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Determinao de Cloreto em Gelatina Fotogrfica

por Potenciometria

Desenvolvido por: Nilton Pereira Alves em 24/07/2004

QUIMLAB - Qumica e Metrologia


Av. Shishima Hifumi, No 2911
Campus UNIVAP - Incubadora de Base Tecnolgica, URBANOVA
CEP 12.244-000 - So Jos dos Campos - SP
Telefax: - (012) 3362307

1 - Introduo

Este mtodo utilizado para determinao de cloreto solveis em matria primas, mais
especificamente em gelatina grau fotogrfico.
Se baseia na titulao potenciomtrica do cloreto com soluo padronizada de nitrato de
prata. Emprega-se como eletrodo indicador de ponto que equivalncia da titulao um
eletrodo de prata macia e como eletrodo de refercia o eletrodo de prata/cloreto de prata
com KCl 3M. Para evitar que o eletrlito do eletrodo de referncia contamine a soluo da
amostra utiliza-se uma juno (ponte salina) contendo soluo de nitrato de potssio.
Como equipamento pode ser empregado titulador com avaliao automtica do ponto de
equivalncia ou um pHmetro operando em modo mV. O mtodo de avaliao do ponto de
equivalncia empregado pode ser o de primeira ou segunda derivada da curva
potenciomtrica mV versus volume gasto. A titulao realizada em meio de cido ntrico
para evitar a precipitao de outros sais insolveis de prata presentes na gelatina.
2 - Materiais
Titulador automtico
Eletrodo indicador de prata
Eletrodo de referncia de Ag/AgCl juno dupla com KNO3 saturado
Becker de 250 mL
Barra magntica
Balano analtica com resoluo de 0,1 mg
3 - Reagentes
Nitrato de prata 0,02 N padronizado

cido Ntrico 1+1


gua Destilada
4 - Preparao da amostra

Limpar o boto de prata do eletrodo combinado com auxlio de uma esponja Scotch-Brite.
Pesar aproximadamente 2 g de gelatina com resoluo de 0,1 mg.
Adicionar 50 mL de gua tipo I e deixar entumecer para facilitar a dissoluo.
Agitar at completa dissoluo.
Adicionar 10 mL de soluo de cido ntrico 1+1.

Titular at 1a inflexo com soluo de AgNO3 0,02 padronizado e registrar o volume gasto em
mLs.
Formula de clculo para mg/kg (ppm) de cloreto :
(EP1 x N x 35,453
_________________ x 1000
P
Onde: Volume gasto de AgNO3 em mL
N a normalidade do AgNO3 0,02N
35,453 miliequvalente grama do cloreto
P massa de gelatina em gramas
5 Exemplo Experimentais de Amostras Tituladas
Equipamento utilizado:
Titulador metrohm 751 GPD titrino

Titulador metrohm 751 GPD titrino

Curva de Titulao - Dados


751 GPD Titrino
09278
7.510.020
user
Daniel
date 2004-07-21 time 13:55
4
195 mV DET U Chloride
U(init)

smpl size
EP Number
Range
Title

2.0698 g
1
+100 / +400 mV
0.02110

Curva de Titulao Tpica de Gelatina sem Cloreto com AgNO3 0,02N


V/ml

U/mV

ERC

0
0.01
0.02
0.03
0.16
0.282
0.406
0.577
0.772
0.991
1.241
1.514
1.81
2.121
2.443
2.781
3.122
3.474
3.831
4.195
4.562
4.934
5.309
5.686
6.066
6.45
6.837

195.2
195.5
196.2
197
209.4
219.4
227.3
235.9
243.6
250
255.8
260.7
265.2
269.3
272.7
276.1
279
281.7
284.1
286.4
288.5
290.5
292.4
294.2
295.8
297.3
298.8

0
12.9
18.1
20.2
19.8
17.3
14.2
11.3
8.9
7
5.6
4.6
3.9
3.3
2.9
2.6
2.3
2.1
1.9
1.8
1.6
1.6
1.5
1.4
1.3
1.2
1.2

7.224
7.613
8.005
8.397
8.793
9.19
9.589
9.986
10.385
10.782
11.185
11.586
11.987
12.391
12.795
13.199
13.603
14.009
14.413
14.821
15.229
15.637
16.045
16.453
16.864
17.273
17.684
18.095
18.508
18.919
19.332
19.748

300.2
301.5
302.8
303.9
305
306
307.1
308.1
309.2
310
310.9
311.8
312.6
313.4
314.2
315
315.7
316.5
317.1
317.7
318.3
318.9
319.5
320
320.6
321.1
321.6
322
322.5
322.9
323.2
323.5

1.1
1.1
1
0.9
0.7
0.7
0.7
0.7
0.6
0.6
0.6
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.3
0.3
0.3
0.3
0.2
0
0

mV

350
325
300
275
250
225
200
175
150
125
100
75
50
25
0
-25 0

9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Volume mL de AgNO3 0,02N

Observao:
No foi detectada a presena de cloreto na amostra analisada
Considerando para clculo um volume mximo gasto de 0,1 mL de AgNO3 0,02110N podemos
deduzir que:
Onde : Vg o volume gasto em mL
N a normalidade do AgNO3
35,453 o equivalente grama do cloreto
Pa o peso da amostra em gramas
1000 o fator de converso para mg/kg ou ppm
Vg x N x 35,453
0,1 x 0,02110 x 35,453
mg/kg Cl = --------------------------- x 1000 = ----------------------------------- x 1000
Pa
2,0698
mg/kg Cl = 36,14 ou seja a concentrao de cloreto na amostra < 36,14 mg/kg ou ppm.

Titulao de Amostra de Gelatina com Cloreto

Curva de Titulao de Gelatina com Cloreto com AgNO3 0,02N


751 GPD Titrino
09278
7.510.020
user
Daniel
date 2004-07-21 time 13:55
4
U(init)
195 mV DET U Chloride
smpl size
2.0348 g
EP Number 1
Range
+100 / +400 mV
Title
0.02110

V/ml

U/mV

ERC

0
0.01
0.02
0.03
0.402
0.77
1.133
1.489
1.843
2.188
2.523
2.851
3.159
3.457
3.725
3.954
4.156
4.303
4.435
4.579
4.736
4.886
5.084
5.311
5.56
5.833
6.126
6.434
6.759

110.5
110.5
110.5
110.5
112.8
115.3
118.1
121
124.3
128
132
136.8
142
148.4
156.1
164.6
175.1
184.9
194.8
205.2
214.7
222
229.3
236
241.8
246.9
251.5
255.4
259.1

0
1.5
1.7
1.8
1.9
2.1
2.3
2.5
2.8
3.2
3.7
4.3
5.3
6.7
8.7
11.3
14.3
16.4
17
15.7
13.4
10.9
8.7
7
5.7
4.7
3.9
3.4
3

7.092
7.434
7.786
8.143
8.505
8.874
9.246
9.623
10.000
10.382
10.762
11.148
11.539
11.931
12.321
12.715
13.107
13.503
13.9
14.297
14.696
15.097
15.498
15.897
16.3
16.701
17.105
17.509
17.915
18.319
18.725
19.131
19.537

262.4
265.3
268
270.5
272.7
274.8
276.7
278.6
280.3
282.1
283.6
284.9
286.2
287.6
288.8
290.1
291.2
292.3
293.4
294.4
295.3
296.2
297.2
298
298.9
299.7
300.5
301.2
302
302.7
303.4
304.1
304.6

2.6
2.3
2.1
1.9
1.7
1.6
1.5
1.4
1.4
1.3
1.2
1.1
1.1
1.1
1
1
0.9
0.7
0.7
0.6
0.6
0.6
0.6
0.6
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.4
0
0

325
300
275
250
225
200
175
150
125
100
75
50
25
0
-1 0
-25

9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Curva de Titulao Tpica

Onde : Vg o volume gasto em mL


N a normalidade do AgNO3
74,453 o equivalente grama do cloreto de potssio

Vg x N x 35,453
4,43 x 0,02110 x 35,453
mg/kg Cl = --------------------------- x 1000 = ----------------------------------- x 1000
Pa
2,0348

mg /kg Cl = 1628,6 mg/kg

6 Referncia Bibliogrgica
Standard Methods 20th Edition Pg. 4-69