UNIVERSIDADEDESOPAULO

INSTITUTODEQUMICADESOCARLOS

RelatriodeQumicaOrgnicaI
Profa.Dra.CarlaCristinaSchmittCavalheiro

Prtica4Destilao

Alunos:
EdvairPaulaMoreiraFilho,8600171
ThaisBonafiniFreitas,8523213

SoCarlos,Setembrode2014
1. INTRODUO

Compostos orgnicos slidos quando isolados de reaes orgnicas raramente

so puros esto geralmente contaminados com pequenas quantidades de outros
compostos, impurezas, que so produzidas ao lado do produto desejado. Logo, a fim de
se obter um composto mais puro, desenvolveramse diversas tcnicas, dentre elas esta a
recristalizaodoscompostos.
A purificao de slidos por cristalizao baseiase em diferenas de suas
solubilidades em um dado solvente ou misturas de solventes. Assim, o que se deseja
que o composto orgnico sofra recristalizao e as impurezas permaneam em sua
guame. Entretanto vale ressaltar que em alguns casos necessrio realizar mais de
uma recristalizao a fim de se obter um composto puro, ou seja, o processo deve ser
repetido at que o ponto de fuso permanea o mesmo, uma vez que impurezas levam ao
abaixamentodopontodefuso.
Alm disso, a escolha do solvente correto essencial para uma boa
recristalizao. Os mesmos devem apresentar um elevado poder de dissoluo para a
substncia a ser purificada em temperaturas elevadas e relativamente baixo poder de
disoluo temperatura ambiente deve dissolver as impurezas prontamente deve
produzircristaisbemformadosdocompostopurificado,entreoutrascaractersticas.
Para a realizao da prtica utilizouse a gua destilada como solvente para a
recristalizao do cido Saliclico. Tal solvente pode ser utilizado sempre que apropriado,
umavezquenoapresentacarcterinflamvel.

2.OBJETIVOS
Introduo s tcnicas de isolamento e purificao de compostos orgnicos,
vespecificamenteatcnicadedestilao.

3. MATERIAISEMTODOS

3.1.Materiais
Colunadefracionamento
Mantadeaquecimento
Balodedestilao
Proladevidro
Termmetro
Condensador
Adaptadordevcuo
.RefratmetrodeAbb

3.2.Mtodos

i)Destilaofracionada
Para separao da mistura da amostra de X foi necessria a utilizao da montagem
da figura 1, que permitiu obter cada composto isolado atravs da tcnica de destilao
fracionada. Nesta montagem, inseriuse X da amostra no balo de destilao que foi
aquecidaatemperaturaconstantepelamantatrmica.
Ao ser aquecida, a substncia de menor ponto de ebulio, no caso o X, evaporou
primeiro, passando pela coluna de fracionamento. Se o ponto de ebulio de ambas
fossemmuitoprximas,logoemseguida,aoutrasubstnciatambmiriaevaporar.
A funo da coluna de fracionamento aumenta a superfcie de contato fazendo com
que parte do vapor do lquido menos voltil que poderia ser arrastado para dentro da
coluna, volte a se condensar, retornando ao balo de destilao. Sendo assim, a coluna
de fracionamento nos garante que apenas um composto chegue no condensador, onde a
temperatura reduzida com fluxo de gua fria, de forma a se obter novamente o
composto em seu estado lquido, escorrendo para o balo coletor. Aps obteno do
primeirocomposto,osegundojestisoladonobalodedestilao.
O termmetro serviu para manter uma temperatura constante, um pouco acima do
ponto de ebulio do composto mais voltil. Ao final do processo, o balo coletor ter o
lquidomaisvoltil,eobalodedestilaoolquidomenosvoltil.
Aps a separao, determinouse a ndice de refrao de cada composto em um
RefratmetrodeAbbparaanalisaraeficinciadaseparao.

4. RESULTADOSEDISCUSSO

A partir de um equipamento de medio de ponto de fuso e uma balana semianaltica

obtiveramseosseguintesresultados:

Compostoanalizado cidosaliclico
PontodefusoTabelado 159C
Pontodefusoanterior 155159C
Massadopapeldefiltro 0,389g
Massadaamostra 1,993g
Massaapsrecristalizao 1,70g
Pontodefusoposterior 156160C

Rendimento=[(1,700,389)x100] 1,993
Rendimento=65,78%

possvel observar que aps a recristalizao o houve um ligeiro aumento no ponto de

fusodocomposto
As anlises foram feitas a uma presso constante de 696 mmHg e em temperatura
ambientede24C.

Questes:

1.Defina:azetropo,pressodevapor,destilaofracionada.

Azetropo:
VemdeumapalavragregaquesignificaFervendosemmudana.
um termo dado a misturas de lquidos que fervem sem mudana de composio, ou
seja, mistura essa que pode ser composta por dois ou mais componentes, que, em
propores especficas dos constituintes, formam uma mistura com ponto de ebulio
constante e fixo, se comportando como uma substncia pura, no podendo assim, seus
componentesseremseparadosporprocessodedestilaosimples.
Podemos classificar uma mistura azeotrpica de duas maneiras. Azetropo de ponto
de ebulio mnimo, que uma mistura na qual a temperatura de ebulio mais baixa
inferior dos compostos puros, e azetropo de ponto de ebulio mximo, que ferve em
temperaturas mais altas que qualquer constitunte, em geral sendo o ltimo a ser coletado
emumadestilaofracionada.

Pressodevapor:
A presso de vapor de um lquido a mxima pressoa exercida pelos seus vapores em
determinada temperatura, quando esta atinge o equilbrio termodinmico entre a sua fase lquida
eagasosa,ouseja,quandoaquantidadedelquidoqueevaporaamesmaquesecondensa.
Em termos gerias uma medida da tendncia que um lquido tem de evaporar. Lquidos mais
volteis tem alta presso de vapor, e consequentemente menor ser sua temperatura de
ebulio relativamente a outros lquidos que possuem menor presso de vapor mesma
temperatura.

Destilaofracionada:
uma tcnica usada na separao de misturas homogneas quando os compostos da
mistura so lquidos. Ela se baseia nos diferentes pontos de ebulio dos componentes
damistura.
Sua aparelhagem constitudo por um balo de destilao que aquecido por uma
chama, chapa de aquecimento ou manta trmica. Nesse balo adicionada a mistura
homognea a ser separada. Na boca do balo presa uma coluna de fracionamento que
aumenta a superfcie de contato com o vapor, fazendo com que parte do vapor do lquido
menos voltil que, poderia ser arrastado para dentro da coluna, volte a se condensar
retornando ao balo de destilao. No topo desta coluna temos um termmetro para
controle de temperatura, e na lateral, uma sada que leva a um condensador. O
condensador feito por um tubo interior, que envolvido externamente por gua fria. Ao
finaldocondensadorseencontraumrecipienteparacoletaroprodutocondensado.
Essa a principal tcnica utilizada no refino de petrleo, porm em escala industrial.
As principais fraes obtidas na destilao do petrleo so: fraes gasosas, na qual se
encontra o gs de cozinha, frao da gasolina e benzina, frao do leo diesel e leos
lubrificantes,eresduoscomoasfaltoepixe.

2.Indiquepelomenos2solventesqueformamumamisturaazeotrpicacomagua.

lcool etlico e cido frmico so solventes que podem formam uma mistura
azeotrpicacomaguaquandodissolvidasemdevidaspropores.
Para o lcool etlico, uma mistura homognea de 95,5% de lcool e 4,5% de gua,
obtmse uma soluo com caracterstica pura que atinge o ponto de ebulio a 78,1 C.
Para o cido formico, uma mistura contendo 77,5% do cido e 22.5% de gua, o ponto
deebulioatingidoa107,3C.

5.CONCLUSO

A partir da tcnica de recristalizao foi possvel purificar o composto orgnico cido

saliclico, como proposto neste experimento, obtendo um rendimento de 65,78%. Durante
o filtrao parte da amostra se perdeu ao se recristalizao antecipadamente no papel de
filtro, impedindo um rendimento maior. Devido o aumento do ponto de fuso do composto
recristalizado,tambmfoipossvelobservarquequeesteapresentoumaiorpureza.

6. REFERNCIABIBLIOGRFICA

(1) ATKINS, P. W. JONES, Loretta. Princpios de qumica: questionando a vida moderna

eomeioambiente.3.ed.PortoAlegre:Bookman,2006.965p.
(2)CRC.Handbookofchemistryandphysics.DavidR.Lideed.CRCPress,
BocaRaton,FL,2005.