Anda di halaman 1dari 5

VII.

PEMBAHASAN
Praktikum kali ini bertujuan agar praktikan mampu memisahkan senyawa
berwarna yang berasal dari sampel ekstak kunyit dengan menggunakan metode
kromatografi lapis tipis (KLT).
Pada metode kromatografi terdapat fasa diam dan fasa gerak. Fase
diamnya adalah media KLT yang telah dilapisi dengan lapisan tipis silica gel dan
fasa geraknya adalah campuran antara kloroform dengan methanol dengan
perbandingan 25 : 1. Silica gel merupakan bentuk dari silikon dioksida (silika).
Atom silikon dihubungkan oleh atom oksigen dalam struktur kovalen yang besar.
Namun, pada permukaan jel silika, atom silikon berlekatan pada gugus -OH.Jadi,
pada permukaan jel silika terdapat ikatan Si-O-H selain Si-O-Si. Permukaan silica
gel sangat polar dan karenanya gugus -OH dapat membentuk ikatan hidrogen
dengan senyawa-senyawa yang sesuai disekitarnya, sebagaimana halnya gaya
van der Waals dan atraksi dipol-dipol.


.





Hal pertama yang dilakukan adalah menimbang Na
2
SO
4
sebanyak 0,3
gram. Kemudian ditambahkan 25 mL aquadest dan 0,5 mL HCl pekat. Kemudian
diencerkan hingga volumenya 200 mL. Penambahan HCl pekat tersebut
dimaksudkan untuk memperbesar kelarutan Na
2
SO
4
dan mencegah
terbentuknya endapan lain seperti CO
3
2-
, PO
4
3-
terhadap Na
+
. Penambahan air
pada sampel sulfat dilakukan agar sampel tersebut menjadi encer yang
bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi (Kontaminasi
endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut). Setelah diencerkan hingga 200
mL larutan tersebut dipanaskan hingga mendidih dan baru kemudian
ditambahkan BaCl
2
sebanyak 10 mL dan dibiarkan selama beberapa menit agar
terbentuk endapan.
Pengendapan dilakukan dalam keadaan panas yang dimaksudkan agar
ukuran partikel yang dihasilkan lebih besar. Apabila pengendapan berlangsung
pada temperature rendah, ukuran partikel dari endapan yang dihasilkan akan
berukuran lebih kecil sehingga sulit dilakukan penyaringan dan juga
menyebabkan SO42- yang akan dianalisis tidak kunatitatif. Penambahan BaCl2
dilakukan secara perlahan yaitu setetes demi setetes. Apabila penambahan
BaCl2 dilakukan terlalu cepat maka endapan yang terbentuk akan memiliki luas
permukaan yang sempit, hal tersebut dapat terjadi Karena proses pembentukan
inti lebih cepat dibandingkan dengan laju pertumbuhan inti. Setelah dibiarkan
beberapa menit terbentuk endapan putih BaSO
4
. Persamaan reaksinya adalah
sebagai berikut:
Na
2
SO
4
+ BaCl
2
BaSO
4
+ 2NaCl
Kemudian endapan dan larutannya disaring menggunakan kertas saring.
Penggunaan kertas saring ini bertujuan agar pada saat pemijaran tidak dihasilkan
abu yang akan mempengaruhi berat endapan karena kaertas saring ketika
dipanaskan akan habis terbakar dan menjadi gas. Setelah dilakukan penyaringan,
dilakukan kembali pengujian terhadap larutan tersebut apakah masih memiliki
endapan atau tidak dengan cara meneteskan BaCl
2
. Apabila terbentuk keruh
atau endapan maka larutan tersebut dipanaskan kembali sampai mendidih dan
kemudian disaring. Pengujian tersebut dilakukan hingga pengendapan telah
sempurna, artinya apabila larutan diuji dengan BaCl
2
tidak menimbulkan keruh
atau endapan maka pengendapan yang terjadi telah sempurna. Setelah
penyaringan dilakukan maka dilakukan pencucian terhadap endapan yang telah
tersaring dengan menggunakan air panas sebanyak 10x. Pencucian tersebut
dilakukan dengan maksud untuk menghilangkan ion Cl
-
pada endapan yang
dapat mempengaruhi kadar atau berat asli dari sampel yang dianalisis. Agar
dapat diketahui apakan pencucian telah selesai maka dilakukan uji terhadap air
hasil saringan. Air hasil saringan tersebut direaksikan dengan AgNO
3
, apabila
terbentuk endapan dengan penambahan AgNO
3
tersebut maka pencucian telah
selesai.
Kemudian endapan pada kertas saring yang telah selesai dicuci, dilipat
dan dimasukkan kedalam cawan krus. Cawan porselen yang digunakan
sebelumnya harus di timbang terlebih dahulu beserta tutupnya secara
kuantitatif. Barat cawan krus yang digunakan adalah 32.850,8 mg. Kemudian
cawan krus tersebut dioven selama 1 jam agar cawan tersebut bersih dari
kotoran-kotoran yang dapat mempengaruhi terhadap hasil analisis. Berat cawan
krus yang telah dioven harus konstan agar diperoleh hasil analisis yang baik.
Cawan porselen tersebut kemudian dipanaskan selama beberapa jam
hingga kertas saring yang digunakan tadi dapat terbakar habis. Karena apabila
pemanasan yang dilakukan tidak sempurna maka sulfat akan tereduksi oleh
karbon dari kertas saring tersebut. Reaksinya adalah sebagai berikut:
BaSO
4(s)
+ 4C
(s)
BaS
(s)
+ 4CO
(g)

Pemanasan tersebut juga dilakukakan untuk menghilangkan secara
sempurna air yang teradsorpsi sangat kuat dan untuk merubah seluruh dari
sebagian endapan menjadi senyawa yang diinginkan untuk dianalisis.
Setelah pemanasan selesai, cawan tersebut didinginkan didalam
eksikator. Eksikator merupakan sebuah panci bersusun dua yang digunakan
sebagai tempat menyimpan bahan yang sudah dikeringkan untuk
mempertahankan kelembaban bahan yang peka terhadap pengaruh udara
lembab. Pendinginan endapan dilakukan agar suhunya menyamai suhu neraca
sebelum ditimbang. Perbedaan suhu yang terlalu besar dapat menyebabkan
kerusakan neraca, bahkan dapat pula menyebabkan penimbangan menjadi tidak
teliti akibat adanya arus konveksi udara. Pendinginan ini harus dilakukan di
dalam eksikator yang berisi bahan pengering yang masih aktif. Pendinginan di
udara terbuka menyebabkan terjadinya penyerapan uap air oleh endapan dan
cawan yang sangat kering itu, sehingga hal ini akan berpengaruh pada berat
endapan tersebut. Di dalam eksikator pun terdapat uap air, sehingga masih juga
terjadi penyerapan uap air oleh endapan dan cawan, namun lebih sedikit dan
lebih konstan asalkan eksikator tidak terlalu lama terbuka dan bahan pengering
masih aktif.
Setelah pendinginan selesai maka dilakukan penimbangan cawan krus
kembali agar dapat dikaetahui berat endapan yang sebenarnya. Setelah
ditimbang ternyata berat cawan krus isi sample tersebut adalah 34.122,8 mg.
Kemudian dilakukan perhitungan untuk mencari berat sampel dan kadar sulfat
dalam sample tersebut.
Berat krus kosong = 32.850,8 mg
Berat krus + endapan = 34.122,8 mg
Berat endapan = 34.122,8 mg 32,850,8 mg
= 1.272 mg
FG =



=


= 0,4120
Kadar SO
4
2-
dari Na
2
SO
4
=


x 100 %
=

x 100%
= 174,68 %
VIII. KESIMPULAN
Berat krus kosong yang digunakan adalah 32850,8 mg; berat krus isi
endapan adalah 34122,8 mg; berat endapan 1272 mg dan kadar SO
4
2-
dalam
sampel adalah 174,68 %.
IX. DAFTAR PUSTAKA
Chem-Is-Try. [Online]. Tersedia: http://www.chem-is-
try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-
analisis/gravimetri/. [12 November 2013]
Charles, K. W. (1980). Ilmu Kimia Untuk Universitas. (Edisi VI). Jakarta: Erlangga
Day, R. A dan Underwood, A. L. (1998). Analisis Kimia Kuantitatif. (Edisi VI).
Jakarta: Erlangga
Hardjono, S. (2005). Kimia Dasar. Yogyakarta: Gajah Mada Universitas Press
Linggawati, Amilia, dkk. (2002). Efektifitas Pati-Fosfat dan Alumunium Sulfat
Sebagai Flokulan dan Koagulan. Jurusan Kimia, FMIPA. Universitas Riau.