Anda di halaman 1dari 22

LABORATORIUM SATUAN OPERASI

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013 / 2014



MODUL : Ekstraksi Cair-cair
PEMBIMBING :
Ir. Ninik Lintang, MT






oleh :
Kelompok 6

Abdussalam Topandi 121424001
Achmad Faisal 121424002
Datin Nurina Fajrin 121424012
Kelas 2A-TKPB




PROGRAM STUDI D4 TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2014


Tanggal Praktikum : 12 Mei 2014
Tanggal Pengumupulan : 19 Mei 2014
(Laporan)
Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 2

I. PENDAHULUAN
a. Latar Belakang
Ekstraksi cair-cair adalah pemisahan satu atau beberapa komponen dalam
suatu campuran larutan dengan menggunakan immiscible solvent yang akan
melarutkan komponen tertentu. Ekstraksi digunakan untuk campuran larutan yang
memiliki titik didih yang berdekatan sehingga sulit untuk dipisahkan secara distilasi
atau untuk komponen yang sensitif terhadap panas.
b. Tujuan
Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair cair dengan menggunakan
alat sederhana (corong pisah) dan pada kolom berpacking.
Memahami perpindahan masa yang terjadi dalam kolom ekstraksi dan menentukan
koefisien perpindahan massa.
Mempelajari pengaruh laju alir terhadap koefisien perpindahan massa.
II. DASAR TEORI
Ekstraksi cair-cair adalah salah satu cara memisahkan larutan dua komponen
dengan menambahkan komponen ketiga (immiscible solvent) yang larut dengan
solute tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent). Dengn penambahan solvent ini
sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut ekstrak) dan
sebagian lagi tetap tinggal di fasa diluent (disebut rafinat).
Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada
keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari
larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses
ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistrem dari kondisi setimbang.
Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain :
Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi
meskipun pada kondisi vakum.
Titik didih komponen-komponen zat cair dalam campuran berdekatan.
Kemudahan menguap (volatilitas) komponen-komponen hampir sama.
Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah :
1. Selektifitas (faktor pemisahan )
=



Agar proses ekstraksi bisa berlangsung, harga harus lebih dari 1. Jika = 1 maka
kedua komponen tidak bisa dipisahkan.
Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 3

2. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Setelah operasi ekstraksi, solvent harus diambil lagi baik dari fasa ekstrak maupun
fasa rafinat. Karena pemurnian ini sering dilakukan dengan cara distilasi maka
komponen-komponen yang akan dipisahkan sebaiknya memiliki volatilitas relatif
lebih dari 1,05.
3. Koefisien distribusi
Solvent dipilih yang dapat menghasilkan koefisien distribusi yang lebih besar
sehingga jumlah solvent yang digunakan lebih sedikit.
4. Densitas
Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar. Perbedaan
densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju
perpindahan massa.
5. Tegangan antar muka (interfacial tention)
Tegangan antar muka yang besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih
mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih
dipentingkan sehingga dipilih pelrut yang memiliki tegangan antar muka yang besar.
6. Chemical reactivity
Solvent harus bersifat stabil dan tidak bereaksi dengan komponen dalam sistem
(inert) dan tidak bereaksi pula dengan material konstruksi.
7. Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.
8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar
Penentuan ini bertujuan menentukankoefisien istribusi untuk sisten TCE-asam
propionate-air dan menunjukan ketergantungannya terhadap konsentrasi.

Koefisien distribusi
Pelarut (air) dan larutan (TCE dan asam asetat) dicampur bersama dan kemudian
dibiarkan membentuk dua lapisan terpish, fasa ekstrak dan fasa rafinat. Fasa ekstrak
merupakan air dan asam asetat, sedangkan rafinat merupakan campuran TCE dengan asam
asetat.
Koefisien distribusi , k, didefinisikan sebagai perbandingan



Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 4

Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada
konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga y = kx.
Neraca massa
Prinsip-prinsip proses ekstraksi
1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga terjadi
pemindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut.
2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik)
Kesetimbangan massa dan transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai
media kontinu.

untuk sistem trikloroetilen-asam asetat-air
Vo = laju alir air (l/detik)
Vw = laju alir TCE (l/detik)
X = konsentrasi asam asetat dalam fasa organik (Kg/l)
Y = konsentrasi asam asetat dalam fasa air (Kg/l)
1. Neraca massa massa
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X
1
-X
2
)
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y
1
-0)
Maka, Vo (X
1
-X
2
) = Vw (Y
1
-0)
2. Koefisien perpindahan massa





Dengan ;
X
1
= gaya dorong pada puncak kolom = (X
2
- 0)
X
2
= gaya dorong pada dasar kolom = (X
1
- X
1
*)
X
1
* = konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y
1
pada
fasa cair. Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien
distribusi yang didapat dari percobaan pertama.


Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 5

III. PERCOBAAN
a. Alat & Bahan










Alat Bahan
Seperangkat alat ekstraksi
cair cair
Corong pisah 250 ml
Gelas ukur 250 ml dan 100
ml
Erlenmeyer 50 ml, 5 buah
Gelas kimia 50 ml, 5 buah
Gelas kimia 100 ml, 2
buah
Spatula
Biuret
Pipet tetes
Pipet ukur
Batang pengaduk
Ember

TCE
Asam Propionat
Air
NaOH 0,1 M
Indikator PP



Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 6

b. Prosedur Kerja
Menentukan Koefisien Distribusi (K)

















50 ml TCE + 50ml air demineral
Dalam corong pisah

Tambahkan asam
propionat
Kocok 5 menit

Biarkan larutan terpisah menjadi dua larutan
Ambil 10 ml fasa ekstrak (lapisan atas)
Titrasi dengan larutan NaOH 0,1M

Ulangi percobaan tersebut dengan voume asam prospionat
1 ml, 2 ml, 3 ml,dan 5ml.
Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 7

Ekstraksi cair-cair dengan fasa air sebagai fasa kontinyu


Lakukan kalibrasi
pompa TCE dan air.
Isi tangki umpan fasa
organik (TCE) dengan 3
liter TCE dan 30 ml asam
propionat yang telah
tercampur dengan baik.
Isi tangki umpan
fasa air dengan
15 liter air.
Jalankan pompa
air dan isi kolom
laju alir tinggi.
Setelah tinggi air
mencapai puncak unggun
packing, kurangi laju alir
sampai 0,2 liter/menit.
Jalankan pompa
TCE dan set
bukaan pompa
TCE pada laju alir
0,2 liter/menit.
Biarkan proses berlangsung selama
15-20 menit sampai kondisi steady
state tercapai. Jaga laju alir selama
proses tetap konstan.
Ambil 10 ml sampel
dari umpan TCE, aliran
rafinat dan ekstrat.
Ulangi percobaan di atas pada
laju alir TCE dan air 0,3
liter/menit.
Titrasi 10 ml sampel
dengan larutan
NaOH 0,1 M
Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 8

c. Data Pengamatan
Menentukan koefisien Distribusi (K)
No Volume asam propionat
yang ditambahkan (ml)
Volume titran (NaOH)
Fasa Organik Fasa Air
1. 1 2.4 0.8
2. 2 4.6 1.3
3. 3 5.3 2.8
4. 5 8.4 4.3

Ekstraksi cair-cair dengan fasa air sebagai fasa kontinyu
a. Kalibrasi Pompa Air
No. Laju alir (ml/menit) Volume (ml) Waktu (menit)
1. 100 124 1
2. 200 226 1
3. 300 307 1
4. 400 410 1
5. 500 510 1

b. Kalibrasi Pompa TCE
No. Bukaan (%) Volume (ml) Waktu (menit)
1. 10 120 1
2. 20 142 1
3. 30 196 1
4. 40 260 1
5. 50 360 1

c. Ekstraksi
Titrasi Umpan
Sampel Volume NaOH (ml)
Umpan 12.4

Titrasi Ekstrak (fasa air)
Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 9

No. Sampel Volume NaOH (ml)
1. Ekstrak-1 5.4
2. Ekstrak-2 6.5
3. Ekstrak-3 7.6
4. Ekstrak-4 8.8
5. Ekstrak-5 10.6
6. Ekstrak-6 11.2

Titrasi Rafinat (fasa organic)
No. Sampel Volume NaOH (ml)
1. Rafinat -1 3.2
2. Rafinat -2 2.5
3. Rafinat -3 2.2
4. Rafinat -4 1.5
5. Rafinat -5 1.4
6. Rafinat -6 1.0

IV. PENGOLAHAN DATA
Menentukan koefisien Distribusi (K)
1) Volume asam propiaonat = 1 ml
a. Fasa Air (Ekstrak)
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 2.4 mL x 1 M
M
1
=


= 0.24 M
b. Fasa organic (Rafinat)
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 0.8 mL x 1 M
M
1
=


= 0.08 M

Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 10

2) Volume asam propiaonat = 2 ml
a. Fasa Air (Ekstrak)
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 4.6 mL x 1 M
M
1
=


= 0.46 M
b. Fasa organic (Rafinat)
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 1.3 mL x 1M
M
1
=


= 0.13 M
3) Volume asam propiaonat = 3 ml
a. Fasa Air (Ekstrak)
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 5.3 mL x 1 M
M
1
=


= 0.53 M
b. Fasa organic (Rafinat)
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 2.8 mL x 1 M
M
1
=


= 0.28 M
4) Volume asam propiaonat = 5 ml
a. Fasa Air (Ekstrak)
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 8.4mL x 1 M
M
1
=


= 0.84 M
Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 11

y = 1.5x + 0.1725
R = 0.9148
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
F
a
s
a

A
i
r

Fasa Organik
Kurva Konsentrasi Asam Propionat
Kurva Konsentrasi Asam
Propionat
Linear (Kurva Konsentrasi
Asam Propionat)
b. Fasa organic (Rafinat)
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 4.3 mL x 1 M
M
1
=


=0.43M
Konsentrasi Asam Propionat (mol/L)
Fasa Air Fasa Organik
0.24 0.08
0.46 0.13
0.53 0.28
0.84 0.43









Pers. Linier : y = 1.5x + 0.172
Koefisien istribusi (K) = Slope
= 1.5


Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 12

Ekstraksi cair-cair dengan fasa air sebagai fasa kontinyu
a. Kalibrasi Pompa Air


Persamaan Linier : y = 0.956x + 28.6
Untuk Laju 200 ml/ menit, maka Laju yang harus di set pada flow meter
adalah =

= 180 ml/menit

b. Kalibrasi Pompa TCE

Persamaan Linier : y = 5.98x + 36.2
y = 0.956x + 28.6
R = 0.9987
0
100
200
300
400
500
600
0 100 200 300 400 500 600
Kurva Kalibrasi Pompa Air
Kurva Kalibrasi Pompa
Air
Linear (Kurva Kalibrasi
Pompa Air)
y = 5.98x + 36.2
R = 0.947
0
50
100
150
200
250
300
350
400
0 10 20 30 40 50 60
Kurva Kalibrasi Pompa TCE
Kurva Kalibrasi Pompa
TCE
Linear (Kurva Kalibrasi
Pompa TCE)
Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 13

Untuk Laju 200 ml/ menit, maka %Bukaan yang harus di set pada pompa
adalah =

= 27%
c. Titrasi Umpan
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 12.4 mL x 0.1 M
M
1
=


= 0.124 M
d. Titrasi Ekstrak
1) Ekstrak-1
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 5.4 mL x 0.1 M
M
1
=


= 0.054 M
2) Ekstrak-2
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 6.5 mL x 0.1 M
M
1
=


= 0.065 M
3) Ekstrak-3
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 7.6 mL x 0.1 M
M
1
=


= 0.076 M
4) Ekstrak-4
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 8.8 mL x 0.1 M
Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 14

M
1
=


= 0.088 M
5) Ekstrak-5
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 10.6 mL x 0.1 M
M
1
=


= 0.106 M
6) Ekstrak-6
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 11.2 mL x 0.1 M
M
1
=


= 0.112 M
e. Titasi Rafinat
1) Rafinat-1
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 3.5 mL x 0.1 M
M
1
=


= 0.035 M
2) Rafinat-2
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 2.5 mL x 0.1 M
M
1
=


= 0.025 M
3) Rafinat-3
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 2.2 mL x 0.1 M
M
1
=


= 0.022 M
Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 15

4) Rafinat-4
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 1.5 mL x 0.1 M
M
1
=


= 0.015 M
5) Rafinat-5
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 1.4 mL x 0.1 M
M
1
=


= 0.014 M
6) Rafinat-6
V
1
x M
1
=V
2
x M
2

10 mL x M
1
= 1.0 mL x 0.1 M
M
1
=


= 0.01 M
Menentukan Koefisien Perpindahan Massa
a. Perhitungan Kecepatan Perpindahan Massa
No Konsentrasi (mol/L)
Umpan Ekstrak Rafinat
1. 0.124 0.054 0.035
2. 0.065 0.025
3. 0.076 0.022
4. 0.088 0.015
5. 0.106 0.014
6. 0.112 0.01

Vo (X
1
X
2
) = Vw (Y
1
0) = Kecepatan Perpindahan Massa
Sampel-1
1) Ektrak-1
Vw (Y
1
0) = 0.2 L/menit (0.054 0) mol/L
Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 16

= 0.0108 mol/menit
2) Rafinat - 1
Vo (X
1
X
2
) = 0.2 L/menit (0.124 0.035) mol/L
= 0.0178 mol/menit
Sampel-2
1) Ektrak-2
Vw (Y
1
0) = 0.2 L/menit (0.065 0) mol/L
= 0.013 mol/menit
2) Rafinat - 2
Vo (X
1
X
2
) = 0.2 L/menit (0.124 0.025) mol/L
= 0.0198 mol/menit
Sampel-3
1) Ektrak-3
Vw (Y
1
0) = 0.2 L/menit (0.076 0) mol/L
= 0.0152 mol/menit
2) Rafinat - 3
Vo (X
1
X
2
) = 0.2 L/menit (0.124 0.022) mol/L
= 0.0204 mol/menit
Sampel-4
1) Ektrak-4
Vw (Y
1
0) = 0.2 L/menit (0.088 0) mol/L
= 0.0176 mol/menit
2) Rafinat - 4
Vo (X
1
X
2
) = 0.2 L/menit (0.124 0.015) mol/L
= 0.0218 mol/menit
Sampel-5
1) Ektrak-5
Vw (Y
1
0) = 0.2 L/menit (0.106 0) mol/L
= 0.021 mol/menit
2) Rafinat - 5
Vo (X
1
X
2
) = 0.2 L/menit (0.124 0.014) mol/L
= 0.022 mol/menit
Sampel-6
1) Ektrak-6
Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 17

Vw (Y
1
0) = 0.2 L/menit (0.112 0) mol/L
= 0.0224 mol/menit
2) Rafinat - 6
Vo (X
1
X
2
) = 0.2 L/menit (0.124 0.01) mol/L
= 0.0228 mol/menit

Tabel Kecepatan Perpindahan Massa :
No. Kecepatan Perpindahan Panas (mol/menit)
Ekstrak Rafinat Rata-Rata
1. 0.0108 0.0178 0.0143
2. 0.0130 0.0198 0.0164
3. 0.0152 0.0204 0.0178
4. 0.0178 0.0218 0.0198
5. 0.0210 0.0220 0.0215
6. 0.0224 0.0228 0.0226

b. Perhitungan Volume Packing
Volume packing (silinder):
D = 15.3 cm
T = 115 cm
V
packing
=


= 21132.47 cm
3

= 21.1 L
c. Koefisien Perpindahan Massa
Sampel-1
Driving force rata-rata (DF
av
)
[

mol/L
Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 18

0.036

0.088 mol/L
[


0.0575
DF
av
= 10
0.0575
= 1.140
Koefisien perpindahan massa =


5.94 x 10
-4

Sampel-2
Driving force rata-rata (DF
av
)
[

mol/L

0.043

0.081 mol/L
[


0.0476
DF
av
= 10
0.0476
= 1.120
Koefisien perpindahan massa =


6.94 x 10
-4

Sampel-3
Driving force rata-rata (DF
av
)
[

mol/L
Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 19

0.051

0.073 mol/L
[


0.0425
DF
av
= 10
0.0425
= 1.10
Koefisien perpindahan massa =


7.67 x 10
-4

Sampel-4
Driving force rata-rata (DF
av
)
[

mol/L

0.059

0.065 mol/L
[


0.0341
DF
av
= 10
0.0341
= 1.08
Koefisien perpindahan massa =


8.69 x 10
-4

Sampel-5
Driving force rata-rata (DF
av
)
[

mol/L
Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 20

0.071

0.053 mol/L
[


0.0293
DF
av
= 10
0.0293
= 1.07
Koefisien perpindahan massa =


9.52 x 10
-4

Sampel-6
Driving force rata-rata (DF
av
)
[

mol/L

0.075

0.049 mol/L
[


0.0245
DF
av
= 10
0.0245
= 1.06
Koefisien perpindahan massa =


10.1 x 10
-4


Tabel Koefisien Perpindahan Massa (Basis Rafinat) :
Sampel-n Koefisien Perpindahan Massa
Sampel-1 5.94 x 10
-4

Sampel-2 6.94 x 10
-4

Sampel-3 7.67 x 10
-4

Sampel-4 8.69 x 10
-4

Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 21

Sampel-5 9.52 x 10
-4

Sampel-6 10.1 x 10
-4


V. PEMBAHASAN
a. Pembahasan oleh Abdussalam Topandi (121424001)
b. Pembahasan oleh Achmad Faisal (121424002)
c. Pembahasan oleh Datin Nurina Fajrin (121424012)
VI. KESIMPULAN
Dari praktikum Ekstraksi cair-cair antara TCE-Asam propionat dan air ini didapatkan:
a. Koefisien distribusi K sebesar 1.5 dengan persamaan Linier y = 1.5x + 0.172
b. Kecepatan perpindahan Massa Asam Propionat :
No. Kecepatan Perpindahan Panas (mol/menit)
Ekstrak Rafinat
1. 0.0108 0.0178
2. 0.0130 0.0198
3. 0.0152 0.0204
4. 0.0178 0.0218
5. 0.0210 0.0220
6. 0.0224 0.0228

c. Koefisien Perpindahan Massa :
Sampel-n Koefisien Perpindahan Massa
Sampel-1 5.94 x 10
-4

Sampel-2 6.94 x 10
-4

Sampel-3 7.67 x 10
-4

Sampel-4 8.69 x 10
-4

Sampel-5 9.52 x 10
-4

Sampel-6 10.1 x 10
-4


VII. DAFTAR PUSTAKA
1) Jobsheet Praktikum Lab. Teknik Kimia, Ekstraksi. PEDC Bandung.
2) Robert E. Treybal, Mass Transfer Operations, Mc. Graw Hill Book Company,
1981.
Ekstraksi Cair-Cair

Laporan Praktikum (Kelompok 6) 22

3) Robert H Perry, ChemicalEngineering Handbook, Mc. Graw Hill USA, Ed. 4,
1998.
4) Warren L.Mc.Cabe, Unit Operation of Chemical Engineering, Mc. Graw Hill
Book Company, 1985.