UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

Facultad de ingeniera. Departamento de ingeniera Qumica y Ambiental

Bogot, Colombia
2014-3

Laboratorio de operaciones de separacin, reaccin y
control Informe de planeacin.
Prctica de separacin: Intercambio Inico

Grupo C.
Arango Johnatan Andrs 244930, Daz Hctor Daro 245001, Hincapi Sebastin Camilo 244731

1. OBJETIVOS

1.1 OBJETIVO GENERAL

Determinar la curva de ruptura de una resina de intercambio inico.

1.2 OBJETIVOS ESPECFICOS

Regenerar una resina catinica ya usada.
Realizar la curva de calibracin del conductimetro.
Determinar la curva de ruptura de la resina de intercambio.
Establecer la capacidad mxima de la resina de intercambio.


2. RESUMEN DEL PROBLEMA.

A Nivel industrial, se encuentra que la dureza de las aguas afecta a largo plazo a los equipos
(tales como calderas, intercambiadores, etc.) dado que estas generan incrustaciones,
disminuyendo la eficiencia y terminando en un proceso de limpieza, el cual genera tiempo no
productivo en el ciclo de vida del equipo. Por esta razn se busca evaluar la posibilidad de
desmineralizar aguas con una resina de intercambio catinico LEWATIT Monoplus S100, la cual
es fcil de encontrar en el mercado.


3. EQUIPO DISPONIBLE.

Para la prctica como tal no se cuenta con un equipo para realizar la prctica de intercambio
ionico, por esta razn se hace necesario realizar un montaje con una bureta y en su interior
depositar la resina para obtener una columna de dimensiones conocidas.

Materiales y equipos adicionales.

Dado que se realizara el anlisis de aguas duras, se hace necesario preparar estas soluciones a
bajas concentraciones para que la resina no se sature muy rpido. Tambin se hace necesario el
uso de agua desionizada tanto para la limpieza de los materiales y preparacin de las soluciones
dado que de usar agua destilada no cumplimos con los requisitos y podramos llevar algunas
trazas de durezas. Para la prctica se hace necesario el seguimiento de la concentracin de
durezas en el agua, esto se puede realizar por dos mtodos:
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Titulacin complejomtrica: Para este mtodo se hace necesario utilizar una solucin de cido
etilendiaminotetraactico (EDTA) la cual forma complejos con los cationes presentes en la
solucin. El punto final para estas titulaciones viene dado por un indicador que para este caso
puede ser el negro de eriocromo T o murexida, los cuales al acomplejarse con los cationes
generan coloracin en la solucin, y al ser desplazados por el EDTA en los equilibrios con los
cationes la solucin cambia de coloracin.

Mtodo conductimetrico: dado que el agua desionizada no sufre el efecto de conduccin
elctrica, este mtodo es til para analizar la concentracin de iones en la solucin, dado que al
aumentar la cantidad de iones en solucin la conductividad elctrica aumenta.

Para la realizacin de la prctica se decide usar el mtodo conductimetrico dado que la
preparacin de soluciones y la titulacin de las mismas es muy dispendiosa y a la vez implica una
mayor incertidumbre en las medidas dado que la mayora se realizan de forma analgica.

Los reactivos necesarios para la prctica son: Agua desionizada, resina de intercambio inico
LEWATIT Monoplus S100, cloruro de magnesio y cido clorhdrico (este ltimo para regenerar la
resina antes de usarla).


4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Y DIAGRAMA DE FLUJO

4.1. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Esta prctica puede dividirse en dos partes, la primera de regeneracin de la resina con la que
se va a trabajar, y la segunda sera la prctica experimental como tal.

Regeneracin de la resina
En una primera instancia se necesita purgar todo el material de laboratorio a usar necesita ser
purgado con agua des-ionizada, con el fin de evitar la contaminacin de la resina con otros
iones que puedan estar presentes. En un vaso de precipitados agregar 200 mL de agua des-
ionizada y aproximadamente 14 mL de HCl, con el fin de obtener una solucin al 7% en
volumen. Luego se van a pesar 200g de resina (Lewatit monoplus S-100) y se le agregara la
solucin de cido; esto se dejar bajo agitacin por 24 horas.

Practica experimental
El experimento se realizar por duplicado para mejorar la calidad de los clculos reportados,
por lo que se realizar el mismo procedimiento experimental sobre dos lechos de resina.
En dos buretas de 250 mL se pone un poco de algodn en el fondo (Con la finalidad de
retener los slidos), luego se agregan 100 g de resina en cada bureta. Para asegurar la
limpieza de la resina se har fluir agua des-ionizada por el lecho y se medir la conductividad
del agua de salida; cuando se tenga un valor constante de conductividad la resina se
considerar limpia.

Posteriormente se preparar una solucin a 50 ppm de cloruro de calcio (Cl
2
Ca). Se pesan 42
mg de cloruro de calcio, y se aaden a 700 mL de agua desionizada. Ya por ltimo se
adicionar la solucin de cloruro de calcio por la parte superior de la bureta, y se medir la
conductividad del agua que sale del lecho cada 5 segundos; Esto se hara para los dos lechos
preparados
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4.2. DIAGRAMA DEL EQUIPO


Figura 1. Diagrama del equipo de absorcin lquido-vapor del LIQ.


4.2.1 Regeneracin de la resina







Lavar el material de laboratorio y
purgar con agua desionizada
Pesar 200g de resina
preparar una solucin de HCl
al 7% vol. (200 mL de agua y
14 de HCl)
Adicionar la solucion de HCl a la
resina. Dejar en agitacin por 24
horas.
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4.2.2 Realizacin de la prctica.



5. RECOMENDACIONES

Se recomienda en el montaje depositar algodn en el fondo del lecho para evitar el arrastre de
solidos.
Trabajar todos los instrumentos con agua desionizada, dado que se trabajara en
concentraciones de PPM y el contacto con aguas normales contaminara las muestras y los
recipientes.

6. PROPUESTA DE ANLISIS Y TRATAMIENTO DE DATOS.

6.1. Anlisis y tratamiento de datos:

Para hallar la relacin de concentraciones con respecto al tiempo, usamos la siguiente ecuacin:

0
= Conductividad inicial
= Conductividad medida en el tiempo t.

Con esto es posible realizar una grfica de

contra el volumen aadido. Esta grafica tambin

es llamada curva de ruptura.
Colocar la resina
en las dos buretas.
Lavar la resina con
agua desionizada
Preparar la solucin de
cloruro de calcio
Medir la conductividad
del agua desionizada
medir la conductividad
de la solucion de CL
2
Ca
Hacer pasar la solucin
por el lecho de la
resina
registrar la
conductividad de la
solucion que sale del
lecho cada 5 segundos
repetir para el segundo
lecho preparado
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Figura 2. Curva de ruptura tpica para un lecho de intercambio inico.
T
R
= Tiempo de ruptura.

Esta grafica es importante para determinar la capacidad de la resina. Esta generalmente se
expresa como mEq de soluto retenidos contra peso de resina seca.

Para determinar la cantidad de soluto retenido, se hace uso de la curva de ruptura en funcin
del volumen eludo, calculando el rea de la zona comprendida entre la curva de ruptura y la
lnea horizontal correspondiente a la concentracin de la disolucin de entrada.

()

)
()





Figura 3. Curva de ruptura en funcin del volumen eludo.


Fraccin de lecho utilizado: esta se puede calcular usando de nuevo la grfica.
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()

)
()


La cantidad de soluto retenida es posible calcularla como el rea de la zona comprendida entre
la curva de ruptura, la lnea horizontal correspondiente a la concentracin de entrada y una
lnea vertical correspondiente al volumen en el tiempo que se quiere medir la fraccin de lecho
usado.

Figura 4. Cantidad de soluto retenido en un tiempo determinado.

6.2. DATOS ADICIONALES
Adjunto se encuentra la ficha tcnica de la resina de intercambio catinico Lewatit monoplus S100.

6.3. EXPECTATIVAS

Dado que ninguno de los integrantes del grupo ha tenido experiencia alguna de manera terica o
practica con las resinas de intercambio inico se espera adquirir el conocimiento necesario para
entender el fenmeno.


7. FORMATOS DE RECOLECCIN DE DATOS

7.1. Lavado de la resina
Tiempo
(s)
Conductividad
(mS)
Tiempo
(s)
Conductividad
(mS)
0 50
10 60
20 90
25 120
30 140
40 160


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7.2. Datos experimentales para la corrida

Tiempo
(s)
Volumen
(mL)
Conductividad
(mS)
Tiempo
(s)
Volumen
(mL)
Conductividad
(mS)
0 100
10 110
20 120
30 130
40 140
50 150
60 160
70 170
80 180
90 190


8. BILIOGRAFIA
Treybal, R.; Sim, P., "Operaciones de Transferencia de Masa"; 2a Edicin. Mc Graw
Hill Bogot (1988).
Seader, J.; Henley, E.; Roper, K., Separation Process Principles; 3
rd
Edition. John
Wiley & Sons, Inc.; 2010.
Martnez, P.; Rus, E.; Operaciones de Separacin en Ingeniera Qumica. Pearson
Educacin; Madrid (2004)

9. DELEGACION DE CARGOS




__________________ ___________________
Johnatan Arango Hector Diaz
Logistica y escptico Gerente






__________________ ___________________
Sebastian Hincapi Ivan Dario Gil
Comunicaciones Profesor encargado
Fecha y hora de recepcin:
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