Informe 4 Quimica General AII

FACULTAD DE QUMICA E
INGENIERA QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA GENERAL AII
E.A.P QUMICA 07.1

ASIGNATURA: LABORATORIO DE QUMICA GENERAL AII
GRUPO: VIERNES: 5:00 9:00
SEMESTRE: 2014 II
PROFESOR: Ing. VEJAR RAMOS, Manuel

INFORME N 4
TITULACIN REDOX
INTEGRANTES:
14070005 Ceballos Olivera, Carlos
14070083 Mego de la Cruz, Froy Kevin
14070006 Chamorro Asto, Deyni Oswaldo

Ciudad universitaria, 10 de octubre de 2014
FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

INFORME 04 TITULACIN REDOX LABORATORIO DE QUMICA GENERAL AII
2
CONTENIDO
RESUMEN ........................................................................................................................................................... 3
OBJETIVOS: ......................................................................................................................................................... 3
PRINCIPIOS TERICOS ........................................................................................................................................ 3
REACCIONES REDOX ....................................................................................................................................... 3
OXIDACIN ................................................................................................................................................ 3
REDUCCIN................................................................................................................................................ 4
AGENTE OXIDANTE .................................................................................................................................... 4
AGENTE REDUCTOR ................................................................................................................................... 5
TITULACIN REDOX:....................................................................................................................................... 5
SOLUCIN ESTNDAR: ................................................................................................................................... 5
DETALLES EXPERIMENTALES .............................................................................................................................. 6
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: ..................................................................................................................... 6
RESULTADOS....................................................................................................................................................... 8
DISCUSIN DE RESULTADOS .............................................................................................................................. 8
CLCULOS ......................................................................................................................................................... 10
PREPARACIN .............................................................................................................................................. 10
ESTANDARIZACIN ...................................................................................................................................... 11
CUESTIONARIO ................................................................................................................................................. 14
CONCLUSIONES ................................................................................................................................................ 18
RECOMENDACIONES .................................................................................................................................... 18
REFERENCIAS .................................................................................................................................................... 18


3
RESUMEN
RESUMEN
En el laboratorio se pudo observar la preparacin de soluciones oxidantes y reductoras, de igual manera la
estandarizacin de las soluciones de KMnO
4
, FeSO
4
7H
2
O, H
2
C
2
O
4
, mediante la estandarizacin se puede
calcular el equivalente gramo del cido y de la base, es importante conocer las especies qumicas que
reaccionan en el proceso, para la adecuada escritura de una ecuacin redox. Para la estequiometria se
utilizar el mtodo del in electrn, que es el ms utilizado en estas reacciones

OBJETIVOS:
Preparar soluciones normales de sustancias reductoras y oxidantes.
Determinacin por titulacin de la normalidad de un agente reductor, para ello el
cambio de coloracin de las sustancias reaccionante se emplea como un indicador.
Determinar experimentalmente el punto de equivalencia en una titulacin redox.
Evaluar las propiedades de una reaccin en un medio cido.
PRINCIPIOS TERICOS
REACCIONES REDOX

OXIDACIN
La oxidacin se defini como el proceso mediante el cual hay prdida aparente de electrones de un tomo o
in. Podemos decir que la oxidacin es una reaccin qumica donde un metal o un no metal ceden
electrones, y por tanto aumenta su estado de oxidacin. La propia vida es un fenmeno redox. El oxgeno es
el mejor oxidante que existe debido a que la molcula es poco reactiva (por su doble enlace) y sin embargo
es muy electronegativo, casi como el flor.
La sustancia ms oxidante que existe es el catin KrF
+
porque fcilmente forma Kr y F
+
. Entre varias
sustancias con el mismo estado de oxidacin; la capacidad oxidante difiere grandemente segn el ligante.
As el
-
CF
3
tiene una electronegatividad similar a la del cloro mucho mayor que por ejemplo
-
CBr
3
, aunque
ambos tengan el mismo nmero de oxidacin. Las propiedades del HBrO
3
son muy diferentes a la del BrF
5

ste ltimo es mucho ms oxidante aunque ambos tengan la misma valencia
Las sustancias oxidantes ms usuales son el permanganato potsico (KMnO4), el dicromato de potasio
,el agua oxigenada (H2O2), el cido ntrico (HNO

3
), los hipohalitos y los halatos (por ejemplo el
hipoclorito sdico (NaClO) muy oxidante en medio alcalino y el bromato potsico (KBrO3)). El ozono (O3) es
un oxidante muy enrgico.

4
TIPOS DE OXIDACIN
OXIDACIN LENTA
Ocurre casi siempre en los metales a causa de factores ambientales (por ejemplo el agua o
aire), causando su corrosin y prdida de brillo y otras propiedades caractersticas de los
metales, desprendiendo cantidades de calor de difcil percepcin; al fundir un metal acelera la
oxidacin, pero el calor proviene principalmente de la fuente que derriti el metal y no del
proceso qumico (una excepcin sera el aluminio en la soldadura autgena).
OXIDACIN RPIDA
Esto se llega a cabo durante una combustin, desprendindose cantidades considerables de
calor de fcil percepcin, esto se llega a apreciar en forma de fuego, y ocurre principalmente
en sustancias de tipo hidrocarburo (que contienen carbono e hidrgeno especialmente).
REDUCCIN
Proceso por el cual un tomo o ion gana electrones. Implica la disminucin de su estado de
oxidacin. Este proceso es contrario al de oxidacin.
Cuando un ion o un tomo se reducen presenta estas caractersticas:
Gana electrones.
Acta como agente oxidante.
Es reducido por un agente reductor.
AGENTE OXIDANTE
Es el proceso redox en el cual este acepta electrones y, por tanto, se reduce en dicho proceso
o mejor dicho es la molcula que posee elemento que se reduce. Por ejemplo, para la
formacin del agua:

El oxgeno es el agente oxidante puesto que, gana electrones y su carga o nmero de
oxidacin pasa de 0 a -2. Esto se puede escribir como:

En resumen:
Agente oxidante: Gana electrones y Disminuye su nmero de oxidacin

5
AGENTE REDUCTOR
Es el proceso redox en el cual este pierde electrones y, por tanto, se oxida en dicho proceso
(aumenta su nmero de oxidacin). Por ejemplo cuando se hace reaccionar bromo molecular
con potasio. Tenemos:

El potasio es el agente reductor puesto que pierde electrones y su carga o nmero de
oxidacin pasa de 0 a +1. Esto se puede escribir como:

TITULACIN REDOX:
Una valoracin redox (tambin llamada volumetra redox, titulacin redox o valoracin de
oxidacin-reduccin) es una tcnica o mtodo analtico muy usada, que permite conocer la
concentracin de una disolucin de una sustancia que pueda actuar como oxidante o
reductor.
Es un tipo de valoracin basada en una reaccin redox entre el analito (la sustancia cuya
concentracin queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetra hace
referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la
concentracin buscada. En una valoracin redox a veces es necesario el uso de un indicador
redox que sufra un cambio de color para conocer el punto final de titulacin.
Como en cualquier reaccin se cumplir:

En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que
permite saber cundo se ha alcanzado ese punto final de titulacin entre el nmero de moles
de oxidante y de reductor, como ocurre en las iodometras o permanganometras.
Las titulaciones redox tienen gran importancia en qumica analtica, pues permite medir con
precisin una gran cantidad de iones en una solucin.
SOLUCIN ESTNDAR:
Una solucin estndar o disolucin estndar es una disolucin que contiene
una concentracin conocida de un elemento o sustancia especfica, llamada patrn
primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentracin de otras
soluciones, como las disoluciones valorantes.

6

DETALLES EXPERIMENTALES
MATERIALES:
Cocina elctrica
Bureta de 50 ml
Piceta
Termmetro
Balanza analtica
3 fiolas de 100 ml
1 fiola de 250 ml
Matraz Erlenmeyer de 250 ml
Soporte universal
1 probeta de 50 ml
2 vasos de 250 ml
1 bagueta
Embudo
Luna de reloj
1 pipeta y propipeta

REACTIVOS:
cido Sulfrico H
2
SO
4
(1:1)
Oxalato de Sodio Na
2
C
2
O
4(s)

Permanganato de Potasio KMnO
4(s)

Sulfato Ferroso heptahidratado FeSO
4
7H
2
O
(s)

cido Oxlico dihidratado H
2
C
2
O
4
2H
2
O
(s)

1L de Agua destilada (aproximadamente)
PROCEDIMIENTO EXPERI MENTAL:
3.1. Preparacin de 100ml de solucin estndar de oxalato de sodio Na
2
C
2
O
4
0.100 N.
En una luna de reloj se pesaron 0.67 g de oxalato de sodio.
En un vaso limpio de 250 mL se adicion la sal empleando para ello una bagueta y el
chorro de agua de una piceta.
Se agregaron unos 60 mL de agua destilada y con la bagueta se disolvi toda la sal.
Se trasvas la solucin a una fiola de 100 mL. Luego, se lav el vaso y la bagueta con agua
destilada y se agreg a la fiola, se tap y agit para homogenizar la solucin.
Se procedi a rotular la fiola con el nombre de la solucin preparada.

3.2. Preparacin de 100 ml de solucin de permanganato de potasio KMnO
4
aproximadamente 0.1 N.
Se recibi del Profesor una muestra problema de solucin de KMnO
4.


7

3.3. Preparacin de 100mL de solucin de sulfato ferroso FeSO
4
.7H
2
O
(s)
aproximadamente
0.1 N.
Se sigui el mismo procedimiento del tem 4.1, preparar esta solucin pesando 2.780 g de
cristales de sulfato ferroso heptadihidratado.

3.4. Preparacin de 100ml de solucin de cido oxlico H
2
C
2
O
4.
2H
2
O
(s)
aproximadamente
0.1 N.
Se sigui el mismo procedimiento del tem 4.1, preparar esta solucin pesando 0.630 g de
cristales de cido oxlico dihidratado.

3.5. Estandarizacin de la solucin de KMnO
4
Se adicionaron unos 5 ml de la solucin de permanganato de potasio KMnO
4
, por las
paredes de una bureta limpia, manteniendo la llave de esta cerrada. Se esparci el lquido
por todo el interior de la bureta, luego se desech l mismo (abriendo la llave de la
bureta).
Se fij la bureta en un soporte universal con una pinza y empleando un embudo se verti
la solucin de permanganato de potasio hasta por encima de la marca del cero.
Se abri seguido la llave de la bureta para llenar el tubo Terminal y evitar que queden
burbujas de aire. Se dej luego el nivel en 0 o en un valor determinado.
Se midi con la pipeta 20 ml de solucin estndar de oxalato de sodio Na
2
C
2
O
4
0.1 N y se
adicionaron en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
Al matraz Erlenmeyer se le agregaron 100 mL de agua destilada y unos 5 ml de solucin de
H
2
SO
4
(1:1). Luego se calent el matraz hasta que la solucin alcance una temperatura de
60C. En nuestro caso fue 55 C.
Se coloc el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta y se procedi a titular en
caliente, agregndole solucin de KMnO
4
y agitando continuamente. El punto final de la
solucin es cuando la solucin adquiere un color rosado tenue.
Se anot el volumen gastado de KMnO
4.

Luego se realiz el respectivo clculo de la normalidad de la solucin de KMnO
4.

3.6. Estandarizacin de una solucin de sulfato ferroso FeSO
4
.7H
2
O aprox. 0.1 N.
Se midi con la pipeta 20ml de la solucin de sulfato ferroso FeSO
4
aproximadamente 0.1N
y lo adicionamos en un matraz Erlenmeyer de 250ml.
Al matraz Erlenmeyer se agregaron 100 mL de agua destilada y unos 5 mL de solucin de H
2
SO
4
(1:1). Luego se calent el matraz hasta que la solucin alcance una temperatura de
60 C. En nuestro caso fue 55 C.

8
Se coloc el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta que contiene la solucin
valorada de permanganato de potasio y se procedi luego a titular en caliente, agregando
la solucin de KMnO
4
y agitando continuamente. El punto final de la solucin es, igual que
en la experiencia anterior, cuando la solucin adquiere un color rosado persistente. Se
anot el volumen gastado de la solucin valorada de KMnO
4
.
Se calcul la normalidad de la solucin de FeSO
4.

3.7. Estandarizacin de una solucin de cido oxlico H
2
C
2
O
4
aprox. 0.1 N.
Se sigui el mismo procedimiento del tem 4.6 midiendo 20 mL de la solucin de cido
oxlico H
2
C
2
O
4
Se calcul la normalidad de la solucin de H
2
C
2
O
4
.

3.8. Titulaciones de muestras y soluciones problemas:
Se proporcion una muestra slida de cido oxlico Na
2
C
2
O
4
y por titulacin con la
solucin valorada de permanganato de potasio KMnO
4
, siguiendo el procedimiento del
tem 4.7, se determin la pureza de la sal y la normalidad de la solucin.
RESULTADOS

SOLUCIN VOLUMEN GASTADO KMnO
4 (ac)
NORMALIDAD
KMnO
4 (ac)
11,5 mL 0,096 N
FeSO
4 (ac)
20,5 mL 0,098 N
H
2
C
2
O
4 (ac)
20,3 mL 0,097 N

DISCUSIN DE RESULTADOS
ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE KMnO
4
0.10N

Partimos sabiendo que el Permanganato de Potasio es un poderoso oxidante, que en disolucin cida, la
reduccin puede presentarse por la siguiente ecuacin:
(Rosa plido)

Como vemos, el equivalente gramo del Permanganato de Potasio es un quinto del mol , es decir
y el equivalente gramo del
es 1/2mol, o sea 67.01g


9
El uso de CIDO SULFURICO es el ms adecuado porque no reacciona con el Permanganato de
Potasio en solucin diluida
Para esta y las dems titulaciones, no se necesita el empleo de un indicador, dado que el
Permanganato de Potasio imparte un color rosa plido a 100ml de agua.
El Permanganato de Potasio no es una sustancia patrn, es difcil obtenerlo puro, y libre de dixido
de manganeso, adems el agua destilada podra contener sustancias reductoras (vestigios de
materia orgnica), que reaccionan con el Permanganato de Potasio para dar dixido de
manganeso. La presencia de dixido de manganeso es un inconveniente serio, porque cataliza la
auto descomposicin de la solucin de Permanganato de Potasio.
Por estas razones el Permanganato de Potasio se debe valorar con la sustancia patrn
0.10N

Ecuacin balanceada de la reaccin.

Agente Oxidante:

Agente Reductor:

A medida que avanza la reaccin, el valorante reacciona cada vez con mayor rapidez, hastaque
la reaccin se vuelve prcticamente instantnea, constituyendo un procesoautocataltico, en
el cual uno de los productos de la reaccin funciona como un catalizador, seforman complejos
de oxalato de Mn(III)

Estos complejos de Mn(III) se descomponen en varios pasos, formando

Observacin:
La materia orgnica a la cual nos referimos est constituida generalmente por sustancias con
propiedades reductoras (algunas inorgnicas), en total figuran: aminocidos, lpidos y glcidos, sales
ferrosas, sulfuros, etc.

ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE FeSO4.7H2O 0.10N

(Rosa plido)

Ecuacin balanceada de la reaccin

10

ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE H
2
C
2
O
4
0.10N

CLCULOS
NORMALIDAD

Dnde:
N=normalidad
#eq = nmero de equivalentes
P.eq. = Peso equivalente
M = masa
P.F. = peso frmula
= parmetro
De las frmulas anteriores se tiene:

Luego:

PREPARACIN
PREPARACIN DEL OXALATO DE SODIO Na
2
C
2
O
4 (s)

Se necesitan 100 mL de Na
2
C
2
O
4

(ac)
a 0,10N. Luego.

Luego hallamos el valor del #eq teniendo en cuenta que el P.F. = 134 g/mol. Antes hallamos el
parmetro :
Na
2
C
2
O
4
2Na
+
+ C
2
O
4
2-
=2

PREPARACIN DEL PERMANGANATO DE POTASIO KMnO
4

Se necesitan 100 mL de KMnO
4

(ac)
a 0,10N. Luego.


11
parmetro :
5e
-
+ KMnO
4
MnSO
4
=5

PREPARACIN DEL SULFATO FERROSO FeSO
4

Se necesitan 100 mL de FeSO
4

(ac)
a 0,10N. Luego.

parmetro :
2Fe
(2+)
SO4 Fe
(3+)
2
(SO
4
)
3
=1

PREPARACIN DEL CIDO OXLICO H
2
C
2
O
4

Se necesitan 100 mL de H
2
C
2
O
4

(ac)
a 0,10N. Luego.

parmetro :
H
2
C
2
O
4
2H
+
+ C
2
O
4
2-
=2

ESTANDARIZACIN
Nota: en nuestro grupo se realiz una medida errnea de la masa de OXALATO DE SODIO Na
2
C
2
O
4
que fue de
0,37g en lugar de 0,67g. Luego se realizaron los clculos de acuerdo a la nueva normalidad.

ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE KMnO
4
0.10N

12
Volumen gastado de KMnO
4
=11,5mL
Ahora calculamos la normalidad de la solucin de KMnO
4

KMnO4
Corroboramos con una muestra de Na
2
C
2
O
4 (ac)
0,1N suministrada:
(20mL)(0,10N)=(20,7mL)(X)
X= 0,096 N KMnO
4

ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE FeSO4.7H2O 0.10N
4
=20,5mL
Ahora calculamos la normalidad de la solucin de FeSO4

FeSO4
ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE H
2
C
2
O
4
0.10N
4
=**mL
Ahora calculamos la normalidad de la solucin de H
2
C
2
O
4

H
2
C
2
O
4

MUESTRA PROBLEMA DE OXALATO DE SODIO
Hallamos el porcentaje:


13


14
CUESTIONARIO
1. Elabore una tabla indicando los solutos utilizados, las cantidades necesarias para preparar 100ml de cada
solucin y mediante un ejemplo de clculo demuestre, como se obtuvieron dichas cantidades.
SOLUTO CANTIDAD NECESARIA
Oxalato de sodio 0,67 g
Permanganato de potasio KMnO
4
0,32 g
Sulfato ferroso FeSO
4
2,48 g
cido oxlico Na
2
C
2
O
4
0,45 g
La forma en que se calcularon estas cantidades, se explica en la seccin clculos de este informe.
2. Escribir la ecuacin balanceada de la reaccin entre la solucin estndar y el agente oxidante en medio
acido. (4.5 mtodo del ion electrn).

Ecuacin Inica:

Tenemos las dos semirreacciones:

Ecuacin Balanceada:

3. Balancear por el mtodo ion electrn las reacciones redox que se producen en 4.6 y 4.7.

Ecuacin Inica:


4.5
4.6

15

Ecuacin Balanceada:

Ecuacin Inica:


Ecuacin Balanceada:

4. Justifique el hecho de que, en cada reaccin redox ensayada no se utiliza un indicador adicional.

El hecho de no utilizar un indicador adicional en las reacciones redox se da porque al tener al KMnO
4

(sustancia con la cual se titularan todas las reacciones), especialmente el ion permanganato
como
agente oxidante fuerte demora en disolverse por el cual deja un color caracterstico que es el violeta, que
conforme se va titulando, se va decolorando hasta llegar a un punto final de titulacin que es cuando este
llega a un color violeta tenue y a su vez este llega a su neutralizacin. Por lo tanto no es necesario utilizar un
indicador adicional, ya que el color del agente oxidante nos proporciona uno.

5. Se gastara el mismo volumen de KMnO
4
en la prctica de Titulacin redox cuando se utiliza una
solucin de FeSO
4
preparado minutos antes del experimento respecto a otra solucin de FeSO
4
preparada
con das de anticipacin? Justifique su respuesta.
El SULFATO FERROSO FeSO
4
es un compuesto que se encuentra normalmente como una sal heptahidratada
(FeSO
4
.7H
2
O), sin embargo, al no presentarse de esta manera, tiende a oxidarse a SULFATO FRRICO Fe
2
(SO
4
)
3
.

4.7

16
Como durante el experimento, el FeSO
4
se encuentra como una solucin y no como una sal, es de esperarse
que lleve a cabo una ligera oxidacin, por lo que a medida que pase el tiempo, la concentracin de FeSO
4
ir
disminuyendo y la normalidad tambin lo har.
Es por este motivo, que se gastar menos volumen de KMnO
4
a medida que pase el tiempo luego de hacerse
la solucin.

6. Se ha preparado 100ml de una solucin en la que estn disueltos 0.3510g de oxalato de sodio y 20 ml de
esta solucin se neutraliza con 12ml de una solucin de de KMnO
4
. Calcular la molaridad de la solucin de
permanganato.

En una neutralizacin tenemos:

Tenemos los siguientes datos:

Hallamos la normalidad del

Regresando a la ecuacin inicial para calcular la normalidad del


17
Finalmente hallamos la Molaridad del


18
CONCLUSIONES

En las reacciones redox, la oxidacin y la reduccin siempre ocurren en forma simultnea y
equilibrada. La oxidacin se caracteriza por la prdida de electrones, mientras que la reduccin, por
la ganancia de electrones.
El resultado de la titulacin depende de la temperatura, de la acidez, de la velocidad de adicin de
la solucin de permanganato y especialmente de la agitacin.
El mtodo de titulacin sin el uso de un indicador tiene un inconveniente de que siempre hay un
exceso de oxidante en el punto final, lo cual genera un margen de error en la prctica.
Es difcil de encontrar permanganato de potasio puro (est mezclado con dixido de manganeso
MnO2), El agua destilada que usamos, probablemente contenga sustancias reductoras que forman
MnO4 a partir del MnO4, por eso es necesario realizar una estandarizacin antes de utiizarlo.

RECOMENDACIONES
En la preparacin de las soluciones, se debe tener mucho cuidado a la hora de pesar la
sal, y tambin en el momento de completar la solucin a 100mL, ya que esto podra
afectar los resultados al momento de realizar los clculos de la normalidad.
Para la medicin de los volmenes se deben utilizar instrumentos precisos como
fiolas, pipetas y buretas con exactitud considerable, pues los valores de volumen son
muy importantes en la medicin de la normalidad y un error en dichas mediciones
podra afectar el proceso.
Se debe tener mucho cuidado de mantener todos los instrumentos limpios, las
impurezas pueden alterar los resultados.
REFERENCIAS
BIBLIOGRAFA:
VOGEL, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. Editorial Kapelusz. Volumen I. 1980.
Experimentos de qumica en microescala para nivel medio superior .Universidad
Iberoamericana. Autores: Jorge G. Ibez, Rosa Mara Mainero Mancera, Mara del
Carmen Doria Serrano. Pg 131-135 (Titulacin redox)
Qumica, la ciencia central, Raymond Chang Kenneth A. Goldsby (11va. Edicin).
McGraw Hill Interamericana. 2013. Mxico. Pag. 133-143; 815-817
INTERNET
SULFATO DE HIERRO (II) FeSO
4

http://es.wikipedia.org/wiki/Sulfato_de_hierro_(II)

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Deskripsi Asli:

Judul Asli

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,el agua oxigenada (H2O2), el cido ntrico (HNO

y el equivalente gramo del

es 1/2mol, o sea 67.01g

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