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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERIA INDUSTRIAL Y DE SISTEMAS

LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA
PRCTICA N:1
DETERMINACIN DE PUNTO DE EBULLICIN
Asignatura : QUMICA ORGNICA
Escuela Profesional : EPII
Ciclo y Grupo : ll CICLO- GRUPO 1
Ao Lectivo : 2014-A
Mesa de Trabajo N : 2
Grupo N : 1
Profesor de Practica : Ing. Qumico Alejandro Callaaupa Sulca
Fecha de Ejecucin : 05 de Mayo del 2014
Fecha de Presentacin : 12 de Mayo del 2014
Realizado :
1. Quispe Lozano Kamhiel Madeleine
2. Lvano Vicente Dolly Jazmn
3. Porras Luyo Kathy Victoria
4. Candela Ormeo Tatiana
5. Castro Lvano Jos Carlos
6. Antonio Alcal Jos Carlos
7. Salcedo Alvites Andy Roberth

CAETE-PERU
2014


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DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN
2. OBJETIVOS:
Determinar que sustancia es la muestra solida de acuerdo a la reaccin que tienen con los
dems reactantes.
Emplear tcnicas del punto de fusin, utilizando la tcnica del tubo capilar.

3. MARCO TERICO:

PUNTO DE FUSIN: El punto de fusin es de compuesto es la temperatura la cual los cristales
solidos de la sustancia estn en equilibrio con la fase liquida a su presin de vapor. En la prctica
el efecto de las variaciones de presin atmosfrica sobre la temperatura de equilibrio no tiene
importancia ya que el punto de fusin se toma con la mezcla equilibrada en contacto con el aire.
De ah se tiene que si la sustancia es pura su punto de fusin es constante, luego el punto de
fusin es una de las propiedades ms caractersticas de los compuestos orgnicos puros.
La presin con la que se debe tomarse el punto de fusin vara de acuerdo a la informacin que se
busca para determinaciones de rutina el mtodo del tubo capilar da buenos resultados, pero
cuando se necesita un punto de fusin exacto es necesario emplear instrumentos y materiales
calibrados.
A. METODO DEL TUBO CAPILAR PARA DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION
El mtodo del tubo capilar puede determinar del punto de fusin es ms generalizado en qumica
orgnica tiene ventajas:
a) La cantidad demostrada que se necesita es pequea
b) Se obtiene una buena exactitud con equilibrio simple.
El incremento de la temperatura cuando se est prximo al punto de fusin debe ser de 1C por
minuto. Como punto de fusin se tomara el momento en que los cristales del conjunto empiecen a
disolverse.
El capilar debe tener un dimetro homogneo de un milmetro. El tipo de fuente calorfica de
preferencia aquella que permite el control constante de la temperatura.
La ablucin donde han de ser sumergidos el capilar y el termmetro debe ser inerte y no valido.
Las parafinas liquidas tales como los aceites minerales claros de tipo comercial son excelentes
para temperaturas moderadas.
Para aquellas temperaturas de 250C se usa cido sulfrico o unas mezclas de seis partes de
cido sulfrico por cuatro partes de sulfato de potasio.
Sustancias que funden los 250C cmo es decir compuestos que tienen un punto de fusin alto,
debe emplearse otro dispositivo especial.


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SUSTANCIAS QUE REQUIEREN TECNICAS ESPECIALES
Sustancias fuertemente coloreadas:
Su punto de fusin no es visible se contribuye en capilar con una construccin al centro,
tomndose como punto de fusin al instante en que del estado slido pasa al lquido y comienza a
desplazarse por la parte inferior del tubo
Sustancias que tienden a explosionar:
Se toma una pequea cantidad de muestra y se coloca sobre una superficie de metal lquido,
mercurio para temperaturas moderadas. Soldadura blandas en crisol de nquel para temperaturas
comprendidas entre 170 y 450 C. La muestra se tapa con una luna de reloj o un embudo; luego
se observa la temperatura que marca al termmetro cuando la muestra funde.
Para evitar peligros de explosin se debe hacer una prueba control; se toma con una esptula una
pequea cantidad de muestra y se calienta para observar si explosiona.
Sustancia que se descompone:
Si una sustancia funde con descomposicin, su punto de fusin observado ser en abajo su
relacin con su valor real a causa de la presencia de productos de descomposicin. Si la
descomposicin ocurre en el estado slido antes que la sustancia funda y el pre- fusin se
presenta a intervalos, entonces el punto de fusin de una sustancia que se descompone, se
considera bajo en la relacin con su verdadero valor.
Sustancias higroscpicas:
Para sustancias higroscpicas que tienden a hidratarse con la consiguiente variacin del punto de
fusin se debe seguir la siguiente tcnica: desecar la muestra de estudio o un desecador al vaco,
tomar esta muestra desecada y cargar rpidamente el capilar, volver a desecar en estufa el capilar
cargado, luego tapar con lacre a la llama para prevenir la adsorcin de humedad, luego se toma su
punto de fusin.
DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSION POR EL MEDIO DEL TUBO CAPILAR
Tomar un tubo de vidrio delgado en su parte.
Medio calentado hasta que se ablande, luego estirar hasta que adquiera el espesor casi capilar de
un milmetro.
Dejar enfriar y cortar con una lima un capilar de 10cm. De lardo y cerrar por fusin uno de los
extremos.
Introducir en el capilar una pequea cantidad al termmetro y sumergir el sistema en un tubo de
thielecon y glicerina. Calentar a 1C por cada minuto hasta que el sonido funda. Anotar el
resultado.
Correccin de punto de fusin:
El punto de fusin determinado por el mtodo antes experimentado, nos da el verdadero punto de
fusin porque solamente una parte de la columna de mercurio es calentada a la misma
temperatura que el compuesto. Se hace a la correccin para la parte de la columna de mercurio
que esta fuera de la ablucin, mediante la siguiente ecuacin:

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T=t 0.000156 a (t+t1)
DONDE:
T: punto de fusin corregido
t: punto de fusin observado
a: columna de mercurio (en grados) fuera de la ablucin
t1: temperatura promedio de la columna de mercurio (en grados) fuera de ablucin
0.000156 por coeficiente de expansin del mercurio.

4. MATERIALES EQUIPOS INSTRUMENTOS Y REACTIVOS:
4.1. MATERIALES:
1soporte universal
1 aro
1 pinza de madera
1 termmetro (0-200C)
1 mechero
1 vaso de precipitado (600ml)
1 tubo de ensayo
1 lupa grande
1 tubo capilar
1 encendedor
Hilo de cobre de conductor elctrico (30 cm)

4.2. REACTIVOS:
Aceite vegetal
Muestra problema











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5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: (METODO DEL TUBO CAPILAR)
1. Armar el equipo para determinar el punto de fusin, tal como se muestra en la figura:
2. Fundir un extremo del tubo capilar en la llama oxidante del mechero, con la finalidad de
sellar este extremo.
3. Se llena la parte inferior de un tubo capilar con la muestra (que debe estar en polvo y
seco). La columna de sustancia dentro del capilar debe tener de 4 a 5 ml. Con un hilo de
cobre del conductor elctrico adosar el capilar al termmetro de manera que el bulbo del
termmetro y la sustancia problema queden a la misma altura.
4. Agregar aceite vegetal en el vaso de precipitado hasta que cubra la muestra problema.
5. Sumergir el sistema en el aceite vegetal contenido en el vaso de precipitado y calentar el
aceite con llama pequea.
6. Observar tanto la temperatura del termmetro como el aspecto que presenta la muestra
dentro del capilar, con la ayuda de la lupa. Anote tambin el tiempo (minutos).
7. Anotar la temperatura y el tiempo en que aparece la primera gota de sustancia liquida
(temperatura inicial), mantener el calentamiento y anotar la temperatura y el tiempo
cuando toda la sustancia este liquida (temperatura final).



















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6. CALCULOS Y RESULTADOS:
TIEMPO INICIAL TEMPERATURA OBSERVACION
O.0min 25
0
-
0.5min 26
0
-
1.0min 30
0
-
1.5min 37
0
-
2.0min 40
0
Empieza a calentar el aceite
2.5min 42
0
-
3.0min 45
0
-
3.5min 47
0
-
4.0min 52
0
-
4.5min 58
0
-
5.0min 64
0
-
5.5min 67
0
-
6.0min 70
0
-
6.5min 73
0
-
7.0min 76
0
-
7.5min 79
0
-
8.0min 80
0
-
8.5min 84
0
-
9.0min 85
0
-
9.5min 86 -
10.0min 90 -
10.5min 95 -
11.0min 99 -
11.5min 100 -
12.0min 103 -
12.5min 107 -
13.0min 111 -
13.5min 113 -
14.0min 116 -
14.5min 117 -
15.0min 119 -
15.5min 123 -
16.0min 126 Empieza a derretir la muestra del
problema
17.0min 127 Se funde la muestra del
problema totalmente

7. DISCUSION DE RESULTADOS:

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Es probable que la muestra problema sea el punto de fusin del LiF (fluoruro de litio) siendo el
punto de fusin de esta sustancia (845C)

8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:
8.1. CONCLUSIN:
Segn el anlisis se ha determinado que la muestra problema utilizada en la experimentacin es
Fluoruro de litio (LiF), ya que el punto de fusin de esta sustancia es cercano a los resultados que
se obtuvieron durante la prctica de laboratorio.
8.2. RECOMENDACIONES:
Usar adecuadamente los instrumentos y reactivos utilizados antes durante y despus de la
experimentacin.
Seguir adecuadamente los pasos de experimentacin para obtener resultados precisos.
Utilizar adecuadamente el guardapolvo de laboratorio para evitar el contacto directo de
los reactivos con la piel y prendas de vestir.














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9. GRFICAS

La grfica representa la variacin de la temperatura y el tiempo de la muestra hasta llegar a su
punto de fusin.









Momento del punto de fusin.
0
20
40
60
80
100
120
140
0 2 4 6 8 10 12 14 16 17.13
Variaciones de la Temperatura
Variaciones de la
Temperatura
Tiempo (min)
Temperatura C

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10. PREGUNTAS Y PROBLEMAS
a) Qu se entiende como punto de fusin?
Se entiende como punto de fusin de una sustancia a la temperatura a la que se produce el
cambio de estado slido a lquido.
b) Qu informacin se obtiene de la determinacin del punto de fusin?
Proporcionar informacin sobre la pureza de la sustancia.
c) De qu manera influye la pureza de un compuesto en su punto de fusin?
El punto de fusin de un compuesto puro es constante, y si el grado de pureza disminuye el punto
de fusin tambin.
d) Por qu es aconsejable usar un bao de aceite para la determinacin de la Temperatura
de fusin?

Porque los aceites tienen un punto de ebullicin mucho mas alto que el punto de fusin de el
slido, adems porque no se descompone cerca del punto de fusin del slido y conduce el calor
de una manera paulatina y homognea



11. BIBLIOGRAFIAS
http://es.scribd.com/doc/94718654/Informe-de-laboratorio-de-quimica-organica-II-
Determinacion-del-Punto-de-Fusion-e-Indice-de-Refraccion-de-los-Compuestos-
Organicos-ESPOL

http://www.buenastareas.com/ensayos/Informe-Laboratorio-Punto-De-Fusion-
y/3914943.html

http://www.fisicanet.com.ar/fisica/termoestatica/ap06_fusion_ebullicion.php