I. TUJUAN PERCOBAAN Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan : a. Menetapkan besarnya titik leleh suatu zat padat dengan alat penentu titik leleh. b. Menetapkan besarnya titik nyala suatu zat cair dengan alat penentu titik nyala.
II. ALAT DAN BAHAN KIMIA YANG DIGUNAKAN 2.1 Alat yang digunakan a. Untuk penentuan titik leleh 1. Pipa kapiler 2. Pipa gelas 3. Termometer 300 0 C 4. Spatula 5. Alat penentu titik leleh (Digital Melting Point Apparatus dan Stuart Sclentific)
b.Untuk Penentuan titik nyala 1. Termometer 100 0 C 2. Alat penentu titik nyala (Flash Point Testers)
2.2 Bahan kimia yang digunakan a. Untuk penentuan titik leleh 1. Asam Oksalat 2. Asam Benzoat b. Untuk penentuan titik nyala Asam asetat glasial
III. DASAR TEORI Titik lebur atau titik leleh dari sebuah benda padat adalah suhu dimana benda tersebut akan berubah wujud menjadi benda cair. Sedangkan titik nyala adalah suatu angka yang menyatakan suhu terendah dari suatu larutan dimana akan timbul penyalaan api sesaat, apabila pada permukaan larutan tersebut didekatkan pada nyala api. Titik nyala ini diperlukan sehubungan dengan adanya pertimbangan- pertimbangan mengenai keamananpenyimpanan dari suatu zat pelarut terhadap bahaya kebakaran. Titik nyala ini bisa digunakan sebagai salah satu indikasi bilamana fuel tercampur dengan fraksi-fraksi ringan dari suatu hydrokarbon, dimana fuel tercampur dengan fraksi ringan seperti kerosene, wash solvent maka kecenderungan angka flash point akan semakin turun. Klasifikasi dari titik nyala : 1. Bahan bakar cair yang mudah menyala (yang punya titik nyala di bawah 37,8 0 C dan tekanan uap tidak lebih dari 2,84 kg/cm 2 ). Adapun kelas-kelas bahan bakar cair ini : a. Kelas IA, punya titik nyala di bawah 22,8 0 C dan titik didih di bawah 37,8 0 C b. Kelas IB, punya titik nyala di bawah 22,8 0 C dan titik didih sama atau di atas 37,8 0 C c. Kelas IC, punya titik nyala sama atau di atas 22,8 0 C dan titik didih di bawah 60 0 C. 2. Bahan bakar cair mudah terbakar (yang sama punya titik nyala sama atau di atas 37,8 0 C), terbagi : a. Kelas IIA, punya titik nyala sama atau di atas 37,8 0 C dan titik didih di bawah 60 0 C. b. Kelas IIB, punya titik nyala sama atau di atas 37,8 0 C dan titik didih di bawah 93 0 C. c. Kelas IIC, punya titik nyala sama atau di atas 93 0 C.
1. Titik Nyala
Titik nyala adalah Temperatur terendah di mana campuran senyawa dengan udara pada tekanan normal dapat menyala setelah ada suatu inisiasi, misalnya dengan adanya percikan api. Titik nyala dapat diukur dengan metoda wadah terbuka (Open Cup /OC) atau wadah tertutup (Closed cup/CC). Nilai yang diukur pada wadah terbuka biasanya lebih tinggi dari yang diukur dengan metoda wadah tertutup.Setiap zat cair yang mudah terbakar memiliki tekanan uap yang merupakan fungsi dari temperatur cair, dengan naiknya suhu, tekanan uap juga meningkat. Dengan meningkatnya tekanan uap, konsentrasi cairan yang mudah terbakar menguap diudara meningkat.Jika titik nyala lebih rendah dari temperatur cairannya maka uap diatas permukaannya siap untuk terbakar atau meledak. Lebih rendah dari titik nyala adlah lebih berbahaya, terutama bila temperatur ambientnya labihdarititiknyala.
2. Titik Leleh
Titik leleh perlu diketahui karena bagi bahan bahan yang padat pada temperatur biasa, diperkirakan karakteristiknya sama dengan karakteristik cairan yang dapat terbakar, kalau benda padat ini meleleh.Titik leleh itu sendiri berarti temperatur di mana padatan menjadi cairan pada tekanan normal.
IV. CARA KERJA 4.1 Untuk penentuan titik leleh : 1. Memasukan zat yang akan diketahui titik lelehnya (dari kaca arloji) yakni asam oksalat dan asam benzoat kedalam pipa kapiler, kemudian memadatkan dengan cara menjatuhkan pipa kapiler tersebut di dalam pipa gelas secara berulang-ulang. 2. Meletakan pipa kapiler pada bagian pemanasan pada alat penentu titik leleh dan menutup lubang lainnya dengan logam penutupnya (seperti jarum). 3. Menyalakan pemanas alat penentuan titik leleh 4. Mengatur pemanasan dengan mengatur tombol course temperatur control serta fine temperatur control, sehingga kecepatan pemanas menunjukan kenaikan suhu 1- 2 0 C per menit atau sesuai dengan kartu petunjuk yang ada pada bagian alas alat tersebut. Hal ini dilakukan untuk mendapatkan hasil yang teliti. Sebab jika melebihi kecepatan pemanasan tersebut maka hasil yang didapatkan akan menunjukan hasil yang lebih besar dari hasil yang sesungguhnya. 5. Setelah suhu mendekati titik leleh, memperhatikan zat yang diselidiki pada saat meleleh maka menekan tombol display (display hold control)sehingga suhu pelelehan dapat dibaca langsung.
4.2 Untuk penentuan titik nyala 1. Sebelum percobaan dimulai, tester (peralatan) harus dibersihkan terlebih dahulu untuk menghilangkan sisa-sisa minyak ataupun solvent. 2. Mengisi bejana logam dengan zat(asam asetat glacial) yang akan ditest tersebut dengan penutupnya dengan tanda batas, lalu menutup kembali bejana tersebut dengan penutupnya dan memasang stirrer serta termometernya. Pada saat mengerjakan, dinding logam bagian atas di atas tanda batas, harus dijaga kering (jangan samapi basah). 3. Memasang kabel penyambung arus dan menghubungkan juga selang gas pembakar. 4. Menyalakan gas pembakar dan mengatur nyala sehingga diperleh nyala yang sesuai, kemudian menyalakan pemanas listriknya. 5. Mengatur pemanasan (pemanas listrik) sedemikian rupa sehingga kenaikan suhu pemanasan kira-kira 5 0 C/menit. Jika termometer sudah menunjukan suhu 15 0 C sebeum titik nyala yang diperlukan, maka melakukan test nyala dengan cara sebagai berikut ; Memutar tombol pembakar sehingga api gas masuk kedalam bagian atas bejana logam yang berisi zat yang sedang ditest, dan melakukan setiap selang kenaikan suhu 1 0 C selama kenaikan 1 detik, sampai uap zat yang sedang ditest terbakar. Maka pada saat pertama kali uap zat terbakar di termometer menunjukan titik nyala dari zat tersebut. Test nyala ini harus jelas dan diatur untuk jarak 4 mm, dan pada saat dilakukan test nyala maka kecepatan pemanasan dikurangi menjadi 3-4 0 C/menit. 6. Setelah selesai menaikan kembali alat penentu titik nyala (pemanas listrik maupun pembakar gas), dan menyimpan kembali zat yang sudah ditest serta membersihkan logam bejana sehingga benar-benar bersih.
V. DATA PENGAMATAN
5.1 Untuk penentuan titik leleh Komponen T 0 C ( Teori ) T 0 C ( Praktek ) Asam Benzoat 122 - 123 0 C 127 0 C Asam Oksalat 104 106 0 C 105 0 C
NB : Untuk penentuan titik leleh secara teori data yang kami pakai sebagai referensi,bersumber dari : 1.Penentuan titik leleh untuk asam benzoat yaitu 121 - 123 0 C bersumber dari buku aldich hal 143 (1996-1997) catalog handbook of fine chemical 2.Penentuan titik leleh untuk asam oksalat yaitu 104 106 0 C bersumber dari buku aldich hal 1117 (1996-1997) catalog handbook of fine chemical
5.2 Untuk penentuan titik nyala Komponen T 0 C ( Teori ) T 0 C ( Praktek ) Asam Asetat Glasial
40 0 C
44 0 C
NB : Untuk penentuan titik nyala secara teori data yang kami pakai sebagai referensi,bersumber dari : 1.Penentuan titik nyala untuk asam asetat glacial yaitu 40 0 C bersumber dari buku aldich hal 5-6 (1996-1997) catalog handbook of fine chemical
VI. PERHITUNGAN 6.1 Penentuan Titik Leleh a. Asam Oksalat Persen kesalahan = teori praktik X 100% teori
= 105-105 X 100% 105
= 0 %
b. Asam Benzoat Persen kesalahan = teori praktik X 100% teori
=122,5-127 X 100% 122,5
= 3,67 %
6.2 Penentuan Titik Nyala c. Asam Asetat Glasial Persen Kesalahan = teori praktik X 100% teori
= 40 44 X 100% 40 = 10 %
VII. ANALISA PERCOBAAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa praktikum ini bertujuan untuk mengetahui titik leleh dan titik nyala dari suatu zat (asam oksalat, asam benzoat dan asam asetat glasial). Zat yang digunakan untuk penentuan titik leleh adalah asam oksalat (mp = 104 0 C 106 0 C) dan asam benzoate (mp = 121 0 C 123 0 C), sedangkan untuk penentuan titik nyala zat yang digunakan adalah asam asetat glasial (fp = 40 0 C) sebanyak 65ml. Hal pertama yang harus dilakukan untuk penentuan titik leleh ialah zat tersebut dimasukkan ke dalam pipa kapiler yang telah dimampatkan lalu dimasukkan ke dalam pipa gelas agar menjadi padat. Kemudian pipa kapiler tersebut dimasukkan ke dalam alat agar didapat suhu titik lelehnya kemudian dapat dihitung persen kesalahannya dengan membandingkan titik leleh pada temperature dan perlu diingat. Pada saat memasukkan zat padat ke pipa kapiler diusahakan untuk tidak ada udara yang masuk dengan cara memadatkan zat dengan menjatuhkan pipa kapiler yang berisi zat padat tersebut di dalam pipa gelas berulang-ulang. Kecepatan pemanasan diatur sehingga kenaikkan suhu 2-30 0 C permenit atau sesuai kertu petunjuk yang ada, hal ini dilakukan agar mendapatkan hasil yang teliti dan penentuan titik leleh ditandai dengan melelehnya zat. Akan tetapi asam oksalat terlebih dahulu meleleh pada suhu 105 0 C permenit dan asam benzoat melelh pada suhu 127 0 C. Untuk penentuan titik nyala dilakukan, bejana logam bagian atas harus dijaga agar tetap kering dengan cara mengelap dengan tissue kering, agar api tidak ikut menyambar ke baian atas bejana tersebut. pada titik nyala, zat yang diukur nyalanya akan mengeluarkan api, sehingga perlu serbet basah untuk mematikannya. Dan zat yang digunakan Asam Asetat Glasial ( fp= 40 0 C ).Didapat berdasarkan hasil percobaan untuk penentuan titik leleh asam benzoat secara praktek di dapat hasil yaitu 127 0 C, untuk penentuan titik leleh asam oksalat secara praktek di dapat hasil yaitu 105 0 C, sedangkan untuk penentuan titik nyala pada asam asetat glasial secara praktek di dapat hasil yaitu 44 0 C
V111. KESIMPULAN
1.Titik leleh itu sendiri berarti emperatur di mana padatan menjadi cairan pada tekanan normal.
2.Titik nyala adalah Temperatur terendah di mana campuran senyawa dengan udara pada tekanan normal dapat menyala setelah ada suatu inisiasi, misalnya dengan adanya percikan api.
3.Titik nyala dapat diukur dengan metoda wadah terbuka (Open Cup /OC) atau wadah tertutup (Closed cup/CC).
4.Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa untuk titik leleh : Asam Benzoat = 127 0 C (Praktek) = % kesalahan = 0 % Asam Oksalat = 105 0 C (Praktek) = % kesalahan = 3,67 %
Untuk titik Nyala : Asam Asetat Glasial = 44 0 C (Praktek) = % kesalahan = 10 %
IX.PERTANYAAN
1. Tuliskan definisi titik leleh dan titik nyala suatu zat ? Jawab : a.Titik leleh suatu zat : Titik leleh itu sendiri berarti emperatur di mana padatan menjadi cairan pada tekanan normal b.Titik nyala suatu zat : Titik nyala adalah Temperatur terendah di mana campuran senyawa dengan udara pada tekanan normal dapat menyala setelah ada suatu inisiasi, misalnya dengan adanya percikan api. Titik nyala dapat diukur dengan metoda wadah terbuka (Open Cup /OC) atau wadah tertutup (Closed cup/CC).
2. Jelaskan mengapa kita perlu mengetahui besarnya titik leleh dan titik nyala suatu zat ? Jawab : Mengapa kita perlu mengetahui besarnya titik leleh dan titik nyala suatu zat, ini dikarnakan Titik leleh perlu diketahui karena bagi bahan bahan yang padat pada temperatur biasa, diperkirakan karakteristiknya sama dengan karakteristik cairan yang dapat terbakar, kalau benda padat ini meleleh dan titik nyala perlu diketahui karna Jika titik nyala lebih rendah dari temperatur cairannya maka uap diatas permukaannya siap untuk terbakar atau meledak. Lebih rendah dari titik nyala adlah lebih berbahaya, terutama bila temperatur ambientnya labih dari titik nyala.
DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet.2014. Buku Penuntun Praktikum Kimia Fisika. Politeknik Negeri Sriwijaya : Palembang
http://www.google.com/04-05-09 Diakses 14 Juni 2014,pukul 14.52
http://www.scrib.com/doc/29068335/Titik-NyalaDiakses 14 Juni 2014,pukul 15.03
GAMBAR ALAT
Digital Melting Point Apparatus Pipa Gelas
Kaca Arloji Flash Point Tester
Spatula Pipa Kapiler
LAPORAN TETAP KIMIA FISIKA Penentuan Titik Leleh dan Titik Nyala
Disusun Oleh : Kelompok II Kelas 2 KA Dwi Sandi Wahyudi (061330400297) Eka Anggraini (061330400298) Elvania Novianti (061330400299) Intan Nevianita (061330400300) Irda Agustina (061330400301) Nola Dwiayu Adinda (061330400304) Nopi Anggraini (061330400305)