THERMOGRAVIMETRIC ANALYSIS ( TGA ) DAN DIFFERENTIAL

THERMAL ANALYSIS ( DTA )

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mempelajari analisa termal menggunakan DTA T!A.
". Menentukan peru#a$an #erat %an %ek&mp&sisi $i%rat 'ang terkan%ung %alam
suatu sen'a(a k&mpleks.
). Mengeta$ui si*at+si*at spesi*ik , *en&mena - suatu sen'a(a k&mpleks 'ang terja%i
aki#at pemanasan
II. A.AT DAN BA/AN
a. Alat0
1. 1eperangkat alat analisis T!2DTA 1 set
". 1eperangkat alat k&mputer 1 set
#. Ba$an 0
1.
1nO
"
, Tin %i&3i%e -
".
C&
)
O
4
III. DA1AR TEORI
Analisa termal %apat %i%e*inisikan se#agai pengukuran si*at+si*at *isik %an kimia
material se#agai *ungsi %ari su$u. Pa%a praktekn'a5 istila$ analisa termal seringkali
%igunakan untuk si*at+si*at spesi*ik tertentu. Misaln'a entalpi5 kapasitas panas5 massa %an
k&e*isien ekspansi termal. Pengukuran k&e*isien ekspansi termal %ari #atangan l&gam
merupakan 6&nt&$ se%er$ana %ari analisa termal. C&nt&$ lainn'a a%ala$ pengukuran
peru#a$an #erat %ari garam+garam &ksi %an $i%rat pa%a saat mengalami %ek&mp&sisi aki#at
pemanasan. Dengan menggunakan peralatan m&%ern5 sejumla$ #esar material %apat %ipelajari
%engan met&%e ini. Penggunaan analisa termal pa%a ilmu mengenai 7at pa%at tela$ %emikian
luas %an #er8ariasi5 men6akup stu%i reaksi kea%aan pa%at5 %ek&mp&sisi termal %an transisi
*asa %an penentuan %iagram *asa. 9e#an'akan pa%atan #ersi*at akti* se6ara termal %an si*at
ini menja%i %asar analisa 7at pa%at menggunakan analisa termal. Dua jenis teknik analisa
termal 'ang utama a%ala$ analisa term&gra8imetrik ,T!A-5 'ang se6ara &t&matis merekam
peru#a$an #erat sampel se#agai *ungsi %ari su$u maupun (aktu5 %an analisa %i*erensial
termal ,DTA- 'ang mengukur per#e%aan su$u5 T5 antara sampel %engan material re*eren
'ang inert se#agai *ungsi %ari su$u. Teknik 'ang #er$u#ungan %engan DTA a%ala$
%i*erential s6anning 6al&rimetr' ,D1C-. Pa%a D1C5 peralatan %i%isain untuk memungkinkan
pengukuran kuantitati* peru#a$an entalpi 'ang tim#ul %alam sampel se#agai *ungsi %ari su$u
maupun (aktu. Analisa termal lainn'a a%ala$ %ilat&metr'5 %imana peru#a$an %ari %imensi
linier suatu sampel se#agai *ungsi su$u %irekam. Dilat&metr' tela$ lama %igunakan untuk
mengukur k&e*isien ekspansi termal: #aru+#aru ini5 teknik ini #erganti nama menja%i
t$erm&me6$ani6al anal'sis ,TMA-5 %an tela$ #an'ak %iaplikasikan pa%a #eragam material
%an masala$: misaln'a k&ntr&l kualitas p&limer ,R.J Banne651;<"-.
Di**erential T$ermal Anal'sis ,DTA- a%ala$ suatu teknik analisis termal %imana
peru#a$an material %iukur se#agai *ungsi temperatur. DTA %igunakan untuk mempelajari
si*at t$ermal %an peru#a$an *asa aki#at peru#a$an entalpi %ari suatu material. 1elain itu5
kur8a DTA %apat %igunakan se#agai *inger print material se$ingga %apat %igunakan untuk
analisis kualitati*. Met&%e ini mempun'ai kele#i$an antara lain instrument %apat %igunakan
pa%a su$u tinggi5 #entuk %an 8&lume sampel 'ang *leksi#el5 serta %apat menentukan su$u
reaksi %an su$u transisi sampel ,=est5 1;>4-.
Prinsip kerja DTA 'aitu apa#ila temperature sampel %an 7at pem#an%ing
%ipanaskan pa%a temperature k&nstan maka 7at pem#an%ing akan mengalami kanaikan
temperature sesuai %engan kenaikan temperature 'ang mengenain'a5 sementara itu pa%a
sampel akan terja%i kenaikan su$u atau penurunan temperature pa%a #atas tertentu
sesuai %engan peristi(a 'ang terja%i pa%a sampel. Jika peru#a$an pa%a sampel tela$
sempurna maka temperature sampel akan k&nstan kem#ali 5 seiring %engan 7at
pem#an%ingn'a.
9etika peristi(a 'ang terja%i a%ala$ eks&termal 5 maka panas akan %ilepaskan
&le$ sampel se$ingga %alam sampel akan terja%i kenaikan temperature 'ang %itan%ai
%engan suatu pun6ak maksimum pa%a kur8a DTA. 1e%ang apa#ila peru#a$an 'ang
terja%i pa%a sampel a%ala$ pr&ses en%&termal maka akan terja%i pen'erapan panas
&le$ sampel 'ang %itan%ai %engan penurunan temperature %ari sampel se$ingga kur8a
DTA 'ang %iper&le$ a%ala$ se#agai pun6ak minimum ,Currel5 1;;<-.
Bagian-bagian Thermgra!ime"ri ana#i$er (TGA)
T$erm&gra8imetri anali7er ,T!A- ter%iri %ari #e#erapa #agian5 'aitu sensiti8e anal'ti6al
#alan6e5 ?urna6e ,tungku pem#akar-5 Purge gas s'stem5 Mi6r&6&mputer atau mi6r&
pr&6ess&r ,1ingager%a "@@;-.
a% Ba#an&e
Ber#agai jenis %esin thermobalance %apat %ijumpai se6ara k&mersil5 jenis+jenisn'a
#er%asarkan pa%a pen'e%iaan in*&rmasi kuantitati* 6uplikan %alam range massa5 antara 1 mg
1@@ g. Jenis #alan6e 'ang umum %igunakan a%ala$ 'ang memiliki range antara A+"@
mg. Prinsip 'ang terja%i a%ala$ a%an'a peru#a$an massa 6uplikan men'e#a#kan
%e*leksi pa%a #eam 'ang terpapar s&r&tan 6a$a'a antara lampu %an satu atau %ua
*&t&%i&%a. 9eti%aksetim#angan pa%a *&t&%i&%a %iampli*ikasi %an masuk pa%a #agian E5
%imana #agian ini #era%a %iantara kutu# %ari magnet 'ang permanent &le$ ?. A%an'a
peningkatan me%an magnet men'e#a#kan #eam kem#ali pa%a k&n%isi a(al.
Peningkatan *&t&%i&%a %im&nit&r %an %itrans*&rmasi menja%i in*&rmasi %alam #entuk
massa atau ke$ilangan massa &le$ s'stem akuisisi %ata.
b% F'rna&e
Range su$u pa%a se#agian #esar *urna6e a%ala$ sampai 1A@@
&
C. Umumn'a
ke6epatan rata+rata pemanasan atau pen%inginan pa%a *urna6e %apat %ipili$ antara le#i$ %ari
@
&
C2menit sampai "@@
&
C2menit. Insulasi %an pen%inginan pa%a #agian luar furnace
%i#uat untuk meng$in%ari trans*er panas pa%a balance. Nitr&gen atau arg&n sering
%igunakan untuk melin%ungi furnace %an meng$in%ari &ksi%asi 6uplikan.
(enanganan )a"a Thermgra!ime"ri ana#i$er (TGA)
Temperatur 'ang terekam pa%a t$erm&gram i%ealn'a merupakan temperature n'ata
%ari 6uplikan. Pa%a prinsipn'a5 temperature ini %apat %ipengaru$i &le$ a%an'a
t$erm&6&uple %ari 6uplikan5 'ang %ise#a#kan karena %ek&mp&sisi katalitik %ari 6uplikan5
k&ntaminasi 6uplikan5 kesala$an pa%a pengukuran massa. 9&nsekuensin'a a%ala$
temperature 'ang terekam umumn'a %iukur %engan t$erm&6&uple ke6il 'ang #era%a
pa%a tempat 6uplikan. Temperatur 'ang terekam akan men'impang %ari temperature 6uplikan
se#enarn'a. T$erm&#alan6e m&%ern #iasan'a menggunakan 6&ntr&l temperature
terk&mputerisasi 'ang se6ara &t&matis mengk&mparasi tegangan keluaran %ari
t$erm&6&uple %engan ta#le tegangan 8s temperature 'ang tersimpan %alam Rea% Onl'
Mem&r' ,ROM-. Mikr& 6&mputer menggunakan per#e%aan antara temperature %ari
t$erm&6&uple %an temperature 'ang terspesi*ikasi %alam ROM untuk men'esuaikan
tegangan %engan pemanas. Dengan %emikian memungkinkan a%an'a kesesuaian
antara pr&gram spesi*ikasi temperatur %an temperature 6uplikan.
*a#ibra+i Thermgra!ime"ri ana#i$er (TGA)
9ali#rasi merupakan $al 'ang penting %alam analisis menggunkan alat instrumen
%alam la#&rat&rium. T!A 'ang merupakan alat instrument %alam la#&rat&rium juga $arus
%ikali#rasi untuk %apat meng$asilkan $asil 'ang #aik. Cara ter#aik a%ala$ untuk memeriksa
kali#rasi T!A se6ara #erkala. 9ali#rasi T!A %apat %ilakukan %engan memper$atikan si*at
%ari sampel 'ang %iujikan. Jika menjalankan sampel 'ang relati* #ersi$ %an ti%ak melapisi
tungku atau tungku ta#ung5 maka %ianjurkan untuk memeriksa $arian5 mingguan5 atau
lainn'a. 9ali#rasi %apat %ilakukan jika T!A %iru#a$ rentang su$un'a5 mengu#a$ gas
pem#ersi$an5 %an jika alat akan %ipin%a$kan atau %ireratakan. 9ali#rasi T!A %apat %ilakukan
%engan 6ara melakukan restore defaults pa%a alat. 9emu%ian papan kesetim#angan
%ik&s&ngkan5 n&l keseim#angan5 %an tempat kali#rasi #erat 'ang %ise%iakan instrument
%alam papan sampel. 1etela$ papan kesetim#angan %iatur #eratn'a5 kemu%ian %ilakukan
pengaturan pa%a tungku %an su$u.
IB. CARA 9ERJA
a. Men'alakan alat p&(er suppl' %an pemutar air
#. Men'alakan 1TA
6. Meli$at la'ar T! an su$u
%. Menaikkan turnan6e
e. Memasang krus k&s&ng5 re*eren6e %an sampel
*. Mengamati la'ar T! C ,+>@- ,+;@-
g. Melakukan pengaturan tim#angan
$. Men'alakan k&mputer %an men'am#ungkan ke instrumen
i. Menjalankan pr&gram 1TA pa%a %ekst&p
j. Mengamati la'ar T! ,t&tal massa kurs-
k. Menim#ang sampel "@+"A mg
l. Memasang kuts 'ang #erisi sampel 'ang akan %i uji ke sens&r
m. Melakukan setting pr&gram 1TA
n. Memili$ %ata T!+DTA
&. Mengamati 7er& *ile su%a$ %iatur kemu%ian menja%ikan k&reksi #aseline
p. Melakukan pengaturan T <@@DC5 isi spee%E <@ ,%eg2min %an ma3-
F. Memasukkan spee% %an ma3 T ,a6tual 8alue %an 6$ange-
r. Menim#ang sampel %an men&lkan alat
s. Mengamati alat siap running sampel
t. 9lik start %an melanjutkan
u. Mengamati gra*ik 'ang %i$asilkan %an mengusa$akan ti%ak #an'ak getaran
karena 1TA sensiti* ter$a%ap getaran