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Extrao Lquido-Lquido 19/12/2012
Disciplina: Prticas de Qumica Orgnica


Materiais e Reagentes

Mesa professor Mesa aluno
1 Balana Semi-Analtica 1 Funil de Separao de 125 mL
_ 4 Bquer de 150 mL
_ 3 Erlenmeyer de 125 mL
_ 1 Suporte Universal
_ 2 Provetas de 50 mL
_ 1 Anel com garra para funil de separao.
_ 1 Funil Simples
_ 1 Papel Filtro para Funil Simples

4 Esptulas _ 1 Funil de Buchner
_ 1 Kitassato
_ 3 Papel Filtro para Kitassato
_ 100 ml de Soluo de HCl 5%
_ 50 ml de Soluo de HCl 15%

_ 100 ml de Soluo de NaOH 5%
_ 50 ml de Soluo de NaOH 15%

Clorofrmio PA
_ 1 Par de Luvas
_ 1 Basto de Vidro
_ Papel indicador de pH
_ p-toluidina
_ cido benzico
_ Naftaleno
_ CaCl
2
Anidro



1 Extrao Lquido-Lquido

1.1 Objetivos: Separar os componentes de uma mistura de trs compostos orgnicos atravs
da extrao com solventes quimicamente ativos.

2 Introduo:

A transferncia de um soluto solubilizado em um solvente para outro solvente chamada
extrao, ou mais precisamente extrao lquido-lquido. O soluto extrado de um solvente para
outro, porque este mais solvel no segundo solvente do que no primeiro. Os dois solventes
devem ser imiscveis (no se misturam), e devem formam duas fases ou camadas separadas, para
que esse procedimento funcione. Os solventes, imiscveis em gua, mais utilizados so: ter etlico,

Ministrio da Educao
Universidade Tecnolgica Federal do Paran
Campus de Curitiba
Gerncia de Ensino e Pesquisa
Departamento Acadmico de Qumica e Biologia

hexano, ter de petrleo e diclorometano. Por exemplo, a cafena, um produto natural, pode ser
extrada de uma soluo aquosa agitando-a sucessivamente com vrias pores de diclorometano.

A ILUSTRAO ABAIXO MOSTRA UM PROCESSO DE EXTRAO SIMBLICO:

(A) O solvente 1 contm uma mistura de molculas (brancas e pretas). Deseja-se separar as
molculas brancas por extrao. Um segundo solvente (sombreado), que imiscvel com o primeiro
e menos denso, adicionado e ambos so agitados dentro do funil.
(B) Aps a separao das fases, a maioria das molculas brancas, mas nem todas, foram
extradas para o novo solvente, indicando a necessidade de uma nova extrao.
(C) Com a separao das duas camadas, as molculas brancas e pretas, foram parcialmente
separadas. A maioria das extraes consiste de uma fase aquosa e uma fase orgnica. Para extrair
uma substncia de uma fase aquosa, deve ser usado um solvente orgnico e imiscvel com gua.

O solvente que tm uma densidade menor do que a da gua (1,00 g/mL) constituir a
camada superior na separao, quando forem misturados com a gua. O solvente que tm uma
densidade maior, do que a da gua ficar na camada inferior na separao. Por exemplo: ter
etlico (d = 0,71 g/mL) quando agitado com gua formar a camada superior, enquanto
que o diclorometano (d = 1,33g/mL) formar a camada inferior. A seguir esto apresentados
alguns solventes e suas respectivas densidades.
Solvente Densidade (g/mL)
ter Etlico 0,71
Tolueno 0,87
gua 1,00
Diclorometano (cloreto de metileno) 1,33
Clorofrmio 1,48
2.1 Mtodos de Separao Lquido-Lquido
As extraes podem ser agrupadas em 3 categorias:
A primeira categoria: envolve extrao ou "lavagem" numa mistura orgnica com gua. As
lavagens com gua so utilizadas para remover materiais altamente polares como sais
orgnicos, cidos ou bases fortes. Muitos compostos orgnicos contendo menos que cinco
carbonos so solveis em gua.
A segunda categoria: feita com uma soluo cida diluda (cido clordrico 5%). As
extraes cidas pretendem remover compostos bsicos, em particular, aminas orgnicas.
A base convertida em seu correspondente ction e fica acompanhada do nion do cido
usado na extrao (Formao de um sal). Os sais de bases orgnicas so solveis em
soluo aquosa, e so extrados da fase orgnica.
A terceira categoria a extrao com uma soluo bsica diluda (hidrxido de sdio 5%).
Nas extraes bsicas, compostos cidos so convertidas em seus respectivos nions
(Formao de um sal). O sal solvel na fase aquosa, sendo extrado da fase orgnica
pela soluo bsica.

3 - Cuidados com Funil de Separao

3.1. Apoiar o funil de separao em um anel metlico preso em um suporte metlico.
3.2. Verificar a ausncia de vazamentos na tampa e torneira do funil.
3.3. Fechar a torneira do funil antes de adicionar a soluo a ser extrada e o solvente de
extrao.
3.4. Tampar o funil de separao e agitar delicadamente segurando a tampa firmemente com
uma das mos e a outra prxima a torneira, pois os dois solventes imiscveis fazem presso
quando misturados. Esta presso pode forar a tampa para fora do funil de separao. O
funil de separao deve ser segurado com as duas mos.
3.5. Liberar a presso do funil segurando-o de cabea para baixo e abrindo vagarosamente a
torneira. Geralmente o rudo dos vapores que sai pela abertura pode ser ouvido.
3.6. Deve-se continuar a agitar e abrir a torneira at que o rudo no seja mais ouvido. O funil
ento colocado no anel metlico e a tampa removida imediatamente.
3.7. Separar uma fase da outra abrindo a torneira e drenando a maior parte da camada inferior.
3.8. Fechar a torneira quando a interface entre as fases superior e inferior j comece a entrar na
torneira.
3.9. A camada superior remanescente removida vertendo-a atravs da torneira em um outro
recipiente.

4 - Procedimento Experimental
4.1 - Extraes com solventes quimicamente ativos

4.1.1. Pesar 1 g de cido benzico, 1 g de p-toluidina e 1 g de naftaleno em um bquer de 150
mL.
4.1.2. Adicionar 30 mL de clorofrmio ao bquer e agitar at a completa solubilizao. Est
soluo vai se chamar fase orgnica.
4.1.3. Transferir a mistura para o funil de separao e adicionar 15 mL da soluo bsica
(NaOH 5%).
4.1.4. Agitar a mistura por aproximadamente 30 segundo e esperar a completa separao de
fases.
4.1.5. Coletar a fase orgnica num erlenmeyer de 125 mL e recolher a fase aquosa para o
Bquer A (Bquer de 150mL). Retornar a fase orgnica para o funil de separao.
4.1.6. Adicionar mais 15 mL de soluo NaOH 5% ao funil de separao, agitar, coletar a fase
orgnica num erlenmeyer de 125 mL e recolher fase aquosa para o Bquer A. Retornar
a fase orgnica para o funil de separao.
4.1.7. Adicionar 15 mL de gua ao funil de separao, agitar, coletar a fase orgnica num
erlenmeyer de 125 mL e recolher a fase aquosa para o Bquer A. Retornar a fase
orgnica para o funil de separao.
4.1.8. Adicionar 15 ml da soluo cida (HCl 5%). Agitar a mistura por aproximadamente 30
segundo e esperar a completa separao de fases.
4.1.9. Coletar a fase orgnica num erlenmeyer de 125 mL e recolher a fase aquosa para o
Bquer B (Bquer de 150mL). Retornar a fase orgnica para o funil de separao.
4.1.10. Adicionar mais 15 mL de soluo HCl 5% ao funil de separao, agitar, coletar a fase
orgnica num erlenmeyer de 125 mL e recolher fase aquosa para o Bquer B. Retornar
a fase orgnica para o funil de separao.
4.1.11. Adicionar 15 mL de gua ao funil de separao, agitar, coletar a fase orgnica num
erlenmeyer de 125 mL e recolher a fase aquosa para o Bquer B.
4.1.12. Adicionar cerca de 3 g de cloreto de clcio ao erlenmeyer e agitar ocasionalmente por 15
minutos.
4.1.13. Realizar uma filtragem simples do contedo do erlenmeyer para um bquer previamente
pesado e identificado (Bquer C). Este procedimento retira o agente secante por
filtrao.
4.1.14. Deixar o bquer C na capela at a completa evaporao do clorofrmio.
4.1.15. Pesar o bquer C seco e determinar a porcentagem do composto orgnico recuperado.
Qual composto foi recuperado no bquer C?
4.1.16. Recuperar o composto do bquer A pela mudana do meio, de bsico para cido, ou
seja, adicione HCl 15% at que no se observe um aumento no precipitado (pH cido) .
4.1.17. Filtrar o contedo do bquer A em um Funil de Buchner (Filtrao a Vcuo) contendo
um papel filtro previamente pesado. Qual composto ficou retido no papel filtro e est
sendo recuperado?
4.1.18. Esperar o papel filtro com o resduo do bquer A secar por uma semana.
4.1.19. Pesar este papel filtro e calcular a porcentagem do composto orgnico recuperado.
4.1.20. Recuperar o composto do bquer B pela mudana do meio, de cido para bsico, ou
seja, adicione NaOH 15% at que no se observe um aumento no precipitado (pH
bsico).
4.1.21. Filtrar o contedo do bquer B em um Funil de Buchner (Filtrao a Vcuo) contendo
um papel filtro previamente pesado. Qual composto ficou retido no papel filtro e est
sendo recuperado?
4.1.22. Esperar o papel filtro com o resduo do bquer B secar por uma semana.
4.1.23. Pesar este papel filtro e calcular a porcentagem do composto orgnico recuperado.

Composto Extrado
A
Composto Extrado
B
Composto Extrado
C
Composto
Massa do bquer ou papel filtro vazio
Massa do bquer ou papel filtro
contendo o composto seco

Rendimento (%)


5 Questionrio

1 - Mostre as reaes que esto envolvidas nas extraes de solventes quimicamente ativos.
Inclusive nas reaes de recuperao dos compostos.
2 - Quais as caractersticas de um bom solvente para que possa ser usado na extrao de um
composto orgnico em uma soluo aquosa?
3 - Qual fase (superior ou inferior) ser a orgnica se uma soluo aquosa for tratada com:
a) ter etlico b) clorofrmio c) acetona d) n-hexano e) benzeno
4 - Por que a gua geralmente usada como um dos solventes na extrao lquido-lquido?
5 - Pode-se usar etanol para extrair uma substncia que se encontra dissolvido em gua? Justifique
sua resposta:

6 - BIBLIOGRAFIA:
1. VOGEL, A. I., Qumica orgnica: Anlise Orgnica Qualitativa. 3. ed, Rio de Janeiro, Ao Livro Tcnico SA,
1981. v. 1.
2. VOLLHARDT, K. P. C., SCHORE, E. N., Qumica Orgnica: Estrutura e Funo. Bookman Companhia
Editora. 4a ed. Porto Alegre-RS. 2004.
3. SOLOMONS, T.W.G. Qumica Orgnica, Livros Tcnicos e Cientficos Editora S/A, 8. ed., Rio de Janeiro,
2006.