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Separacin de mezclas mediante destilacin sencilla y fraccionada



Resumen
La destilacin es un importante proceso usado para la separacin de mezclas y purificacin de
sustancias, en la prctica se emplearon dos tipos de destilacin, destilacin simple y fraccionada.
En la primera se destil agua con colorante cristal violeta, en la segunda una mezcla de hexano
tolueno en proporcin 1:1. En la destilacin simple se obtuvo en el tubo recolector agua y en el
baln cristal violeta. En la destilacin fraccionada a diferentes puntos de ebullicin usando una
columna de destilacin se obtuvo hexano y tolueno (72 C y 111 respectivamente), se determin
peso, volumen, densidad encontrando unos porcentajes de error de 11.3 % y 9.90% respectivos
Palabras Clave: Punto de ebullicin; separacin de mezclas; columna de destilacin;



Objetivos
Realizar la separacin de una mezcla
de agua-colorante y Hexano-Tolueno
mediante el uso de la destilacin
sencilla o fraccionada.

Comprender el uso de los montajes de
destilacin y sus diferencias.
entender el concepto de mezclas
azeotropicas y su importancia en los
procesos de destilacin.



Introduccin
La destilacin consiste en separar dos o ms
sustancias en su estado lquido que
presentan una diferencia es su punto de
ebullicin; el desarrollo de ste proceso es
de gran importancia porque naturalmente
pocas sustancias presentan un grado alto de
pureza; por esto, la separacin de las
mezclas es un rea de gran estudio en la
qumica, un ejemplo de esto se evidencia en
la industria, las destilaciones son muy
utilizadas en reas como la perfumera,
obtencin de derivados del petrleo, la
produccin de alcohol, entre otros[1].

Existen diferentes tipos de destilacin como
lo son la destilacin simple, al vaco,
fraccionada en corriente de vapor entre
otras; la utilizacin de una de ellas en
particular depende de las propiedades del
lquido a purificar y del tipo de impurezas
presentes. La base fsica de la destilacin es
sencilla de comprender y consiste en
suministrar el calor adecuado para lograr que
el lquido de menor punto de ebullicin se
vaporice y luego se condense al ponerse en
contacto con las paredes fras del
condensador.
Metodologa experimental
Para la destilacin sencilla, se realiz un
montaje similar al ilustrado en la figura 1.1.
Se verti en el baln 4mL de agua destilada
medido con probeta 10mL y se le aadi
aproximadamente tres gota de colorante
cristal violeta.
Se le aument la temperatura para alcanzar
el punto de ebullicin del lquido ms voltil
2

de la mezcla. sta se regul con piedras de
ebullicin colocadas inicialmente. El
termmetro se ubic al nivel del tubo de
desprendimiento, se circul agua por el
condensador y un tiempo despus se colecto
el destilado en un tubo de ensayo y se hall
el volumen y su densidad con ayuda de un
picnmetro.

Figura 1.1 (fuente: Oscar G. Marambio,
Patricio F. Acuna, Guadalupe del Carmen
Pizarro. Mtodos Experimentales en Qumica
Orgnica. Santiago de Chile: Universidad
Tecnolgica Metropolitana, Abril del 2007. p.
54)
Se tom la temperatura de ebullicin
experimental del primer lquido cuando cay
la primera gota en el tubo de ensayo.
La destilacin fraccionada se realiz con un
montaje similar a la figura 1.2. Se vertieron
6mL de una mezcla 1:1 de hexano-tolueno,
se regul la ebullicin con piedritas de
ebullicin. El primer lquido condensado fue
recolectado en un tubo de ensayo pesado
antes y despus de obtenerlo. Cuando el
baln adquiri una temperatura de 72C se
troc el tubo de ensayo recolector del primer
destilado por uno vaco y debidamente
pesado, en l se recolecta el segundo
lquido. Finalizado el proceso de recoleccin
se pesa.
Con la ayuda de un picnmetro de 1mL fue
posible calcular la densidad del tolueno y el
hexano; pesando el picnmetro vaco y
despus pesando el picnmetro con el
hexano, luego con el tolueno



Figura 1.2 (Fuente:
http://rodas.us.es/file/e3684961-322a-673c-
dfa0505c2bcc0e27/3/cuadernillo_scorm.zip/p
agina_07.htm. Figura 7. Revisado el 1 de
septiembre de 2014)









Datos, Clculos y Resultados

De acuerdo a los procedimientos
experimentalmente realizados se obtuvieron
y calcularon los resultados contenidos en la
tabla 1. Estos fueron realizados en base a las
siguientes ecuaciones:

( )



Volumen Inicial Utilizado (mL)
Agua Hexano- Tolueno
4.00 6.00
Volumen Recuperado (mL)
Agua Hexano Tolueno
3.00 2.70 3.20
3

Masa recogida (g)
Hexano Tolueno
1.2607 2.4753
Temperatura de destilacin experimental
(C )
Agua Hexano Tolueno
96 67 85
Masa del picnmetro vaco (g)
#1 (Hexano) #2 (Tolueno)
2,4760 1,6754
Masa del picnmetro (g)
#1 (Hexano) #2 (Tolueno)
3,2152 2,4567
Densidad experimental (g/mL)
Hexano Tolueno
0.739 0.781
Densidad terica (g/mL)
Hexano Tolueno
0. 655 0.867
Tabla 1: Resultados obtenidos y calculados
experimentalmente de la destilacin sencilla
y fraccionada


Con estos datos se pudo hallar el porcentaje
de error en la determinacin de la densidad
del hexano y el tolueno


[
( )

]



Porcentaje de error
Hexano Tolueno
11.3 % 9.90%
Tabla 2. Error en la determinacin de la
densidad.



Discusin de resultados
La destilacin simple fue una de las tcnicas
usadas, considerada como aquella que no
requiere una columna de fraccionamiento o
aqulla en la que se separa un material
esencialmente puro, ya sea de un
componente muy voltil o de uno muy
minoritario. Si el proceso de destilacin
implica la separacin de una sustancia de
otra, independiente de la diferencia entre sus
puntos de ebullicin o de sus presiones de
vapor, corresponde a una destilacin
fraccionada. Tanto para una destilacin
fraccionada como para una simple puede
emplearse un aparato de destilacin simple,
es decir un aparato sin columna de
fraccionamiento. Independiente del aparato,
una destilacin simple sol puede llevarse a
cabo cuando se destila una sustancia pura.
[8] Cuando se realiza destilacin simple el
punto de ebullicin de la sustancia a purificar
debe tener la caracterstica de poseer un
punto de ebullicin menor a 150C a presin
ambiente [1] ya que de esta manera se
garantiza que la ebullicin ser homognea y
adems si se hace uso de piedras de
ebullicin la superficie de contacto aumenta
evitando que la ebullicin sea violenta y que
alguna gota de la mezcla se vaya por el
condensador. Por encima de 150C la
presin aumenta al punto de poder expulsar
el tapn sellante de la boca del baln o que
este se rompa de manera violenta debido a la
presin generada; se utiliz un termmetro
para registrar el verdadero punto de
ebullicin del agua (es posible no obtener un
valor verdadero en la toma de la temperatura
porque generalmente los lquidos tienden a
estar en un estado metaestable y a
sobrecalentarse antes de la ebullicin) [3] ,
por definicin el punto de ebullicin es la
temperatura a la cual la presin de vapor
iguala a la presin atmosfrica [4] y debido a
esto la sustancia se encuentra en ambas
fases estando en equilibrio a una atmosfera
de presin.[5]
Por lo general cuando las sustancias tiene
puntos de ebullicin mayores a 150C se
utiliza la destilacin a presin reducida ya
que al generar vaco se reduce la presin y
por ende la temperatura de ebullicin ya que
estas son directamente proporcionales como
se ve en la relacin de los gases ideales
donde PV=nRT, y adems para reforzar la
4

premisa anterior la definicin de punto de
ebullicin [5] lleva explicito lo dicho
anteriormente y se define como la
temperatura a la cual la presin de vapor
saturado de un lquido, es igual a la presin
atmosfrica de su entorno.
En el caso particular del agua suponiendo
que la presin atmosfrica era de 1atm el
punto de ebullicin terico es de 100C [2];
el punto de ebullicin del colorante cristal
violeta no est registrado, pero se sabe
experimentalmente que es mucho mayor al
del agua. La destilacin del agua empez a
una temperatura aproximada 96C lo que
evidencia de manera total que la altitud
donde se est realizando el experimento
afecta considerablemente el punto de
ebullicin de las sustancias; al aplicar presin
aumenta el punto de ebullicin y al disminuir
la presin disminuye el mismo. En este caso
el punto de ebullicin del agua es menor
debido a la poca presin atmosfrica en el
lugar de la prctica por encontrarse por
encima del nivel del mar o tambin se puede
ver afectado por impurezas [5]
En la tabla 1. se observa que
experimentalmente se perdi
aproximadamente 1mL de agua esto se debe
principalmente a que parte del vapor se
qued adherido a las paredes del
condensador y al termmetro y otra parte se
escap por aquellos pequeos orificios
indistinguibles alrededor del tapn aunque se
intent evitar haciendo uso de cinta. En este
proceso es fundamental el montaje del
equipo de destilacin para evitar dichas fugas
de gases, ya que se trabaja con presiones
de vapor; con esto se reduce incertidumbres
experimentales cuando se trabaja en un
sistema hermtico
La ventaja de trabajar con cristal violeta es
que su color vistoso permite ver claramente
como el agua se separa de l.
El ms comn de los procedimientos de
destilacin es el de la destilacin fraccionada.
En el caso ms favorable para la destilacin,
uno de los lquidos hierve a una temperatura
distinta del punto de ebullicin del otro lquido
o componente principal. Se ha de tener
presente que incluso la sustancia de punto
de ebullicin ms elevado contribuir a la
fase de vapor en proporcin a su propia
presin de vapor y a la fraccin molar del
componente presente. La nica forma de que
la fase vapor que cubre el lquido sea un
componente puro es cuando el lquido sea
una muestra pura. Sin embargo, la situacin
no es imposible, porque con frecuencia la
contribucin del vapor del segundo
componente con respecto a la del
componente principal, es pequea y para
fines prcticos puede despreciarse con
respecto a la del componente principal. [8]
En general, si los puntos de ebullicin de dos
lquidos difieren en menos de unos 70C,
resultar insuficiente un aparato de
destilacin simple para separarlos. Cuanto
mayor sea la longitud de la columna de
destilacin con hlices de vidrio o platos de
condensacin, mejor ser la separacin que
se consiga. [8] cabe resaltar que la palabra
plato se conserv haciendo referencia a la
medida de la eficiencia que se mide
experimentalmente del equilibrio lquido-
vapor basada en un modelo matemtico de
una serie de platos pero las columnas de
destilacin reales no tienen estos platos
estos se encuentran ubicados entre la
disolucin y el refrigerante lo cual permite
que haya una mayor superficie para el
intercambio entre el vapor que sube y el
condensado que desciende formando un
vapor que aumenta el componente ms
voltil. Cuando la mezcla es azeotrpica
sea que tienen composicin y puntos de
ebullicin constate debe hacerse la
separacin mediante la adicin de un
componente de mayor punto de ebullicin,
esta tcnica se conoce como extractiva, y se
lleva a cabo en una columna de rectificacin
de platos, la presencia de dicho compuesto
en cada plato de la columna altera la
volatilidad relativa de la mezcla. [13] un
ejemplo de ello es el desarrollo de la
destilacin extractiva de mezclas etanol-agua
con polialcohol PAW el cual modifica el
5

comportamiento azeotrpica de la mezcla
etanolagua dependiendo de la sal usada
CaCl2 o KCOOCH3 disueltas mejorando la
eficiencia de separacin, disminuyendo el
consumo de energa, tamao y costo de
equipos, evitando problemas de corrosin
[14].
Para la mezcla de hexano- tolueno no se
puede utilizar una destilacin simple debido a
que los puntos de ebullicin no difieren lo
suficiente sino en 43C pero esta diferencia
es apropiada para una destilacin
fraccionada ya que esta permite separar
sustancias que difieran en entre s en
25C[1]. Si los puntos de ebullicin de los
componentes difieren en menos de unos
10C, slo se podrn separar mediante el
empleo de un equipo especial [8]
En el caso particular de la mezcla hexano-
tolueno el punto de ebullicin del hexano es
ms bajo siendo este el primero que se
destil a los 67C experimentalmente,
seguidamente empez a destilar el tolueno a
85C mucho despus gracias a su estructura
de anillo bencnico, dobles enlaces y la
presencia de un metilo hace que su punto de
ebullicin sea ms alto; segn los volmenes
destilados se pueden considerar dos
opciones: que estaba en mayor proporcin el
tolueno o que el hexano se volatiliza ms
rpidamente que el tolueno. Tericamente se
sabe que la sustancia con mayor punto de
vaporizacin es la que se volatilizara ms
rpidamente en este caso la del hexano es
160 hP a 20C [3] y la del tolueno 28hP a
20C [4] lo cual significa que el hexano es
mucho ms voltil y adems su punto de
ebullicin es ms bajo. Entonces lo ms
probable es que la diferencia de volmenes
recolectados no se debe a que se mezclaron
en cantidades diferentes si no que el hexano
se volatilizo mucho ms mientras se
recolectaba el destilado.
Aunque es posible destilar este tipo de
mezcla con una columna sencilla, se emplea
una columna fraccionada para obtener una
separacin ptima, de lo contrario al utilizar
una destilacin sencilla, se deben hacer
varias destilaciones consecutivas haciendo
que este procedimiento no sea muy utilizado.

La eficiencia de la columna de
fraccionamiento est limitada por el nmero
de platos tericos, gozan la ventaja que no
retardan el proceso de destilacin, porque en
ellos se produce un equilibrio liquido-vapor y
se tiene un nmero elevado de etapas de
condensacin lo que hace que aumente el
rendimiento de la pureza [6] y solo el
compuesto con mayor presin de vapor
puede escapar de la columna y pasar al
condensador, el resto del vapor regresan al
baln de destilacin en forma de gotas
Ambas emplean agentes de separacin
lquidos con la finalidad de alterar
favorablemente la volatilidad relativa del
sistema azeotrpico. La adicin de tales
agentes lquidos, cuya composicin
represente al 50-90% de la fase liquida,
adems de requerir un elevado consumo
energtico en la destilacin hace que el
producto deseado presente trazas del agente
de separacin. [7]

Preguntas
- Cmo se determina el punto de
ebullicin? Describa 2 procedimientos.
MTODO DE SIWOLOBOFF
Es un mtodo que utiliza pequeas porciones
de sustancia en estudio. El lquido se coloca
en un tubo de ensayo, que se calienta
sumergindolo en un bao apropiado. En el
lquido se introducen un termmetro y un
tubo capilar con el extremo superior cerrado.
Se inicia el calentamiento, se desprenden
algunas burbujas del capilar que
corresponden al aire que haba encerrado y
que con el calor se dilata. Luego el capilar
actuar como manmetro, ya que en la
superficie de interface se establece un
equilibrio lquido vapor. Dentro del capilar el
vapor tendr cierta presin que al continuar
6

el calentamiento cada vez ser mayor.
Cuando la presin dentro del capilar iguale a
la presin atmosfrica se producir el
desprendimiento continuo de burbujas. En
este momento se debe tomar la temperatura,
que corresponde al punto de ebullicin del
lquido.

[7]
Finalmente se miden los volmenes de 2.70
mL y 3,20 mL los cuales corresponden a
hexano y tolueno con unas densidades de
0.739 g/mL y 0.781 g/mL respectivamente;
con los datos se calcula que la recuperacin
fue del 23% y 57% para el hexano y el
tolueno, sin embargo el segundo porcentaje
confirma la presencia de hexano en el
tolueno ya destilado, lo que implica una
nueva mezcla; seguidamente se analizan los
mrgenes de error con respect a las
densidades reportadas en la literatura y se
obtiene 17.48% y 6.23% para el hexano y
el tolueno, confirmando que en esta
destilacin se estuvo ms cerca del dato
terico. Se confirma que el volumen del
primer tubo de ensayo puede corresponder
a una mezcla azeotrpica de Hexano-
Tolueno, la cual sera posible separar
siguiendo un mtodo qumico para la
remocin del tolueno mediante una
sulfonacin [11,12].


FOTOCELDA DE DETECCIN
La muestra es calentada en un capilar dentro
de un bloque metlico. Un rayo de luz es
dirigido a travs de la muestra hacia una
celda fotoelctrica, cuando se alcanza el
punto de ebullicin, las burbujas suben en el
capilar provocando una disminucin en la
intensidad de la luz recibida en la celda, esta
da una seal de parada al indicador digital
que registra la temperatura medida por un
termmetro que se encuentra en el bloque.

[7]
- Dibuje cinco tipos de columnas de
destilacin e identifique su efectividad

Figura 3. Columna de destilacin Vigreux
favorable por diseo para destilacin
fraccionada, ya que no tiende a inundarse y
posee buena velocidad de traspaso. [8]

Figura 4. Columna de destilacin de cinta
giratoria; En esta columna el lquido se
encuentra como una pelcula fina sobre las
paredes de la misma y esto favorece el
intercambio de calor entre las fases liquida y
gaseosa. [9]

Figura 5. Columna de Destilacin Hempel;
columna simple en cuyos extremos se
aaden vidrios abiertos en forma de anillos,
llamados anillos de Rasching, posee 18
platos tericos, el doble de una vigreux. [9]

7


Figura 6 Columna de destilacin de platos;
En las columnas de platos la operacin se
lleva a cabo en etapas. El plato va a
proporcionar una mezcla ntima entre las
corrientes de lquido y vapor. El lquido pasa
de un plato a otro por gravedad en sentido
descendente, mientras que el vapor fluye en
sentido ascendente a travs de las ranuras
de cada plato, burbujeando a travs del
lquido. [10]


Figura 7. Columna binaria: La columna tiene
40 platos, un recalentador en la base y un
condensador del flujo de salida en el tope de
la columna. [10]


- Cmo se separa el petrleo
industrialmente? Describa el
procedimiento de refinacin del crudo
y que compuestos qumicos pueden
obtenerse a partir de este
procedimiento.
Topping (Destilacin Atmosfrica): El
proceso consiste en vaporizar el crudo y
luego condensar los hidrocarburos en cortes
definidos, modificando la temperatura a lo
largo de la columna fraccionadora. La fase
lquida se obtiene mediante reflujos, que son
reciclos de hidrocarburos que retornan a la
columna despus de enfriarse
intercambiando calor con fluidos refrigerantes
o con carga ms fra. Su funcin es eliminar
controladamente la energa cedida en el
horno de precalentamiento.
La columna de destilacin est rellena de
bandejas de platos, que es donde se produce
el equilibrio entre los vapores ascendentes y
los lquidos que descienden.
En la zona de agotamiento o de
despojamiento stripping, situada en la parte
inferior de la columna, se le inyecta vapor de
agua, que sirve para disminuir la presin
parcial de los hidrocarburos, favoreciendo la
vaporizacin de los compuestos
ms voltiles y ayudarles a que asciendan a
la zona de la columna que tenga a presin y
temperatura adecuada para que se produzca
el equilibrio lquido-vapor y se d la
extraccin del producto definido.[11]
Mediante este mtodo se pueden obtener
[12]
En la parte alta de la torre estn los livianos
(naftas) y hacia abajo van saliendo los
pesados (gas oil-fuel oil). Las fracciones
lquidas de menor a mayor temperatura de
destilacin:

Gas licuado. Esta fraccin tiene baja
temperatura de destilacin: menor de 40C.
Est compuesta por hidrocarburos de 1 a 5
tomos de carbono.
Naftas. Estas fracciones son muy livianas
(densidad= 0,75 g/ml) y de temperatura de
destilacin de 40C a 175C. Estn
compuestas por hidrocarburos de 6 a 10
tomos de carbono.
8

Kerosenes (incluyen al JP1, el combustible
para aviacin) destilan entre 175C y 230C,
siendo de densidad mediana (0,8 g/ml). Sus
componentes son hidrocarburos de 11 y 12
tomos de carbono.
Gas oil liviano. El gas oil es un lquido de
densidad 0,85 g/ml y aceitoso, que destila
entre 180C y 230C. Sus componentes son
hidrocarburos de 13 y 17 tomos de carbono.
Gas oil pesado. Es un lquido denso (0,9
g/ml) que destila entre 305C y 405C. Sus
hidrocarburos poseen de 18 a 25 tomos de
carbono.
Crudo reducido. Es el producto de fondo de
la torre, viscoso, que destila a ms de 405C
y tiene ms de 25 tomos de carbono.
Las fracciones pesadas de baja calidad
obtenidas en la destilacin primaria pueden
ser convertidas a gas oil y nafta mediante
otro proceso de destilacin llamado Cracking
cataltico.
- Suponga que usted ha invertido el
orden de colocacin de la entrada y
salida de agua en un sistema de
destilacin que presenta una columna
sencilla, donde se desea separar
tolueno (P.E= 111C) de acetona (P.E=
56C). Cree usted que la separacin
en este sistema si sera posible, que
sucede con los vapores que
comienzan a surgir y ascender por la
columna? De no serlo, explique cmo
debera realizarse esta destilacin de
manera correcta, y si una columna
sencilla es suficiente para este efecto,
o si requiere de una columna
fraccionada o de equipamiento
especial.
R// Al invertir la entrada y salida de agua en
el condensador no se conseguir un buen
flujo de agua y no se dara una correcta
condensacin de los vapores, la destilacin
sencilla no resulta muy eficiente para esta
mezcla, ya que la diferencia entre los puntos
de ebullicin no pasa del 50% siendo as ms
eficaz usar una columna fraccionada. Al inicio
de la destilacin se obtendr solo acetona,
pero a medida que aumenta la temperatura,
los vapores de los dos compuestos se
comienzan a mezclar y al pasar por el
condensador se recuperan nuevamente
ambos compuestos juntos.
Conclusiones

- La eleccin de los mtodos de destilacin
aplicados en la prctica se debe
principalmente a la diferencia de los
puntos de ebullicin de los lquidos
presentes en la mezcla

- La destilacin fraccionada permite
obtener un resultado ms puro gracias a
sus mltiples platos separadores, siendo
ms eficiente en cantidad y calidad del
producto, adems permite separar dos
sustancias con temperaturas ms
similares.


- En la destilacin fraccionada debido al
montaje y al aumento progresivo de la
temperatura, el proceso de destilacin
ocurre lentamente y esto sumado al
carcter extremadamente voltil del
hexano, dicho compuesto pasaba
fcilmente a estado gaseoso y se
escapaba, por lo que el volumen
esperado de recuperacin de dicho
compuesto mostro la perdida
-
-

Bibliografa

[1] Lpez. M., Triana. J., Prez F., Torres. M.
mtodos fsicos de separacin y purificacin
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