BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Secara umum, kation golongan III tak bereaksi dengan asam klorida
encer ataupun dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer.
Namun, kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfide dalam
suasana netral ataua moniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II),
nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III), aluminium, zink, danmangan (II).
Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan
untuk golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya ammonium
klorida, oleh hydrogen sulfide dari larutan yang telah dijadikan basa dengan
larutan ammonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali
aluminium dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis
yang sempurna dari sulfide dalam larutan air. Besi, aluminium, dan kromium
(sering disertai mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan
ammonia dengan adanya ammonium klorida, sedang logam-logam lain dari
golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfide
oleh hidrogens ulfida.
Pada percobaan ini, dilakukan pemisahan kation-kation golongan IIIA
dan IIIB dimana kation tersebut dipisahkan berdasarkan kelarutanya dengan
reagensia. Dikarenakan begitu banyaknya kation-kation yang ada dari golongan I
sampai golongan V yang masing-masing golongan mempunyai kesamaan dalam
kelarutan (endapan), maka dilakukan uji-uji kation dengan menggunakan
reagensia-reagensia selektif, spesifik bahkan sensitif untuk dapat membedakan
antara golongan IIIA dan IIIB dengan golongan lainya.



LABORATORIUM TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
UPN VETERAN JAWA TIMUR
Praktikum :KIMIA ANALISA
Percobaan :IDENTIFIKASI GOLONGAN IIIA
DAN IIIB
Tanggal :09 OKTOBER 2013
Pembimbing :IR. LULUK EDAHWATI, MT
Nama : TRI RIZKI AMALIA
NPM/Semester : 1231010031 / III
Romb./Grup : II / G
NPM/Teman Praktek : 1231010036 /
RIMA TRIFADHILA




DRAFT


I.2 Tujuan
Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu sebagai berikut :
a. Mengetahui reagen-reagen apa saja yang digunakan dalam pemisahan
golongan IIIA dan IIIB.
b. Mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran.
c. Memisahkan kation-kation dalam golongan IIIA dan IIIB.
d. Mengidentifikasi kation-kation dalam golongan IIIA dan IIIB.

I.3 Manfaat
Adapun manfaat dari percobaan ini yaitu sebagai berikut :
a. Dapat mengetahui reagen-reagen apa saja yang digunakan dalam pemisahan
golongan IIIA dan IIIB.
b. Dapat mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran.
c. Dapat memisahkan kation-kation dalam golongan IIIA dan IIIB.
d. Dapat mengidentifikasi kation-kation dalam golongan IIIA dan IIIB.



















BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 SecaraUmum
Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida
encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana
netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn.
Pada umumnya, pemisahan kation-kation dalam golongan-golongan
terlebih dahulu di lakukan dengan melarutkan larutan perswediaan. Kita dapat
mencoba memisahkan kation-kation kedalam golongan-golongan. Ini dapat
dilakuakn dengan melakukan percobaan melalui beberapa tahap dengan
penambahan beberapa reagen.
Sebelum melakukan percobaan dalam memisahkan ion-ion ke dalam
golongan-golongan, perlu memperhatikan beberapa fakta penting agar kesalahan-
kesalahan yang mungkin akan terjadi dalam percobaan pemisahan nantinya dapat
dihindari. Fakta-fakta tersebut diantaranya :

1. Analisa harus dilakukan dengan zat dalam jumlah banyak, karena banyak
waktu akan dihabiskan dengan menyaring endapan-endapan dan kesulitan
akan dialami dalam mencuci dan melarutkan endpan-endapan ini. Maka
dianjurkan untuk memakai 0,5 sampai 1 gr untuk analisis. Setelah
mempunyai sedikit pengalaman, mahasiswa akan mampu menilai dari
ukuran relatif endapan-endapan, jumlah-jumlah relatif dari berbagai
komponen yang terdapat dalam campuran itu.
2. Uji-uji harus dilakukan pertama-pertama sekali, dilakukan menurut urut-
urutan yang diberikan. Suatu reagensia golongan akan memisahkan
golongannya yang khusus dari golongan-golongan berikutnya, dan tidak dari
gongan-golongan yang mendahulinya. Jadi, Hidrogen Sulfida dengan adanya
Asam Klorida 0,5 M akan memisahkan Golongan II dari Golongan IIIA,
IIIB, IV dan V tetapi tidak memisahkan Golongan II dari Golongan I. Maka
penting sekali agar satu golongan harus telah di endapkan dengan sempurna,
sebelum pengendapan golongan berikutnya di usahakan, kalau tidak,
endapan-endapan golongan itu akan tercemar oleh logam-logam dari


golongan-golongan sebelumnya, dan akan diperoleh hasil-hasil yang tidak
benar.
3. Kondisi untuk pengendapan dan untuk larutan harus diikuti dengan ketat.
4. Semua endapan harus dicuci untuk menghilangkan larutan yang melekat,
agar mencegah pencemaran oleh logam-logam yang tetap tertinggal di dalam
filtrat. Air cucian yang pertama harus ditambahkan kepada larutan darimana
endapan telah disaring, sedangkan air cucian yang belakangan boleh
dibuang.
5. Jika volume larutan pada salah satu tahap analisis menjadi terlalu besar,
volume harus di kurangi dengan menguapkan.
6. Semua alat yang dipakai dalam analisis harus benar benar bersih. Pemakaian
alat yang kotor mungkin cukup untuk memasukkan zat-zat pecemar ke
dalam zat-zat yang akan diselidiki. (Vogel II, 443-444)

Analisis kualitatif membahas tentang pengidentifikasian za-zat yang terdapat
dalam suatu sampel. Tujuan utama analisis kualitatif adalah memisahkan dan
mengidentifikasi sejumlah unsur.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi
basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat
dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk
analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.
1. Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah
Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCl
P. Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom
yang bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala
oksidasi.
2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan
diatas nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka
nyala yang terjadi berwarna hijau.
3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat
ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian
dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang
digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema
yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.


Golongan III pada sistem periodik terbagi menjadi golongan IIIA dan
IIIB. Adapun golongan IIIA ini terdiri dari unsur Boron (B), Aluminium (Al),
Galium (Ga), Indium (In), Talium (Ti). Sedangkan golongan IIIB terdiri dari
unsur Skandium (Sc), Yitrium (Y), Lantan (La), Aktinium (Ac).

Reaksi Reaksi yang terjadi dalam Golongan IIIA antara lain :
I. Reaksi Fe
2+
1. Fe
2+
+ 2NaOH Fe(OH)
2
hijau kotor +2Na
+

2. Fe
2+
+ 2NH
4
OH Fe(OH)
2
hijau kotor +2NH
4
+

3. Fe
2+
+ 2K
4
Fe(CN)
6
K
4
{Fe(CN)
6
} biru +4k
+

4. Fe
2+
+ KSCN Fe(SCN)
2
+ 2K
+


II. Reaksi Fe
3+

1. Fe
3+
+ 3 NaOH Fe(OH)
3
kuning + 3Na
+
2. Fe
3+
+ 3 NH
4
OH Fe(OH)
3
Kuning + 3NH
4
+

3. Fe
3+
+ 3K
4
Fe(CN)
6
}
2
K
4
{Fe(CN)
6
}
2
biru +3k
+

4. Fe
3+
+ 3KCNS Fe(SCN)
3
+ 3K
+

III. Reaksi Al
3+

1. Al
3+
+ 3NaOH Al(OH)
3
putih + 3Na
+

2. Al
3+
+ 3NH
4
OH Al(OH)
3
putih + 3NH
4
+


Reaksi reaksi yang terjadi dalam Golongan IIIB antara lain :

IV. Reaksi Zn
2-

1. Zn
2-
+ NaOH Zn(OH)
2
putih + 2Na
+

2. Zn
2-
+ Na
2
CO
3
ZN(CO
3
)
2
putih + 2Na
+

3. Zn
2-
+ K
4
Fe(CN )
6
Zn
4
{Fe(CN)
6
}
2
tetap + 8k
+

V. Reaksi Ni
2+

1. Ni
2+
+ 2NaOH Ni(OH)
2
hijau + 2Na
+

2. Ni
2+
+ NH
4
OH Ni(OH)
2
hijau + 2NH
4
+

3. Ni
2+
+ 2Na
2
CO
3
Ni(CO
3
)
2
hijau muda + 2Na
4. Ni
2+
+ K
4
Fe(CN)
6
Ni
4
{Fe(CN)
6
}
2
tetap + 8k
+

VI. Reaksi CO
2-

1. CO
2-
+ NH
4
OH CO(OH)
2
hijau + 2NH
4

2. CO
2-
+ 2NaOH CO9OH)
2
biru + 2Na
+

3. CO
2-
+ K
4
Fe(CN)
6
CO
4
{Fe(CN)
6
}
2
tetap + 8k
+



4. CO
2-
+ 2Na
2
CO
3
CO(CO
3
)
2
hijau muda + 2Na

Dalam memasuki reaksi golongan III ini, larutan terlebih dulu didihkan
untuk menghilangkan gas H
2
S. Reagensia pada golongan ini adalah ammonia dan
ammonium klorida, atau larutan ammonium sulfide. Penambahan ammonia-
amonium klorida, dimaksudkan untuk memciptakan suasana basa. Dalam
ammonia-amonium klorida Fe, Al, Cr, dan Mn diendapkan dalam bentuk
hidroksida (disebut golongan IIIA), sedangkan logam-logam yang lain dari
golongan ini diendapkan dalam bentuk sulfide (disebut golongan IIIB).
Endapan-endapan dengan berbagai warna besi(II) sulfida (hitam),
alumunium hidroksida (putih), kromium(III) hidroksida (hijau), mangan(II)
sulfida (merah jambu).
Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh regensia golongan
untuk golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya amunium
klorida, oleh hidrogen sulfide dari larutan yang telah dijadikan basa dengan
larutan ammonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali
alumunium dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis
yang sempurna dari sulfida dalam larutan air. besi, alumunium, dan kromium
(sering disertai dengan mangan) juga diendapkan sebagai hidroksia oleh larutan
ammonia dengan adanya ammonium klorida, sedang logam-logam lain dari
golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida
oleh hidrogen sulfida.
http://hestichemistryunj.blogspot.com/2010/02/kation-golongan-iii.html

II.2 Sifat Bahan.
1. Aluminium (Al)
a. Fase solid
b. Massa jenis (mendekati suhu kamar) 2.70 g cm
3

c. Massa jenis cairan 2.375 g cm
3

d. Titik lebur 933.47 K1220.58 F 660.32 C
e. Titik didih 4566 F 2519 C, 2792 K.
f. Kalor peleburan 10.71 kJ mol
1

g. Kalor penguapan 294.0 kJ mol
1

h. Kapasitas kalor 24.200 J mol
1
K
1
Fe
3+

http://id.wikipedia.org/wiki/Aluminium


2. Cr
3+

a. Fase : padat
b. Massa jenisooooo00ppp : 7,19 g.cm
-3

c. Titik lebur : 2180 K
d. Titik didih : 2944 K
e. Massa jenis cairan : 6.3 g cm-3
f. Kapasitas kalor : 23.35 J mol
1
K-1
http://id.wikipedia.org/wiki/kromium
3. Mn
3+

a. Penampilan : berwarna putih keabu-abuan
b. Massa jenis suhu kamar : 7,21 g/cm
3

c. massa jenis cairan : 5,95 g/cm
3

d. Titik lebur : 1519
o
C
e. titik didih : 2061
o
C
f. Kapasitas kalor : 26,32 J/mol.K.
http://id.wikipedia.org/wiki/Mangan

4. Ni
2+

a. Fase : Solid
b. Massa jenis suhu kamar: 8.908 g cm-3
c. Massa jenis cairan : 7.81 g cm-3
d. Titik lebur : 1728 k, 2651 F 1455 C,
e. Titik didih : 5275 F 2913 C, 3186 K,
f. Kapasitas kalor : 26.07 J mol
1
K-1
http://id.wikipedia.org/wiki/Nikel

5. Co
2+

a. Rumus molekul : Co
b. Penampilan : padatan berwarna metallic gray
c. Massa jenis : 8.90 gr/cm3
d. Titik lebur : 1768 K, 2723
o
F, 1495
o
C


e. Titik didih : 2927
o
C, 5301
o
F, 3200K
f. Kalor peleburan : 16.06 kJ/mol
g. Kalor penguapan : 377 kJ/mol
h. Kapasitas kalor : 24.81 J.mol-1.K-1
http://id.wikipedia.org/wiki/Cobalt
6. Zn
2+

a. nomor atom 30
b. massa atom relatif 65,39
c. titik lebur (420 C)
d. titik didih (900 C)
http://id.wikipedia.org/wiki/Seng

7. HCl (Asam Chlorida)
a. Sangat Rekatif terhadap logam
b. Ka : 10
7

c. Titik didih : 480
0
C
d. Titik leleh : - 27,32
0
C
e. Densitas : 1,18 gr/cc
f. Massa Jenis : 1,179
g. Fase : Cairan tak berwarna
http://id.wikipedia.org/wiki/ Asam Klorida


8. HNO
3
(Asam Nitrat)
a. Massa Molar : 63,012 gr/mol
b. Fase : cairan bening tak berwarna
c. Densitas : 1,51 gr/cc
d. Titik leleh : - 42
0
C
e. Titik didih : 83
0
C (Lar 68%)
f. Kelarutan dalam air tercampur penuh
http://id.wikipedia.org/wiki/Asam nitrat


9. H
2
O (Air)


a. Massa Molar : 18,0153 gr/mol
b. Densitas dalam fase : 0,998 gr/cc (cair 20
0
C), 0,92 gr/cc (padat)
c. Titik leleh : 0
0
C
d. Titik didih : 100
0
C
e. Kalor Jenis : 4184 J/Kg.K
http://id.wikipedia.org/wiki/air


10. H
2
S (Hidrogen Sulfida)
a. Berbau busuk
b. Larut dalam Cs
2
, methanol dan aseton
c. Sangat larut dalam alkanolamine
d. Sangat mudah terbakar
e. Tidak berwarna
f. Sangat beracun
(www.translate.google.co.id/wikipedia.org/H2S/)
11. CH
3
COOH (Asam Asetat)
a. Fase : Cair
b. Titik Leleh : 16,6
0
C
c. Titik didih : 118,1
0
C
d. Larut dalam air dengan sempurna
http://id.wikipedia.org/wiki/asamasetat


12. NH
4
OH
a. berbau khas menusuk hidung
b. Kelarutan gas amoniak dalam air sangat besar yaitu 1.145
c. tekanan 1 atmosfer
d. larut dalam alkohol dan eter
http://id.wikipedia.org/wiki/amoniumhidroksida


13. NaOH :
a. berbentuk padat


b. berwarna putih
c. higrokospik
d. larut dalam gliserol
http://id.wikipedia.org/wiki/natriumhidroksida


14.
H
2
O
2
a. berwarna biru
b. tidak berwarna dalam larutan
c. larut dalam air dan eter
d. berbentuk cair dan kental
e. tak berbahaya
http://id.wikipedia.org/wiki/H2O2


15. K
4
[Fe(Cn)
6
] :
a. berwarna kuning
b. berbentuk butiran Kristal
c. titik didih 400
0
C
d. larut dalam etanol dan eter
e. beracun
http://id.wikipedia.org/wiki/K
4
[Fe(CN)
6
]

16. Amyl Alkohol :
a. rumus C
2
H
11
OH
b. titiK didih 131,60C
c. sedikit larut dalam air
d. mudah larut dalam pelarut organik
e. berbau
f. tidak beracun
http://id.wikipedia.org/wiki/amylalkohol

17. H
2
SO
4
(Asam Sulfat)
a. asam mineral (anorganik) yang kuat
b. larut dalam air


c. berupa cairan bening (seperti minyak)
d. senyawa yang sangat polar
e. identitas air < idensitas H
2
SO
4

http://id.wikipedia.org/wiki/ H
2
SO
4

18. KCNS

a. Formulasi kimia KSCN
b. Kode HS 2842 90 80
c. Nomor EC 206-370-1
d. Massa molar 97.18 g/mol
e. Nomor indeks EC 615-004-00-3
f. Nomor CAS 333-20-0
g. Kelarutan di dalam air 208 g/l (20 C)
h. Titik leleh 175 C
i. Massa molar 97.18 g/mol
j. Densitas 1.89 g/cm3 (20 C)
k. Bulk density 750 - 1000 kg/m3
l. Angka pH 5.3 - 8.5 (50 g/l, H2O, 20 C)

http://id.wikipedia.org/wiki/ KCNS

19. DIMETIL GLIOKSIN

a. Berbau menyengat
b. Berbentuk : padat
c. Menyerupai Kristal gula
http://notebooksaya.blogspot.com/2012/03/reaksi-reaksi-spesifik-untuk-
kation.html#!/2012/03/reaksi-reaksi-spesifik-untuk-kation.html







BAB III
PELAKSANAAN PRAKTIKUM

III.1 Bahan yang digunakan
Identifikasi Golongan IIIA
a. H
2
S
b. HNO
3
pekat
c. NH
4
Cl
d. NH
4
OH
e. NaOH
f. H
2
O
2
3%
g. NaBiO
3

h. HCl encer
i. KCNS
j. K
4
Fe(CN)
6

k. CH
3
COOH
l. Amyl Alkohol
Identifikasi Golongan IIIB
a. NH4OH encer
b. H2S
c. NH4Cl
d. H2O
e. HCl
f. NaOCl
g. H2O2
h. NH4CNS
i. Amyl alkohol
j. HNO3
k. NaBiO3
l. CH3COOH
m. H2SO4

III. 2 Alat yang digunakan
a. Kertas saring


b. Beaker glass
c. Pipet tetes
d. Spatula
e. Centrifuge
f. Bunsen kaki tiga
g. Erlenmeyer
h. Labu ukuran
i. Neraca analitis
j. Penjepit
k. Kertas lakmus

III.3 Gambar alat
Beaker glass pipet labuukur Centrifuge

erlenmeyer bunsen gelasukur






Spatula Bunsen kaki tiga penjepit neracaanalitik







A. Golongan IIIA
1. Filtrat dari golongan II dipanaskan hingga H
2
S habis (uji dengan kertas timbal
asetat)
2. Tambah HNO
3
pekat beberapa tetes
3. Tambahkan NH
4
Cl dan panaskan hingga hampir mendidih
4. Tambahkan NH
4
OH sampai alkalis, saring
5. Endapan untuk golongan IIIA dan filtrat untuk golongan IIIB, IV dan V
6. Cuci endapan dengan NH
4
Cl panas
7. Tambahkan NaOH, lalu H
2
O
2
. Didihkan hingga pelepasan O
2
berhenti, saring
a. Endapan (Fe dan Mn), cuci endapan dengan air panas, kemudian dibagi
dua:
1. Sebagian endapan dilarutkan dengan HNO
3
+ 3-4 tetes H
2
O
2
.
Didihkan, tambah NaBiO
3
, kocok dan biarkan mengendap. Jika
berwarna lembayung pada larutan maka Mn (+)
2. Sebagian endapan larutkan dengan HCl (saring jika perlu) + larutan
KCNS. Jika berwarna merah tua maka Fe (+) atau tambah
K
4
Fe(CN)
6
, jika endapan biru maka Fe (+)
b. Filtrat (Cr dan Al), dibagi menjadi tiga bagian:
1. Asamkan dengan CH
3
COOH, kemudian + Pb asetat. Jika endapan
kuning maka Cr (+)
2. Asamkan dengan HNO
3
encer, dinginkan. Tambah 1ml amyl
alkohol + 2 tetes H
2
O
2
, kocok dan biarkan memisah. Jika lapisan
atas berwarna biru maka Cr (+)
3. Asamkan dengan HCl encer (uji dengan kertas lakmus) + NH
4
OH
encer (sampai alkalis), panaskan hingga mendidih. Jka endapan
putih gelatin maka Al (+)
B. Golongan IIIB
1. Filtrat dari golongan IIIA + 1-2 ml NH
4
OH encer, panaskan
2. Aliri gas H
2
S (1/2 1 menit), saring dan cuci
3. Endapan untuk golongan IIIB dan filtrat untuk golongan IV dan V
4. Cuci endapan dengan NH
4
Cl yang telah ditambah larutan (NH
4
)
2
S sebanyak
1% dari volume larutan, buang air cucian dengan volume yang sama
5. Endapan + H
2
O + HCl 2M


6. Aduk, diamkan 2-3 menit dan saring
a. Endapan
1. Jika hitam maka CoS dan NiS ada
2. Larutkan endapan dalam 1,5 ml NaOCl 1 M dan 0,5 ml HCl encer,
kemudian tambah HCl hingga semua Cl
2
terusir
3. Didihkan, dinginkan dan encerkan sampai 3ml, kemudian larutan
dibagi 2 sama:
i. Larutan + 1 ml amyl alkohol + sedikit NH
4
CNS padat, kocok.
Jika lapisan amyl alkohol berwarna biru maka Co (+)
ii. Larutan + 1 ml NH
4
Cl + larutan NH
4
OH sampai alkalis +
dimethyl glioksin berlebih. Jika endapan merah maka Ni (+)
b. Filtrat
1. Didihkan sampai H
2
S hilang (uji dengan kertas timbal)
2. Dinginkan
3. + NaOH berlabih
4. + 1 ml H
2
O
2

5. Didihkan dan saring
i. Endapan
a. Larutkan endapan dengan larutan HNO
3
1:1 + beberapa tetes H
2
O
2

b. Didihkan
c. Dinginkan
d. + sedikit NaBiO
3
padat, aduk dan biarkan. Bila larutan ungu maka
Mn (+)

ii. Filtrat, dibagi menjadi dua bagian:
a. Asamkan dengan CH
3
COOH dan aliri dengan gas H
2
S. jika endapan
putih ZnS maka Zn (+)
b. Jadikan asam dengan H
2
SO
4
encer. Tambahkan 0,5 ml larutan Cobalt
asetat 0,1 M dan 0,5 ml Amonium tetratiosianat mercurat (II). Aduk,
jika endapan biru muda maka Zn (+)




DAFTAR PUSTAKA

http://hestichemistryunj.blogspot.com/2010/02/kation-golongan-iii.html
Vogel,Arthur .1979.Macro And Semicro Qualitative Inorganik Analysis.New York :
Longman Group