PRACTICA N 6

VALORACIN DE NITRATO DE PLATA Y

DETERMINACIN DE CLORURO.

EQUIPO 1
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

13 de Mayo del 2014

INSTITUTO TECNOLOGICO DE MINATITLAN

MATERIA:
Qumica analtica

INTEGRANTES DE EQUIPO:
Domnguez Moreno scar Aurelio, 13230994
Fuentes Leo Amaranta, 13230961
Ramrez Romero Paulina, 13230559
Rivera Snchez Ulices, 13230947

SEGUNDO SEMESTRE INGENIERIA QUIMICA

DOCENTE:
Ing. Leticia Snchez lvarez

NOMBRE DEL PRCTICA:
Practica N 6: VALORACIN DE NITRATO DE PLATA Y DETERMINACIN DE
CLORURO.
FECHA DE REALIZACIN DE LA PRCTICA:
29 de abril del 2014
FECHA DE ENTREGA DE LA PRCTICA:
13 de mayo del 2014


PRCTICA No. 6
VALORACIN DE NITRATO DE PLATA Y DETERMINACIN DE CLORUROS.

INTRODUCCIN
Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de
las caractersticas de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta
cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya
que el ClNa es comn en la dieta y pasa inalterado a travs del aparato digestivo.

El aumento en cloruros de un agua puede tener orgenes diversos. Si se trata de
una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de
una zona rida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos
producido por fuertes lluvias. En ltimo caso, el aumento de cloruros puede
deberse a la contaminacin del agua por aguas residuales.

Los contenidos en cloruros de las aguas
naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l.
El contenido en cloruros no suele plantear
problemas de potabilidad a las aguas de
consumo. Un contenido elevado de cloruros
puede daar las conducciones y estructuras
metlicas y perjudicar el crecimiento vegetal.

La reglamentacin tcnico-sanitaria espaola establece como valor orientador de
calidad 250 mg/l de Cl y, como lmite mximo tolerable, 350 mg/l de Cl, ya que no
representan en un agua de consumo humano ms inconvenientes que el gusto
desagradable del agua.

La determinacin de cloruros puede hacerse mediante tres mtodos.

El mtodo argentomtrico o volumtrico es recomendable para agua con
concentraciones entre 1,5 y 100 mg/l de cloruros.
Otro mtodo para determinar los cloruros es el mtodo del nitrato de mercurio.
ste tiene la ventaja que el punto final de la reaccin es fcilmente apreciable.

El Mtodo potenciomtrico se aplica mediante un potencimetro y un electrodo de
cloruros. Este mtodo es recomendable para aguas con elevado color y turbidez.


GENERALIDADES
CLORUROS (Cl
-
): El ion cloruro (Cl
-
), es uno de los aniones inorgnicos
principales en el agua natural y residual.
Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente
a la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de
cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/L.
En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl- es variable y depende de
la composicin qumica del agua.

VOLUMETRAS DE PRECIPITACIN: En las volumetras de precipitacin se
mide el volumen de solucin tipo, necesario para precipitar completamente un
catin o anin del compuesto que se analiza.
Los mtodos del Mohr y Volhard son ejemplos de volumetrias de precipitacin.

Mtodo de Mohr
El mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos,
magnesio y amonio.
La valoracin se hace con solucin patrn de AgNO3. El indicador es el ion
cromato CrO4 =, que comunica a la solucin en el punto inicial una coloracin
amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata,
Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:
Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)
CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)
La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es
adecuado para la determinacin.
La solucin patrn de AgNO3 se puede preparar por el mtodo directo dado que el
nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores
en la precipitacin del punto final se prefiere el mtodo indirecto y la solucin se
valora con NaCl qumicamente puro. Cuando la solucin tipo se prepara por el
mtodo indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado
en la valoracin de la sustancia problema se compensa con el empleado en la
valoracin del AgNO3 .
Mtodo de Volhard.
Este mtodo de titulacin se usa para la determinacin de plata y compuestos de
plata, aniones que se precipitan con plata como Cl- , Br - , I - , SCN
-
y AsO4-
4
.
Para el caso de determinacin de un anin , se acidula con HNO3, se agrega un
exceso de solucin tipo de AgNO3 para precipitar el anin y se valora por
retroceso el exceso de Ag+, con solucin patrn de tiocianato de potasio; el
indicador es el Fe
+3
, que proporciona color rojo a la solucin.
Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:
Ag
+
+ Cl
-
AgCl
Ag
+
+ SCN
-
AgSCN
Fe
+3
+ SCN
-
FeSCN
+2

OBSERVACIONES 1 En el caso de aguas cuya concentracin de cloruros sea
inferior a 30 ppm no utilizar este mtodo. 2 El pH de la muestra debe estar entre 7
y 10 , ya que si: pH<7 se disolvera el Ag2CrO4 y dificultara la deteccin del punto
final de la valoracin. pH > 7 precipitara el AgOH , de color pardo , y
cometeramos error. 3 Interferencias: La materia orgnica debe eliminarse. Los
Br- , I- , y CN- se registran como concentraciones equivalentes de Cl-. Los iones
sulfuro, tiosulfuro y sulfito interfieren pero se eliminan con agua oxigenada, al 30%.
Los fosfatos interfieren por encima de 25 ppm por precipitar como Ag3PO4. El
Fe2- interfiere por encima de 10 ppm al reaccionar con K2CrO4 y enmascarar el
punto final.




MATERIAL
12
Matraz Erlenmeyer 250
2
Pipeta volumtrica de 5ml.
1
perrilla
3
Probetas
1
Soporte Universal
1
Pinza para bureta
2
Bureta
1
Pizeta
1
Vaso de precipitado de 250ml.

Frascos con indicador
1
Matraz aforado de 100ml.
1
Pipeta volumtrica de 1 ml.
2
Vaso de precipitado de 50ml.

REACTIVOS
Cloruro de sodio

Indicador (Cromato de potasio)

Nitrato de plata

Muestra problema

Agua de la llave

Agua del poso

Agua del mar




VALORACION DE NITRATO DE PLATA
1- Medir 10 ML., de cloruro de sodio en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
2- Adicionar 50 ml. (25 ml) de agua destilada y 5 gotas de Cromato de
potacin indicador.
3- Valorar con nitrato de plata hasta vire del indicador.
4- Hacer por triplicado el anlisis.
5- Calcular la normalidad del nitrato de plata mediante la frmula.

N= Gr de NaCl / (peq- gr) (v)

MUESTRA PROBLEMA
1- Aforar el contenido del problema a 100 ml., con agua destilada.
2- Medir una alcuota de 10 ml., y desalojarla en un matraz Erlenmeyer de 250
ml.
3- Adiciona 50 ml., de agua destilada y 5 gotas de cromato de potasio como
indicador.
4- Valorar con nitrato de plata hasta el vire del indicador.
5- Hacer por triplicado el anlisis.
6- Calcular el % de Cl en la muestra mediante la frmula:

% Cl = (V)(N)(meq)(Aforo)(100)/ Alcuota
MUESTRA DE LA LLAVE DE AGUA
1- Medir 10 ml de agua de la llave y desalojarlo en un matraz Erlenmeyer de
250 ml.
2- Adicionar 50 ml. (25 ml), de agua destilada y 5 gotas de cromato de potasio
como indicador.
3- Valorar con nitrato de plata hasta vire del indicador.
4- Hacer por triplicado el anlisis.
5- Calcular el %Cl de la muestra mediante la frmula:

% Cl = (V)(N)(meq)(100)/ Muestra

MUESTRA DE AGUA DE POZO
1- Medir 10 ml de agua de pozo y desalojarlo en un matraz Erlenmeyer de
250 ml.
2- Adicionar 50 ml. (25 ml), de agua destilada y 5 gotas de cromato de potasio
como indicador.
3- Valorar con nitrato de plata hasta vire del indicador.
4- Hacer por triplicado el anlisis.
5- Calcular el %Cl de la muestra mediante la frmula:

% Cl = (V)(N)(meq)(100)/ Muestra

MUESTRA DEL AGUA DEL MAR
1- Medir 1ml de agua del mar y desalojarlo en un matraz Erlenmeyer de
250ml.
2- Adicionar 50 ml (25 ml) de agua destilada y 5 gotas de cromato de potasio
como indicador.
3- Valor con nitrato de plata hasta vire del indicador.
4- Hacer por triplicado el anlisis.
5- Calcular el % de Cl de la muestra mediante la frmula:

% Cl = (V)(N)(meq)(100)/ Muestra











DESARROLLO
















Vaciar 5 ml de cloruro
de sodio al matraz
ERLENMEYER
Adicionar 25 ml de
agua destilada y 5
gotas de indicador.
VALORACION DE
NITRATO DE PLATA
Hacer por triplicado
el anlisis y calcular
la normalidad.
Valorar con nitrato
de plata.
Para colocar 5 ml. Es necesario ocupar
una pipeta graduada o volumetrica de
5ml y una perrilla, ya que es la que
succiona el lquido. En lo cual tambin
es necesario identificar si la solucin es
colora o incolora para poder ver si el
menisco va abajo o arriba de la lnea
medida.
Usar una probeta ya que mide
cantidades grandes y pueden
faciltanos el trabajo. Pero tambin es
necesario identificar si la sustancia
es colora o incolora y observar
menisco.
Usar un gotero o pedirlo
en un frasco gotero al
indicador.
Para que la valoracin salga a la perfeccin es
necesario de limpiar muy bien el material.
Limpiar la bureta y despus llenar, para llenar
tambin es necesario identificar si nuestra
sustancia es incolora o colora para colocar el
menisco. Una vez obtenido este paso y la
sustancia que va en el matraz, es hora de
empezar a valorar.
1 colocaron de manera que podremos abrir a la
llave de la bureta y con la otra mano agitar
suavemente y uniformemente el matraz.
2 la bureta debe de ir gota por gota para que nos
d tiempo de agitar.
3 al primer cambio que nuestra solucin presente
le damos fin a la valoracin. Y tomamos nota.















El contenido de la
muestra
desalojarlo en el
matraz aforado.
MUESTRA
PROBLEMA
Valorar con nitrato
de plata.
Adicionar 25 ml
de agua destilada
y 5 gotas de
cromato de
potasio.
Una vez lista
nuestra muestra
problema, medir
10 ml de esta.
Aforar a 100ml.
Hacer por
triplicado el
anlisis y calcular
el % de Cl
AGUA DE LA LLAVE.
Medir 5ml y adicionarlo
en el matraz
Erlenmeyer.
AGUA DEL POZO AGUA DEL MAR
Valorar con nitrato de
plata.
Adicionar 25 ml. De
agua destilada y 5 gotas
del indicador.
Usar los pasos anteriores para
tener un buen resultado.
Identificar si la solucin es colora
o incolora. Una vez identificado
llenar hasta la lnea de afore, y
observar menisco (arriba
incolora, abajo colora).
Agitar como de muestras en la
imagen dndole la vuelta al matraz
Hacer por
triplicado el
anlisis y calcular
el % de Cl
CLCULOS
Nitrato de Plata % = N * V

* meq * Aforo * 100 / alcuota
N
AgNO3
= Gr de NaCl / meq * V = 0.01461 gr NaCl / (0.5843)(5.1) = 0.049
Muestra Problema % = N * V

* meq * Aforo * 100 / alcuota
%Cl = N
AgNO3
* V
AgNO3
* meq Cl
-
* Aforo * 100 / alcuota = (3.5
ml)(0.049)(0.0354)(100)(100) / 5 = 12.1422
PM = 35.453; peq gr = 35.453/1 = 35.453; meq = 35.453/1000 = 0.0354
Muestra de Agua de pozo, Agua de llave y Agua de mar %Cl
-
= N * V * meq * 100 /
muestra
Muestra de Agua de pozo: %Cl= (0.2 ml)(0.049)(0.0354)(100) / 10 = 3.47439x10
-3

Agua de llave: %Cl= (0.2 ml)(0.049)(0.0354)(100)/ 10 = 3.47439x10
-3
Agua de mar: %Cl= (10.8 ml)(0.049)(0.0354)(100)/ 1 = 1.9074

OBSERVACIONES
Se realiz la valoracin de Nitrato de Plata; adems de la muestra problema, que nos
proporcionaron, as como de una muestra de agua de pozo, de la llave, y de mar.
Obteniendo los siguientes resultados:
Muestra 1er Titulacin 2da Titulacin 3era Titulacin
Muestra Problema 3.5 ml 3.5 ml 3.5 ml
Agua de Pozo 0.2 ml 0.2 ml 0.2 ml
Agua de Mar 11 ml 10.8 ml 10.8 ml
Agua de la Llave 0.3 ml 0.2 ml 0.2 ml








ESQUEMAS












Se realiz la valoracin de
Nitrato de Plata. Adems de
la muestra problema,
aforando a 100 ml de agua
destilada; con una alcuota
de 5 ml, adicionando 25 ml
de agua destilada, y 5 gotas
de cromato de potasio como
indicador. Se valor con
AgNO
3
.












Se realiz la titulacin de la
muestra de agua de pozo,
mar y de la llave. Midiendo
10 ml, 10 ml, y 5 ml
respectivamente, las cuales
fueron colocadas en un
matraz, adicionando 25 ml
de agua destilada, y 5 gotas
de cromato de potasio como
indicador. Se valor con
AgNO
3
. Se triplic cada
muestra.

























Agua de Pozo.
Agua de Mar.
CONCLUSIN

En el laboratorio de qumica analtica llevamos a cabo el desarrollo de la prctica,
donde, nos dimos cuenta que este experimento lleva a cabo procesos de los
cuales para el desarrollo y preparacin, es necesario contar con la herramienta
necesaria, y algunas tecinas bsicas conseguidas con anterioridad; como lo son el
pipeteo de soluciones, la toma exacta de la pipeta volumtrica, aforar
correctamente entre otras tcnicas, para poder llevar a cabo dicho proceso
qumico.
Como otras prcticas, esta particular esta nos dejo una gran enseanza. En ella
reforzamos conocimientos adquiridos con anterioridad como lo son; la forma
correcta de pipetear, como se debe aforar, etc.
En la presente prctica de laboratorio pudimos observar como se comportan las
reacciones de neutralizacin. Por lo cual despus de la demostracin calculamos
la normalidad del nitrato de plata con la formula:
Normalidad= Gramos/Peso Equivalente *Volumen
El cual fue calculado anteriormente. Siendo necesaria para su resultado una
buena valoracin y tcnica empleada, tomando en cuanto algunas de las
recomendaciones de la profesora encargada.








RECOMENDACIONES
A lo largo de la prctica existen ciertas recomendaciones que en general nos
ayudan a evitar errores o accidentes dentro del laboratorio de anlisis qumico.
Las recomendaciones son las siguientes:

1. Manipular los materiales o utensilios de vidrio y con precaucin, ya que
podemos estilarlos sin sufren contacto directo con algn objeto regido.

2. Para leer correctamente los volmenes de las pipetas, los ojos deben
situarse en la misma horizontal que el nivel del agua y considerar la parte
baja del menisco como indicador. Se ha de procurar que no haya prdidas
de agua en los trasvases.

3. En la toma de volmenes, ya sea con pipetas, buretas, probetas,
matraces...etc. La cantidad deseada en el caso de ser liquida transparente,
el menisco debe de ir por encima dela lnea de aforo. En el caso de ser
algn lquido colorido, el menisco debe medirse por debajo de la lnea de
aforo. Tomando as una buena lectura de volmenes exactos.


4. Agitar cada una de las soluciones, as obtendrs un mejor resultado,
adems de visualizar correctamente la reaccin.

5. En valoraciones es necesario agitar constantemente la solucin a valorar,
de esta forma evitaremos errores permisibles. Se debe tomar la llave de
paso de la bureta correctamente entre los dedos, permitiendo un mejor
control y manejo de la tcnica.





BIBLIOGRAFA
http://karenjessica92.blogspot.mx/2012/02/practica-n-2-volumetria-por.html
http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Determina
cion_de_cloruro.asp
http://html.rincondelvago.com/cloruros_mohr-y-volhard.html