Universidad Mayor de san Simn

Facultad de Ciencias y Tecnologa

Carrera de Ingeniera Qumica










Docente:
Lic. Javier Sols Rejas
Universitario:
Moscoso Cossio Jorge Antonio
Rodriguez Nogales Jos Luis
Auxiliar:
Rodrigo Rocha
Fecha:
26 de junio de 2012
Gestin:
1/2012
LABORATORIO EXPERIMENTAL
CATALIZADORES
CERAMICOS

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INDICE
1. 1.
OBJETIVOS..31.1.
OBJETIVO GENERAL.31.2.
OBJETIVOS ESPECIFICOS.3 2.-
INTRODUCCION. 33.
FUNDAMENTO
TEORICO43.1.
CATALIZADORES....43.1.1
. Composicion entre cermicas y metlicas a igualdad configuracin (400 cps)..53.2
EN LA ACTUALIDAD.53.3.
USO DEL CATALIZADOR..53.4.
ELABORACION DEL CATALIZADOR6-104.
PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL.114.1.
DETERMINACIN DE SLICE114.2.
DETERMINACION DE CALCIO144.3.
DETERMINACION DE MAGNESIO..164.4.
DETERMINACIN DE OXIDO DE ALUMINIO EN ARCILLAS, MTODO VOLUMTRICO POR
RETROVALORACION CON
EDTA...................184.5. DETERIMINACIN DE
HIERRO, MTODO VOLUMTRICO POR TITULACION CON DICROMATO DE
POTASIO194.6
. DETERMINACIN DE POTASIO, METODO ESPECTROFOTOMETRICO DE EMISION(FOTOMETRO DE
LLAMA).214.7.
DETERMINACIN DE SODIO, METODO ESPECTROFOTOMETRICO DE EMISION (FOTOMETRO DE
LLAMA)..255.
CALCULOS Y RESULTADOS
5.1. DETERMINACIN DE SLICE..27
5.2. DETERMINACION DE CALCIO38
5.3. DETERMINACION DE MAGNESIO..29
5.4. DETERMINACIN DE OXIDO DE ALUMINIO EN ARCILLAS, MTODO VOLUMTRICO POR
RETROVALORACION CON EDTA...................30
5.5. DETERIMINACIN DE HIERRO, MTODO VOLUMTRICO POR TITULACION CON DICROMATO
DE POTASIO31
5.6. DETERMINACIN DE POTASIO, METODO ESPECTROFOTOMETRICO DE EMISION
(FOTOMETRO DE LLAMA)31
5.7. DETERMINACIN DE SODIO, METODO ESPECTROFOTOMETRICO DE EMISION (FOTOMETRO
DE LLAMA).32
6.TABULACION DE LOS DATOS OBTENIDOS EN LA DETERMINACION DE COMPUESTOS EN LA
MUESTRA.32
7. CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES33
8.BIBLIOGRAFIA..33

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1. OBJETIVOS
1.1. OBJETIVO GENERAL.-
* Determinar las caractersticas qumicas del catalizador ceramico
1.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS
* Determinar en las operaciones bsicas de disolucin, precipitacin, filtracin, lavado y
calcinacin, que se llevan a cabo en gravimetra y volumetria
* Calcular los porcentajes de cada composicin qumica q tiene la muestra del catalizador ceramico.
* En base a los porcentajes obtenidos prcticamente diferenciar con los resultados obtenidos
tericamente con un % menor al 5 % de erros
2.- INTRODUCCION.
El catalizador tiene como misin disminuir los elementos polucionantes contenidos en los gases de
escape de un vehculo mediante la tcnica de la catlisis. Se trata de un
dispositivo instalado en el tubo de escape, cerca del motor, ya que ah los gases mantienen una
temperatura elevada. Esta energa calorfica pasa al catalizador y eleva su propia
temperatura, circunstancia indispensable para que este dispositivo tenga un ptimo rendimiento, que
se alcanza entre los 400 y 700 grados centgrados. Exteriormente el catalizador es un recipiente de
acero inoxidable, frecuentemente provisto de una carcasa-pantalla metlica antitrmica, igualmente
inoxidable, que protege los bajos del vehculo de las altas temperaturas alcanzadas. En su interior
contiene un soporte cermico o monolito, de forma oval o cilndrica, con una estructura de mltiples
celdillas en forma de panal, con una densidad de stas de aproximadamente 450 celdillas por cada
pulgada cuadrada (unas 70 por centmetro cuadrado). Su superficie se encuentra impregnada con
una resina que contiene elementos nobles metlicos, tales como Platino (Pt) y Paladio (Pd), que
permiten la funcin de oxidacin, y Rodio (Rh), que interviene en la reduccin. Estos metales
preciosos actan como elementos activos catalizadores; es decir, inician y aceleran las reacciones

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qumicas entre otras sustancias con las cuales entran en contacto, sin participar ellos mismos en
estas reacciones. Los gases de escape contaminantes generados por el motor, al entrar en contacto
con la superficie activa del catalizador son transformados parcialmente en elementos incuos no
polucionantes.
3. FUNDAMENTO TEORICO
3.1. CATALIZADOR.-
El catalizador es un dispositivo capaz de remover las sustancias contaminantes contenidas en los
gases de descarga de los motores a combustin interior; no es un filtro pero si un reactor qumico en
que ocurren reacciones de conversin entre el gas y los metales preciosos contenidos. De la cantidad
de los metales preciosos depende la duracin del convertidor mientras la eficacia es atada a su
distribucin en el sustrato.
BRAIN utiliza monolitos de alta calidad certificados Euro 4 y garantizados 36 meses. Para que las
reacciones puedan activarse es necesario que el catalizador se caliente hasta 400 C; eso tiene que
ocurrir en el menor tiempo posible; un rpido aumento de la temperatura comporta apremios
trmicas qumica y mecnicas sobre el sustrato del convertidor; eso implica la necesidad de adoptar
sustratos resistentes, ligeros, poco embarazosos y capaces de grandes superficies. Bajo este aspecto
el sustrato metlico posee muchas ventajas con respecto de lo cermico:

- Mejor conductibilidad trmica
- Menor tiempo de calefaccin, light off time,
- Menores riesgos de sobrecalentamiento
- Menor espesor de las paredes del sustrato, 0,03 mm metlicos, 0,1 mm cermicos,
- Mayor superficie eficaz
- Posibilidad de diferente nmero de celdas, 400 cpsi cermicos, de 25 a 1200 cpsi metlicos,
- Capacidad cataltico superior
- Ms pequeas dimensiones a igualdad de eficacia
- Mayor resistencia a los choques
- Alta resistencia a los estrs trmicos
- Rreciclaje ms fcil



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3.1.1. Comparacin entre cermicos y metlicos a igualdad de configuraciones (400 cpsi,

3.2 EN LA ACTUALIDAD.-
catalizador de ceramica que modifica el combustible fluido, consistente en un nucleo 2 de un
complejo ceramico de oxido de metales de transicion, una capa intermedia 3 de una ceramica de
silicato basado en alumina que recubre el nucleo 2, y una capa externa 4 de ceramica con metales
nobles, que se prepara formando un nucleo mediante la combustion del complejo ceramico de oxido
de metales de transicion, el recubrimiento de la capa intermedia de ceramica de silicato basado en
alumina situado encima del nucleo, y el recubrimiento de la capa externa de la ceramica con metales
nobles situada encima de la capa intermedia; dicho catalizador aumenta el octanaje de los
combustibles fluidos, mejora su eficiencia de combustion y disminuye las sustancias nocivas en los
gases de salida.
3.3.- USO DEL CATALIZADOR.-
El catalizador es un dispositivo capaz de reducir las sustancias contaminantes que contiene el gas de
escape de los motores a combustin interna, tanto de ciclo Otto (gasolina) como disel. No es un
filtro, sino un reactor qumico en el que suceden reacciones de conversin entre los gases y los
metales preciosos incluidos en l (catlisis).

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De la cantidad de metales preciosos depende la duracin del convertidor, mientras que la eficacia
est ligada a la distribucin en el sustrato.
Para que las reacciones puedan activarse es necesario que el catalizador se caliente hasta alcanzar
400 C. Esto
3.4.- ELABORACION DEL CATALIZADOR
El proceso de reconstruccin de catalizadores
Las 6 fases del proceso
La reconstruccion de un catalizador vaco o roto se hace de dos modos:
montando un catalizador estndar soldable nuevo.
reemplazando ntegramente los monolitos internos.
La primera solucin se puede adoptar slo si el catalizador es de tipo lineal (a), o bien si hay antes y
despus del cuerpo cataltico un trozo rectilneo suficiente donde poder cortar y soldar el catalizador
nuevo. Esta condicin se da slo en los modelos de construccin anterior al ao 2000, para los
cuales se exige el cumplimiento de la normativa Euro 2. En el caso de los catalizadores mas
modernos, la necesidad de cumplir con normativas ms severas (Euro 3 y Euro 4) ha llevado a
configuraciones ms articuladas en las que los catalizadores son ms de uno, presentan formas ms
complejas y a menudo van soldados al grupo colector de escape (b), lo que supone que el montaje de
un catalizador soldable resulta a menudo muy complicado o imposible. En ese caso, no queda ms
que reemplazar completamente en el convertidor cataltico original los monolitos internos,
normalmente metlicos, fabricados a medida, con la forma y tamao adecuados segn tecnologa
BRAIN.

Para solucionar este problema, Brain ha puesto a punto y patentado en ms de 100 pases esta
tcnica de reconstruccin que permite reconvertir en nuevo cualquier modelo de catalizador

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existente sin alterar su aspecto exterior, conservando la carcasa original y aumentando su fiabilidad
al ser metlico.

Catalizador antes de la reconstruccin (BMW 320 00-).

El catalizador es seccionado adecuadamente sin perder por ello dimensiones.con la maquinaria
adecuada. En este ejemplo, aparece desgarrado interiormente y presenta seales de plastificacin
debido a un gran aumento de la temperatura, probablemente causado por una explosin interna,
motivada a su vez por una llegada de mezcla aire/gasolina sin quemar al colector y tubo de escape.
El convertidor cataltico est roto o agujereado; la presin y el fuerte aumento de temperatura lo han
hecho ceder por el punto ms dbil.

Es difcil, por no decir imposible, sustituir el catalizador por otro universal soldable, dada la forma
compleja de algunos catalizadores, como ste del ejemplo. Por otra parte, es poco conveniente
reemplazar todo el catalizador, dado el alto coste del original. Por ello, la mejor solucin radica en la
reconstruccin.
El catalizador es vaciado, limpiado con chorro de arena interna y externamente. La carcasa
inoxidable se conserva, pues se halla en perfectas condiciones.

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En la envoltura vaca se inserta y enclava un nuevo monolito metlico de acero inox refractario,
hecho a medida, e impregnado con los metales preciosos necesarios (platino y rodio). Al nuevo
monolito le damos la misma forma que la envoltura vaca. Se crea con dos cintas de acero (una lisa
y otra arrugada) superpuestas y arrolladas en espiral, que han sido tratadas antes o despus con
washcoat y los metales preciosos. Finalmente, se procede a la reparacin del agujero sobre el tubo
de descarga mediante soldadura o un parche de acero Aisi 304.

Los componentes son ensamblados de nuevo mediante soldadura Tig.

El catalizador es pintado externamente con una pintura resistente al calor y antioxidante a base de
zinc.
Ventajas de la reconstruccin
Con la tcnica de reconstruccin se pueden trabajar casi todo tipo de catalizadores convencionales
(fig) de forma ms simple, consiguiendo las siguientes ventajas:

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Porche 966 3.6 Biturbo (02-) Audi TT 3.2 (02-)

Jaguar XJR 4.0 (95-) Toyota RAV 4 2.0 16V (00-)

Focus RS 2.0 Turbo 16V 215cv (01-) Honda S2000 (04-) Audi A4 1.9 TDI Avant (94-)
El catalizador queda como el original y mantiene cdigos, siglas, nmero y marcaje preexistentes
(Homologacion)
Los tiempos de reconstruccin son rpidos: 12/24 horas si el catalizador viejo est disponible en el
almacn o 48 horas como mximo si se trabaja sobre el catalizador viejo entregado por el cliente.
El coste es muy econmico. Con la reconstruccin se gasta un cuarto de lo que se gastara
adquiriendo uno original, y haciendo las cuentas siempre se ahorra con respecto al montaje de un
universal soldable, pues tambin se debe considerar este aspecto del proceso.
El catalizador, una vez acabado el trabajo, cuenta con un monolito completamente de acero, con lo
que resulta mucho ms resistente a las roturas, ya que el catalizador original es
cermico,normalmente. Iresa Ingeniera ofrece una garanta de un ao desde el momento del
montaje, sin lmite de kilmetros.Es especialmente interesante en los vehiculos diesel, por su
resistencia a las vibraciones.

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La tecnologa BRAIN permite tambin la posibilidad de elaborar el catalizador montando
monolitos free flow a 200 y 100cpsi, capaces de bajar la contrapresin de descarga y por tanto de
aumentar el par y la potencia del motor y transformando su catalizador usado en otro deportivo de
alto flujo.
Elaborando el catalizador con este sistema, el incremento en prestaciones puede alcanzar el 8%
sobre la potencia y el 20% sobre el par a bajas revoluciones.
Durante la fase 4 del proceso es posible elegir oportunamente el tipo de monolito a usar, eligiendo
su configuracin:

400 cpsi (celdillas por pulgada cuadrada) si se quiere mantener la tipologa original de serie.
200 cpsi si se desea conseguir prestaciones deportivas a travs de una reduccin de la
contrapresin en la descarga o bien cuando el motor es un disel.
100 cpsi si se solicitan al coche prestaciones de competicin. Este catalizador no se debe instalar
en coches normales, aunque sean deportivos.
Consecuentemente se aumentar la carga de los metales preciosos durante la fabricacin del
convertidor cataltico para mantener tambin la eficiencia cataltica con menor nmero de celdas.





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4 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1. DETERMINACIN DE SLICE
4.1.1 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
4.1.1.1. MATERIALES
* 1 Esptula
*Pizeta con agua
* 1 Crisol de porcelana
* Malla de amianto
* Pinza para capsula
* Mortero
* Pinza metlica
* Embudo para filtrar
* Papel filtro Whatman N 40 (sin cenizas)
* Probeta
* Varilla de vidrio
* 2 Vaso de precipitacin de 250 ml.
* 1 Matraz aforado de 100 ml.
* 1 probeta de 50mL.
* Vidrio de reloj
* Bureta de 50 ml
* Pipeta de 10 ml
* Soporte universal

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4.1.1.2. EQUIPO
* Balanza analtica.
* Mufla.
* Desecador
* Hornilla elctrica
4.1.1.3. REACTIVOS
Los reactivos que a continuacin se mencionan, deben ser grado analtico, cuando se hable de
agua, debe entenderse, agua destilada.
*Acido clorhdrico (HCl) concentrado.
*Acido ntrico (HNO3) concentrado
4.1.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL..
* Tomar una muestra pequea representativa del catalizador y moler muy finamente.
* Pesar 0,5 g de muestra en un vaso precipitado.
* Agregar sobre la muestra una solucin de agua regia, 6 a 10 veces el peso de muestra y
mezclar con la ayuda de una varilla fina de vidrio o una esptula.
* Se coloca el vaso precipitado y un vidrio de reloj como y se calienta en bao Mara, hasta
que se desintegre bien el producto de fusin.
* Agregar a la mezcla disuelta 20 ml. de cido clorhdrico concentrado muy lentamente, con
la ayuda de una pipeta o varilla de vidrio.
* Se calienta a bao Mara hasta que termine la efervescencia y el desprendimiento de CO2
humo pardo rjizo.


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* Aadir agua destilada hasta 1/3 del volumen de la cpsula. Calentar hasta ebullicin en
una hornilla, durante 10 a 20 minutos, para disolver las sales solubles.
* Filtrar en caliente la mezcla en un matraz de 100 ml, sobre un embudo dotado de un papel
filtroWhatman N 40 (no deja cenizas), mojando primero el papel con HCl diluido y agua caliente
(para eliminar cloruros). Lavar el filtrado 3 veces con agua caliente.
* Retirar el papel filtro ms el filtrado (esta se puede guardar para los posteriores ensayos de
aluminio y hierro) y depositar dentro el crisol de porcelana previamente pesado.
* Calcinar en una mufla a una temperatura 1100 C durante 1,5 horas.
* Enfriar y pesar para determinar el porcentaje de slice.
4.2. DETERMINACION DE CALCIO
4.2.1 MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
4.2.1.1. MATERIALES
* 1 Esptula
* Pizeta con agua
* 3 Vaso de precipitacin de 250 ml.
* 1 Vaso de precipitacin de 100 ml.
* Vidrio de reloj
* Pipeta.
* Matraz erlenmeyer de 250 ml
* Malla de amianto
* Mortero
* Gotero

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* Embudo para filtrar
* Papel filtro Whatman N 40 (sin cenizas)
* Soporte para embudo
* Probeta
* Agitador magntico
* Varilla de vidrio
* 1 probeta de 50mL.
* Bureta de 50 ml
* Soporte universal
4.2.1.2.- EQUIPOS
* pH-metro
* Balanza analtica.
* Hornilla electrica
4.2.1.3.- REACTIVOS
Reactivos
* Solucin amortiguadora de amonio-cloruro de amonio (NH4Cl/NH3) .
* Indicador net (negro de eriocromo t).
* Indicador murexida (purpurato de amonio).
* Solucin de EDTA 0,025 M
* Solucin de NH4OH al 20 % (o 1+1).
* agua regia (1 volumen de HNO3 y 3 volumenes de HCl).
* Acido clorhdrico (HCl) concentrado.

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* Acido clorhdrico diluido (HCl) (1+1).
* Solucin de hidroxido de sodio (NaOH) al 50 % (6N)
4.2.2. TRATAMIENTO DE MUESTRA
Pesar de 0.25 a 0.50 gramos de muestra finamente pulverizada, agregar 25 ml. De HCL (1 +1),
someter a digestin hasta que desaparezca la coloracin del residuo, llevar a pH 6.5-7.5 con NHOH,
hervir 1 minuto y filtrar 8separacion de Si, Fe, Al y metales que precipitan con NHOH), lavar el
precipitado con agua destilada, recoger los filtrados y aguas de lavado en un matraz volumtrico de
100 ml. Y enrasar con agua destilada.
4.2.3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Tomar una alcuota de 10-25ml. Y colocar en un vaso de precipitado de 250 ml., diluir con 100 ml.
De agua destilada, colocar sobre un agitador magntico, llevar a pH 12-13 con 6N, agregar0.2
gramos de indicador murexida y titular con EDTA 0.025 M. El punto final de la titulacin se
reconoce por un cambio de color rosado a purpura.
4.3. DETERMINACION DE MAGNESIO
4.3.1 MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
4.3.1.1. MATERIALES
* 1 Esptula
* Pizeta con agua
* 3 Vaso de precipitacin de 250 ml.
* 1 Vaso de precipitacin de 100 ml.
* Vidrio de reloj
* Pipeta.
* Matraz erlenmeyer de 250 ml
* Malla de amianto

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* Mortero
* Gotero
* Embudo para filtrar
* Papel filtro Whatman N 40 (sin cenizas)
* Soporte para embudo
* Agitador magntico
* Varilla de vidrio
* 1 probeta de 50mL.
* Bureta de 50 ml
* Soporte universal
4.3.1.2.- EQUIPOS
* pH-metro
* Balanza analtica.
* Hornilla electrica
4.3.1.3.- REACTIVOS
Reactivos
* Solucin amortiguadora de amonio-cloruro de amonio (NH4Cl/NH3) .
* Indicador net (negro de eriocromo t).
* Indicador murexida (purpurato de amonio).
* Solucin de EDTA 0,025 M
* Solucin de NH4OH al 20 % (o 1+1).
* agua regia (1 volumen de HNO3 y 3 volumenes de HCl).

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* Acido clorhdrico (HCl) concentrado.
* Acido clorhdrico diluido (HCl) (1+1).
* Solucin de hidroxido de sodio (NaOH) al 50 % (6N)
4.3.2. TRATAMIENTO DE MUESTRA
Pesar de 0.25 a 0.50 g. de muestra finamente pulverizada, digerir en 25 ml. De HCL, hasta que
desaparezca la coloracin del residuo, agregar 20 ml. de agua, llevar a pH 6.5 a 7.5 con NHOH,
hervir por un minuto y filtrar (separacin de Fe, Al, metales que precipitan NHOH), lavar el
precipitado con la solucin de lavado ; recoger los filtrados y las aguas de lavado en un matraz
aforado de 100 ml. Y luego aforar a volumen con agua destilada.
4.3.3. PROCEDIMIENTO
Tomar una alcuota de 10_25ml. Colocar en un vaso de precipitado de 250ml., diluir con 100ml. De
agua destilada, colocar sobre un agitador magntico, llevar a pH=10+- 0.1 con la solucin buffer,
agregar 0.2g. de indicador NET y titular con EDTA 0.025 M. El punto final de la titulacin se
observa por un cambio de color de rojo vino a azul.
Tambin se debe hacer una determinacin igual que para la determinacin de calcio, tomando una
alcuota igual a la usada para la titulacin con NET.









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4.4. DETERMINACIN DE OXIDO DE ALUMINIO EN ARCILLAS, MTODO
VOLUMTRICO
POR RETROVALORACION CON EDTA
4.4.1 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.
4.4.1.1. MATERIALES
* 1 Esptula
*Pizeta con agua
* 2 Vaso de precipitacin de 250 ml.
* Matraz aforado de 250 ml.
* Pipeta.
* Papel indicador.
* Matraz erlenmeyer de 300 ml
* Malla de amianto
* Mortero
* Gotero
* Embudo para filtrar
* Papel filtro Whatman N 40 (sin cenizas)
* Soporte para embudo
* Probeta
* Agitador de vidrio
* 1 probeta de 50mL.
* Vidrio de reloj

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* Bureta de 50 ml
* Soporte universal
4.4.1.2. EQUIPOS
* Balanza analtica.
* Hornilla electrica
4.4.1.3. REACTIVOS
* Agua regia (HNO3 y HCl 1:3).
*Acido ntrico (HNO3) concentrado
*Acido clorhdrico (HCl) concentrado.
* Solucin hidrxido de sodio NaOH 50%
* Solucin de EDTA 0.025 M.
* Solucin de fenolftaleina
* Solucin tampn de pH=6 (acetato de sodio y acido actico)
* Solucin tampn de NH4OH/NH4Cl
* Indicador mezclado de anaranjado de xilenol
* Solucin de sulfato de zinc (ZnSO4) 0.02622 M
4.4.2. TRATAMIENTO DE MUESTRA
Pesar 1g. de muestra finamente pulverizada, luego someter a digestin suave en 25 ml. De HCL
hasta que el residuo quede libre de coloracin, enfriar, filtrar y lavar el residuo con HCL diluido, el
filtrado y la solucin de lavado recoger en matraz aforado de 100ml. Y enrasar hasta el volumen
indicado (100 ml.) con agua destilada.



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4.4.3. PROCEDIMIENTO
-Pesar 0.5-1g. de muestra finamente pulverizada y colocarla en un vaso de precipitado de 250ml. y
digerir con 20ml. de agua regia hasta que se disuelva totalmente.
-Filtrar para separar slice lavando con agua caliente y enrasar a un volumen de 250ml.
-Pipetear una alcuota de 50ml. de la muestra disuelta y transferir a un vaso de 400ml.
-Adicionar 5 gotas de cido ntrico y solucin de hidrxido de sodio hasta el viraje del papel
indicador (pH entre 9.5 a 13.0). Colocar 2 ml. de exceso.
-Digerir en bao mara por 15 min. Filtrar a un Erlenmeyer de 500ml. y lavar con agua caliente
conteniendo algunas gotas de hidrxido de sodio, hasta un volumen de 200ml.
-Adicionar cido clorhdrico al filtrado, hasta el viraje del papel indicador ( pH entre 5.5-9.0).
-Adicionar 20ml. de solucin EDTA 0.025 M, usando micro bureta y 2 gotas de solucin de
fenolftalena. Controlar el pH adicionando solucin de hidrxido de sodio hasta el viraje del
indicador a rosa plido.
-Adicionar 20ml. de solucin tampn pH 6, y calentar hasta ebullicin, manteniendo esta
temperatura por 3 min.
-Enfriar en la corriente de agua, colocar 0.10g +- 0.02g. de indicador preparado de anaranjado de
xilenol y titular el escaso de la solucin de EDTA con solucin de cloruro de zinc o.o25M, hasta el
viraje de amarillo a rosa plido.







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4.6. DETERMINACIN DE HIERRO, METODO ESPECTROFOTOMETRICO DE
EMISION (FOTOMETRO DE LLAMA)
4.6.1 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.
4.6.1.1. MATERIALES.
* 1 Esptula
* Pizeta con agua
* 1 Matraces aforados de 50 ml.
* 2 Vaso de precipitacin de 250 ml.
* Pipeta graduada.
* Malla de amianto
* Embudo para filtrar
* Papel filtro Whatman N 40 (sin cenizas)
* Soporte para embudo
* Probeta
* Varilla de vidrio
* 1 probeta de 50mL.
* Soporte universal
4.6.1.2. EQUIPOS.
* Fotmetro de llama
* Hornilla electrica
* Balanza analtica.
4.6.1.3. REACTIVOS

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* Solucin de acido clorhdrico (HCl) diluido.
* Solucin de hidrxido de amonio (NH4OH) al 50 %
* Solucin patrn de cloruro de potasio (KCl) 1000ppm
* Solucin patrn de cloruro de sodio (NaCl) 1000ppm
4.6.2. TRATAMIENTO DE MUESTRA
Pesar de 0.1-0.25g. de muestra finamente pulverizada, digerir en 15 ml. de HCL por 10-15 min. ,
neutralizar a pH 6-8 con NH4OH, filtrar y lavar el residuo con agua destilada, los filtrados y las
aguas de lavado recoger en matraz volumtrico de 100ml. y aforar.
4.6.3. PROCEDIMIENTO PARA LA LECTURA EN EL FOTOMETRO DE LLAMA
Preparar una solucin de 100 ppm. a partir de la solucin madre y a partir de esta preparar una curva
patrn comprendida entre 0 y 10 ppm.
Hacer una lectura de Emisin vs. Concentracin.
Con los datos obtenidos hacer una grfica, a partir de esta encontrar la concentracin de la muestra
problema.










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4.6. DETERMINACIN DE POTASIO, METODO ESPECTROFOTOMETRICO DE
EMISION (FOTOMETRO DE LLAMA)
4.6.1 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.
4.6.1.1. MATERIALES.
* 1 Esptula
*Pizeta con agua
*1 Matraces aforados de 50 ml.
* 2 Vaso de precipitacin de 250 ml.
* Pipeta graduada.
* Malla de amianto
* Mortero
* Embudo para filtrar
* Papel filtro Whatman N 40 (sin cenizas)
* Soporte para embudo
* Probeta
* Varilla de vidrio
* 1 probeta de 50mL.
* Soporte universal
4.6.1.2. EQUIPOS.
* Fotmetro de llama
* Hornilla electrica
* Balanza analtica.

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4.6.1.3. REACTIVOS
* Solucin de acido clorhdrico (HCl) diluido.
* Solucin de hidrxido de amonio (NH4OH) al 50 %
* Solucin patrn de cloruro de potasio (KCl) 1000ppm
* Solucin patrn de cloruro de sodio (NaCl) 1000ppm
4.6.2. TRATAMIENTO DE MUESTRA
Pesar de 0.1-0.25g. de muestra finamente pulverizada, digerir en 15 ml. de HCL por 10-15 min. ,
neutralizar a pH 6-8 con NH4OH, filtrar y lavar el residuo con agua destilada, los filtrados y las
aguas de lavado recoger en matraz volumtrico de 100ml. y aforar.
4.6.3. PROCEDIMIENTO PARA LA LECTURA EN EL FOTOMETRO DE LLAMA
Preparar una solucin de 100 ppm. a partir de la solucin madre y a partir de esta preparar una curva
patrn comprendida entre 0 y 10 ppm.
Hacer una lectura de Emisin vs. Concentracin.
Con los datos obtenidos hacer una grfica, a partir de esta encontrar la concentracin de la muestra
problema.









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4.7. DETERMINACIN DE SODIO, METODO ESPECTROFOTOMETRICO DE
EMISION (FOTOMETRO DE LLAMA)
4.7.1 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.
4.7.1.1. MATERIALES.
* 1 Esptula
* Pizeta con agua
* 1 Matraces aforados de 50 ml.
* 2 Vaso de precipitacin de 250 ml.
* Pipeta graduada.
* Malla de amianto
* Mortero
* Embudo para filtrar
* Papel filtro Whatman N 40 (sin cenizas)
* Soporte para embudo
* Probeta
* Varilla de vidrio
* 1 probeta de 50mL.
* Soporte universal
4.7.1.2. EQUIPOS.
* Fotmetro de llama
* Hornilla electrica
* Balanza analtica.

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4.7.1.3. REACTIVOS
* Solucin de acido clorhdrico (HCl) diluido.
* Solucin de hidrxido de amonio (NH4OH) al 50 %
* Solucin patrn de cloruro de potasio (KCl) 1000ppm
* Solucin patrn de cloruro de sodio (NaCl) 1000ppm
4.7.2. PREPARACION DE MUESTRA
Pesar de 0.1-0.25g. de muestra finamente pulverizada, someter a digestin en 10-25mol. De HCL
por espacio de 10-15min. , llevar a pH 6-8 con NH4OH, filtrar, lavar el residuo con agua destilada,
el filtrado y las aguas de lavado recoger en matraz aforado de 100ml. y aforar con agua destilada.
4.7.3. PROCEDIMIENTO PARA LA LECTURA EN EL FOTOMETRO DE LLAMAS
Preparar una solucin de 100 ppm. a partir de la solucin madre y a partir de esta preparar una curva
patrn comprendida entre 0 y 10 ppm.
Hacer una lectura de Emisin vs. Concentracin.
Con los datos obtenidos hacer una grfica, a partir de esta encontrar la concentracin de la muestra
problema.









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5. CALCULOS Y RESULTADOS.
5.1. DETERMINACION DE SILICE
SiO
2
Si
+4
+ 2O

DATOS:
Peso crisol ambientado = 18.5774 gramos
Crisol + muestra calcinada = 18.6802 gramos


Resultado = 20.425 % Si
+4














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5.2. DETERMINACION DE CALCIO
DATOS:
Volumen de EDTA = 0.1 ml
M de EDTA = 0.02023 M
Volumen alcuota tomada = 10 ml de una alcuota de 100 ml y 50 ml de una alcuota de 250 ml
Peso de la muestra = 0.5033 g
(

% CaO = %Ca *

A = Volumen de EDTA
B = M de EDTA
C = Volumen alcuota tomada
D = volumen de enrase
E =Peso de la muestra
Resultado = 1.125 % CaO







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5.3. DETERMINACION DE MAGNESIO
DATOS:
Volumen de EDTA = 0.6 ml
M de EDTA = 0.02023 M
Volumen alcuota tomada = 10 ml de una alcuota de 100 ml y 50 ml de una alcuota de 250 ml
Peso de la muestra = 0.5033 g
(

% MgO = %Mg *

Resultado = 2.93 % MgO
A = Volumen de EDTA
B = M de EDTA
C = Volumen alcuota tomada
D = volumen de enrase
E =Peso de la muestra





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5.4. DETERMINACION DE ALUMINIO
DATOS:
Volumen de EDTA = 20 ml
M de EDTA = 0.02023 M
Volumen de la solucin de cloruro de zinc = 12.2 ml
M de la solucin de cloruro de zinc = 0.0272064 M
Volumen de enrase = 250 ml y 500 ml
Volumen alcuota tomada = 5 ml y 25 ml
Peso de la muestra = 0.5033 g
*(()()(

)+

*(()()(

)+

RESULTADO = 39.6 % Al

RESULTADO = 74.85 % Al
2
O
3

B = ml de la solucin de EDTA
D = ml de la solucin de Cloruro de Zinc
A = Molaridad de la solucin de EDTA
C = Molaridad de la solucin de Cloruro de zinc
F y H = Volumen de enrase
E y G = Volumen de alcuota
I = peso de la muestra

- 31 -
5.5. DETERMINACION HIERR0
DATOS:
Mg/L DE POTASIO ENCONTRADO EN LA CURVA = 0.029 ppm
Pm = 0.5033 gramos

%Fe
2
O
3
= 5.8 * 10
-4
* 2.22 = 0.0013%
%Fe
2
O
3
= 0.0013%



5.6. DETERMINACION DE POTASIO
Mg/L DE POTASIO ENCONTRADO EN LA CURVA = 2.537 ppm
Peso de muestra en gramos 0.5005 g

RESULTADO = 0.05 % K
+






- 32 -
5.7. DETERMINACION DE SODIO
Mg/L DE POTASIO ENCONTRADO EN LA CURVA = 17.966 ppm
Peso de muestra en gramos 0.5033 g

RESULTADO = 0.35 % Na
+

6. TABULACION DE LOS DATOS OBTENIDOS EN LA DETERMINACION DE
COMPUESTOS EN LA MUESTRA:

ANALITO PORCENTAJE (%)
SiO
2
20.425
CaO 1.125
MgO 4.86
Al
2
O
3
74.85
Fe
2
O
3
0.0013
K 0.05
Na 0.35
Otros(perdidas por calcinacin y materia
orgnica)
0.73

El reultado fue 100% con un error de + 2.4 %


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7. CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES.
* Concluimos con que mediante los resultados un catalizador cermico contiene un 73 % de Al
2
O
3
* Tambien se pudo concluir que el catalizador cermico no contiene hierro, Sodio y Potasio
* Se pudo observar mediante la practica se tubo un problema q para llevar a pH = 7 usamos HCl
pero no habio cambio asi q se pudo dar cuenta que lo que en el embase haba no era lo que deca
(HCl) sino acido benzoico es por tal que no ocurrio el cambio de pH
* Se pudo observar que para la determinacin de de Al
2
O
3
no se poda realizar por que al cambio de
amarillo a rosa palido directo se pasaba a rosa palidoasi que tomamos una alcuota de 5 ml y lo
enrasamos a 500 ml para de ah tomar otra alcuota de 25 ml y asi cambio de amarillo a rosa palido
8. BIBLIOGRAFIA.
* A Hot Material in High-Temperature Ceramics, Ceram. Ind. Pag.116 (3), 1981
* Formulacion de materiales ceramicos para la produccin de catalizadores ceramicos
DOLLY TORRES RUEDA, 2007
* Materias primas, Ceram. Age. Pag. 79, 1963
* Manual de procesos qumicos en la industria , Vol 1, pag 175, GEORGE AUSTIN
http://www.as-sl.com/pdf/info_catalizador.pdf
SiO2
20%
CaO
1%
MgO
5%
Al2O3
73%
Fe2O3
0%
K
0%
Na
0%
ppc
1%
Chart Title

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