BAB II

IODOMETRI
2.1. Tujuan Percobaan
Membuat larutan standard dalam iodometri
Standardisasi larutan natrium tiosulfat dengan larutan kalium dikromat
Menggunakan larutan standardnatrium tiosulfat untuk penetapan kadar
tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat

2.2. Tinjauan Pustaka
Titrasi merupakan suatu metoda untuk menentukan kadar suatu zat dengan
menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan
berdasarkan jenis reaksi yang terlibat didalam proses titrasi, sebagai contoh bila
melibatkan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redoks untuk
melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan
pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya.
[4]
Macam-macam titrasi dibedakan menjadi beberapa macam, yaitu:
a. Titrasi berdasarkan reaksi-reaksi metatetik, yaitu reaksi pertukaran ion, disini tidak
ada unsur yang berubah tingkat valensinya.
- Titrasi asidimetri-alkalimetri yaitu titrasi yang menyangkut asam dan atau basa.
Dalam titrasi ini perubahan terpenting yang mendasari penentuan titik akhir dan cara
perhitungan adalah pH titrat. Reaksi-reaksi yang terjadi dalam titrasi ini adalah
asam dengan basa (reaksi penetralan); agar kuatitatif maka asam dan atau basa yang
bersangkutan harus kuat, asam dengan garam (reaksi pembentukan asam lemah) agar
kuatitatif asam harus kuat dan garam itu harus terbentuk dari asam lemah, basa dengan
garam agar kuatitatif basa harus kuat dan garam harus terbentuk dari basa lemah, jadi
berdasarkan pembentukan basa lemah tersebut.
- Titrasi presipitimetri yaitu titrasi dimana terbentuk endapan. Semakin kecil
kelarutan endapan, semakin sempurna reaksinya. Titrasi presipitimetri yang
menyangkut larutan perak biasa disebut argentometri Titrasi kompleksometri yaitu
titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks (ion kompleks atau garam yang
sukar mengion). Disamping titrasi kompleks seperti diatas dikenal pula titrasi
kelatometri yaitu titrasi yang menyangkut penggunaan EDTA.
b. Titrasi berdasarkan rekasi redoks yaitu terjadinya perpindahan elektron, disini
terdapat unsur-unsur yang mengalami perubahan tingkat valensi.
[6]
Reaksi setengah sel
yang melibatkan hilangnya elektron disebut reaksi oksidasi. Jika reaksi setengah selnya
melibatkan penangkapan elektron disebut reaksi reduksi.
[3]
Titrasi berdasarkan reaksi
redoks yaitu:
- Titrasi berdasarkan penggunaan oksidator kuat seperti KMnO
4
, K
2
Cr
2
O
7
, Ce(SO
4
)
2
.
Titrasi yang menggunakan KMnO
4
sebagai titran dinamakan juga permanganometri.
Dan ada juga Titrasi iodometri atau iodimetri.
[6]

Diantara sekian banyak contoh teknik atau cara dalam analisis kuantitatif
terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium
yaitu secara langsung dan tidak langsung.
[1]
Didefinisikan bahwa iodimetri merupakan suatu metode titrasi iodometri
secara langsung yang mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar.
Iodometri adalah bahan pengoksidasi yang mengoksidasi Kalium iodida (KI) dalam
suasana asam, sehingga Iod yang dibebaskan kemudian ditentukan dengan
menggunakan larutan baku Natrium tiosulfat.
[5]

Standarisasi adalah proses di mana konsentrasi suatu larutan ditetapkan
dengan akurat. Larutan standar adalah suatu larutan yang konsentrasinya telah
ditetapkan dengan akurat. Indikator adalah suatu zat yang mampu berubah warna yang
berlainan dengan adanya analit atau titran secara berlebih.
[6]

Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah
natrium tiosulfat lazimnya gram ini dibeli sebagai pentahidrat, (Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O).
Larutan natrium tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan
belerang akhirnya masuk kelarutan itu, dan proses metaboliknya akan mengakibatkan
pembentukan SO
3
2-
, SO
4
2-
dan belerang koloidal. Belerang ini akan menyebabkan
kekeruhan, bila timbul kekeruhan larutan harus dibuang. Biasanya air yang digunakan
untuk menyiapkan larutan tiosulfat didihkan agar steril, dan sering ditambahkan boraks
atau natrium karbonat sebagai pengawet.
Iod pengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat:
I
2 +
2S
2
O
3
2-
2I
-
+ S
4
O
6
2-

Reaksi diatas berlangsung cepat, lengkap dan benar serta tak ada reaksi
samping. Bobot ekivalen Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O adalah juga bobot molekulnya 248,17, karena
dilepaskan suatu elektron permolekul.
[2]

Persamaan reaksi Na
2
S
2
O
3
terhadap K
2
Cr
2
O
7
yang terdapat pada persamaan
reaksi sebagai berikut:
Cr
2
O
7
2-
+ 14H
+
+ 6e
-
2Cr
3+
+ 7H
2
O (x1)



Cr
2
O
7
2+
+ 14H
+
+ 6I
-
2Cr
3+
+ 7H
2
O + 3I
2


I
2
+ 2e
-
2I
-


S
2
O
3
2-
+ H
2
O 2SO
4
2-
+ 2H
+
+ e
-


I
2
+ S
2
O
3
2-
+ H
2
O 2I
-
+ 2SO
4
2-
+ 2H
+

(tiosulfat) (air) (sulfat) (hidrogen)
(iodida) (tiosulfat) (iod) (tetra tionat)
(dikromat) (hidrogen) (kromium III) (air)
2I
-
I
2
+ 2e
-

(x3)
(iodida) (iod)
(dikromat) (hidrogen) (iodida) (kromium III) (air) (iod)
(iodida) (iod)
(iodida) (tiosulfat) (air) (iod) (sulfat) (hidrogen)
Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium
tiosulfat, dan direkomendasikan bila tiosulfat harus digunakan untuk menetapkan
tembaga.
[2]
Sumber kesalahan iodimetri-iodometri adalah:
- Kesalahan oksigen, oksigen di udara dapat menyebabkan hasil titrasi terlalu tinggi
karena dapat mengoksidasi ion iodida menjadi I
2
.
- Pada pH tinggi muncul bahaya lain, yaitu bereaksinya I
2
yang terbentuk dengan air
hidrolisa.
- Pemberian amilum terlalu awal
- Banyak reaksi analit yang dengan KI yang berjalan agak lambat. Karena itu sering
kali harus ditunggu sebelum titrasi, sebaliknya menunggu terlalu lama tidak baik
karena kemungkinan iod menguap.
[2]


2.3. Tinjauan Bahan
1. Aquadest
a. Berat molekul : 18,02 g/mol
b. Bentuk fisik : cair
c. Rumus kimia : H
2
O
d. Titik didih : 100C
e. Titik lebur : 0C
f. Warna : tidak berwarna
2. Asam klorida
a. Berat molekul : 98,04 g/mol
b. Bentuk fisik : cair
c. Rumus kimia : H
2
SO
4

d. Titik didih : 270C
e. Titik lebur : -35C
f. Warna : tidak berwarna
3. Kalium dikromat
a. Berat molekul : 294,19 g/mol
b. Bentuk fisik : padat
c. Rumus kimia : K
2
Cr
2
O
7

d. Titik didih : >500
o
C
e. Titik lebur : 398
o
C
f. Warna : jingga
4. Kalium iodida
a. Berat molekul : 166,00 g/mol
b. Bentuk fisik : padat
c. Rumus kimia : KI
d. Titik didih : 1.325
o
C
e. Titik lebur : 723
o
C
f. Warna : keputih putihan
5. Natrium tiosulfat
a. Bentuk fisik : padat
b. Berat molekul : 248,21 g/mol
c. Rumus kimia : Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O
d. Titik didih : -
e. Titik lebur : 48
o
C
f. Warna : tidak berwarna
6. Tembaga sulfat
a. Bentuk fisik : padat
b. Berat molekul : 249,68 g/mol
c. Rumus kimia : CuSO
4
.5H
2
O
d. Titik didih : -
e. Titik lebur : -
f. Warna : Biru

2.4. Alat dan Bahan
A. Alat-alat yang digunakan
- Batang pengaduk
- Beakerglass
- Buret
- Botol aquadest
- Corong
- Erlenmeyer
- Gelas arloji
- Labu ukur
- Pipet ball
- Pipet tetes
- Pipet volume
- Statif dan klem

2.5. Prosedur percobaan
A. Preparasi larutan
- Membuat larutan natrium tiosulfat 0,1 N, sebanyak 250 mL (menggunakan
aquadest yang sudah di didihkan)
- Membuat larutan kalium dikromat 0,1 N, sebanyak 50 mL
- Membuat larutan kalium iodida 0.1 N, sebanyak 50 mL
- Membuat larutan asam klorida 10%, sebanyak 50 mL
- Membuat larutan tembaga sulfat 0,2 N, sebanyak 100 mL.
B. Standardisasi larutan natrium tiosulfat dengan larutan kalium dikromat
- Mempipet 10 mL larutan kalium dikromat dan masukkan kedalam Erlenmeyer
- Menambahkan 25 mL aquadest dan 15 mL larutan asam klorida 10% kemudian
dikocok sampai homogen
- Menambahkan 15 mL larutan kalium iodida 0,1 N, dikocok lagi
B. Bahan-bahan yang digunakan
- Aquadest (H
2
O)
- Asam klorida (HCl)
- Indikator amilum(C
12
H
20
O
10
)
- Kalium dikromat (K
2
Cr
2
O
7
)
- Kalium Iodida (KI)
- Natrium tiosulfat (Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O)
- Tembaga sulfat (CuSO
4
.5H
2
O)
- Mentitrasi dengan natrium tiosulfat yang akan distandarisasi sampai warna
larutan kuning muda
- Menambahkan 3 tetes indikator amilum
- Melanjutkan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang dan sampai berubah
menjadi tak berubah
- Mengulangi prosedur tersebut sampai tiga kali.
C. Menetapkan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat
- Mempipet 10 mL larutan tembaga sulfat 0,2 N kedalam erlenmeyer
- Menambahkan 15 mL larutan kalium iodida 0,1 N, dikocok lagi
- Menitrasi dengan natrium tiosulfat yang akan distandarisasi sampai warna
larutan kuning muda
- Menambahkan 3 tetes indikator amilum
- Melanjutkan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang dan sampai larutan
berwarna putih
- Mengulangi prosedur tersebut tiga kali.

2.6. Data pengamatan
Tabel 2.6.1. Data pengamatan standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan kalium
dikromat 0,1 N
Keterangan I II III
Volume larutan kalium dikromat yang ditrasi (mL) 10 10 10
Volume larutan natrium tiosulfat peniter (mL) 9,7 10,2 10
Volume rata-rata 9,9667 mL

Tabel 2.6.2. Data pengamatan penentuan kadar tembaga dalam garam tembaga
sulfat pentahidrat
Keterangan I II III
Volume larutan ditrasi (mL) 10 10 10
Volume larutan natrium tiosulfat peniter (mL) 11,9 12,8 12,5
Volume rata-rata 12,4 mL








2.7. Persamaan reaksi
2.7.1. Persamaan reaksi Na
2
S
2
O
3
terhadap K
2
Cr
2
O
7
0,1N, persamaan reaksi yang
terjadi adalah sebagai berikut:
Cr
2
O
7
2-
+ 14H
+
+ 6e
-
2Cr
3+
+ 7H
2
O (x1)



Cr
2
O
7
2+
+ 14H
+
+ 6I
-
2Cr
3+
+ 7H
2
O + 3I
2

I
2
+ 2e
-
2I
-


S
2
O
3
2-
+ H
2
O 2SO
4
2-
+ 2H
+
+ e
-


I
2
+ S
2
O
3
2-
+ H
2
O 2I
-
+ 2SO
4
2-
+ 2H
+

2.7.2. Persamaan reaksi tembaga sulfat:
Cu
2+
+ e
-
Cu
+
(x2)

2I
-
I
2
+ 2e
-
(x1)

2Cu
2+
+ 2I
-
2Cu
+
+ I
2



2.8. Pembahasan
A. Preparasi larutan
- Dalam pembuatan natrium tiosulfat dengan konsentrasi 0,1 N sebanyak 250 mL
dibutuhkan Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O sebanyak 6,2 gr. Air yang akan digunakan di
didihkan terlebih dahulu agar steril. Karena jika tidak di didihkan maka akan
timbul bakteri yang akan merusak larutan tersebut.
- Dalam pembuatan kalium dikromat 0,1 N sebanyak 50 mL dibutuhkan K
2
Cr
2
O
7
sebanyak 0,24 gram, kalium dikromat tidak boleh terkena sinar matahari karena
menyebabkan tidak terjadinya reaksi.
- Dalam pembuatan KI 0,1 N sebanyak 50 mL dibutuhkan KI sebanyak 0,83
gram, KI tidak boleh terkena sinar matahari karena menyebabkan tidak
terjadinya reaksi dan KI sendiri itu berfungsi untuk pembentukan iodium.
- Dalam pembuatan larutan HCl 10% kita mengambil asam klorida 37% didalam
lemari asam lalu ditambahkan aquadest 50 mL supaya menjadi HCl 10% .
- Dalam pembuatan larutan tembaga sulfat 0,2 N sebanyak 100 mL dibutuhkan
tembaga sulfat sebanyak 2,49 gr.



(Tembaga II) (Tembaga I)
(iodida) (iod)
(Tembaga II) (iodida) (Tembaga I) (iod)
(dikromat) (hidrogen) (kromium III) (air)
2I
-
I
2
+ 2e
-

(x3)
(iodida) (iod)
(dikromat) (hidrogen) (iodida) (kromium III) (air) (iod)
(tiosulfat) (air) (sulfat) (hidrogen)
(iodida) (iod)
(iodida) (tiosulfat) (air) (iod) (sulfat) (hidrogen)
B. Standardisasi larutan natrium tiosulfat dengan kalium dikromat 0,1 N sebanyak
250 mL
- Dalam standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan kalium dikromat 0,1 N,
Lalu menambahkan 10 mL kalium dikromat dan 25 mL aquadest dan di
tambahkan 15 mL HCl dan kemudian ditambahkan 15 mL larutan KI kemudian
membentuk larutan berwarna coklat tua. Kemudian melakukan titrasi dengan
larutan baku sekunder natrium tiosulfat pentahidrat, pada saat melakukan titrasi
penambahan amilum dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi supaya amilum
tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi. Jika
amilum dilakukan pada saat awal titrasi maka akan membungkus iod dan
menyebebkan tidak terjadinya perubahan warna. Pada saat melakukan
standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan kalium dikromat 0,1 N
ditambahkan larutan HCl 10% karena kalium dikromat dan aquadestnya
menguraikan asam maka fungsi penambahan dari HCl10% itu untuk
mempertahankan asamnya.
- Setelah melakukan standarisasi natrium tiosulfat dengan kalium dikromat 0,1 N
sebanyak 250 mL didapatkan normalitas sebanyak 1,003 N dan volume rata-
rata 9,9667 mL.
C. Penentuan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat 0,1 N sebanyak
50 mL
- Pada penentuan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat 0,1 N
sebanyak 50 mL ditambahkan KI 15 mL yang membentuk larutan berwarna
kuning keruh kecoklatan. Setelah itu dilakukan titrasi dengan natrium tiosulfat
hingga berwarna kuning keruh muda, setelah itu ditambahkan indikator
amilum. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi
supaya amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum
sukar dititrasi. Proses titrasi harus dilakukan segera mungkin, hal ini
disebabkan karena sifat I
2
yang mudah menguap. Pada saat ditambahkan
amilum, I
2
pada hasil titrasi bereaksi dengan amilum dengan terbentuknya
warna putih susu pada akhir titrasi dan diperoleh volume rat-rata 12,4 mL.
- Dalam penentuan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat 0,2 N
diperoleh sebanyak 12,796% dan volume rata-rata 12,4mL.

2.9. Kesimpulan

Dalam pembuatan preparasi larutan kita membuat larutan natrium tiosulfat 0,1
N sebanyak 250 mL, larutan kalium dikromat 0,1 N sebanyak 50 mL, larutan
kalium iodide 0,1 N sebanyak 50 mL, larutan asam klorida 10% sebanyak 50
mL, larutan tembaga sulfat 0,2 N sebanyak 100 mL.
Standardisasi larutan natrium tiosulfat dengan kalium dikromat 0,1 N
sebanyak 250 mL, dalam standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan kalium
dikromat didapatkan 0,1003 N, dengan volume rata-rata 9,9667 mL.
- Penentuan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat 0,1 N
sebanyak 50 mL, Dalam penentuan kadar tembaga 0,0039 gram diperoleh
volume rata-rata 12,4 mL.







































DAFTAR PUSTAKA
1. Minah, Faidhilliyah Nilna.2011.Diktat Kimia Analisis 1.Malang: Institut Teknologi
Nasional Malang
2. Underwood, A.L.1986. Analis Kimia Kuantitatif Edisi Ke Lima.Jakarta: Erlangga
3. Change, Raymond. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Jilid 1.Jakarta:Erlangga
4. Scribd. Titrasi Asam Basah. (online). (http://harisdianto.files.wordpress.com/
2010/01/titrasi-asam-basa.pdf) diakses pada 14 mret 2014
5. Scribd. Iodometri. (online). (http://www.google.com /frgmaisyah.files/ wordpress/
iodometri.pdf) diakses pada 23 Maret 2014
6. Scribd. Titrasi. (online). (http://www.google.com/2Fanalisis_kimia/2Ftitrasi.pdf)
diakses pada 28 Mret 2014


2. Iodometri
A. Preparasi larutan
- Pembuatan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N, sebanyak 250 mL
Diketahui : N Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O = 0,1 N
BM = 248
Volume = 250 mL
Ditanya : massa.......?
Jawab :N =
ram

0,1 =
gram

Gram = 6,2 gr
Jadi, dalam membuat larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N, sebanyak 250 mL dibutuhkan
Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O sebanyak 6,2 gr
.
- Pembuatan larutan K
2
Cr
2
O
7
0,1 N,sebanyak 50 mL
Diketahui : N K
2
Cr
2
O
7
=

0,1 N
BM = 294
Volume = 50 mL
Ditanya : massa.......?
Jawab : N =
ram

0,1 =
gram

Gram = 0,24 gr
Jadi, dalam membuat larutan K
2
Cr
2
O
7
0,1 N, sebanyak 50 mL dibutuhkan
K
2
Cr
2
O
7
sebanyak 0,24 gr .

- Pembuatan larutan KI 0,1 N, sebanyak 50 mL
Diketahui : N KI

=

0,1 N
BM = 166
Volume = 50 mL
Ditanya : massa.......?
Jawab : N =
ram

0,1 =
gram

Gram = 0,83
Jadi, dalam membuat larutan KI 0,1 N,sebanyak 50 mL dibutuhkan KI
sebanyak 0,83 gr.
- Pembuatan larutan asam klorida 10% ,sebanyak 50 mL
Diketahui : HCl = 10% dari 37 %
Volume =50 mL
Ditanya : volume HCl 10 %....?

Jawab : % V = % V
10% V = 37% 50
V = 13,51 mL
Jadi membuat Membuat larutan asam klorida 10% , dibutuhkan 13,51 mL
- Membuat larutan tembaga sulfat 0,2 N, sebanyak 100 mL
Diketahui : N CuSO
4
.5H
2
O = 0,2 N
BM = 251
Volume =100 mL
Ditanya : massa.....?
Jawab : N =
ram

0,2 =
gram

Gram = 5,02 gr
Jadi, Membuat larutan tembaga sulfat 0,2 N, sebanyak 100 mL dibutuhkan
CuSO
4
sebanyak 5,02 gr .
B. Standardisasi larutan Natrium tiosulfat dengan larutan Kalium di kromat
N x V = N x V
N x 9,9667 = 0,1 x 10
N = 1,003
Jadi, setelah distandarisasi dengan larutan kalium dikromat, didapatkan
konsentrasi larutan natrium tiosulfat sebanyak 1,003 N
C. Penentuan kadar Tembaga dalam Tembaga sulfat pentahidrat didapatkan
Mgek S
2
O
3
-
= Mgek I
2

N x V = N x V
2 (0,1003) x 9,9667 = mol I
2
x e
2 (0,1003) x 9,9667 = mol I
2
x 2
1,9993 = mol I
2

- Mol Cu
2+
= 2 mol I
2

Mol Cu
2+
= 2 (0,9997)
Mol Cu
2+
= 1,9994
- Massa Cu
2+
= mol Cu
2+
x Mr Cu
= 1,9994 x 64
= 127,9616 mg = 0,1279 gram
- %Cu
2+
= massa Cu
2+
x 100%
=0,1279 x 100%
= 12,796%



- W Cu
2+
=
a
u u


=



= 0,0039 gram
Jadi, kadar tembaga yang didapatkan dalam tembaga sulfat pentahidrat sebanyak
12,796%