Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN PRAKTIKUM

TEKNIK PENGENDALIAN PENCEMARAN AIR




PENGUJIAN KADAR NITRIT (NO
2
) DALAM AIR
DENGAN METODE N.E.D.






Disusun oleh :
EVA PRAMUNI OKTAVIANI SITANGGANG
13/352885/PTK/08932



LABORATORIUM ANALISIS INSTRUMENTAL
MAGISTER TEKNIK PENGENDALIAN PENCEMARAN LINGKUNGAN
PROGRAM PASCA SARJANA TEKNIK KIMIA
UNIVERSITAS GADJAH MADA
2014


LAPORAN PRAKTIKUM TPPA
PENGUJIAN KADAR NITRIT (NO
2
) DALAM AIR
DENGAN METODE N.E.D.


I. Tujuan Percobaan
Melakukan analisis kadar nitrit (NO
2
) dalam air dengan menggunakan
metode N.E.D. secara spektrofotometri.

II. Landasan Teori
Nitrit ( NO
2
) merupakan salah satu bentuk senyawa Nitrogen, dalam hal
ini nitrit adalah derivat senyawa nitrogen. Nitrit dalam bentuk senyawa ionik di
simbolkan dengan NO
2
-
yang merupakan hasil oksidasi senyawa ammonia
(NH
3
dan NH
4
+
). Proses oksidasi ini berlangsung dengan bantuan bakteri
nitrifikasi yaitu bakteri nitrosomonas. Jika oksidasinya berlanjut maka akan
menghasilkan nitrat. Di perairan alami, nitrit (NO
2
-
) biasanya ditemukan dalam
jumlah yang sangat sedikit, lebih sedikit daripada nitrat, karena bersifat tidak
stabil dengan keberadaan oksigen. Nitrit tersebut bersifat tidak stabil, dan dapat
tereduksi menjadi amoniak atau teroksidasi menjadi nitrat. Kehadiran mereka
pada umumnya menunjukkan bahwa perubahan sedang berlangsung. Nitrit
merupakan bentuk peralihan (intermediate) antara ammonia dan nitrat
(nitrifikasi), dan antara nitrat dan gas nitrogen (denitrifikasi). Proses reduksi nitrit
(NO
2
) akan menghasilkan nitrogen bebas (N
2
) di udara. Proses oksidasi pada
ammonia menjadi nitrit memerlukan oksigen bebas dalam air. Reaksi terjadi
dalam satu tahap saja, yaitu :


Adanya nitrit (NO
2
) dalam air minum / air bersih dapat di deteksi dan di
analisa. Dalam hal ini nitrit di tentukan secara kolorimetris dengan alat
spektrofotometer. Pada pH 2.0 sampai 2.5 nitrit bereaksi dengan diazo asam
sulfanilik (sulfanilamid) dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida atau
Naftilamin. Akan terbentuk senyawa berwarna ungu atau merah atau ungu
kemerahmerahan. Warna tersebut mengikuti hukum Lambert Beer dan
menyerap sinar dengan panjang gelombang 543 nm. Metode kolorimetri seperti
ini sangat peka sehingga biasanya perlu pengenceran sampel. Analisa nitrit dan
penentuan kadar nitrit harus dilaksanakan segera setelah pengambilan sampel
sebab nitrit ini dioksidasi dengan cepat oleh oksigen bebas yang terlarut dalam air
dan bakteri bakteri nitrifikasi menjadi nitrat.
Seperti juga nitrat maupun amonia, nitrit memiliki sifat toksik bagi
makhluk hidup seperti hewan dan manusia. Jika nitrit terdapat dalam air minum,
kemudian terminum oleh hewan atau manusia maka nitrit akan masuk kedalam
pembuluh darah dalam tubuh kita yang menyebabkan methemoglobinemia.
Methemoglobinemia ini menghalangi Hb untuk mengikat O
2
dan menimbulkan
blue baby syndrome (tubuh menjadi berwarna kebiru biruan). Nitrit ini juga
berfungsi sebagai inhibitor korosi. Selain itu, nitrit dapat membentuk senyawa
Nitrosamin (RRN NO), senyawa ini dapat menimbulkan kanker. Sumber
sumber nitrit adalah dari air buangan industri maupun air buangan domestik.
Berdasarkan Peraturan Pemerintah Nomor 82 tahun 2001, baku mutu nitrit
(NO
2
) sebagai N yang dapat ditenggang keberadaannya dalam air berdasarkan
kriteria mutu air untuk air kelas 1, 2 dan 3 adalah 0,06 mg/L dan bagi pengolahan
air minum secara konvensional adalah 1 mg/L.

III. Pelaksanaan Percobaan
3.1 Alat
Dalam percobaan ini, digunakan alat-alat sebagai berikut:
Spektrofotometer UV-Vis
Kuvet sebanyak 2 buah
Labu takar 50 mL sebanyak 7 buah
Beaker glass 1000 mL dan 100 mL
Pipet volume 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, dan 50 mL
Pipet tetes
Pro pipet sebanyak 2 buah
Pipet mikro 100-1000 L dan pipet tip
Magnetik stirrer
Buret 50 mL
Corong gelas
Labu erlenmeyer 250 mL sebanyak 3 buah
Botol semprot

3.2 Bahan
Bahan-bahan yang dipergunakan, yaitu:
Larutan standar nitrit 500 g/L NO
2
-N
Reagen sulfanilamid
Reagen NED
Larutan stock nitrit
Larutan kalium permanganat (KMnO
4
) 0,05 N
Larutan H
2
SO
4
pekat
Larutan standar natrium oksalat (Na
2
C
2
O
4
) 0,05 N
Sampel air
Akuades

3.3 Cara kerja
Langkah-langkah percobaan yang telah dilakukan, meliputi:
a) Penentuan nitrit:
Menyiapkan 7 buah labu takar 50 mL yang telah dibersihkan.
Memberikan label nomer pada masing-masing labu takar.
Mengambil larutan standar nitrit 500 g/L NO
2
-N dengan volume
berturut-turut 1 mL, 2 mL, 5 mL, dan 10 mL secara teliti
menggunakan pipet volume dan memasukkannya ke dalam 4 labu
takar 50 mL.
Membuat larutan blanko dengan cara mengambil 50 mL akuades dan
memasukkannya ke dalam salah satu labu takar 50 mL.
Mengambil sampel air dengan teliti secara duplo (dua kali) sebanyak
5 mL menggunakan pipet volume, dan memasukkannya ke dalam 2
buah labu takat 50 mL.
Mengencerkan semua larutan standar, blanko dan sampel hingga
volume 50 mL dengan menggunakan akuades.
Menambahkan 1 mL reagen sulfanilamid ke dalam masing-masing
labu takar menggunakan pipet mikro.
Menghomogenkan semua larutan dengan cara menggojognya dan
mendiamkannya selama 5-8 menit.
Menambahkan 1 mL reagen NED ke dalam masing-masing labu
takar menggunakan pipet mikro.
Menghomogenkan larutan dengan cara menggojognya.
Mendiamkan larutan selama 10 menit.
Melakukan kalibrasi zero menggunakan larutan blanko yang telah
dibuat.
Mengukur nilai absorbansi masing-masing larutan menggunakan alat
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 543 nm, dengan
cara mengurutkan larutan-larutan tersebut mulai konsentrasi nitrit
yang paling rendah dan dilanjutkan oleh sampel.
Melakukan kalibrasi zero sebelum setiap pengukuran.
Mencatat hasil yang diperoleh, berupa absorbansi.

b) Standarisasi larutan KMnO
4
:
Mengambil secara duplo 15 mL larutan Na
2
C
2
O
4
0,05 N
menggunakan pipet volume dan memasukkannya ke dalam 2 buah
labu erlenmeyer 250 mL.
Menambahkan 5 mL Larutan H
2
SO
4
pekat.
Menitrasi campuran tersebut dengan menggunakan larutan KMnO
4

0,05 N sampai titik akhir tercapainya warna sedikit pink.

c) Standarisasi larutan stock nitrit:
Mengambil dengan teliti menggunakan pipet volume 50 mL larutan
standar KMnO
4
0,05 N dan memasukkannya ke dalam labu
erlenmeyer 250 mL.
Menambahkan 5 mL larutan H
2
SO
4
pekat.
Menambahkan 50 mL larutan stock nitrit menggunakan pipet
volume, dengan cara mencelupkan ujung pipet tip di bawah
permukaan larutan permanganat-asam.
Menambahkan 15 mL larutan standar natrium oksalat (Na
2
C
2
O
4
)
0,05 N dengan menggunakan pipet volume.
Menghomogenkan campuran dengan hati-hati dan memanaskannya
sampai suhu 70-80
o
C pada hot plate magnetik stirrer, serta
mengukur suhunya dengan menggunakan termometer.
Menitrasi kelebihan Na
2
C
2
O
4
menggunakan larutan KMnO
4
0,05 N
sampai titik akhir tercapainya warna sedikit pink.

3.4 Diagram alir
Diagram alir percobaan ditunjukkan sebagai berikut:



















1, 2, 5, 10 mL larutan standar
nitrit 500 g/L NO
2
N
Ditambah aquades hingga 50 mL
Ditambah 1 mL reagen sulfanilamid
5 mL sampel (duplo) Blanko
Dihomogenkan dan didiamkan selama 5 8 menit
Ditambah 1 mL reagen NED
Dihomogenkan dan didiamkan selama 10 menit
Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV Vis
pada panjang gelombang 543 nm
Standarisasi Larutan KMnO
4
0,05 N







Standarisasi Larutan Stock Nitrit














IV. Hasil Percobaan dan Pembahasan
4.1 Hasil percobaan
Dari percobaan yang telah dilaksanakan, diperoleh data seperti yang
terdapat pada tabel 1 berikut:






15 mL Larutan Na
2
C
2
O
4
0,05 N
Ditambahkan 5 mL H
2
SO
4
pekat
Dititrasi dengan KMNO
4
0,05 N
50 mL KMnO
4
0,05 N
Ditambahkan 5 mL H
2
SO
4
pekat
Ditambah 50 mL larutan Stock Nitrit (ujung
pipet tercelup ke dalam larutan)
Ditambahkan 15 mL Na
2
C
2
O
4
0,05 N, lalu
dipanaskan pada suhu 70-80
0
C

Dititrasi dengan KMNO
4
0,05 N

Tabel 1. Data Hasil Percobaan
No Volume awal
Volume Reagen
Sulfanilamid
Volume
Reagen NED
Volume
total
Absorbansi
1
Blanko
(akuades) 50 mL
1 ml 1 mL 50 mL 0
2
Larutan standar
nitrit 500 g/L



1 mL 1 mL 1 mL 50 mL 0,0345
2 mL 1 mL 1 mL 50 mL 0,0713
5 mL 1 mL 1 mL 50 mL 0,1748
10 mL 1 mL 1 mL 50 mL 0,3395
3
Sampel air 5
mL (duplo)
1 mL 1 mL 50 mL
0,1740
0,1721
Pengukuran dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis pada
panjang gelombang = 543 nm.

Standarisasi larutan KMnO
4
Larutan Na
2
C
2
O
4
0,05 N = 15 mL
Larutan H
2
SO
4
pekat = 5 mL
Volume KMnO
4
titran 1 = 15,5 mL
Volume KMnO
4
titran 2 = 16,3 mL
Perubahan warna = warna bening menjadi merah muda/pink pucat

Standarisasi larutan stock nitrit

Larutan KMnO
4
titran = 50 mL
Larutan H
2
SO
4
pekat = 5 mL
Larutan stock nitrit = 50 mL
Larutan Na
2
C
2
O
4
0,05 N = 15 mL
Volume KMnO
4
titran = 15,8 mL
Perubahan warna = warna bening menjadi merah muda/pink pucat

a. Perhitungan konsentrasi larutan standar nitrit
Konsentrasi larutan standar nitrit setelah pengenceran dapat ditentukan
dengan perhitungan sebagai berikut:

(1)
Dimana:
V
1
= volume larutan standar nitrit sebelum pengenceran
V
2
= volume larutan standar nitrit setelah pengenceran
M
1
= konsentrasi larutan standar nitrit sebelum pengenceran
M
2
= konsentrasi larutan standar nitrit setelah pengenceran
Diambil salah satu contoh perhitungan untuk volume larutan standar nitrit
sebanyak 1 mL, maka konsentrasinya adalah:


Konsentrasi larutan standar nitrit setelah pengenceran adalan 0,01 mg/L.
Dengan perhitungan yang sama diperoleh nilai konsentrasi larutan standar
nitrit setelah pengenceran dan absorbansi sebagai berikut :

Tabel 2. Konsentrasi Larutan Standar nitrit
Konsentrasi larutan
standar nitrit setelah
pengenceran (mg/L)
Absorbansi
0 0
0,01 0,0345
0,02 0,0713
0,05 0,1748
0,10 0,3395

b. Perhitungan konsentrasi nitrit dalam sampel air
Dari tabel konsentrasi larutan standar nitrit dan absorbansi kemudian
dibuat grafik untuk menghitung konsentrasi nitrit dalam sampel. Grafik yang
diperoleh adalah sebagai berikut:




Gambar 1. Grafik Hubungan antara Konsentrasi Larutan Nitrit dan Absorbansi

Dari gambar 1 diperoleh persamaan garis linier y = 3,3953x + 0,0018.
Persamaan garis ini digunakan untuk menghitung konsentrasi nitrit dalam sampel
setelah pengenceran (konsentrasi nitrit dalam volume 50 mL). Perhitungan
dilakukan dengan cara memasukkan nilai absorbansi sampel ke dalam persamaan
yang telah diperoleh, sehingga diperoleh nilai x yang merupakan konsentrasi
nitrit.
Absorbansi sampel 1 = 0,1740 dan absorbansi sampel 2 = 0,1721 sehingga:
1. Subsitusi nilai absorbansi ke persamaan linear untuk Sampel 1.



2. Subsitusi nilai absorbansi ke persamaan linear untuk Sampel 2.



Konsentrasi rata-rata NO
2
-N dalam sampel setelah pengenceran adalah 0,0505
mg/L.
y = 3.3953x + 0.0018
R = 0.9997
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1
a
b
s
o
r
b
a
n
s
i

konsentrasi larutan nitrit (mg/L)
Untuk mengetahui konsentrasi larutan sampel sebelum pengenceran dilakukan
perhitungan sebagai berikut:


Maka konsentrasi nitrit dalam larutan sampel adalah 0,505 mg/L.

c. Perhitungan standarisasi KMnO
4

Titrasi I
Volume KMnO
4
titran 1 = 15,5 mL


Titrasi I
Volume KMnO
4
titran 1 = 16,3 mL


Maka N KMnO
4
rata-rata adalah :








d. Perhitungan standarisasi larutan stock nitrit


[(

) (

)]

[(( ) ) ( )]



4.2 Pembahasan
Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui kadar nitrit (NO
2
) dalam air
dengan menggunakan metode N.E.D. secara spektrofotometri. Percobaan
dilakukan dengan menggunakan tujuh (7) buah sampel dimana sampel pertama
ialah blanko, sampel kedua hingga kelima ialah larutan standar nitrit 500 g/L
sebanyak 1 mL, 2 mL, 5 mL dan 10 mL serta dua buah sampel air sebanyak 5 mL
(duplo). Masing-masing sampel dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL. Larutan
blanko berfungsi sebagai faktor koreksi terhadap pelarut dan pereaksi yang
digunakan sehingga pengukuran blanko ini merupakan pengukuran serapan untuk
pelarut dan pereaksinya. Setelah itu, masing-masing larutan ditambahkan dengan
1 mL reagen sulfanilamid (sulfanilic acid diazotized) yang berfungsi untuk
membentuk suasana asam (pH 2,0 sampai 2,5) pada larutan. Agar larutan
tercampur sempurna, maka dilakukan penggojogan dan didiamkan selama 5-8
menit. Selanjutnya, dilakukan penambahkan 1 mL N-(1-naphthyl)-etilendiamin
dihidroklorida (NED dihidroklorida) yang menyebabkan larutan berubah menjadi
warna ungu. Untuk memperoleh warna ungu yang stabil maka larutan didiamkan
selama 10 menit. Warna ungu yang terbentuk akan semakin pekat dengan semakin
banyaknya konsentrasi NO
2
-
-N dalam larutan. Penambahan 1 mL sulfanilamid
dan 1 mL NED juga dilakukan ke dalam larutan blanko dan larutan sampel. Pada
larutan blanko tidak terbentuk warna ungu karena tidak adanya kandungan NO
2
-
-
N sedangkan pada larutan sampel menghasilkan warna ungu karena adanya
kandungan NO
2
-
-N. Selanjutnya dilakukan pengukuran intensitas warna ungu
yang terbentuk di dalam larutan dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Pengukuran dengan spektrofotometer dilakukan pada panjang gelombang 543 nm
karena panjang gelombang ini dapat memberikan sensitifitas pengukuran nitrit
yang paling baik untuk sampel air.
Hasil pengukuran menunjukkan bahwa semakin besar volume awal larutan
maka akan semakin tinggi intensitas warna ungu yang terbentuk pada larutan.
Intensitas warna ungu yang terukur sebanding dengan konsentrasi nitrit dalam air,
semakin tinggi intensitas warna ungu yang terbentuk maka semakin banyak pula
ion nitrit yang terdapat dalam sampel air. Selanjutnya nilai absorbansi yang
dihasilkan kemudian di plot ke dalam grafik yang menggambarkan hubungan
antara konsentrasi larutan nitrit dengan absorbansi. Semakin besar konsentrasi
larutan nitrit maka nilai absorbansi yang dihasilkan akan semakin besar pula.
Setelah itu dilakukan perhitungan konsentrasi nitrit dalam sampel air (duplo)
berdasarkan persamaan yang dihasilkan dari grafik hubungan antara konsentrasi
larutan nitrit dengan absorbansi. Hasil perhitungan rata-rata konsentrasi nitrit pada
sampel air yang dilakukan secara duplo adalah 0,505 mg/L. Selain itu, dilakukan
proses standarisasi untuk normalitas titran KMnO
4
serta konsentrasi NO
2
-
-N
dalam larutan stock nitrit. Berdasarkan hasil standarisasi, diperoleh normalitas
titran KMnO
4
sebesar 0,047 N serta konsentrasi NO
2
-
-N dalam larutan stock nitrit
sebesar 327,6 mg/L.
Berdasarkan Peraturan Pemerintah Nomor 82 tahun 2001, baku mutu nitrit
(NO
2
) sebagai N yang dapat ditenggang keberadaannya dalam air berdasarkan
kriteria mutu air untuk air kelas 1, 2 dan 3 adalah 0,06 mg/L dan bagi pengolahan
air minum secara konvensional adalah 1 mg/L sehingga konsentrasi nitrit dalam
sampel air sudah berada di atas baku mutu air kelas 1, 2 dan 3 namun masih
berada di bawah baku mutu bagi pengolahan air minum secara konvensional yaitu
0,505 mg/L.

V. Kesimpulan
1. Konsentrasi larutan nitrit (NO
2
) dengan nilai absorbansinya menunjukkan
hubungan yang positif, semakin tinggi konsentrasi larutan nitrit (NO
2
)
maka absorbansinya akan semakin besar pula.
2. Persamaan yang didapatkan dari grafik hubungan konsentrasi larutan nitrit
dengan absorbansinya adalah y = 3,3953x + 0,0018 dengan R
2
= 0,9997
3. Berdasarkan perhitungan dengan persamaan tersebut diketahui konsentrasi
nitrit dalam larutan sampel adalah 0,505 mg/L.
4. Berdasarkan perhitungan standarisasi yang dilakukan didapatkan nilai
normalitas larutan KmnO
4
sebesar 0,047 N.
5. Berdasarkan perhitungan standarisasi larutan stock nitrit yang dilakukan
didapatkan konsentrasi larutan stock nitrit sebesar 327,6 mg/L.

VI. Daftar Pustaka
Alaerts, G., dan S.S. Santika, 1987, Metode Penelitian Air, Usaha Nasional,
Surabaya
Effendi. H. 2003. Telaah Kualitas Air bagi Pengolahan Sumberdaya Hayati
Lingkungan Perairan. Yogyakarta: Kanisius.
Jenie, Betty Sri Laksmi & Winiati Pudji Rahayu. Penanganan Limbah Industri
Pangan. Jakarta: Penerbit Kanisius. Anggota IKAPI.
Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta. Penerbit Pustaka
Pelajar.
Tim Penyusun. 2014. Modul Praktikum Teknik Pengendalian Pencemaran Air.
Laboratorium Analisis Instrumental. Yogyakarta : Universitas Gadjah
Mada.