Se realiz el anlisis cualitativo para la identificacin de compuestos en una muestra
dada. Propiedades fsicas y qumicas son de gran importancia para identificar compuestos orgnicos desconocidos. En primer lugar, se determinan las propiedades fsicas, punto de fusin, punto de ebullicin, color, olor, solubilidad en diferentes solventes, entre otros. Las propiedades fsicas son aquellas que pueden ser apreciadas sin alterar la composicin de la muestra.. Tambin se emplean pruebas que involucran reacciones qumicas que nos lleven a identificar los grupos funcionales o las unidades estructurales del compuesto. En otras palabras, las propiedades qumicas se relacionan a los tipos de reacciones qumicas que puede experimentar el compuesto de identidad desconocida.
ABSTRACT The qualitative analysis for identifying compounds in a given sample is performed. Physical and chemical properties are of great importance to identify unknown organic compounds. First, physical properties, melting point, boiling point, color, odor, solubility in different solvents, among others are determined. Physical properties are those that can be appreciated without altering the composition of the sample. Tests involving chemical reactions that lead us to identify the functional groups or moieties of the compound are also used. In other words, the chemical properties are related to the types of chemical reactions that can experience the compound of unknown identity.
INTRODUCCIN Para identificar un compuesto orgnico adems de los datos de sus constantes fsicas es de bastante utilidad conocer su composicin elemental, debida a la existencia a compuestos diferentes con propiedades fsicas muy semejantes. Los elementos que se encuentran con ms frecuencia en los compuestos orgnicos son: carbono, hidrogen, oxigeno, nitrgeno, azufre, halgenos y fsforo. La identificacin de estos elementos puede realizarse por varios mtodos, algunos de los cuales pueden hacerse cualitativamente. El mtodo ms frecuente usado en el anlisis cualitativo es el de la fusin alcalina, en dicho mtodo se convierte en los elementos en sales sdicas orgnicas. Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoqumicas a causa de su naturaleza qumica (tomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las molculas, etc.). Un ejemplo generalizado de esto lo dan los compuestos orgnicos. Los compuestos orgnicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva y aparte de ser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan materia prima para la creacin de sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende es necesario conocer su composicin y estructura qumica. En este Informe experimental se describirn los pasos que se siguieron experimentalmente para llevar a cabo la determinacin de un compuesto orgnico desconocido siguiendo una variedad de pruebas para poder ir identificando de que compuesto se trata, as como tambin se darn a conocer las tcnicas utilizadas para poder determinar los grupos funcionales que se tienen en el compuesto, tambin la determinacin de propiedades fsicas como lo es el ndice de refraccin el punto de ebullicin y la densidad ya que con estos datos podremos al final de anlisis deducir con mayor precisin de que compuesto se trata .Tambin se explicaran las metodologas de cada prueba realizada as como el tratamiento matemticos que se realizaron a los resultados obtenidos experimentalmente para poder obtener datos ms precisos y la deduccin del compuesto orgnico sea mucho ms precisa y no tener una alta variedad sobre la deduccin que se realiz.
OBJETIVOS Conocer las pruebas fsicas que se realizan para identificar sustancias orgnicas desconocidas. Utilizar reactivos que nos permitan identificar qu tipo de sustancia orgnica estamos trabajando. Adquirir destreza en la realizacin de experiencias que involucren la identificacin de sustancias orgnicas. determinar la muestra debido a sus propiedades qumicas y fsicas.
METODOLOGA Segn la marcha de solubilidad para poder clasificar el compuesto
MUESTRA INSOLUBLE SOLUBLE ETER HEXANO SOLUBL E GRUPO 1 SOLUBL E GRUPO 2 PROCEDIMIENTO. A partir de una muestra desconocida aplicaremos diferentes tipos de pruebas para la identificacin de la misma. Dicha sustancia tiene las siguientes caractersticas: Estado fsico Color olor Solubilidad en CH 2 Cl 2 Agua (H 2 O) Muestra solida solido blanco No presenta insoluble soluble
1. DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSIN UTILIZANDO LA PLATINA CALEFACTORA DE FISCHER JONES Utilizando el equipo de Fischer- Johns, que es una platina de aluminio calentada elctricamente, se conecta aun tomacorriente. Un cristalito de muestra es colocada en un cubre objetos pequeo. La temperatura se regula mediante un transformador variable. El punto de fusin se observa con ayuda de un foco de iluminacin y una lupa de aumento. En el momento que empieza a derretirse el cristal, se da la lectura en el termmetro, y ella corresponde al punto de fusin de la muestra.
Observaciones: La muestra a los 262C empez a descomponerse y a los 272C tuvo una descomposicin completa es decir se carboniz.
Conclusiones: Debido a que se carbonizo la muestra indica que no tiene punto de fusin.
2. PRUEBA DE IGNICION La prueba de ignicin se lleva a cabo colocando 1-2 mg de muestra en un crisol y calentndolos con un mechero. No coloque la muestra directamente en la flama, caliente el crisol como a un centmetro y acerque lentamente a la flama. Despus de unos minutos se observa lo siguiente - Despus de unos minutos se carboniza la muestra - Inflamabilidad: no presenta - No es explosivo - No se funde - Emite vapores caractersticos de la muestra - Presenta residuo color negro (carbonizacin) - Al agregar una gota de H 2 O destilada, se observa un lquido de color caf oscuro - Al papel tornasol, ste mantiene su color rojo al contacto con la muestra - Al agregar una gota de HCl 10%, no se observa ningn cambio o desprendimiento de gas - Presenta un pH de 5
3. ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO Determinacin de Carbono e Hidrogeno - Mtodo de Liebig En un tubo de ensayo limpio y bien seco, acondicionar un tapn con tubo de desprendimiento, calentar aproximadamente 0,5g de muestra orgnica mezclado con 0,5g de xido cprico. Colocar el extremo del tubo de desprendimiento sumergido en una solucin de hidrxido de bario o calcio. La formacin de un precipitado blanco indica la presencia de carbono al estado de carbonato. En el mismo tubo observar unas gotitas de agua que se condensan en las paredes del tubo donde est la muestra. Se puede reconocer la presencia de hidrgeno en forma de agua, colocando en el tubo donde est la muestra cerca del tapn; sulfato de cobre anhidro en un algodn, el agua al ponerse en contacto con el sulfato de cobre, forma un color celeste de CuSO 4 . 5H 2 O. Reaccin qumica:
M + CuO + Ba(OH) 2 Solucin lechosa Observaciones: La formacin de un precipitado blanco indica la presencia de carbono al estado de carbonato. Se puede reconocer la presencia de hidrgeno en forma de agua al ponerse en contacto con el sulfato de cobre, forma un color celeste de CuSO 4 . 5H 2 O. Conclusiones: Se determin la presencia del carbono e hidrogeno por la formacin de precipitados.
4. Determinacin de nitrgeno. Prueba de azul de Prusia Colocar en un tubo de ensayo unos 2ml de la solucin, agregar 0.2g de sulfato ferroso y 2 gotas de solucin de cloruro frrico, hervir durante unos minutos, enfriar y acidular con cido sulfrico concentrado La formacin de un precipitado azul o simplemente una coloracin azul indicara la formacin de azul de Prusia y por lo tanto la presencia del nitrgeno. En caso de no observar dicha coloracin, filtrar: si la muestra contena nitrgeno debe quedar el papel filtro coloreado de azul. Reaccin qumica:
M +FeSO4+FeCl3 Color rojo vino
Observaciones: Nos forma un precipitado de color vino al aadir el FeSO4 y FeCl3.
Conclusiones: La formacin de un precipitado de color vino nos indica que la muestra no posee nitrgeno.
5. REACCION CON NINHIDRINA Es una reaccin caracterstica para grupos aminos libres y para alfa-aminocidos. En un tubo de ensayo colocar 1ml de la solucin, luego aadir unas 5 gotas de solucin de ninhidrina. Calentar hasta el cambio de coloracin que se debe a la presencia de grupos amino libres. Reaccin qumica:
M +
Observaciones: Al aadir la ninhidrina y calentar no presenta coloracin la muestra. Conclusiones: Debido a la ausencia de precipitado la muestra no posee grupos amino. 6. PRECIPITACION MEDIANTE ACIDOS FUERTES Se disuelve la muestra en agua destilada y seguidamente se le agrega 0,5ml de HNO 3
Reaccin qumica: M + HNO 3 M NO 3 + H +
Blanco lechoso Observaciones: Al aadir a la solucin cido ntrico forma un precipitado blanco lechoso Conclusiones: Debido a la formacin de un precipitado lechoso indica la presencia del grupo carboxilo en nuestra muestra. 7. OXIDACION DEL GRUPO CARBONILO En un tubo de ensayo aadir KMnO 4 y unas gotas de H 2 SO 4 diluido. Reaccin qumica M + KMnO 4 + H 2 SO 4 MnO 2 +CO 2 + K 2 SO 4 +H 2 O Caf pardo
Observaciones Al aadir las diferentes sustancias torna un precipitado de color caf pardo. Conclusiones se determin la oxidacin del grupo funcional carboxlico. No presenta color
8. IDENTIFICACION CON INDICADOR UNIVERSAL Al agregar la muestra en contacto con el indicador universal, la coloracin cambia y se observa una coloracin muy intensa de acuerdo al grupo funcional Observaciones: Se observ que el indicador cambio a un color rojo. Conclusiones: El indicador cambi presentando un color rojo lo que indica que la muestra posee un grupo funcional de cido carboxlico. 9. EQUIVALENTE DE NEUTRALIZACION Con una solucin de NaOH 0,1N en una bureta de 25ml se titulan 0,06g de la muestra, usndola fenolftalena como indicador, en el caso que la muestra sea poco soluble en agua, se puede aadir un poco de metanol.
Reaccin qumica:
M + NaOH
Observaciones: La muestra torna un color rosado al titular
Clculos:
+ M
Conclusiones: El gasto de la neutralizacin es de 0.01 ml. Es decir si presenta un color rosado al titular con NaOH, se podra suponer que la muestra contiene un grupo acido, ya que se da la neutralizacin mediante un color rosado
10. REACCIN DE FENTON PARA ACIDO TARTRICO A la muestra aadir una gota de sulfato ferroso recientemente preparada y 1 gota de H 2 O 2, luego un exceso de NaOH. Se producir un cambio de coloracin debido a la sal frrica formada. Reaccin qumica M + H 2 O 2 + NaOH (-)
Observaciones Se form un precipitado de color negro la pruebe positiva debera ser de color purpura. Conclusiones Debido al color del precipitado nos indica que no es un cido tartrico. 11. IDENTIFICACION DE ESTERIFICACIN En un tubo de ensayo aadir 1ml de etanol y 0.5 g de muestra y luego aadir 5 gotas de H2SO4 concentrado. Calentar suavemente dejar enfriar y verter una solucin de Na 2 CO 3 contenida en una capsula de porcelana o adicionar agua destilada. Percibir el olor que se desprende. Reaccin qumica
Observaciones Al aadir las diferentes sustancias la muestra desprende un olor a manzana el cual indica la presencia de un Ester. =60000 Conclusiones La muestra desprende un olor a manzana el cual indica la presencia de un Ester. 11. IDENTIFICACION DE COMPUESTOS AROMATICOS En un tubo de ensayo aadir la muestra, luego aadir el tetracloruro de carbono 1 ml y aadir 1ml de cido sulfrico y por las paredes del tubo aadir 2ml de formalina e identificar. Si es benceno nos dar de color rojo y si es fenol un color rosado y si es naftaleno es de color azul. Observacin Al aadir la formalina se forma un anillo de color rojo.
Reaccin qumica +CCL4 + H2SO4 + FORMALINA
Conclusiones Se form un anillo rojo lo que indica la presencia del benceno en la muestra. 11.DISCUSIN Y RESULTADOS PRUEBAS RESULTADOS Determinacin de nitrgeno Debido a que se carbonizo la muestra indica que no tiene punto de fusin. REACCION CON NINHIDRINA Al aadir la ninhidrina y calentar no presenta coloracin la muestra, lo que indica que no posee grupos amino.
PRECIPITACION MEDIANTE ACIDOS FUERTES Debido a la formacin de un precipitado lechoso indica la presencia del grupo carboxilo en nuestra muestra.
OXIDACION DEL GRUPO CARBONILO se determin la oxidacin del grupo funcional carboxlico IDENTIFICACION CON INDICADOR UNIVERSAL El indicador cambio de color rojo lo que indica que la muestra posee un grupo funcional de cido carboxlico
REACCIN DE FENTON PARA ACIDO TARTRICO
Debido al color del precipitado nos indica que no es un cido tartrico IDENTIFICACION DE ESTERIFICACIN La muestra desprende un olor a manzana el cual indica la presencia de un Ester.
IDENTIFICACION DE Se form un anillo rojo lo que indica la presencia del COMPUESTOS AROMATICOS
benceno en la muestra
Segn la tabla de resultados nos muestra que es un a sal con anillo bencnico y posee el grupo funcional de ester el cual al identificar tanto pH como el punto de fusin y sus respectivas propiedades se llego a la conclusin que la muestra desconocida es una sal de SALICILATO DE SODIO. Estructura qumica
CONCLUSIONES Se realiz las pruebas fsicas para identificar sustancias orgnicas desconocidas. Se utiliz reactivos que nos permitan identificar qu tipo de sustancia orgnica estamos trabajando. Se adquiri destreza en la realizacin de experiencias que involucren la identificacin de la sustancia orgnica. Se determin que la muestra es un SALICILATO DE SODIO debido a sus propiedades qumicas y fsicas.
ANEXO
BIBLIOGRAFIA Identificacin sistemtica de compuestos organicos 2da edicin SHRINER Manual de qumica orgnica 2013 Gua para el anlisis de los compuestos del CARBONO S.GIBAJA OVIEDO http://es.scribd.com/doc/84528628/Analisis-de-Una-Muestra-Organica- Desconocida es.slideshare.net/Jos Luis Cuevas/compuestos-aromaticos-2012