for+a far+ac3utica9 9.= R#*!"ad&* Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis7 donde usted dar su Conclusi6n y confor+idad 6 no confor+idad9 9.> C#*"i&na$i& 1. 1ue /rupo funcional reconoce la reacci6n de dra/uendorff5 desarrollar la reacci6n 1u2+ica 29 Funda+ento te6rico de la valoraci6n con el acido percl6rico en +edio an"idro 3. 0xplicar 8ue ocurre con la reacci6n de Le rosen y con 8ue parte de la +ol3cula act:a 9.? F#n"#* d# in;&$maci7n 1. A0#nda@&A C. Introducci6n a la 1u2+ica Far+ac3utica9 0dit9 Intera+ericana,*c JraK Lall9 -epti+a rei+presi6n9 *adrid 2))$ 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV, XXXV, XXXVI, XXXVII. 3. F&/#A Bi!!iam. P$inci8i&* d# -(mica Fa$mac"ica. -exta edici6n 0dit9 0l *anual *oderno -9A9 *3xico <9C9 2))& 4. C&$&!D&0a*AA.A%$cD1a!"#$A3. Co+pendio 0sencial de 1u2+ica Far+ac3utica9 0d9 S#E"a #dici7nA Hevert3 -9A9 #arcelona 2))& 5. 5a"#* Ca$*"#+! Tama$aA Fa$mac&-(mica: R#!aci7n #*"$c"$a -(mica / Ac"i0idad )i&!7+icaA Edi"&$ia! Uni0#$*idad d# C&nc#8ci7nA 4F Edici7nA San"ia+& G C1i!# 6HHI F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 11
IV. P$,c"ica NF :: ANALISIS CUALITATIVO 5 CUANTITATIVO DEL FLUCONALOL 9 Ma$c& "#7$ic& Los antif:n/icos se caracteriza por poseer un anillo i+idazolico libre unido +ediante enlace C,% a otros anillos aro+ticos5 la naturaleza de estos anillos +odifican sus propiedades Fisico8u2+icas y por lo tanto sus posibilidades de acceso dentro del or/anis+o5 toxicidad e 2ndice terap3utico9 C&m8#"#ncia*: Identifica los /rupos funcionales en los +edica+entos relacionando la estructura 1u2+ica con La actividad terap3utica Aplica correcta+ente las pruebas anal2ticas 8ue se encuentran en las far+acopeas <ebida+ente validadas 0labora protocolos de anlisis 8u2+ico cualitativo y cuantitativo de los +edica+entos .articipa en los anlisis en for+a or/anizada con responsabilidad5 li+pieza y aptitud de lideraz/o @raba4a en e8uipo y cu+ple las nor+as de biose/uridad :.9 Ma"#$ia!#* / #'i8&* Ma"#$ia!#*: 4 #uretas 4 *atraz erlen+eyer 25) +L 4 -oportes universal 4 beaAers 25) +L 2) tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 /radillas de +etal 4 +orteros 4 pipetas de 1) +L 4 pipetas de 5 +L 4 +icroscopios 4 frascos /oteros 4 e+budos de vidrio ! papeles de filtro =cortados> 4 ba/uetas ! cro+atoplacas 4 cubetas cro+ato/rficas 2 c+aras de saturaci6n de yodo ! capilares 4 +ec"eros de bunsen F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 12
4 cocinillas el3ctrica 4 cpsulas de porcelana 4 la+inas portaob4etos 4 capilares 1 balanza anal2tica L+para ;B R#ac"i0&*: *etanol 5) +L Acetona 5) +L Fcido ac3tico /lacial 1)) +L An"2drido ac3tico &) +L 0tanol 5) +L Acetato de etilo 5) +L Clorofor+o 5) +L A/ua destilada 2 L Cter et2lico 5)+L Heactivo de <ra/endorff 5) +L Heactivo de *ayer 5) +L Fcido clor"2drico al 1)D 2) +L Fcido sulf:rico 1. 3) +L For+ol 3) +L Fcido percl6rico )51 %Gen Acido Acetico /lacial 1))) +L M ,%aftol benceina al )51D 2) +L Acido c2trico en cristales 2) / Bapores de yodo E*",nda$#*: Fluconazol &))+/ P$&c#dimi#n"& A. An,!i*i* Ca!i"a"i0& An,!i*i* &$+an&!8"ic&: (bservar y anotar las caracter2sticas or/anol3pticas del Fluconazol S&!)i!idad: Healizar los ensayos de solubilidad en los si/uientes solventes a/ua destilada5 etanol5 +etanol5 clorofor+o y 3ter et2lico O)*#$0aci7n mic$&*c78ica: ;nos +ili/ra+os del -tandard es solubilizado y lue/o colocado en el portaob4etos y se observa al +icroscopio a 1))x de au+ento C$&ma"&+$a;(a #n ca8a ;ina? 0l solvente esco/ido por el ensayo de solubilidad disolver la +uestra5 realizar la cro+ato/raf2a en la cro+atoplaca aplicando el estndar y la +uestra proble+a5 el siste+a de solventes es acetato de etilo, +etanol ,a/ua ,cido ac3tico /lacial =4)?15?2?1>9 La soluci6n reveladora es vapores de yodo o luz ;B9 R#acci&n#* '(mica*? 4. R#acci7n d# D$a+#nd&$;;: A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade IB /otas de Heactivo de <ra/endorff el precipitado anaran4ado indica positivo9 6.R#acci7n d# Ma/#$: A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade IB /otas de Heactivo de *ayer el precipitado blanco a+arillento indica positivo9 F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 13
9. R#acci7n d#! ,cid& c("$ic&: 0n un tubo de ensayo a/re/ar +ili/ra+os de +uestra5 aIadir cristales de cido c2trico y IB /otas de an"2drido ac3tico lue/o su+er/ir en baIo +ar2a por 5 +inutos5 un color ro4o violeta indica positivo9 %. An,!i*i* Can"i"a"i0& Tcnica &8#$a"&$ia? 0n un +atraz erlen+eyer se pesa 1))+/ de +uestra proble+a5 se aIade 1) +L de cido ac3tico an"idro5 se a/ita con una ba/ueta5 aIadir B /otas de M naftol benceina y se procede a cuantificar con una soluci6n de cido percl6rico )51 %9 <eter+inar el porcenta4e de pureza de la +uestra de Flucoconazol si es la +ateria pri+a yGo el porcenta4e de Flucoconazol por tableta si se trata de esa for+a far+ac3utica9 :.= R#*!"ad&* Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis7 donde usted dar su conclusi6n y confor+idad 6 no confor+idad9 :.> C#*"i&na$i&
1. N0l reactivo de Acido c2trico con 8ue /rupos funcionales reaccionaO 2. NCul es la diferencia entre la reacci6n de *ayer y la de <ra/uendorff y con 8ue /rupos funcionales reaccionaO :.? F#n"#* d# in;&$maci7n 1. A0#nda@&A C. Introducci6n a la 1u2+ica Far+ac3utica9 0dit9 Intera+ericana,*c JraK Lall9 -epti+a rei+presi6n9 *adrid 2))$ 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV, XXXV, XXXVI, XXXVII. 3. F&/#A Bi!!iam. P$inci8i&* d# -(mica Fa$mac"ica. -exta edici6n 0dit9 0l *anual *oderno -9A9 *3xico <9C9 2))& 4. C&$&!D&0a*AA.A%$cD1a!"#$A3. Co+pendio 0sencial de 1u2+ica Far+ac3utica9 0d9 S#E"a #dici7nA Hevert3 -9A9 #arcelona 2))& 5. 5a"#* Ca$*"#+! Tama$aA Fa$mac&-(mica: R#!aci7n #*"$c"$a -(mica / Ac"i0idad )i&!7+icaA Edi"&$ia! Uni0#$*idad d# C&nc#8ci7nA 4F Edici7nA San"ia+& G C1i!# 6HHI F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 14
V. P$,c"ica NF =: ANALISIS CUALITATIVO 5 CUANTITATIVO DEL CETOROLACO =.4 Ma$c& "#7$ic& El Ketorolao tro!eta!ina e" un anal#$"io %eri&$rio, Ketorolao "e u"a %ara aliviar el 'olor !o'era'a!ente &uerte, %or lo #eneral 'e"%u$" 'e una o%erai(n )uir*r#ia. +ertenee a una la"e 'e !e'ia!ento" lla!a'o" antiin&la!atorio" no e"teroi'e. Funiona al 'etener la %ro'ui(n 'e la" %ro"ta#lan'ina" a trav$" 'e la in,i-ii(n 'e la iloo.i#ena"a , u/a &uni(n autaoi'e e" la e"ti!ulai(n 'e lo" ree%tore" noie%tivo" 'el 'olor / la &ie-re. =.6 C&m8#"#ncia*: Identifica los /rupos funcionales en los +edica+entos relacionando la estructura 8u2+ica con La actividad terap3utica Aplica correcta+ente las pruebas anal2ticas 8ue se encuentran en las far+acopeas debida+ente validadas 0labora protocolos de anlisis 8u2+ico cualitativo y cuantitativo de los +edica+entos .articipa en los anlisis en for+a or/anizada con responsabilidad5 li+pieza y aptitud de lideraz/o @raba4a en e8uipo y cu+ple las nor+as de biose/uridad =.9 Ma"#$ia!#* / #'i8&*: 4 #uretas 4 *atraz erlen+eyer 25) +L 4 -oportes universal 4 beaAers 25) +L 2) tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 /radillas de +etal 4 +orteros 4 pipetas de 1) +L 4 pipetas de 5 +L 4 +icroscopios 4 frascos /oteros 4 e+budos de vidrio ! papeles de filtro =cortados> 4 ba/uetas ! cro+atoplacas F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 15
4 cubetas cro+ato/raficas 2 c+aras de saturaci6n de yodo ! capilares 4 +ec"eros de bunsen 4 cocinillas el3ctrica 4 capsulas de porcelana 4 la+inas portaob4etos 4 capilares 1 balanza anal2tica L+para ;B
R#ac"i0&*: *etanol 5) +L Acetona 5) +L 0tanol 5) +L Acetato de etilo 5) +L dicloro+etano 5) +L A/ua destilada 2 L Alco"ol absoluto Clorofor+o 5) +L Acido clor"2drico al 1)D 2) +L Acido sulf:rico 1. 3) *l For+ol 3) +L %a(L 3% @olueno -oluci6n de yodo al 3D Lexano Alco"ol but2lico Acetonitrilo Fcido percl6rico )51 %Gen Acido Acetico /lacial 1))) +L M ,%aftol benceina al )51D 2) +L de acido ac3tico /lacial Cristal violeta al 1D en acido ac3tico /lacial 2) +L %in"idrina revelador 5) +L Bapores de yodo E*",nda$#*: Aetorolaco 2/ =.: P$&c#dimi#n"&
A. An,!i*i* ca!i"a"i0& An,!i*i* &$+an&!8"ic&: (bservar y anotar las caracter2sticas or/anol3pticas del Aetorolaco9 S&!)i!idad: Healizar los ensayos de solubilidad en los si/uientes solventes a/ua destilada5 etanol5 acetona5 +etanol5 clorofor+o5 acetato de etilo y 3ter et2lico O)*#$0aci7n mic$&*c78ica: ;nos +ili/ra+os del -tandard es solubilizado y lue/o colocado en el portaob4etos y se observa al +icroscopio a 1))x de au+ento9 C$&ma"&+$a;(a #n ca8a ;ina? F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 16
0n el solvente esco/ido por el ensayo de solubilidad disolver la +uestra5 realizar la cro+ato/raf2a en la cro+at6 placa aplicando el estndar y la +uestra proble+a5 el siste+a de solventes es dicloro+etano?+etanol =2?1>9 La soluci6n reveladora es nin"idrina yGo vapores de yodo9 R#acci&n#* '(mica*? 4. R#acci7n c&n /&d$& < /&da"&: 0n un tubo de ensayo colocar +ili/ra+os de +uestra proble+a5 aIadir BII /otas de a/ua destilada5 a/itar y aIadir IB /otas de ioduro y IB /otas de yodato se debe producir color a+arillo o pardo ro4izo anotar9 6. R#acci7n d# L# R&*#n: 0n una cpsula de porcelana colocar +ili/ra+os de +uestra5 aIadir BI /otas de reactivo Le Hosen y esperar 1 +inuto9 9. R#acci7n d# 5&d&;&$m&: A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade 2 +l de %a(L 3 % y B /otas de soluci6n de Eodo al 3D5 percibir el olor del yodofor+o 8ue se "a for+ado de la reacci6n9 4. An,!i*i* Can"i"a"i0& @3cnica operatoria? 0n un +atraz erlen+eyer se pesa 2)+/ de +uestra proble+a5 se aIade 1) +L de cido ac3tico an"idro5 aIadir +/ de acetato de +ercurio y 1 +L de cido f6r+ico se a/ita con una ba/ueta5 aIadir B /otas de M , naftol benceina y se procede a cuantificar con una soluci6n de cido percl6rico )51 %9 <eter+inar el porcenta4e de pureza de la +uestra de Aetorolaco si es la +ateria pri+a yGo el porcenta4e de etorolaco por tableta si se trata de esa for+a far+ac3utica9 =.= R#*!"ad&* Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis7 donde usted dar su conclusi6n y confor+idad 6 no confor+idad9 =.> C#*"i&na$i& 1. La reacci6n de for+aci6n de yodofor+o a 8u3 /rupo funcional se debe su reacci6n 29 1ue otra reacci6n podr2a reconocer el +is+o /rupo funcional 8ue reacciona con yoduro,yodato9
VI. P$ac"ica N& >: ANALISIS CUALITATIVO 5 CUANTITATIVO DEL CLORMIDRATO DE %UPIVACAINA >.4 Ma$c& "#7$ic& La bupivacaina clor"idrato5 es un anest3sico local 8ue produce un blo8ueo reversible de la conducci6n de los i+pulsos nerviosos i+pidiendo la propa/aci6n de los potenciales de acci6n en los axones de las fibras nerviosas aut6no+as5 sensitivas y +otoras9 La bupivacaina se co+pone de un anillo lipofilico de benceno unido a una a+ina terciaria "idrof2lica por +edio de una cadena "idrocarbonada y un enlace a+ida9 >.6 C&m8#"#ncia*: Identifica los /rupos funcionales en los +edica+entos relacionando la estructura 8u2+ica con La actividad terap3utica Aplica correcta+ente las pruebas anal2ticas 8ue se encuentran en las far+acopeas debida+ente validadas 0labora protocolos de anlisis 8u2+ico cualitativo y cuantitativo de los +edica+entos .articipa en los anlisis en for+a or/anizada con responsabilidad5 li+pieza y aptitud de lideraz/o @raba4a en e8uipo y cu+ple las nor+as de biose/uridad
>.9 Ma"#$ia!#* / #'i8&*:
Ma"#$ia!#*: 4 #uretas 4 *atraz erlen+eyer 25) +L 4 -oportes universal 4 beaAers 25) +L 2) tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 /radillas de +etal 4 +orteros 4 pipetas de 1) +L 4 pipetas de 5 +L 4 +icroscopios F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 18
4 frascos /oteros 4 e+budos de vidrio ! papeles de filtro =cortados> 4 ba/uetas ! cro+atoplacas 4 cubetas cro+ato/raficas 2 c+aras de saturaci6n de yodo ! capilares 4 +ec"eros de bunsen 4 cocinillas 4 capsulas de porcelana 4 la+inas portaob4etos 4 capilares 1 balanza anal2tica L+para ;B R#ac"i0&*: *etanol 5) +L Acetona 5) +L 0tanol 5) +L Acetato de etilo 5) +L Clorofor+o 5) +L A/ua destilada 2 L Lexano 5) +L Alco"ol isoprop2lico 2) +L Heactivo de <ra/endorff 2) +L Heactivo de *ayer 2) +L %itrato de plata al 5D 2) +L Fcido sulf:rico 1. 3) +L For+ol 3) +L Lidroxido de sodio )51 % 1)) +L Fcetona 3) +L Ho4o fenol al 1D en etanol 2) +L Bapores de yodo E*",nda$#*: Clor"idrato de #upivacaina !)) +/ >.: P$&c#dimi#n"& A. An,!i*i* Ca!i"a"i0& An,!i*i* &$+an&!8"ic&: (bservar y anotar las caracter2sticas or/anol3pticas del Clor"idrato de bupivacaina
S&!)i!idad: Healizar los ensayos de solubilidad en los si/uientes solventes a/ua destilada5 etanol *etanol5 clorofor+o5 acetato de etilo y 3ter et2lico O)*#$0aci7n mic$&*c78ica: ;nos +ili/ra+os del -tandard es solubilizado y lue/o colocado en el portaob4etos y se observa al +icroscopio a 1))x de au+ento9 C$&ma"&+$a;(a #n ca8a ;ina? 0n el solvente esco/ido por el ensayo de solubilidad disolver la +uestra5 realizar la cro+ato/raf2a en la cro+atoplaca aplicando el estndar y la +uestra proble+a5 el F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 19
siste+a de solventes es "exano ?alco"ol isopropilico =1?''>9 -e revela con vapores de yodo9 R#acci&n#* '(mica*? 4. R#acci7n d# D$a+#nd&$;;: A unos +l de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade BI /otas de Heactivo de <ra/endorff el precipitado anaran4ado indica positivo9 6. R#acci7n d# Ma/#$: A unos +l de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade BI /otas de Heactivo de *ayer el precipitado blanco a+arillento indica positivo9 9. R#acci7n c&n #! ni"$a"& d# 8!a"a: 0n un tubo de ensayo a/re/ar +ililitros de +uestra5 aIadir B /otas de nitrato de plata al 5D5 un precipitado blanco indica positivo9 %. An,!i*i* Can"i"a"i0& @3cnica operatoria? 0n un +atraz erlen+eyer se +ide 45) +L de +uestra proble+a5 eli+inar el a/ua calentando a !) PC se aIade 1) +L de Acetona5 se a/re/a III /otas de Ho4o de fenol al 2 D5 a/itar con una ba/ueta y titular con Lidroxido de sodio )51 % "asta vira4e de color a ro4o9 <eter+inar el porcenta4e de pureza de la +uestra de clor"idrato de bupivacaina si es la +ateria pri+a yGo el porcenta4e de clor"idrato de bupivacaina por soluci6n si se trata de esa for+a far+ac3utica9 >.= R#*!"ad&* Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis7 donde usted da su conclusi6n y confor+idad 6 no confor+idad9 >.> C#*"i&na$i& 19 La reacci6n con el nitrato de plata 8u3 /rupo funcional se debe su color5 en la Identificaci6n cualitativa9 29 0xplicar cual ese el fin de usar el indicador Ho4o de fenol en la deter+inaci6n cuantitativa9 >.? F#n"#* d# in;&$maci7n 1. A0#nda@&A C. Introducci6n a la 1u2+ica Far+ac3utica9 0dit9 Intera+ericana,*c JraK Lall9 -epti+a rei+presi6n9 *adrid 2))$ 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV, XXXV, XXXVI, XXXVII. 3. F&/#A Bi!!iam. P$inci8i&* d# -(mica Fa$mac"ica. -exta edici6n 0dit9 0l *anual *oderno -9A9 *3xico <9C9 2))& 4. C&$&!D&0a*AA.A%$cD1a!"#$A3. Co+pendio 0sencial de 1u2+ica Far+ac3utica9 0d9 S#E"a #dici7nA Hevert3 -9A9 #arcelona 2))& 5. 5a"#* Ca$*"#+! Tama$aA Fa$mac&-(mica: R#!aci7n #*"$c"$a -(mica / Ac"i0idad )i&!7+icaA Edi"&$ia! Uni0#$*idad d# C&nc#8ci7nA 4F Edici7nA San"ia+& G C1i!# 6HHI F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 20
VII. P$ac"ica N& ?: ANLISIS CUALITATIVO 5 CUANTITATIVO DEL NIFEDIPINO ?.4 Ma$c& "#7$ic& 0l %ifedipino es un blo8ueador de canales de calcio del tipo di"idropiridina5 usado en +edicina para el alivio de la an/ina de pec"o5 en especial la an/ina de .rinz+etal5 as2 co+o para la "ipertensi6n arterial9 (tros usos cl2nicos del nifedipino incluyen la terapia del fen6+eno de Haynaud5 naci+ientos pre+aturos y los espas+os dolorosos del es6fa/o en pacientes con cncer y t3tano9 A +enudo se e+plea para el /rupo de pacientes con "ipertensi6n pul+onar cuyos s2nto+as responden a los blo8ueadores de los canales de calcio9 ?.6 C&m8#"#ncia*:
Identifica los /rupos funcionales en los +edica+entos relacionando la estructura 8u2+ica con la actividad terap3utica Aplica correcta+ente las pruebas anal2ticas 8ue se encuentran en las far+acopeas debida+ente validadas 0labora protocolos de anlisis 8u2+ico cualitativo y cuantitativo de los +edica+entos .articipa en los anlisis en for+a or/anizada con responsabilidad5 li+pieza y aptitud de lideraz/o @raba4a en e8uipo y cu+ple las nor+as de biose/uridad
?.9 Ma"#$ia!#* / #'i8&*: 4 #uretas 4 *atraz erlen+eyer 25) +L 4 -oportes universal 4 beaAers 25) +L 2) tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 /radillas de +etal 4 +orteros 4 pipetas de 1) +L 4 pipetas de 5 +L 4 +icroscopios 4 frascos /oteros F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 21
4 e+budos de vidrio ! papeles de filtro =cortados> 4 ba/uetas ! cro+atoplacas 4 cubetas cro+ato/rficas 2 c+aras de saturaci6n de yodo ! capilares 4 +ec"eros de bunsen 4 oinilla" 4 0%"ula" 'e %orelana 4 la!ina" %ortao-1eto" 4 capilares 1 balanza anal2tica L+para ;B R#ac"i0&*: *etanol 5) +L Acetona 5) +L Fcido ac3tico /lacial 1)) +L An"2drido ac3tico 2) +L 0tanol 5) +L Acetato de etilo 5) +L Clorofor+o 5) +L A/ua destilada 2 L Cter et2lico 5) +L Heactivo de <ra/endorff 2) +L Heactivo de *ayer 2) +L Fcido clor"2drico al 1)D 2) +L Acetato de plo+o 5 D 2)+L Lidr6xido de sodio 5)D 2) +L Fcido sulf:rico 1)D 3) +L For+ol 3) +L Fcido percl6rico )51 % 1)) +L Fcido f6r+ico 3) +L M, %aftol benceina al )51D 2) +L E*",nda$#*: %ifedipino base &)) +/ ?.: P$&c#dimi#n"& A. An,!i*i* Ca!i"a"i0& An,!i*i* &$+an&!8"ic&: (bservar y anotar las caracter2sticas or/anol3pticas del %ifedipino base9 S&!)i!idad: Healizar los ensayos de solubilidad en los si/uientes solventes a/ua destilada5 etanol5 +etanol5 clorofor+o y 3ter et2lico O)*#$0aci7n mic$&*c78ica: ;nos +ili/ra+os del -tandard es solubilizado y lue/o colocado en el portaob4etos y se observa al +icroscopio a 1))x de au+ento9 C$&ma"&+$a;(a #n ca8a ;ina? 0n el solvente esco/ido por el ensayo de solubilidad disolver la +uestra5 realizar la cro+ato/raf2a en la cro+atoplaca aplicando el estndar y la +uestra proble+a5 el siste+a de solventes es a/ua destilada5 +etanol =4?1>9 -e revela con vapores de yodo F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 22
R#acci&n#* '(mica*? 4. R#acci7n d# D$a+#nd&$;;: A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade BI /otas de Heactivo de <ra/endorff el precipitado anaran4ado indica positivo9 6. R#acci7n d# Ma/#$: A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade BI /otas de Heactivo de *ayer el precipitado blanco a+arillento indica positivo9 9. R#acci7n d#! acid& ni"$&!ic&: A unos +/ de +uestra proble+a se le aIade 1 +l de soluci6n concentrada %a(L al 5)D5 1 +l de %itrito de sodio al 1D5 y con cuidado se le aIade /ota a /ota soluci6n al 1)D de Acido -ulfurico5 obs3rvese un color 8ue va del /rosella "asta el azulino5 el cual es fu/az y desaparece con la acidulacion9 %. An,!i*i* Can"i"a"i0& @3cnica operatoria? 0n un +atraz erlen+eyer se pesan 2) +/ de +uestra proble+a5 se aIade 3 +L de cido ac3tico /lacial5 B /otas de M %aftol bence2na al )51D se a/ita con una ba/ueta5 y se procede a cuantificar con una soluci6n de cido percl6rico )51 % en cido ac3tico /lacial9 <eter+inar el porcenta4e de pureza de la +uestra de %ifedipino es la +ateria pri+a yGo el porcenta4e de pentotal s6dico por vial si se trata de esa for+a far+ac3utica9 ?.= R#*!"ad&*
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis7 donde usted dar su conclusi6n y confor+idad 6 no confor+idad9 ?.> C#*"i&na$i& 1. NA 8ue /rupo funcional se debe la reacci6n de for+aci6n del acido nitrolicoO 29 NA 8ue /rupo funcional le corresponde la reacci6n de <ra/uendorff y *ayerO ?.? F#n"#* d# in;&$maci7n 1. A0#nda@&A C. Introducci6n a la 1u2+ica Far+ac3utica9 0dit9 Intera+ericana,*c JraK Lall9 -epti+a rei+presi6n9 *adrid 2))$ 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV, XXXV, XXXVI, XXXVII. 3. F&/#A Bi!!iam. P$inci8i&* d# -(mica Fa$mac"ica. -exta edici6n 0dit9 0l *anual *oderno -9A9 *3xico <9C9 2))& 4. C&$&!D&0a*AA.A%$cD1a!"#$A3. Co+pendio 0sencial de 1u2+ica Far+ac3utica9 0d9 S#E"a #dici7nA Hevert3 -9A9 #arcelona 2))& 5. 5a"#* Ca$*"#+! Tama$aA Fa$mac&-(mica: R#!aci7n #*"$c"$a -(mica / Ac"i0idad )i&!7+icaA Edi"&$ia! Uni0#$*idad d# C&nc#8ci7nA 4F Edici7nA San"ia+& G C1i!# 6HHI F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 23
VIII. P$ac"ica N& I: ANALISIS CUALITATIVO 5 CUANTITATIVO DE ORFENADRINA CITRATO I.4 Ma$c& "#7$ic& La orfenadrina es un +edica+ento 8ue se usa para ayudar a rela4ar ciertos +:sculos de su cuerpo y aliviar el dolor y la +olestia causados por des/arros5 es/uinces u otra lesi6n a sus +:sculos9 @a+bi3n se usa una for+a de orfenadrina para aliviar los te+blores causados por la enfer+edad de .arAinson9 -in e+bar/o5 este +edica+ento no ree+plaza el descanso5 el e4ercicio o la terapia f2sica9 I.6 C&m8#"#ncia* Identifica los /rupos funcionales en los +edica+entos relacionando la estructura 8u2+ica con La actividad terap3utica Aplica correcta+ente las pruebas anal2ticas 8ue se encuentran en las far+acopeas debida+ente validadas 0labora protocolos de anlisis 8u2+ico cualitativo y cuantitativo de los +edica+entos .articipa en los anlisis en for+a or/anizada con responsabilidad5 li+pieza y aptitud de lideraz/o @raba4a en e8uipo y cu+ple las nor+as de biose/uridad I.9 Ma"#$ia!#* / #'i8&*: 4 #uretas 4 *atraz erlen+eyer 25) +L 4 -oportes universal 4 beaAers 25) +L 2) tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 /radillas de +etal 4 +orteros 4 pipetas de 1) +L 4 pipetas de 5 +L 4 +icroscopios 4 frascos /oteros F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 24
4 e+budos de vidrio ! papeles de filtro =cortados> 4 ba/uetas ! cro+atoplacas 4 cubetas cro+ato/rficas ! capilares 4 +ec"eros de bunsen 4 cpsulas de porcelana 4 la+inas portaob4etos 4 capilares 1 balanza anal2tica R#ac"i0&*: *etanol 5) +L 0tanol 5) +L Clorofor+o 5) +L A/ua destilada 2 L Cter et2lico 5) +L A+oniaco 1. 2)+L Heactivo de <ra/endorff 2) +L Heactivo de *ayer 2) +L Heactivo de #ouc"ardart =1) / de I Q 5 / de Eodo en 1))) +l de a/ua destilada> 2) +L %itrato de plata )51 % 1)) +L E*",nda$#*: (rfenadrina citrato 5))+/ I.: P$&c#dimi#n"&
A. An,!i*i* Ca!i"a"i0& An,!i*i* &$+an&!8"ic&: (bservar y anotar las caracter2sticas or/anol3pticas de la orfenadrina citrato S&!)i!idad: Healizar los ensayos de solubilidad en los si/uientes solventes a/ua destilada5 0tanol5 +etanol5 3ter et2lico y clorofor+o O)*#$0aci7n mic$&*c78ica: ;nos +ili/ra+os del -tandard es solubilizado y lue/o colocado en el portaob4eto y se observa al +icroscopio a 1))x de au+ento9 C$&ma"&+$a;(a #n ca8a ;ina? 0n el solvente esco/ido por el ensayo de solubilidad disolver la +uestra5 realizar la cro+ato/raf2a en la cro+atoplaca aplicando el estndar y la +uestra proble+a5 el siste+a de solventes es +etanol 5 a/ua5 a+oniaco =2?1?)5)1 +L>9 -e revela con vapores de yodo9 R#acci&n#* '(mica*? 4. R#acci7n d# D$a+#nd&$;;: A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade B /otas de Heactivo de <ra/endorff el precipitado anaran4ado indica positivo9 6. R#acci7n d# Ma/#$: A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade B /otas de Heactivo de *ayer el precipitado blanco a+arillento indica positivo9 F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 25
9. R#acci7n d# %&c1a$da$": a unos +/ de +uestra proble+a adicionar 2 +l de Heactivo y observar la presencia de precipitado floculento de color caf3 o parduzco9 %. An,!i*i* Can"i"a"i0& @3cnica operatoria? 0n un +atraz erlen+eyer se +ide 1)) +/ de +uestra proble+a5 se aIade 1) +L de cido ac3tico /lacial5 se a/ita con una ba/ueta5 aIadir +/ de acetato de +ercurio y 15) +L de cido f6r+ico y se procede a cuantificar con una soluci6n de cido percl6rico )51 % en cido ac3tico /lacial9 <eter+inar el porcenta4e de pureza de la +uestra de clor"idrato de orfenadrina si es la +ateria pri+a yGo el porcenta4e de clor"idrato de orfenadrina por tableta si se trata de esa for+a far+ac3utica9 I.= R#*!"ad&* Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis7 donde usted dar su conclusi6n y confor+idad 6 no confor+idad9 I.> C#*"i&na$i& 19, *encione 8ue otros /rupos funcionales se pueden cuantificar por el Fcido percl6rico )91 % funda+ente su respuesta9 29 N8ue funci6n cu+ple el acetato de +ercurio y el cido f6r+ico en la valoraci6nO I.? F#n"#* d# in;&$maci7n 1. A0#nda@&A C. Introducci6n a la 1u2+ica Far+ac3utica9 0dit9 Intera+ericana,*c JraK Lall9 -epti+a rei+presi6n9 *adrid 2))$ 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV, XXXV, XXXVI, XXXVII. 3. F&/#A Bi!!iam. P$inci8i&* d# -(mica Fa$mac"ica. -exta edici6n 0dit9 0l *anual *oderno -9A9 *3xico <9C9 2))& 4. C&$&!D&0a*AA.A%$cD1a!"#$A3. Co+pendio 0sencial de 1u2+ica Far+ac3utica9 0d9 S#E"a #dici7nA Hevert3 -9A9 #arcelona 2))& 5. 5a"#* Ca$*"#+! Tama$aA Fa$mac&-(mica: R#!aci7n #*"$c"$a -(mica / Ac"i0idad )i&!7+icaA Edi"&$ia! Uni0#$*idad d# C&nc#8ci7nA 4F Edici7nA San"ia+& G C1i!# 6HHI
F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 26
IJ. P$ac"ica N& N: ANALISIS CUALITATIVO 5 CUANTITATIVO DEL METAMILOL N.4 MARCO TEORICO 0l m#"ami2&! es un fr+aco perteneciente a la fa+ilia de las pirazolonas5 cuyo prototipo es el pira+id6n9 @a+bi3n se le conoce co+o dipirona5 usado en +uc"os pa2ses co+o un potente anal/3sico5 antipir3tico y espas+ol2tico9 .ertenece a la fa+ilia de las pirazolonas. 0l principio activo +eta+izol puede presentarse en for+a de m#"ami2&! *7dic& o m#"ami2&! ma+n*ic& N.6 C&m8#"#ncia*: Identifica los /rupos funcionales en los +edica+entos relacionando la estructura 8u2+ica con La actividad terap3utica Aplica correcta+ente las pruebas anal2ticas 8ue se encuentran en las far+acopeas debida+ente validadas 0labora protocolos de anlisis 8u2+ico cualitativo y cuantitativo de los +edica+entos .articipa en los anlisis en for+a or/anizada con responsabilidad5 li+pieza y aptitud de lideraz/o @raba4a en e8uipo y cu+ple las nor+as de biose/uridad N.9 Ma"#$ia!#* / #'i8&*: 4 +icroscopios 4 frascos /oteros 4 e+budos de vidrio ! papeles de filtro =cortados> 4 ba/uetas4 #uretas 4 *atraz erlen+eyer 25) +L 4 -oportes universal 4 beaAers 25) +L 2) tubos de ensayo F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 27
4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 /radillas de +etal 4 +orteros 4 pipetas de 1) +L 4 pipetas de 5 +L ! cro+atoplacas 4 cubetas cro+ato/rficas 2 c+aras de saturaci6n de yodo ! capilares 4 +ec"eros de bunsen 4 cocinillas 4 cpsulas de porcelana 4 la+inas portaob4etos 4 capilares 1 balanza anal2tica L+para ;B
R#ac"i0&*: *etanol 5) +L Acetona 5) +L Fcido ac3tico /lacial 1)) +L 0tanol 5) +L Cter et2lico 5)+L Clorofor+o 5)+L Acetato de etilo 5) +L A/ua destilada 2 L butanol 5) +L #enceno 19.9 5) +L A+oniaco 1. 5)+L Heactivo de <ra/endorff 2) +L %in"idrina 1) +L Heactivo de *ayer 2) +L Fcido clor"2drico al 1)D 2) +L Fcido sulf:rico 3% 3) +L For+ol 3) +L Fcido percl6rico )51 % en acido ac3tico /lacial 1)))+L Fcido clor"2drico 3% 5)+L Fcido f6r+ico 3) +L M , %aftol benceina al )51D en 2) +L de acido ac3tico /lacial Cristal violeta en 2) +L acido ac3tico /lacial %itrito de -odio 2 / E*",nda$#*: *eta+izol sodico 1/ N.: P$&c#dimi#n"&
A. An,!i*i* Ca!i"a"i0& An,!i*i* &$+an&!8"ic&: (bservar y anotar las caracter2sticas or/anol3pticas del *eta+izol S&!)i!idad: F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 28
Healizar los ensayos de solubilidad en los si/uientes solventes a/ua destilada5 +etanol5 etanol5 acetato de etilo y 3ter et2lico O)*#$0aci7n mic$&*c78ica: ;nos +ili/ra+os del -tandard es solubilizado y lue/o colocado en el portaob4etos y se observa al +icroscopio a 1))x de au+ento9 C$&ma"&+$a;(a #n ca8a ;ina? 0n el solvente esco/ido por el ensayo de solubilidad disolver la +uestra5 realizar la cro+ato/raf2a en la cro+atoplaca aplicando el estndar y la +uestra proble+a5 el siste+a de solventes es butanol,cido ac3tico /lacial,Acetona =4?2?1>9 Hevelar con vapores de yodo9 R#acci&n#* '(mica*? 4. R#acci7n c&n C!&$$& F$$ic&: 0n un tubo de ensayo colocar +ili/ra+os de +uestra E lue/o a/re/arle 1 +l de soluci6n de cloruro f3rrico5 si es positivo se for+a color ro4o oscuro9 0n caso de no apreciar coloraci6n a/re/ar unas /otas de LCl 3%9
39 R#acci7n ca$ac"#$(*"ica: se solubiliza unos +/ de *eta+izol s6dico5 lue/o se aIaden unas B /otas de Acido sulf:rico 3 %5 y lue/o +/ de cristales de %itrito de sodio5 obteni3ndose un color verdoso intenso
9. R#acci7n c&n !a nin1id$ina. 0n un tubo de ensayo aIadir +/ de +uestra proble+a5 +s BII /otas de nin"idrina5 se lleva a #* por 5 +inutos se debe producir una coloraci6n p:rpura9 %. An,!i*i* Can"i"a"i0& @3cnica operatoria? 0n un +atraz erlen+eyer se pesa 1)) +/ y se disuelve en 5 +L de cido ac3tico /lacial +as 5 +L de #enceno y B /otas de M %aftol bence2na al )51D o Cristal violeta al )51D5 se a/ita con una ba/ueta5 y se procede a cuantificar con una soluci6n de cido percl6rico )51 %9 <eter+inar el porcenta4e de pureza de la +uestra de +eta+izol si es +ateria pri+a yGo el porcenta4e de pureza de *eta+izol por tableta si se trata de esa for+a far+ac3utica5 dividiendo el /asto del titulante entre dos9 N.= R#*!"ad&* Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis7 donde usted dar su conclusi6n y confor+idad 6 no confor+idad9 N.> C#*"i&na$i& 4.< O0n la cuantificaci6n del *eta+izol9 ldopa por8ue se usa el acetonitriloP 69, NCual es el funda+ento de la reacci6n con la nin"idrinaO N .? F#n"#* d# in;&$maci7n 1. A0#nda@&A C. Introducci6n a la 1u2+ica Far+ac3utica9 0dit9 Intera+ericana,*c JraK Lall9 -epti+a rei+presi6n9 *adrid 2))$ 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV, XXXV, XXXVI, XXXVII. 3. F&/#A Bi!!iam. P$inci8i&* d# -(mica Fa$mac"ica. -exta edici6n 0dit9 0l *anual *oderno -9A9 *3xico <9C9 2))& F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 29
Los blo8ueadores R act:an co+o anta/onistas co+petitivos pues poseen afinidad por los receptores beta y al unirse a ellos5 in"iben en for+a parcial o total la actividad beta de los adren3r/icos5 o la provoca al esti+ular las fibras post/an/lionares si+pticas9 0l Atenolol es una dro/a del /rupo de los beta blo8ueadores5 una clase de dro/as usadas pri+aria+ente en enfer+edad cardiovasculares9 Introducida en 1'$!5 el atenolol se desarroll6 co+o ree+plazo de propranolol en el trata+iento de la "ipertensi6n 4H.6 C&m8#"#ncia*: Identifica los /rupos funcionales en los +edica+entos relacionando la estructura 8u2+ica con La actividad terap3utica Aplica correcta+ente las pruebas anal2ticas 8ue se encuentran en las far+acopeas debida+ente validadas 0labora protocolos de anlisis 8u2+ico cualitativo y cuantitativo de los +edica+entos .articipa en los anlisis en for+a or/anizada con responsabilidad5 li+pieza y aptitud de lideraz/o @raba4a en e8uipo y cu+ple las nor+as de biose/uridad 4H.9 Ma"#$ia!#* / #'i8&*: 4 #uretas 4 *atraz erlen+eyer 25) +L 4 -oportes universal 4 beaAers 25) +L 2) tubos de ensayo F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 30
4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 /radillas de +etal 4 +orteros 4 pipetas de 1) +L 4 pipetas de 5 +L 4 +icroscopios 4 frascos /oteros 4 e+budos de vidrios ! papeles de filtro =cortados> 4 ba/uetas ! cro+atoplacas 4 cubetas cro+ato/rficas ! capilares 4 +ec"eros de bunsen 4 cpsulas de porcelana 4 la+inas portaob4etos 4 capilares 1 balanza anal2tica L+para ;B
R#ac"i0&*: *etanol 5) +L Fcido ac3tico /lacial 1)) +L An"2drido ac3tico 2) +L 0tanol 5) +L Acetato de etilo 5) +L Clorofor+o 5) *l Cloruro de +etileno 5)+L A/ua destilada 2 L Cter et2lico 5) +L Heactivo de <ra/endorff 2) +L Heactivo de *ayer 2) +L Heactivo de #ouc"ardart =1) / de I Q 5 / de Eodo en 1))) +l de a/ua destilada> 2) +L Fcido clor"2drico al 1)D 2) +L Fcido sulf:rico 1. 3) +L For+ol 3) +L Fcido percl6rico )51 % 1)) +L M %aftol bence2na al )51D 2) +L E*",nda$#*: Atenolol 2/ 4H.: P$&c#dimi#n"& A. An,!i*i* Ca!i"a"i0& An,!i*i* &$+an&!8"ic&: (bservar y anotar las caracter2sticas or/anol3pticas del Atenolol S&!)i!idad: Healizar los ensayos de solubilidad en los si/uientes solventes a/ua destilada5 etanol5 +etanol y Clorofor+o O)*#$0aci7n mic$&*c78ica: ;nos +ili/ra+os del -tandard es solubilizado y lue/o colocado en el portaob4etos y se observa al +icroscopio a 1))x de au+ento9 F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 31
C$&ma"&+$a;(a #n ca8a ;ina? 0n el solvente esco/ido por el ensayo de solubilidad disolver la +uestra5 realizar la cro+ato/raf2a en la cro+atoplaca aplicando el estndar y la +uestra proble+a5 el siste+a de solventes es +etanol 5 clorofor+o=2?1>9 Hevelar con vapores de yodo9 R#acci&n#* '(mica*? 4.R#acci7n d# D$a+#nd&$;;: A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade BI /otas de Heactivo de <ra/endorff el precipitado anaran4ado indica positivo9 6. R#acci7n d# Ma/#$: A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade BI /otas de Heactivo de *ayer el precipitado blanco indica positivo9 49 R#acci7n d# %&c1a$da$": a unos +/ de +uestra proble+a adicionar 2 +l de Heactivo y observar la presencia de precipitado floculento de color caf3 o parduzco9 %. An,!i*i* Can"i"a"i0& @3cnica operatoria? 0n un +atraz erlen+eyer se pesa 1))+/ de +uestra proble+a5 se aIade 1) +L de cido ac3tico /lacial5 se a/ita con una ba/ueta5 aIadir B /otas de M naftol bence2na y se procede a cuantificar con una soluci6n de cido percl6rico )51 %9 <eter+inar el porcenta4e de pureza de la +uestra de Atenolol si es la +ateria pri+a yGo el porcenta4e de Atenolol por tableta si se trata de esa for+a far+ac3utica9 4H.= R#*!"ad&*
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis7 donde usted dar su Conclusi6n y confor+idad 6 no confor+idad9 4H.> C#*"i&na$i& 19, .lantear otras reacciones 8ue reconozcan e identifi8uen la estructura 8u2+ica del Atenolol y sus /rupos funcionales 29, 0xplicar el funda+ento de la deter+inaci6n cuantitativa del atenolol
JI. P$ac"ica N& 44: ANALISIS CUALITATIVO 5 CUANTITATIVO DEL SULFATO DE ATROPINA 44.4 Ma$c& "#7$ic&
La Atropina es un co+puesto or/nico anta/onista +uscarinico colin3r/ico9 -e e+plea en +edicina para dis+inuir los efectos +uscar2nicos de los in"ibidores de la acetilcolinesterasa5 para pre+edicaci6n preanest3sica y para el trata+iento de la bradicardia9 @a+bi3n se utiliza para dis+inuir la +otilidad /astrointestinal y co+o +idritico9 Lasta "ace poco se utilizaba para el +ane4o de las asistolias9 La atropina y los co+puestos relacionados5 co+piten con la Acetilcolina y otros a/onistas +uscar2nicos por un sitio co+:n de fi4aci6n sobre el receptor +uscar2nico9 ;n cido asprtico de la 3P secci6n trans+e+brana de los 5 subtipos de receptor5 for+a un enlace i6nico con el nitr6/eno terciario o cuaternario de los anta/onistas9 Co+o el anta/onis+o producido por la atropina es co+petitivo5 se puede superar si se incre+enta en cantidad suficiente la concentraci6n de acetilcolina a nivel de receptores9 44.6 C&m8#"#ncia*: Identifica los /rupos funcionales en los +edica+entos relacionando la estructura 8u2+ica con La actividad terap3utica Aplica correcta+ente las pruebas anal2ticas 8ue se encuentran en las far+acopeas debida+ente validadas 0labora protocolos de anlisis 8u2+ico cualitativo y cuantitativo de los +edica+entos .articipa en los anlisis en for+a or/anizada con responsabilidad5 li+pieza y aptitud de lideraz/o F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 33
@raba4a en e8uipo y cu+ple las nor+as de biose/uridad 44.9 Ma"#$ia!#* / #'i8&*: 4 #uretas 4 *atraz erlen+eyer 25) +L 4 -oportes universal 4 beaAers 25) +L 2) tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 /radillas de +etal 4 +orteros 4 pipetas de 1) +L 4 pipetas de 5 +L 4 +icroscopios 4 frascos /oteros 4 e+budos de vidrio ! papeles de filtro =cortados> 4 ba/uetas ! cro+atoplacas 4 cubetas cro+ato/raficas ! capilares 4 +ec"eros de bunsen 4 capsulas de porcelana 4 la+inas portaob4etos 4 capilares 1 balanza anal2tica L+para ;B R#ac"i0&*: *etanol 5) +L Fcido ac3tico /lacial 1)) +L An"2drido ac3tico 2) +L 0tanol 5) +L Acetato de etilo 5) +L Clorofor+o 5) +L A/ua destilada 2L Cter et2lico 5) cc Heactivo de Cloruro de #ario 1)D 2) +L Heactivo de *ayer 2) +L Fcido clor"2drico al 1)D 2) +L .otasa alco"olica al 1)D Heactivo de Lidroxila+ina al 1)D Fcido clor"2drico )51 % 1)) +L Fenolftaleina al )51D 2) +L E*",nda$#*: -ulfato de atropina 1)) +/ 44.: P$&c#dimi#n"&
A. An,!i*i* Ca!i"a"i0& An,!i*i* &$+an&!8"ic&: (bservar y anotar las caracter2sticas or/anol3pticas del -ulfato de atropina F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 34
S&!)i!idad: Healizar los ensayos de solubilidad en los si/uientes solventes a/ua destilada5 etanol5 +etanol y clorofor+o O)*#$0aci7n mic$&*c78ica: ;nos +ili/ra+os del -tandard es solubilizado y lue/o colocado en el portaob4etos y se observa al +icroscopio a 1))x de au+ento9 C$&ma"&+$a;(a #n ca8a ;ina? 0n el solvente esco/ido por el ensayo de solubilidad disolver la +uestra5 realizar la cro+ato/raf2a en la cro+atoplaca aplicando el estndar y la +uestra proble+a5 el siste+a de solventes es +etanol 5 clorofor+o =2?1>9 La soluci6n reveladora es reactivo de <ra/endorff9 R#acci&n#* '(mica*? 4. R#acci7n d# 1id$&Eama"&: A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade B /otas de Heactivo de "idroxila+ina5 calentar lue/o aIadir B /otas de potasa alco"6lica y calentar5 de4ar enfriar5 lue/o se aIade B /otas de cido clor"2drico concentrado y BI de cloruro f3rrico debe dar un color ro4izo o violeta indica positivo9 6. R#acci7n d# Ma/#$: A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade BI /otas de Heactivo de *ayer el precipitado blanco indica positivo9
9. R#acci7n c&n #! C!&$$& d# )a$i&: 0n un tubo de ensayo a/re/ar +ili/ra+os de +uestra5 aIadir BI /otas de cloruro de bario5 un precipitado blanco indica positivo9 :. R#acci7n c&n !a 8&"a*a a!c&17!ica: 0n un tubo de ensayo a/re/ar +/ de +uestra proble+a aIadir 1 +L de potasa alco"6lica 5 calentar un "ervor5 a/itar 5 +inutos se for+a un precipitado blanco5 se percibe un olor a+ina cuando la +uestra se enfr2a9 A. An,!i*i* Can"i"a"i0& @3cnica operatoria? 0n un +atraz erlen+eyer se +ide 55) +L de +uestra proble+a5 eli+inar el a/ua calentando a !) PC se aIade 1) +L de Acetona5 se a/re/a III /otas de Ho4o de fenol al 2 D5 a/itar con una ba/ueta y titular con Lidroxido de sodio )51 % "asta vira4e de color a ro4o9 <eter+inar el porcenta4e de pureza de la +uestra de clor"idrato de bupivacaina si es la +ateria pri+a yGo el porcenta4e de clor"idrato de bupivacaina por soluci6n si se trata de esa for+a far+ac3utica9 11.5 R#*!"ad&* Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis7 donde usted dar su conclusi6n y confor+idad 6 no confor+idad9 44.> C#*"i&na$i&
19, 0xplicar el funda+ento de la deter+inaci6n cualitativa con la potasa alco"6lica y el -ulfato de atropina 9 29, <escribir el funda+ento de la reacci6n 8u2+ica de -ulfato de atropina en la reacci6n de "idroxa+ato F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 35
JII. P$ac"ica N&: 46 ANALISIS CUALITATIVO 5 CUANTITATIVO DE N<%UTIL%ROMURO DE ESCOPOLAMINA 46.4 Ma$c& "#7$ic& Los fr+acos anti+uscar2nicos se clasifican en a+inas terciarias naturales co+o la escopola+ina7 a+inas terciarias sint3ticas co+o la "o+atropina y a+inas cuaternarias co+o la %,butilbro+uro de escopola+ina5 8ue se identifica por infrarro4o y tiene un pL de 595 a !955 cuya estructura es un 3ster del cido =,> tr6pico con la escobina9 46.6 C&m8#"#ncia*: Identifica los /rupos funcionales en los +edica+entos relacionando la estructura 8u2+ica con La actividad terap3utica Aplica correcta+ente las pruebas anal2ticas 8ue se encuentran en las far+acopeas debida+ente validadas 0labora protocolos de anlisis 8u2+ico cualitativo y cuantitativo de los +edica+entos .articipa en los anlisis en for+a or/anizada con responsabilidad5 li+pieza y aptitud de lideraz/o F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 36
@raba4a en e8uipo y cu+ple las nor+as de biose/uridad 46.9 Ma"#$ia!#* / #'i8&*: 4 #uretas 4 *atraz erlen+eyer 25) +L 4 -oportes universal 4 beaAers 25) +L 2) tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 /radillas de +etal 4 +orteros 4 pipetas de 1) +L 4 pipetas de 5 +L 4 +icroscopios 4 frascos /oteros 4 e+budos de vidrio ! papeles de filtro =cortados> 4 ba/uetas ! cro+atoplacas 4 cubetas cro+ato/raficas ! capilares 4 +ec"eros de bunsen 4 capsulas de porcelana 4 la+inas portaob4etos 1 balanza anal2tica L+para ;B
R#ac"i0&*: *etanol 5) +L 0tanol 5) +L Clorofor+o 5) +L A/ua destilada 2L Cter et2lico 5) +L A+oniaco 1. 5+L Heactivo de <ra/endorff 2) +L Heactivo de *ayer 2) +L %itrato de plata )51 % 1)) +L -oluci6n de yodo al 5D 1)) +L -oluci6n de yoduro de potasio al 1)D 5) +L Cro+ato de potasio al 2D 2) +L E*",nda$#*: %,butilbro+uro de escopola+ina 5))+/
46.: P$&c#dimi#n"& A. An,!i*i* Ca!i"a"i0& An,!i*i* &$+an&!8"ic&: (bservar y anotar las caracter2sticas or/anol3pticas del %,butilbro+uro de escopola+ina S&!)i!idad: F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 37
Healizar los ensayos de solubilidad en los si/uientes solventes a/ua destilada5 +etanol5 3ter et2lico y clorofor+o O)*#$0aci7n mic$&*c78ica: ;nos +ili/ra+os del -tandard es solubilizado y lue/o colocado en el portaob4etos y se observa al +icroscopio a 1))x de au+ento9 C$&ma"&+$a;(a #n ca8a ;ina?
0n el solvente esco/ido por el ensayo de solubilidad disolver la +uestra5 realizar la cro+ato/raf2a en la cro+atoplaca aplicando el estndar y la +uestra proble+a5 el siste+a de solventes es +etanol 5 clorofor+o =3?1>9 La soluci6n reveladora es vapores de Eodo9 R#acci&n#* '(mica*? 4.R#acci7n d# D$a+#nd&$;;: A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade BI /otas de Heactivo de <ra/endorff el precipitado anaran4ado indica positivo9 6. R#acci7n d# Ma/#$: A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade BI /otas de Heactivo de *ayer el precipitado blanco indica positivo9 9. R#acci7n c&n #! ni"$a"& d# 8!a"a: 0n un tubo de ensayo a/re/ar +ili/ra+os de +uestra5 aIadir B /otas de nitrato de plata5 un precipitado blanco indica positivo9 59 R#acci7n d# %&c1a$da$": A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade BI /otas de yodo en soluci6n al 1D y lue/o se aIade IB de yoduro de potasio al 5D5 obs3rvese un precipitado o coloraci6n pardo9 %. An,!i*i* Can"i"a"i0& @3cnica operatoria? 0n un +atraz erlen+eyer se pesa 2)+/ de +uestra proble+a5 se aIade 1) +L de a/ua5 se a/ita con una ba/ueta5 aIadir B /otas de cro+ato de potasio y se procede a cuantificar con una soluci6n de nitrato de plata )51 %9 Lue/o "acer un blanco de la titulaci6n sin la +uestra far+ac3utica5 restar el blanco de la valoraci6n inicial y <eter+inar el porcenta4e de pureza de la +uestra de %,butilbro+uro de escopola+ina si es la +ateria pri+a yGo el porcenta4e de de %,butilbro+uro de escopola+ina por tableta si se trata de esa for+a far+ac3utica9 46.= R#*!"ad&* Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis7 donde usted dar su conclusi6n y confor+idad 6 no confor+idad9 46.> C#*"i&na$i& 19, <escriba otras reacciones de coloraci6n 8ue per+itan reconocer la estructura de la %, butilbro+uro de escopola+ina9 29 .or8ue se utiliza terap3utica+ente la escopola+ina ionizada ba4o la for+a de butilbro+uro9 46.? F#n"#* d# in;&$maci7n 1. A0#nda@&A C. Introducci6n a la 1u2+ica Far+ac3utica9 0dit9 Intera+ericana,*c JraK Lall9 -epti+a rei+presi6n9 *adrid 2))$ F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 38
JIII. P$ac"ica N&:49 ANALISIS CUALITATIVO 5 CUANTITATIVO DE LA SERTRALINA CLORMIDRATO 49.4 Ma$c& "#7$ic& Antidepresivo derivado de naftila+ina9 1u2+ica+ente no relacionado con antidepresivos tric2clicos5 tetrac2clicos u otros antidepresivos9 -ertralina es un potente y selectivo in"ibidor de la recaptaci6n de serotonina neuronal =5,L@> y s6lo posee efectos d3biles sobre la recaptaci6n neuronal de norepinefrina y dopa+ina9 La sertralina es un +edica+ento capaz de elevar las concentraciones de serotonina a nivel cerebral9 La serotonina es una sustancia 8ue trans+ite i+pulsos nerviosos al cerebro y 8ue se encuentra dis+inuida en estados de depresi6n y pnico9 La sertralina alivia los s2nto+as de la depresi6n5 el pnico y otros trastornos +entales de tipo obsesivo,co+pulsivo9 49.6 COMPETENCIAS:
Identifica los /rupos funcionales en los +edica+entos relacionando la estructura 8u2+ica con La actividad terap3utica Aplica correcta+ente las pruebas anal2ticas 8ue se encuentran en las far+acopeas debida+ente validadas 0labora protocolos de anlisis 8u2+ico cualitativo y cuantitativo de los +edica+entos F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 39
.articipa en los anlisis en for+a or/anizada con responsabilidad5 li+pieza y aptitud de lideraz/o @raba4a en e8uipo y cu+ple las nor+as de biose/uridad
49.9 Ma"#$ia!#* / #'i8&*: 4 #uretas 4 *atraz erlen+eyer 25) +L 4 -oportes universal 4 beaAers 25) +L 2) tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 /radillas de +etal 4 +orteros 4 pipetas de 1) +L 4 pipetas de 5 +L 4 +icroscopios 4 frascos /oteros 4 e+budos de vidrio ! papeles de filtro =cortados> 4 ba/uetas ! cro+atoplacas 4 cubetas cro+ato/rficas ! capilares 4 +ec"eros de bunsen 4 cpsulas de porcelana 4 la+inas portaob4etos 4 capilares 1 balanza anal2tica L+para ;B R#ac"i0&*: *etanol 5) +L Fcido ac3tico /lacial 1)) +L An"2drido ac3tico 2) +L 0tanol 5) +L Acetato de etilo 5) +L Clorofor+o 5) +L A/ua destilada 2 L Cter et2lico 5) +L Heactivo de <ra/endorff 2) +L -oluci6n nitrato de plata al 1D 2)+L Heactivo de *ayer 2) +L Fcido clor"2drico al 1)D 2) +L Fcido sulf:rico 1. 3) +L For+ol 3) +L *et6xido de sodio )51 % 1)) +L Azul de ti+ol al )51D 2) +L E*",nda$#*: -ertralina clor"idrato 2/ 49.: P$&c#dimi#n"& F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 40
A. An,!i*i* Ca!i"a"i0& An,!i*i* &$+an&!8"ic&: (bservar y anotar las caracter2sticas or/anol3pticas de la -ertralina clor"idrato S&!)i!idad: Healizar los ensayos de solubilidad en los si/uientes solventes a/ua destilada5 etanol y clorofor+o O)*#$0aci7n mic$&*c78ica: ;nos +ili/ra+os del -tandard es solubilizado y lue/o colocado en el portaob4etos y se observa al +icroscopio a 1))x de au+ento9 C$&ma"&+$a;(a #n ca8a ;ina? 0n el solvente esco/ido por el ensayo de solubilidad disolver la +uestra5 realizar la cro+ato/raf2a en la cro+atoplaca aplicando el estndar y la +uestra proble+a5 el siste+a de solventes es +etanol 5 clorofor+o=1?2>9 La soluci6n reveladora es con vapores yodo9 R#acci&n#* '(mica*? 4.R#acci7n d# D$a+#nd&$;;: A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade BI /otas de Heactivo de <ra/endorff el precipitado anaran4ado indica positivo9 6. R#acci7n d# Ma/#$: A unos +/ de +uestra proble+a en soluci6n5 se aIade BI /otas de Heactivo de *ayer el precipitado blanco indica positivo9 9. R#acci7n c&n #! ni"$a"& d# 8!a"a: 0n un tubo de ensayo a/re/ar +ili/ra+os de +uestra5 aIadir B /otas de nitrato de plata al 5D5 un precipitado blanco indica positivo9 !9 R#acci7n c&n #! ,cid& P(c$ic&: 0n un tubo de ensayo a/re/ar +ili/ra+os de +uestra5 y aIadir B /otas de cido .2crico al 5D 5 un precipitado a+arillo intenso indica positivo9 %. An,!i*i* Can"i"a"i0& @3cnica operatoria? 0n un +atraz erlen+eyer se pesa 5)+/ de +uestra proble+a5 se aIade 1) +L de cido ac3tico /lacial se a/ita con una ba/ueta5 aIadir B /otas de alfa naftol benceina 5 aIadir unos +/ de acetato de +ercurio y )1 +ililitro de cido f6r+ico y se procede a cuantificar con una soluci6n de cido percl6rico )51 %9 <eter+inar el porcenta4e de pureza de la +uestra de -ertralina clor"idrato si es la +ateria pri+a yGo el porcenta4e de -ertralina clor"idrato por tableta si se trata de esa for+a far+ac3utica9 49.= R#*!"ad&* Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis7 donde usted dar su conclusi6n y confor+idad 6 no confor+idad9 49.> C#*"i&na$i& 19, Indicar 8ue otras reacciones de identificaci6n se pueden utilizar para deter+inaci6n de la -ertralina e indicar los /rupos funcionales 8ue las caracteriza9
29,Indi8ue cinco e4e+plos de antidepresivos 8ue puede valorar por este +3todo
49.? F#n"#* d# in;&$maci7n F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 41
JIV. PRCTICA N&: 4: PRCTICA DIRIGIDA 4:.4 Ma$c& "#7$ic& 0n esta prctica el alu+no "ar un diseIo de anlisis "aciendo uso de la far+acopea 4:.6 C&m8#"#ncia*:
Identifica los /rupos funcionales en los +edica+entos relacionando la estructura 8u2+ica con La actividad terap3utica Aplica correcta+ente las pruebas anal2ticas 8ue se encuentran en las far+acopeas debida+ente validadas 0labora protocolos de anlisis 8u2+ico cualitativo y cuantitativo de los +edica+entos .articipa en los anlisis en for+a or/anizada con responsabilidad5 li+pieza y aptitud de lideraz/o @raba4a en e8uipo y cu+ple las nor+as de biose/uridad <e+ostrar sus "abilidades5 conoci+ientos ad8uiridos de las 13 prcticas realizadas F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 42
4:.9 Ma"#$ia! / #'i8& Far+acopeas 4:.: P$&c#dimi#n"& <el fr+aco ele/ido se "ar un diseIo de anlisis si/uiendo las pautas del protocolo de anlisis funda+entando cada una de las pruebas realizadas 4:.= R#*!"ad&* Los resultados los transcribe a su protocolo de anlisis 4:.> C#*"i&na$i& 19 .reparaci6n de una soluci6n de cido percl6rico se/:n la far+acopea 29 0scribir la solubilidad de tres co+puestos se/:n la far+acopea 4:.? F#n"#* d# in;&$maci7n 1. 1 A0#nda@&A C. Introducci6n a la 1u2+ica Far+ac3utica9 0dit9 Intera+ericana,*c JraK Lall9 -epti+a rei+presi6n9 *adrid 2))$ 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV 3. F&/#A Bi!!iam. P$inci8i&* d# -(mica Fa$mac"ica. -exta edici6n 0dit9 0l *anual *oderno -9A9 *3xico <9C9 2))& 4. C&$&!D&0a*AA.A%$cD1a!"#$A3. Co+pendio 0sencial de 1u2+ica Far+ac3utica9 0d9 S#E"a #dici7nA Hevert3 -9A9 #arcelona 2))& 5. 5a"#* Ca$*"#+! Tama$aA Fa$mac&-(mica: R#!aci7n #*"$c"$a -(mica / Ac"i0idad )i&!7+icaA Edi"&$ia! Uni0#$*idad d# C&nc#8ci7nA 4F Edici7nA San"ia+& G C1i!# 6HHI F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007 43
INDUSTRIAS CARNICAS Y ELABORACION DE EMBUTIDOS - Lic. José Antonio Peñafiel Vásquez. Especialidad de Industria Alimentaria. Facultad Agropecuaria y Nutrición. UNE Enrique Guzman y Valle La Cantuta
Disciplina con amor para adolescentes (Discipline With Love for Adolescents): Guía para llevarte bien con tu adolescente (A Guide for Getting Along Well With Your Adolescent)
Batidos Verdes Depurativos y Antioxidantes: Aumenta tu Vitalidad con Smoothie Detox Durante 10 Días Para Adelgazar y Bajar de Peso: Aumenta tu vitalidad con smoothie detox durante 10 días para adelgazar y bajar de peso
¡Basta ya de ser un Tipo Lindo! (No More Mr. Nice Guy): Un Plan Probado para Que Obtengas Lo Que Quieras en La Vida El Sexo y El Amor (A Proven Plan for Getting What You Want in Love, Sex and Life)