DESTRUKSI BASAH

1. A. Destruksi
Destruksi merupakan suatu metode perlakuan awal yang bertujuan untuk menguraikan atau
merombak logam organik menjadi logam anorganik bebas.
Beberapa faktor yang harus diperhatikan dalam metode destruksi antara lain :
Sifat sampel dan unsur logam yang terkandung di dalam sampel.
Jenis logam yang akan dianalisis.
Metode instrumentasi yang digunakan untuk penentuan logam.
Pemilihan metode destruksi sangat mempengaruhi keberhasilan suatu analisis, terutama
analisis dengan instrumentasi spektroskopi serapan atom. Hal ini disebabkan karena metode
ini hanya dapat menganalisis dengan baik jika sampel berupa larutan jernih.
Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu kimia yaitu destruksi
basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida kering). Kedua destruksi ini memiliki
teknik pengerjaan dan lama pemanasan atau pendestruksian yang berbeda.

1. B. Destruksi Basah
Destruksi basah adalah proses perombakan logam organik dengan menggunakan asam kuat,
baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi menggunakan zat oksidator sehingga
dihasilkan logam anorganik bebas. Destruksi basah sangat sesuai untuk penentuan unsur-
unsur logam yang mudah menguap. Pelarut- pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi
basah adalah HNO
3
dan HClO
4
. Pelarut-pelarut tersebut dapat digunakan secara tunggal
maupun campuran. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada
larutan destruksi yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna
atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik. Senyawa-senyawa
garam yang terbentuk setelah destruksi merupakan senyawa garam yang stabil dan disimpan
selama beberapa hari. Pada umumnya pelaksanaan kerja destruksi basah dilakukan dengan
menggunakan metode Kjeldhal (Raimon, 1993).
Menurut Sumardi (1981: 507), metode destruksi basah lebih baik daripada cara kering karena
tidak banyak bahan yang hilang dengan suhu pengabuan yang sangat tinggi. Hal ini
merupakan salah satu faktor mengapa cara basah lebih sering digunakan oleh para peneliti. Di
samping itu destruksi dengan cara basah biasanya dilakukan untuk memperbaiki cara kering
yang biasanya memerlukan waktu yang lama. Sifat dan karakteristik asam pendestruksi yang
sering digunakan antara lain:
1) Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk mempercepat terjadinya
oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan bahan pengoksidasi yang kuat. Meskipun demikian
waktu yang diperlukan untuk mendestruksi masih cukup lama.
2) Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat dipergunakan untuk
mempercepat dekomposisi sampel. Kalium sulfat pekat akan menaikkan titik didih asam
sulfat pekat sehingga dapat mempertinggi suhu destruksi sehingga proses destruksi lebih
cepat.
3) Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan untuk
mempercepat proses destruksi. Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat. Dengan
penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu 350
0
C,
dengan demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat
dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik.
4) Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit mengalami oksidasi,
karena perklorat pekat merupakan oksidator yang sangat kuat. Kelemahan dari perklorat
pekat adalah sifat mudah meledak (explosive) sehingga cukup berbahaya, dalam penggunaan
harus sangat hati-hati.
5) Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat dengan
perbandingan volume 3:1 mampu melarutkan logam-logam mulia seperti emas dan platina
yang tidak larut dalam HCl pekat dan HNO
3
pekat. Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl
pekat dicampur dengan 1 volume HNO
3
pekat:
3 HCl(aq) + HNO
3
(aq) Cl
2
(g) + NOCl(g) + 2H
2
O(l)
Gas klor (Cl
2
) dan gas nitrosil klorida (NOCl) inilah yang mengubah logam menjadi senyawa
logam klorida dan selanjutnya diubah menjadi kompleks anion yang stabil yang selanjutnya
bereaksi lebih lanjut dengan Cl
-
.

1. C. Kegunaan dari Destruksi Basah
Memperoleh unsur sampel dalam bentuk yang sesuai dengan metode yang digunakan.
Mengurangi gangguan dari unsur lain atau zat pengotor
Membuat konsentrasi unsur yang terdapat dalam sampel berada dalam batas-batas
yang diperlukan.

1. D. Alat yang Digunakan Beserta Fungsinya



Alat yang digunakan Fungsi
Labu kjeldahl

digunakan untuk destruksi atau digesti protein
pada penetapan kadar protein dan dapat pula
digunakan sebagai labu destilasi pada hasil
destruksi protein

Labu takar

digunakan untuk membuat larutan standar
atau larutan tertentu dengan volume tertentu
secara tepat. Sering juga digunakan untuk
pengenceran sampai volume tertentu.

Pipet tetes digunakan untuk mengambil larutan dalam
jumlah yang kecil.

Pemanas Listrik

digunakan sebagai pemanas untuk
memanaskan suatu zat.

Gelas beker

digunakan sebagai tempat larutan. Dapat juga
digunakan untuk memanaskan larutan
Neraca digunakan untuk mengukur massa
Statif dan klem digunakan sebagai penjepit labu kjeldahl saat
berlangsungnya proses destruksi
Kertas saring Digunakan untuk memisahkan endapan
dengan filtratnya

1. E. Metodologi Percobaan
1. 1. Alat dan bahan yang digunakan
1.1 Alat
Labu kjehdal
Labu takar
Pipet tetes
Pemanas Listrik
Gelas beker
Neraca
Kertas saring

1.2 Bahan
Sampel yang akan diuji
Pelarut HNO
3

Larutan H
2
SO
4

H
2
O
2


1. 2. Mekanisme destruksi basah
2.1 Preparasi sampel
Sampel (contoh : daun kankung) dibersihkan dengan aquades dan dihomogenkan dengan
blender sehingga diperoleh sampel dalam bentuk bubuk
Sampel ditimbang sesuai kebutuhan analisis kadar logam yang diinginkan.
2.2 Langkah Kerja
Sampel dimasukkan ke dalam labu kjehdal dan ditambah 20 ml pelarut campuran HNO
3

dan H
2
SO
4
(3:1)
Labu ditutup dan dibiarkan selama 24 jam dan dipanaskan secara perlahan pada suhu
100
O
C selama 10 menit.
Larutan sampel yang telah mendidih didinginkan selama 10 menit, kemudian ditambahkan
2 mL H
2
O
2
(30%) tetes demi tetes
Sampel dipanaskan lagi secara perlahan pada suhu 200
O
C, jika larutan pendestruksi
campuran telah kering maka ditambahkan lagi sebanyak 20 mLlarutan pendestruksi HNO
3
-
H
2
SO
4
dan dipanaskan pada suhu 200
O
C
Langkah ini diulang beberapa kali sampai diperoleh larutan berwarna kuning jernih
Larutan jernih disaring , filtrat ditempatkan dalam labu takar 100 ml dan diencerkan
dengan larutan HNO
3
0,01 M hingga tanda batas
Larutan hasil destruksi yang telah dibuat, diamati serapannya dengan spektrometer AAS
untuk menentukan kandungan kadar logam pada suatu senyawa.

Bentuk Mekanisme perombakan senyawa organik yang terjadi dengan campuran asam-asam
kuat, disajikan dalam skema berikut :






1. F. Potensi Bahaya dan Error yang Dapat Terjadi