UNIVERSIDAD

VERACRUZANA
Facultad de Ciencias Qumicas
Experiencia Educativa:
TRABAJO RECEPCIONA
Titular:
!C" E#$AR#O %ERNAN#E& A'$IAR
'ICERINA TOTA
Inte(rantes:
!ARCO ANTONIO AN')N A*ARA#O
Carrera:
IN'ENIERIA Q$+!ICA
'rup,:
-./
Fec0a de entre(a:
Visita a la Alcoholera Tenerife
PROCEDIMIENTO: PRACTICA
REVISION No. 1 Pgina !e "
#EC$A DE %&TIMA REVISION:
1.0 OBJETIVO
Determinar mediante el mtodo de prueba ASTM D 6584 la cuantificacin y
anlisis de la glicerina total eistente en la muestra a anali!ar "#iodiesel$%
Aprender la reali!acin de este mtodo& as' como el uso de la instrumentacin
eistente en este%
(onocer las consecuencias del efecto de la glicerina total en nuestro producto%
2.0 SEGURIDAD Y RESPONSABILIDADES
)*uipo de proteccin personal completo "guantes& lentes de proteccin& mascarilla&
bata de laboratorio& !apatos cerrados$%
(onocimiento pre+io de la practica a reali!ar
,eali!ar la practica siguiendo el procedimiento establecido
3.0 FUNDAMENTO
-a glicerina es un producto deri+ado de la reaccin de transesterificacin% "Mc(ormic. /
0estbroo.& 1234$% -a cual es un l'*uido +iscoso *ue puede separarse del #322 o me!clarse
para formar depsitos en el fondo de los tan*ues de almacena5e de combustible& y pueden
tapar el filtro del combustible% -os altos ni+eles de glicerina tambin pueden ocasionar la
formacin de depsitos en el inyector del combustible% "-'a & et al%& 1228$%
-os altos ni+eles de materia prima no con+ertida o parcialmente con+ertida& "aceite&
+egetal& aceite de cocina residual& o grasa animal$& causan desgaste en el inyector del
combustible y depsitos en los cilindros de motores disel& reduciendo la +ida del motor%
)stos materiales tambin pueden causar problemas operati+os a corto pla!o& a ba5as
temperaturas& tanto en motores disel como en calderas% 6u'micamente estos materiales son
mono7glicridos& di7glicridos y triglicridos& "o ms correctamente acil7glicridos$% Su
estructura *u'mica in+olucra una 8columna9 de glicerina conectada a una& dos o tres
cadenas de cidos grasos por uniones estricas "+er figura 3$% "Mende!& 1232$
:ara e+itar los problemas operati+os causados por estos componentes& la ASTM D 65;3
limita la glicerina 2&142 en peso por ciento% -a glicerina total es la suma de la glicerina
libre y la glicerina ligada% -a glicerina ligada es la glicerina unida a las molculas de
mono7& di7 y triglicridos% "American Society for Testing and Materials "ASTM$& 1228$
E&A'ORADO POR:
E(%IPO
REVISO: M.C. E$A APRO'O: M.C. E$A
#EC$A: 1)*+nio)1, #EC$A:1)*+nio)1, #EC$A: 1)*+nio)1,
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#EC$A DE %&TIMA REVISION:
Figura 1.- Triglicridos& Di glicridos& Mono glicridos y <licerina% "Mende!& 1232$
3.1 R!u"# $% "&'($(
)ste mtodo consiste en con+ertir los mono& di y triglicridos presentes en la muestra a
steres y glicerina& mediante una etapa de reaccin en condiciones etremas "grandes
ecesos de metanol y catali!ador$%
-uego de la reaccin& se reali!an la+ados sucesi+os para etraer tanto la glicerina libre
como la formada durante la reaccin& correspondiente a los mono& di y triglicridos%
:osteriormente se cuantifica dic=a glicerina por oidacin con peryodato de sodio% -os
grupos =idroilo primarios del glicerol son oidados a formalde='do& y los grupos
=idroilos secundarios son oidados a cido frmico>
(4?8@4 A 1 BaC@4 1 ?(?@ A ?(@@? A 1 BaC@4 A ?1@
)l cido frmico formado se +alora luego con =idrido de sodio& determinando as' el
contenido de glicerina de la muestra%
)ste mtodo se aplica a muestras *ue no contengan a!Dcares ni otros compuestos orgnicos&
distintos a la glicerina& con ms de dos grupos =idroilos adyacentes%
).0 DEFINI*IONES
).1 G%i+r(%
E(?1@? F (?@? F (?1@?G H% 6ICM% @,<% Alco=ol tri+alente& li*uido incoloro& llamado 3& 1& 4
F propanotriolJ entra en la constitucin de las grasas y aceites en forma de esteres de cidos
grasos y se obtiene por saponificacin de dic=os esteres% "-arousse & 122K$
).2 Tra#!!'ri,i+a+i(#
:roceso *u'mico a tra+s del cual aceites se combinan con alco=ol "etanol o metanol$ para
generar una reaccin *ue produce esteres grasos como el etil o metilo ster% "(),<@#&
1232$
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E(%IPO
REVISO: M.C. E$A APRO'O: M.C. E$A
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#EC$A DE %&TIMA REVISION:
-.0 E.UIPO
#alan!a anal'tica
#aln con fondo plano y unin esmerilada de 152 ml
,efrigerante con unin esmerilada
(alentador con agitador magntico
Ampolla de decantacin
Matra! aforado de 122 ml
:iseta
Matra! )rlenmeyer de 152 ml
Material poroso
#ureta
/.0 MATERIAL EMPLEADO
Metido de sodio "45 g% Ba@? L -% metanol$%
Solucin de cido clor='drico 5M
Cndicador ro5o fenol
Solucin de =idrido de sodio 1B
Solucin de =idrido de sodio 2%3B
Solucin de peryodato de sodio "6 g L322 ml solucin& recientemente preparada& en
botella color mbar
)tanodiol "etilenglicol$
0.0 PRO*EDIMENTO
0.1 :esar una cantidad eacta& entre 52g y 322g de muestra #iodiesel en un baln de
152ml%
0.2 -a reaccin se lle+a a cabo en forma batc=> con reflu5o
0.2.1 (olocar el baln en un baNo de agua a 62O( F 65O( aplicando agitacin& con el
nDmero de ,eynolds superior a 31222%
0.2.2 Agregar 42 M "+olL+ol$ de solucin de metido de sodio "45 g Ba@?Ll metanol$
respecto a la cantidad de muestra pesada "densidad aproimada 2&8K gLml$%
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#EC$A DE %&TIMA REVISION:
0.2.3 De5ar reaccionar como m'nimo 1&5 =rs% a 62O(

0.2.) Si la me!cla reaccionante toma consistencia pastosa& agregar 32 a 35 ml de metanol
0.3 ,eali!ar las etapas de la+ado para etraer la glicerina
0.3.1 Agregar un +olumen igual al del paso ;%1%1 de ?(l 5M al baln& mantener a 62765O(
con agitacin sua+e7moderada& no menos de 35 minutos
0.3.2 :asar cuidadosamente a ampolla de decantacin
0.3.3 Separar y colocar la fase acuosa en un matra! de 122 152 ml
0.3.) (olocar el biodiesel en el baln y repetir el la+ado usando un +olumen igual a la mitad
del usado en el paso ;%4%3 de ?(l 1&5M& mantener a 62 O( F 65 O( con agitacin sua+e7
moderada& no menos de 35 minutos
0.3.- Separar en ampolla y colocar la fase acuosa en el matra!
0.3./ ,epetir pasos ;%4%4 y ;%4%5
0.3.0 )n5uagar el baln con agua destilada "12 ml aproimadamente%$ y agregarlo a la
ampolla conteniendo la fase biodiesel y colectar 5unto con las aguas de los la+ados%
0.3.1 -a fase biodiesel se descarta% )n5uagar la ampolla con agua destilada "12 ml
aproimadamente%$ y colectar%
0.3.2 )nfriar el matra! a temperatura ambiente y en+asar con agua destilada
0.3.10 ?omogenei!ar tapando el matra!
0.) Anali!ar la glicerina presente en la fase acuosa tomando una al'cuota del matra!
0.).1 Tomar 42 ml del matra! en un )rlenmeyer de 152 ml%
0.).2 Agregar 5 gotas del indicador ro5o fenol%
0.).3 Agregar Ba@? 1 B& =asta +ira5e a fucsia%
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0.).) Agregar ?(l 5M =asta +ira5e a amarillo& y luego agregar 2&5 ml mas de ?(l 5M%
0.).- ?er+ir 4 minutos "con material poroso para e+itar ebullicin +iolenta$%
0.)./ )nfriar con trampa de (@1%
0.).0 Agregar Ba@? 2&3B =asta el punto de +ira5e%
0.).1 Agregar 42 ml C@4Ba "6 gL322 ml recientemente preparada$& =omogenei!ar y de5ar
reposar 42 minutos en la oscuridad%
0.).2 -a+ar las paredes del )rlenmeyer con agua destilada& agregar 5 ml etanodiol
"etilenglicol$& =omogenei!ar y de5ar 12 minutos en la oscuridad&
0.).10 Palorar con Ba@? 2&3 B%
B@TA 3%7 )n la +aloracin el +olumen de Ba@? "2&3 B$ no debe ser mayor al +olumen de
solucin de peryodato de sodio "6 g L322 ml de solucin$ multiplicado por un factor de 3&4
"PBa@? Q 3&4 R PBaC@4$% :ara este caso en particular& si se gastan ms de 56 ml de
Ba@? 2&3 B en la +aloracin& repetir el anlisis con menos muestra o ms cantidad de
solucin de BaC@4%
1.0 RESULTADOS
1.1 +3%+u%(!
M<T S PBa@? R 2%2K13 R BBa@? R "122L42$ R 322 L
mMuestra
M<T S gr% de glicerina L322 gr% de muestra
PBa@? S +olumen de Ba@? gastado en la titulacin& en ml
BBa@? S normalidad de la solucin Ba@?
mMuestra S masa de muestra pesada& en gramos

122L42 S +olumen del matra! "122 152 ml segDn corresponda$ L +olumen de la al'cuota
tomada del matra! "42 ml$
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B@TA 1%7 SegDn la este*uiometria de la reaccin 3 sern necesarios 4&65 g de BaC@4 por
cada gramo de glicerina% :ara garanti!ar la completa oidacin de la glicerina presente en
la muestra& se utili!an 6 gr% de BaC@4 por cada gramo de glicerina a anali!ar%
2.0 OBSERVA*IONES
*ara+'ri!'i+a! !4+ia%!5 +(!a! 6u 7a8a# %%a"a$( 'u a'#+i9# $ %a 4%a#'a :i!i'a$a5
'($( $; !r $i!+u'i$( 8 +(#'ra!'a$( +(# r,r#+ia! ;i;%i(gra,i+a!
BIBLIOGRAF<A
American Society for Testing and Materials (ASTM), 2008. ASTM D 6587
Standard Test Method for Determination of Free and Total Glicerin in
B100 Biodiesel Methyl Esters By Gas romato!ra"hy# USA: ASTM
INT!NATI"NA# .
$!%"&, 20'0. entro de Ener!ias $eno%a&les' $(ile : $"!)".
#aro*sse , 200+. Diccionario Enciclo"edico %ol# 1# 'ra ed. s.l.:#aro*sse
ditorial, S.#..
#,a , -. y otros, 2008. B())MB*ST(B+ES# Biodiesel# Es"eci,caciones
-orma Tecnica .eriana ' .er*: IN/$".I0$T!.
Mc$ormic1, !. 2 3est4roo1, S., 20'5. Biodiesel y me/clas de &iodiesel'
USA: ASTM Standari6ation ne7s.
Mende6, A., 20'0. %licerol. +a !0ia 10imica, 2+ No8iem4re, '(').
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