Tanggal Praktikum

Praktikum Uji Kualitatif Formalin, Boraks dan Na.Benzoat (BTP)

Tujuan Praktikum Untuk mengidentifikasi senyawa BTP secara kualitatif pada
sampel
Kelompok 1 (satu)
Nama Anggota 1. Ade Muchlas Wijayanto
2. Dewi kartika sari
3. Neni maulina wijayati
4. Petrisia putri romadhon
5. Risa anggraini
6. Yohana rafiqah

A. DASAR TEORI
a) Formalin
Formalin merupakan cairan jernih yang tidak berwarna dengan bau menusuk,
uapnya merangsang selaput lendir hidung dan tenggorokan dan rasa membakar.
Bobot tiap militer adalah 1,08 gram. Dapat bercampur dengan air dan alkohol, tetapi
tidak bercampur dengan kloroform dan eter. Didalam formalin mengandung sekitar
37% formaldehid dalam air, biasanya ditambah metanol hingga 15% sebagai
pengawet. Formalin dikenal sebagai bahan pembunuh hama (desinfektan) dan
banyak digunakan dalam industri. Nama lain dari formalin adalah formol, methanal,
formoform, superlysoform, formaldehyd, dan formalith. Berat molekul formalin
adalah 30,03 dengan rumus molekul HCOH karena kecilnya molekul ini
memudahkan absorpsi dan distribusinya ke dalam sel tubuh. Gugus karbonil yang
dimilikinya sangat aktif, dapat bereaksi dengan gugus NH
2
dari protein yang ada
pada tubuh membentuk senyawa yang mengendap.



Formalin biasanya digunakan pada :
- Bidang kesehatan : desinfektan dan pengawet mayat
- Industri perkayuan dan plywood : sebagai perekat
- Industri plastik : bahan campuran produksi
- Industri tekstil, resin, karet dan fotografi : mempercepat pewarnaan.
Formalin tidak diizinkan ditambahkan ke dalam bahan makanan atau
digunakan sebagai pengawet makanan, tetapi formalin mudah diperoleh dipasar bebas
dengan harga murah. Adapun landasan hukum yang dapat digunakan dalam
pengaturan formalin yaitu:

- UU Nomor : 23 tahun 1992 tentang Kesehatan

- UU Nomor : 7 tahun 1996 tentang Pangan

- UU Nomor : 8 tahun 1999 tentang Perlindungan Konsumen

- Kepmenkes Nomor : 1168/Menkes/Per/X/1999 tentang Bahan Tambahan Makanan

- SK Memperindag Nomor : 254/2000 tentang Tataniaga Impor dan Peredaran Bahan
Berbahaya
Pemakaian formaldehida pada makanan dapat menyebabkan keracunan pada
tubuh manusia, dengan gejala: sukar menelan, mual, sakit perut yang akut disertai
muntah-muntah, mencret darah, timbulnya depresi susunan syaraf, atau gangguan
peredaran darah. Konsumsi formalin pada dosis sangat tinggi dapat mengakibatkan
konvulsi (kejang-kejang), haematuri (kencing darah) dan haimatomesis (muntah
darah) yang berakhir dengan kematian. Injeksi formalin dengan dosis 100 gr dapat
mengakibatkan kematian dalam waktu 3 jam.
Formalin tidak termasuk dalam daftar bahan tambahan makanan (additive) pada
Codex Alimentarius, maupun yang dikeluarkan oleh Depkes. Humas Pengurus Besar
Perhimpunan Dokter spesialis Penyakit Dalam Indonesia (PB PAPDI) menyatakan
formalin mengandung 37% formalin dalam pelarut air dan biasanya juga mengandung
10 persen methanol. Formalin sangat berbahaya bagi kesehatan manusia, karena dapat
menyebabkan kanker, mutagen yang menyebabkan perubahan sel dan jaringan tubuh,
korosif dan iritatif. Berdasarkan penelitian WHO, kandungan formalin yang
membahayakan sebesar 6 gram. Padahal rata-rata kandungan formalin yang terdapat
pada mie basah 20 mg/kg mie.
Dari hasil sejumlah survey dan pemeriksaan laboratorium, ditemukan
sejumlah produk pangan menggunakan formalin sebagai pengawet misalnya ikan
segar, ayam potong, mie basah, bakso, ikan asin dan tahu yang beredar di pasaran,
dengan ciri sebagai berikut:

- Tahu yang bentuknya sangat kenyal, tidak mudah hancur, awet beberapa hari dan
berbau menyengat.

- Mie basah yang berwarna lebih mengkilat serta awet beberapa hari dan tidak mudah
basi dibandingkan dengan yang tidak mengandung formalin.

- Ayam potong yang berwarna putih bersih, awet dan tidak mudah busuk.

- Ikan basah yang warnanya putih bersih, kenyal, insangnya berwarna merah tua bukan
merah segar, awet sampai beberapa hari dan tidak mudah busuk.

- Ikan asin yang bentuknya bagus, tidak lembek, tidak bau, dan awet.

- Bakso yang berwarna lebih putih dan lebih keras serta awet sampai beberapa hari dan
tidak mudah busuk.

Pada pengujian formalin ditambahkan kalium permanganat berfungsi untuk
mengoksidasi formaldehid dalam formalin, yang ditandai dengan hilangnya warna ungu
muda menjadi tidak berwarna. Hilangnya warna merah muda pada sampel
mengindikasikan sampel mengandung formalin.

UJI KUALITATIF FORMALIN
a) Dengan Fenilhidrazina
Menimbang seksama 10 gram sampel kemudian memotong kecil-kecil, dan
memasukkan ke dalam labu destilat, menambahkan aquadest 100 ml kedalam labu
destilat, mendestilasi dan menampung filtrat dengan menggunakan labu ukur 50 ml.
Mengambil 2-3 tetes hasil destilat sampel, menambahkan 2 tetes Fenilhidrazina
hidroklorida, 1 tetes kalium heksasianoferat (III), dan 5 tetes HCl. Jika terjadi
perubahan warna merah terang (positif formalin) (Farmakope Indonesia. Edisi ketiga).
b) Dengan asam kromatopat
Formalin dengan adanya asam kromatropat dalam asam sulfat disertai
pemanasan beberapa menit akan terjadi pewarnaan violet (Herlich, 1990). Reaksi
asam kromatropat mengikuti prinsip kondensasi senyawa fenol dengan formaldehida
membentuk senyawa berwarna (3,4,5,6-dibenzoxanthylium). Pewarnaan disebabkan
terbentuknya ion karbenium- oksonium yang stabil karena mesomeri (Schunack,
Mayer & Haake, 1990).
Asam kromatofat digunakan untuk mengikat formalin agar terlepas dari bahan.
Formalin juga bereaksi dengan asam kromatopik menghasilkan senyawa kompleks
yang berwarna merah keunguan. Reaksinya dapat dipercepat dengan cara
menambahkan asam fosfat dan hidrogen peroksida
Di Bawah ini reaksi Formalin dengan Asam Kromatropat :

Mencampurkan 10 gram sampel dengan 50 ml air dengan cara menggerusnya
dalma lumpang. Campuran dipindahkan ke dalam labu destilat dan diasamkan dengan
H3PO4. Labu destilat dihubungkan dengan pendingin dan didestilasi. Hasil destilasi
ditampung.
Larutan pereaksi Asam kromatofat 0,5% dalam H
2
SO
4
60% (asam 1,8
dihidroksinaftalen 3,6 disulfonat) sebanyak 5 ml dimasukkan dlam tabung reaksi,
ditambahkan 1 ml larutan hasil destilasi sambil diaduk. Tabung reaksi dimasukkan
dalam penagas air yang mendidih selam 15 menit dan amati perubahan warna yang
terjadi. Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna ungu terang sampai ungu
tua (Wisnu Cahyadi, 2008).
c. Dengan Larutan Schiff
Menimbang 10 gram sampel dan dipotong potong kemudian dimasukkan
kedalam labu destilat, ditambahkan 50 ml air, kemudian diasamkan dengan 1 ml
H3PO4. Labu destilat dihubungkan dengan pendingin dan didestilasi. Hasil destilasi
ditampung labu ukur 50 ml.
Diambil 1 ml hasil destilat dalam tabung reaksi, ditambahkan 1 ml H
2
SO
4
1:1
(H
2
SO
4
pekat) lewat dinding, kemudian ditambahkan 1 ml larutan schiff, jika
terbentuk warna ungu maka positif formalin.


b) Boraks

Boraks adalah senyawa bor dengan nama kimia natrium tetraborat (NaB
4
O
7
).
Di Jawa Barat dikenal dengan nama bleng, di Jawa Tengah dan Jawa Timur
dikenal dengan nama pijer. Bahan ini digunakan atau ditambahkan ke dalam
bahan pangan agar bahan pangan menjadi lebih kenyal dan awet pula. Boraks
mempunyai bentuk padat, jika terlarut dalam air akan menjadi natrium hidroksida
dan asam borat (H
3
BO
3
). Dengan demikian bahaya borak identik dengan bahaya
asam borat. Senyawa-senyawa asam borat ini mempunyai sifat-sifat kimia sebagai
berikut : jarak lebur sekitar 171
o
C, larut dalam 18 bagian air dingin, 4 bagian air
mendidih, 5 bagian gliserol 85%, dan tidak larut dalam eter.
Kelarutan dalam air bertambah dengan penambahan asam klorida, asam sitrat
atau asam tartrat. Mudah menguap dengan pemanasan dan kehilangan satu molekul
airnya pada suhu 100
o
C yang secara perlahan berubah menjadi asam metaborat
(HBO
2
). Asam borat merupakan asam lemah dengan garam alkalinya bersifat basa,
mempunyai bobot molekul 61,83 berbentuk serbuk halus kristal transparan atau
granul putih tak berwarna dan tak berbau serta agak manis.
FUNGSI BORAKS
Baik boraks ataupun asam borat memiliki khasiat antiseptik (zat yang
menghambat pertumbuhan dan perkembangan mikroorganisme). Pemakaiannya
dalam obat biasanya dalam salep, bedak, larutan kompres, obat oles mulit, bahkan
juga pencuci mata. Boraks juga digunakan sebagai bahan bakar solder, bahan
pembersih, pengawet kayu dan antiseptik kayu.
Asam borat dapat dibuat dengan menambahkan asam sulfat atau klorida pada
boraks. Larutannya dalam air (3%) digunakan sebagai obat cuci mata yang dikenal
sebagai boorwater. Asam borat juga digunakan sebagai obat kumur, semprot hidung
dan salep luka kecil. Tetapi bahan ini tidak boleh diminum atau digunakan pada
bekas luka luas, karena beracun bila terserap oleh tubuh.
BORAK dan DAMPAKNYA TERHADAP KESEHATAN
Boraks menimbulkan efek racun pada manusia, toksisitas boraks yang
terkandungdi dalam makanan tidak langsung dirasakan oleh konsumen. Boraks
apabila terdapat pada makanan, maka dalam waktu jangka lama walau hanya sedikti
akan terjadi akumulasi (penumpukan) dalam otak, hati, ginjal, dan jaringan lemak.
Pemakaian dalam jumlah banyak dapat menyebabkan demam, depresi, kerusakan
ginjal, nafsu makan berkurang, gangguan pencernaan, kebodoha, kebingungan,
radang kulit, anemia, kejang, pingsan, koma bahkan kematian.
Selain itu perlu diketahui bahwa lewat selain lewat mulut, boraks bisa masuk
ke dalam tubuh lewat membran mukosa dan permukaan kulit yang luka. Karena itu
disarakan agar bedak tabur untuk anak-anak tidak mengandung asam borat lebih dari
5%.
Dalam dosis cukup tinggi dalam tubuh akan menyebakan timbulya gejala
pusing, muntah, mencret, kram perut, sianosis, kompulsi. Pada anak kecil dan bayi
bila dosis dalam tubuhnya sebanyak 5 gram atau lebih dapat menyebabkan kematian,
sedangkan orang dewasa kematian terjadi pada dosis 10-20 gram atau lebih.
UJI KUALITATIF BORAKS
Beberapa uji kualitatif untuk boraks, antara lain : reaksi H
2
SO
4
pekat, reaksi
H
2
SO
4
pekat dengan metanol (uji nyala api), dan uji dengan menggunakan kertas
tumerik.
a) Reaksi dengan H
2
SO
4
pekat
Rekasi dengan H
2
SO
4
dalam keadaan dingin tidak terjadi reaksi, meskipun asam
ortoborat H
3
BO
3
dibebaskan. Namun, ketika dipanaskan, asap putih asam borat
dilepaskan.
b) Uji dengan HCl pekat
Jika asam HCl pekat ditambahkan kepada larutan boraks yang pekat, asam borat
mengendap.
c) Uji nyala api
Campur sejumlah zat dengan H
2
SO
4
pekat dan metanol P, pijarkan. Campuran
terbakar dengan nyala berwarna hijau. Jika sedikit boraks dicampurkan dengan 1 ml
asam sulfat pekat 5 ml metanol atau etanol (yang pertama lebih disukai karena lebih
mudah menguap) dalam sebuah cawan porselen kecil, dan alkohol ini dinyalakan ;
alkohol akan terbakar dengan nyala yang pinggirannya hijau, disebabkan oleh
pembentukan metilborat B(OCH3)3 atau etil borat B(OC2H5)3. Kedua ester ini
beracun.Garam tembaga dan barium mungkin memberi nyala hijau yang serupa.
d) Uji dengan kertas tumerik
Sampel diasamkan dengan HCl (7 ml asam untuk setiap 100 ml sampel).
Panaskan sampel padat atau pasta dengan air secukupnya untuk menjadikan
larutan sebelum proses pengasaman. Celupkan kertas tumerik ke dalam larutan
asam dan angkat segera. Jika terdapat Na
2
B
4
O
7
atau H
3
BO
3
, maka kertas
berwarna merah akan berubah menjadi warna biru-hijau terang (Cahyadi, 2008).
Ciri-ciri Makanan yang Mengandung Boraks
Ciri-ciri mie basah mengandung boraks: Teksturnya kenyal, lebih mengkilat,
tidak lengket, dan tidak cepat putus.
Ciri baso mengandung boraks: teksturnya sangat kenyal, warna tidak
kecokelatan seperti penggunaan daging namun lebih cenderung keputihan.
Ciri-ciri jajanan (seperti lontong) mengandung boraks: teksturnya sangat kenyal,
berasa tajam, seprti sangat gurih dan membuat lidah bergetar dan meberikan rasa
getir.
Ciri-ciri kerupuk mengandung boraks: teksturnya renyah dan bisa menimbulkan
rasa getir

c) Natrium benzoat
Asam benzoate ini digunakan dalam pengawet sirup, sari buah, selai, dan
minuman ringan,yang biasa digunakan dalam bentuk garamnya (Na-benzoat).
Rumus struktur :

Rumus molekul : C
7
H
5
NaO
2

Berat molekul : 144,11
Bahan ini digunakan untuk mencegah pertumbuhan jamur dam bakteri. Asam
benzoate efektif pada pH 2,5 sampai 4 karena kelarutan garamnya lebih besar, maka
biasanya digunakan dalam bentuk garam Na-benzoat. Sedangkan dalam bentuk garam
benzoate terurai menjadi bentuk efektif,yaitu bentuk asam benzoate yang tak
terdisosiasi. Dalam makanan yang mempunyai pH 7 asam benzoate kurang efektif,
dibandingkan dengan asam benzoate dalam makanan yang mempunyai pH kurang
lebih 3. Karena pH 3 kelarutan asam benzoate sebagai bahan pengawet adalah 10 kali
lipat dari pH 7. (Saripah hudaya, dkk, 1981)
Penambahan benzoat dalam minuman ringan dengan konsentrasi tidak lebih
dari 0.1% tidak membahayakan tubuh (Splittoesser, 1981). Tubuh manusia mampu
melakukan proses detoksifikasi terhadap asam benzoat. Melalui reaksi antara asam
benzoat dengan asam amino glisin, maka akan terbentuk asam hipurat. Asam hipurat
akan dibuang oleh tubuh misalnya melalui urin (Winarno, 1997).
Batas atas benzoat yang diijinkan dalam makanan 0,1% di Amerika Serikat,
sedangkan untuk negara-negara lain berkisar antara 0,15-0,25%. Untuk negara-negara
Eropa batas benzoat berkisar antara 0,015-0,5% (Ibekwe dkk., 2007)
Garam atau ester dari asam benzoate secara komersial dibuat dengan sintesis
kimia. Bentuk aslinya asam benzot terjadi secara alami dalam bahan gum benzoin.
Natrium benzoate berwarna putih, granula tanpa bau, bubuk Kristal atau serpihan dan
lebih larut dalam air dibanding dengan asam benzoate dan juga dapat larut dalam
alkohol.
Natrium benzoat (C
7
H
5
NaO
2
) mengandung tidak kurang dari 99% dan tidak
lebih dari 100,5% C
7
H
5
NaO
2
, dihitung terhadap zat anhidrat. Berbentuk granul atau
serbuk hablur, putih, tidak berbau, atau praktis tidak berbau, stabil di udara.
Kelarutannya mudah larut di air, agak sukar larut dalam etanol dan lebih mudah larut
dalam etanol 90%. Simpan dalam wadah tertutup baik (DepKes RI, 1995:584).
Menurut Winarno (1986), asam benzoat merupakan bahan pengawet yang
sering digunakan pada bahan makanan yang bersifat asam, karena kelarutannya lebih
besar maka biasa digunakan dalam bentuk garam.
Asam benzoate sangat sedikit larut dalam air dingin tetapi larut dalam air
panas, dimana ia akan mengkristal jika didinginkan, asam benzoate larut dalam
alkohol dan eter dan jika direaksikan dengan larutan besi (III) klorida akan
membentuk endapan besi (III) benzoat basah berwarna jingga kekuningan dari
larutan-larutan netral.
3C
6
H
5
COO
-
+ 2Fe
3+
+ 3H
2
O (C
6
H
5
COO)
3
Fe.Fe(OH)
3
+ 3H
+

Selain berfungsi sebagai pengawet, asam benzoate juga berperan sebagai
antioksidan karena pada umumnya antioksidan mengandung struktur inti yang sama,
yaitu mengandung cincin benzene tidak jenuh disertai dengan gugus hidroksil atau
gugus amina. Antioksidan dapat menghambat setiap tahap proses oksidasi, dengan
penambahan antioksidan maka energy persenyawaan aktif ditampung oleh
antioksidan sehingga reaksi oksidasi berhenti.
Fungsi penambahan NaCl jenuh yaitu untuk menambah tingkat ionisasi dari
air menjadi lebih polar sehingga tingkat tidak bercampurnya air dengan dietil eter
akan bertambah yang bermanfaat dalam pemisahan fase.

B. ALAT dan BAHAN
Alat:
Tabung reaksi
Cawan porselen
Erlenmeyer
Bunsen
Penjepit tabung
Corong gelas
Beaker glass

Bahan :
Sampel
Pereaksi kromatopat
FeCl
3

KMnO
4

H
2
SO
4
pekat
HCl pekat
Metanol p
NaCl
NaOH 10%
Dietil eter
NH
4
OH


C. PROSEDUR KERJA
FORMALIN
a) Uji Kromatopat
1) Timbang bahan sebanyak 5 gram
2) Masukkan aquades dalam beaker glass sebanyak 50 ml, kemudian
didihkan
3) Masukkan bahan yang diuji ke dalam erlenmeyer, lalu direndam dengan
aquadest yang mendidih
4) Masukkan kromatopat
5) Reaksi positif ditunjukan dengan perubahan warna aquades menjadi
merah muda hingga ungu. Semakin ungu berarti kadar formalin semakin
tinggi
b) Uji FeCl
3

Pereaksi:
- Asam asetat 4 N
- Etil eter
- Feri Klorida, FeCl
3
10 %
- H
2
SO
4
pekat
Cara Kerja :
1. Timbang lebih kurang 5 g cuplikan, tambahkan 50 ml air suling dan masukkan ke
dalam corong pisah.
2. Tambahkan 1-2 ml asam asetat 4 N lalu kocok dengan 2x20 ml eter
3. Pisahkan dan uapkan eter dalam pinggan penguap hingga kering
4. Tambahkan 10-20 ml air suling ke dalam residu, aduk.
5. Tuangkan larutan tersebut ke dalam 3 ml asam sulfat yang ditetesi dengan 2 tetes
FeCl
3
10% secara perlahan-lahan.
Terbentuknya warna merah lembayung menunjukkan adanya formaldehida.

BORAKS
a) Uji dengan H
2
SO
4
pekat
1) Sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi
2) Ditetesi dengan H
2
SO
4
pekat, kemudian dipanaskan
3) Reaksi positif menunjukkan asap putih
b) Uji H
2
SO
4
pekat dengan metanol (uji nyala api)
1) Sampel dimasukkan ke dalam cawan porselen
2) Ditetesi dengan H
2
SO
4
pekat dan metanol P, kemudian dipijarkan
3) Reaksi positif menunjukkan nyala api berwarna hijau
c) Uji dengan menggunakan kertas turmerik.
1) Sampel diasamkan dengan HCl (7 ml asam untuk setiap 100 ml sampel).
2) Panaskan sampel padat atau pasta dengan air secukupnya untuk
menjadikan larutan sebelum proses pengasaman.
3) Celupkan kertas tumerik ke dalam larutan asam dan angkat segera. Jika
terdapat Na
2
B
4
O
7
atau H
3
BO
3
, maka kertas berwarna merah akan berubah
menjadi warna biru-hijau terang

NATRIUM BENZOAT
1) Timbang sampel sebanyak 20 gram.
2) Masukkan dalam beaker glass dan tambahkan dengan larutan NaCl jenuh sampai
100 ml.
3) Larutan tersebut ditambah dengan NaOH 10% hingga basa dan diaduk sampai 5
menit.
4) Biarkan larutan tersebut semalamam, dan kemudian saring dengan corong.
5) Kemudian filtrate yang diperoleh tambah dengan HCl : air dengan perbandingan
1:3 hingga larutan tersebut bersifat asam.
6) Kemudian diekstrak dengan 10-15 ml dietil eter.
7) Setelah itu, ekstrak eter ditampung dalam cawan dan kemudian diuapkan.
8) Larutan tersebut dinginkan dan tambah dengan NH
4
OH (p) sampai bersifat basa.
9) Kemudian ditampung dalam 2 tabung reaksi dan panaskan.
10) Larutan tersebut tambah dengan FeCl
3
5%.
11) Jika positif akan menunjukan warna endapan kecoklatan.