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Determinao gravimtrica de nquel em ao

Relembrando alguns itens de uma anlise gravimtrica


Caractersticas principais:
O constituinte a ser determinado separado dos demais por precipitao qumica e pesado;
A precipitao feita por adio de um reagente adequado soluo que contm o constituinte;
Nem sempre o constituinte pesado sob a mesma forma como foi precipitado;
A substncia resultante deve ser to pouco solvel nas condies de precipitao que esta pode
ser considerada completa;
A anlise gravimtrica compreende basicamente 3 etapas:
converso do analito numa substncia insolvel;
separao do precipitado;
pesagem do precipitado.
Fatores que podem influir na solubilidade dos precipitados:
Efeito do on comum;
pH;
Temperatura;
Solventes orgnicos;
Tempo.
Caractersticas desejveis do precipitado:
Solubilidade desprezvel nas condies de precipitao;
Estrutura cristalina que assegure uma filtrao e lavagem rpidas (quanto maior o cristal melhor);
Baixa tendncia de absorver substncias estranhas;
O precipitado deve ser ele mesmo uma forma adequada pesagem ou ser facilmente conversvel
a uma.
Caractersticas desejveis da forma de pesagem:
A composio da forma de pesagem deve corresponder exatamente a uma frmula qumica;
A forma de pesagem deve ser quimicamente estvel;
Quanto menor a proporo do constituinte na forma de pesagem melhor, porque os erros de
pesagem incidem de maneira menos acentuada no resultado final.

Determinao do teor de nquel em uma amostra de ao.

Introduo Uma amostra de ao deve ser digerida com HCl 1:1, a quente, e o teor de nquel
determinado por precipitao do complexo dimetilglioximato de nquel. A dimetilglioxima
CH
3
.C(:NOH).C(:NOH).CH
3
(H
2
DMG) forma um precipitado vermelho morango com nquel (II). Este
reagente deve ser adicionado a uma soluo quente e ligeiramente cida de Ni, seguido pela adio
de um pequeno excesso de hidrxido de amnio (isento de carbonato). O precipitado deve ser seco
a 100-110 C e o teor de nquel na amostra ento determinado por pesagem.

Procedimento

1- Pese 0,125 g de ao em aparas em um bquer de 400 mL.
2 - Adicione ao ao pesado 30 mL de soluo de HCl 1:1 (j preparada pela tcnica do laboratrio)
3 - Aquea o bquer em placa de aquecimento, at a dissoluo da amostra.
4 - Adicione soluo amostra, 3 mL de HNO
3
concentrado
5 - Ferva a soluo amostra at expelir totalmente a fumaa marrom. Retire da placa de
aquecimento.


6 - Adicione soluo amostra, 100 mL de gua e 2,5 g de cido tartrico.
7 - Neutralize a soluo amostra com NH
4
OH concentrado. Adicione NH
4
OH lentamente sob
agitao constante e verifique o pH com papel indicador. (cerca de 16 mL)
8 - Adicione soluo amostra HCl 1:1, com agitao constante at o pH ficar ligeiramente cido
(em torno de 15 mL).
9 - Aquea a soluo amostra na placa at 60 - 80 C.
10 - Adicione soluo amostra, 10 mL de soluo etanlica de DMG a 1%.
11 - Alcalinize a soluo amostra com NH
4
OH concentrado, gota a gota. (em torno de 2 mL).
12 - Aquea a soluo com DMG em banho-maria, ou em vapor, a 60 -80 C por 30 minutos.
13 - Resfrie a soluo, mantendo-a em repouso.
14 - Filtre a soluo em funil de placa sinterizada previamente pesado e identificado com sua
matrcula ou nome, sem deixar secar o precipitado.
15 - Lave o precipitado filtrado com gua fria.
16 - Teste a completa precipitao do nquel no lquido filtrado com DMG.
17 - Seque o precipitado durante 1 h a 100-110 C.
18 - Resfrie o cadinho at a temperatura ambiente em um dessecador.
19 - Pese o precipitado seco.

Calcule a porcentagem (p/p) de nquel na amostra.