BENEMRITA UNIVERSIDAD

AUTNOMA DE PUEBLA
(Facultad de Ingeniera Qumica)

LABORATORIO DE INGENIERA IIII

REPORTE PRCTICA 1
EXTRACCIN DE ACEITE DE NARANJA

Profesora: Georgette Rebollar Prez

Equipo 4:
CADENA HERNNDEZ, ENRIQUE
DIEGO GONZLEZ, DULCE IMELDA
HERNANDEZ CORNELIO, MARINA
MOLINA ALDUCIN, JOS YERED
MENDOZA CASTILLO, EDGAR

Fecha de Entrega: 29 DE SEPTIEMBRE DE 2014

OTOO 2014

RESMEN
La extraccin por arrastre con vapor se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales
de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos,
alcoholes, compuestos carbonlicos, aldehdos aromticos y fenoles y se encuentran en hojas,
cscaras o semillas de algunas plantas.
En el vegetal, los aceites esenciales estn almacenados en glndulas, conductos, sacos, o
simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el
material para exponer esos reservorios a la accin del vapor de agua.
Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias:
- Industria cosmtica y farmacutica: perfumes, principios activos, etc.
- Industria de alimentos y derivadas: potenciadores del sabor para todo tipo de bebidas,
helados, galletitas, golosinas, productos lcteos, etc.
- Industria de productos de limpieza: fragancias para jabones, detergentes, desinfectantes,
productos de uso hospitalario, etc.
- Industria de plaguicidas: agentes pulverizantes, atrayentes y repelentes de insectos, etc.
- En los ltimos aos, la aromaterapia ha tenido un gran crecimiento y aceptacin en el
mercado mundial. La comercializacin de los aceites esenciales puros, como ingredientes de
los productos aromaterpicos, ha creado una mayor demanda y ha motivado la bsqueda de
nuevos aromas, ms exticos y con propiedades seudo-farmacolgicas.
- Otras nuevas aplicaciones surgidas ltimamente y con un gran potencial futuro son de
ingredientes de para la formulacin de biocidas para uso veterinario o agrcola.

INTRODUCCIN
La extraccin por arrastre de vapor es llamada tambin: destilacin por arrastre de vapor,
hidrodifusin o hidroextraccin, steam distillation o hydrodistillation. Sin embargo, no existe
un nombre claro y conciso para definirla, debido a que se desconoce exactamente lo que
sucede en el interior del equipo principal y porque se usan diferentes condiciones del vapor de
agua para la obtencin. Es as que, cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, fuera del
equipo principal, es llamado destilacin por arrastre de vapor (Gnther, 1948). Cuando se
usa vapor saturado, pero la materia prima est en contacto ntimo con el agua que genera el
vapor, se le llama hidrodestilacin (Gnther, 1948). Cuando se usa vapor saturado, pero la
materia no est en contacto con el agua generadora, sino con un reflujo del condensado
formado en el interior del destilador y se asuma que el agua era un agente extractor, se le
denomin hidroextraccin (Palomino y Cerpa, 1999).

En la extraccin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporizacin selectiva del
componente voltil de una mezcla formada por ste y otros "no voltiles". Lo anterior se logra
por medio de la inyeccin de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla,
denominndose este "vapor de arrastre", pero en realidad su funcin no es la de "arrastrar" el
componente voltil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que ceder
su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporacin. En este caso se tendrn la
presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilacin (orgnica y acuosa), por lo tanto,
cada lquido se comportar como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos
ejercer su propia presin de vapor y corresponder a la de un lquido puro a una temperatura
de referencia. La condicin ms importante para que este tipo de destilacin pueda ser
aplicado es que tanto el componente voltil como la impureza sean insolubles en agua ya que
el producto destilado voltil formar dos capas al condensarse, lo cual permitir la separacin
del producto y del agua fcilmente.

Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilacin por arrastre y una
simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases lquido-vapor entre los dos
componentes a destilar como se da en la destilacin simple, por lo tanto no es posible realizar
diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estar presente el componente "no voltil"
mientras est destilando el voltil. Adems de que en la destilacin por arrastre de vapor el
destilado obtenido ser puro en relacin al componente no voltil (aunque requiera de un
decantacin para ser separado del agua), algo que no sucede en la destilacin simple donde el
destilado sigue presentando ambos componentes aunque ms enriquecido en alguno de ellos.
Adems si este tipo de mezclas con aceites de alto peso molecular fueran destiladas sin la
adicin del vapor se requerira de gran cantidad de energa para calentarla y empleara mayor
tiempo, pudindose descomponer si se trata de un aceite esencial.

OBJETIVOS
Determinar los parmetros adecuados para la hidroextraccin del aceite esencial de
cscara de naranja y la obtencin del aceite esencial.
Determinar la eficiencia del proceso, a partir de los parmetros de operacin.

MARCO TERICO
Algunos aceites naturales son extrados de semillas o de la cascara de algunos frutos, en este caso
se empleara la cascara de la naranja que contiene el 90 por ciento de d-limoneno, aldehdos
citronelol, geraniol, citral, antralinato de mileto, terpinol y alcohol nonlico.
El aceite extrado de la cascara de naranja se utilizan para hacer aromatizantes y saborizantes para
algunos alimentos, la mayora de fbricas, es por su gran concentracin de naranja que contienen
en la cascara, tambin se emplea para la industria farmacutica y perfumeras.
Italia en su industria fue la que comenz con la extraccin de aceite esencial de la cascara de
naranja, se utiliz un proceso manual con el tiempo se fue desarrollando la dimensin y la
capacidad de sus equipos, sus equipos llegaron hacer semiautomticos.
La extraccin de aceites en general se realiza por destilacin por arrastre de vapor ya que esta
permite el desprendimiento del aceite y de la cascara.
Los aceites esenciales poseen puntos de ebullicin altos y son insolubles en agua, se pueden
separar de su fuente natural usando el punto de ebullicin del agua.
En fisicoqumica cuando coexisten dos lquidos en un recipiente abierto a la atmosfera, ambos
contribuyen a la presin parcial sobre la superficie de los dos lquidos. Al aumentar la
temperatura, la presin de vapor sobre la superficie del lquido aumentar, debido a que se
incrementa el nmero de molculas que pasan a la fase de vapor.
Su punto de ebullicin de cualquier sustancia, se llega cuando su presin de vapor es igual a la
presin atmosfrica que est en los alrededores y que afecta ala sustancia llegando a esa
temperatura inicia su ebullicin.
De acuerdo a la Ley de Dalton, la relacin de las presiones de vapor de dos lquidos es
directamente proporcional a las concentraciones molares de ambas sustancias en la fase gaseosa.
Si cada uno de los componentes tiene una presin de vapor a cierta temperatura, su relacin
molar se formula de la siguiente manera:

Dnde: y
A
, y
B
= composiciones de vapor, P
A
,P
B
=
Presin de vapor de A y de B puros.
La consecuencia de este fenmeno es que un componente de punto de ebullicin elevado, con
una presin de vapor relativamente pequea, se puede obtener por co-destilacin (o arrastre) con
un lquido en el cual sea inmiscible. Para este el lquido ms usado es el agua como fuente de
vapor. As, los materiales de punto de ebullicin alto pueden aislarse y purificarse combinndolos
en un proceso de destilacin con algn lquido de punto de ebullicin inferior como el agua.
Mtodos de destilacin por arrastre de vapor
Mtodo directo.
El vapor se genera por calentamiento del baln de destilacin que contiene agua y el compuesto
deseado o su fuente natural.
Mtodo del vapor vivo.
El vapor se genera en un baln diferente al que contiene el compuesto deseado y se hace pasar
dentro del baln de destilacin usando un tubo.
Dado que la destilacin en corriente de vapor de agua es un proceso eficaz y barato, se usa con
frecuencia para aislar y purificar aceites naturales a partir de sus fuentes biolgicas.


Propiedades fisicoqumicas del d-limoneno
Hoja de las sus propiedades fisicoqumicas del d-limoneno

Propiedad Valor Unidades
Olor naranja.
Color Transparente o amarillento.
Estado fsico Lquido aceitoso.
Masa molar 136.24 g/mol
Densidad 0.845 g/cm
3
Temperatura de fusin -74 C
Temperatura de ebullicin 176 C
Temperatura de
autoigicin
237 C
Punto de inflamacin 50 C
Viscosidad (25C) 0.9 cp
Calor de fusin 84 kJ/kg
Calor latente de
vaporizacin
290 kJ/kg
Capacidad calorfica (50C) 250 J/(mol C)
Capacidad calorfica (50C) 0.44 cal/(g C)


PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS
5 kg de cscara de naranja
cortada en trozos pequeos.
Agua desionizada.
Grasa silicona.
Sistema de extraccin
multifuncional.

1 pipeta de 5ml.
1 embudo grande de plstico.
1 probeta de 25 ml.
1 probeta de 1000ml.
1 perilla.









CLCULOS Y RESULTADOS






Flujo Agua F=100 lts/hr
Condensado C=910 ml
Cantidad de Aceite Extrado CAE: 1ml
Altura de la Columna H= 89 cm
Dimetro de la Columna D= 53 cm
Cantidad de Cascara de Naranja utilizada 1.3212 Kg

PROBLEMAS
1.- Determina la recuperacin terica del aceite a partir de la materia prima empleada.
La columna se da la separacin de las cascaras de naranja y el aceite por medio de una de vapor,
por lo tanto se propone la siguiente ecuacin
Dnde: YA es el aceite extrado de las naranjas y YB fraccin de vapor agua

Presin de saturacin del aceite y

presin del agua

Cumpliendo con YA+YB=1 ya que es solo agua y aceite se despeja hasta obtener

y luego solo se despeja hasta que sea YA que es el aceite

)

Utilizando la ecuacin de Antoine y las constantes de las sustancias utilizadas

a b c
Agua 16.262 3799.89 226.35
d-limoneno 9.1327 1583.988 -66.875

Tiempo (min)

0 77 47.1 28.9
10 86 33.5 27.6
13 (Ebullicin) 92 32.7 26.8
15 (Condensacin) 94 88.3 72.4
20 95 89.5 91.8
30 95 90.1 91.3
40 95 90.3 91.8

Constantes de Antoine

d-limoneno con P en Pa y T en K

agua con P en kPa

y T en C
Se utiliza la Temperatura en el punto donde se llev acabo la extraccin del aceite de la cascara de
naranja por medio del vapor que es en la salida del condensador, se toma T= 80C que es
equivalente a 353.15 K; se supone que desde la cscara de naranja hasta el fondo del condensador
el vapor bajo la temperatura esto da que

SE SUSTITUYE EN LA ECUACION PRINCIPAL

)

Dando a YB el valor de

YB=
Su poniendo la densidad de las sustancias:
d-limoneno 0.845 g/mL
agua 1 g/mL

La densidad de la mezcla nos da

( ) ( ) = 0.9878
Se obtuvo 910mL de producto dando lo siguiente

Los mL de aceite:

=.082347L
Lo cual con nosotros no sucedi.


2.- Calcular la temperatura de ebullicin de la suspensin (materia orgnica + agua) a la presin
de operacin.
La ecuacin de Antoine correlaciona la presin de vapor de los lquidos puros con la temperatura
segn:

Teniendo en cuenta que las constantes de dicha ecuacin para el agua y el limoneno son:
A B C
Agua 7,96681 1668,210 228,000
d-limoneno 9.1327 1583.988 -66.875

Conocemos la P
T
de saturacin: 3.9777+47.38 KPa= 51.3577 = 385.2143 mmHg.
Limoneno
() [

( )
]

[

( )
]

Agua
[

( )
]

Despejando la Ecuacin nos queda como:
[

]
Sustituyendo:

C T
B
A P

0
1
log
Limoneno
[


( )]
Temperatura de ebullicin de limoneno= 95.16C
[


]
Temperatura de ebullicin del agua= 82.01C
Temperatura de ebullicin total= 88.58C
3. Determina el consumo terico de vapor vivo, para el calentamiento y vaporizacin de la
mezcla.
El calor absorbido por un lquido para pasar a vapor (calor de vaporizacin) sin variar su
temperatura se denomina calor de vaporizacin. Se suele denominar calor latente de
vaporizacin.
En un proceso de ebullicin a presin constante el calor absorbido por la sustancia que cambia de
fase viene dado por:

Para conocer el consumo terico de vapor vivo, se sustituye la ecuacin anterior donde:
Para obtener el calor de vaporizacin a la temperatura de calentamiento se utilizan los datos
proporcionados en la Tabla 1 del fundamento terico de la prctica.
Tabla 1. Calor especifico (Cp) y Entalpa de vaporizacin del limoneno y del agua.
TEMP PRES D-LIM-01 AGUA
C psi DHVL (KJ/Kg) DHVL (KJ/Kg)
87.2222 14.69595 330.391 2297.067
95 14.69595 326.8703 2277.525
Considerando la densidad del agua. Se tiene:

DHVL=

=
(
()
( )

(


)

) (

)( )

6. Proponer modificaciones en las variables del proceso para el mejorar el rendimiento.
Una de las tcnicas que podran ser utilizadas en el laboratorio para mejorar el rendimiento y
obtener una cantidad considerable de aceites esenciales, se propone el uso de la
Hidrodestilacin asistida por microondas, tcnica basada en la obtencin de aceites mediante el
contacto del material vegetal en un reactor con agua dicho reactor se encuentra bajo el efecto
de la radiacin, el aceite esencial alojado en los tejidos vegetales es expulsado y es arrastrado
por el vapor que luego se condensa. Los aceites obtenidos por medios de esta tcnica son ms
coloreados y su tiempo de operacin es muy inferior al usado comnmente. Al utilizarse el agua
como vehculo de extraccin no es necesaria la utilizacin de solventes txicos y dainos al
medio ambiente, y que pueden poner en riesgo la salud de quienes se encuentran expuestos a
solvente altamente corrosivos, as como la degradacin trmica ocasionada por el uso del vapor
de agua para obtener los aceites esenciales, el rendimiento en aceite es mayor manteniendo la
composicin en voltiles, se eliminan solventes txicos, la biomasa residual se puede utilizar
como composta o bien se puede utilizar como fuente energtica por ejemplo como combustible.
Ocasionando mejorar el rendimiento en la produccin y disminuir el consumo energtico de
manera homognea y permanente en el tiempo.
Otra propuesta sera colocar el material del cual se va a extraer el aceite, en el mismo
contenedor que tiene la solucin con que se genera vapor, en este caso agua, esto generara
mayor contacto la fase gaseosa y el aceite a extraer, con la finalidad de que se obtenga mayor
cantidad de aceite.
Despus de haber obtenido la solucin de aceite y agua se puede aplicar agitacin mecnica de
manera continua a la solucin, para obtener una separacin entre el aceite y la mezcla de
manera ms eficaz.
Adems de las anteriores se propone lo siguiente:
Enchaquetar el Rehervidor para evitar prdidas de energa.
Controlar Temperatura
Sustituir el solvente en este caso agua por algn alcohol.
Reducir el tamao de la cascara de naranja y compactarlo.
Uso de un catalizador
Preparar la cascara de naranja aplicando alguna sustancia qumica, para obtener mayor
cantidad de aceite.




ANLISIS Y DISCUSIN

CONCLUSIONES



BIBLIOGRAFIA
Gnther, E. 1948. The Essential Oils. Vol. 1: History and origin in Plants Production Analysis. Krieger
Publishing: New York, USA
Palomino, A. y Cerpa, M. 1999. Hidroextraccin de los aceites esenciales. Memorias de la IV
Reunin de Fenmenos de Transporte. Callao, Per.
Hoja de seguridad d-limoneno.
Florida Chemical, 2012.
Chemical Dictionary, 2012.