Senin, 15 oktober

2012 [PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK]

Laporan Praktikum Kimia Organik
PEMBUATAN ASAM ASETIL SALISILAT (ASPIRIN)
Diuat o!"#$
%arma&i III D
K"!ompok I
Su#an A&'ari ((((()*))))+,
Amar K#a"rinni&a ((((()*))))-)
Sri Pu.i A&tuti ((((()*))))-/
L"!a La"!atu R0 ((((()*))))--
A#ma1 %au2i ((((()*)))()3
B"r4! 5a#4in A14ani ((((()*)))(),
Ani&&a Tiana S0P0 ((((()*)))()/
Raa'!4an 6a#4u P0 ((((()*)))((*
%aku!ta& K"1okt"ran 1an I!mu K"&"#atan
Uni7"r&ita& I&!am N"g"ri S4ari' 8i1a4atu!!a#
9akarta
Senin, 15 oktober
2012 [PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK]
*)(*
PEMBUATAN ASAM ASETIL SALISILAT (ASPIRIN)
1. Tujuan
Ma#a&i&:a 1i#arapkan mampu m"ngi1"nti'ika&i k"murnian a&am &a!i&i!at 1an a&pirin
1"ngan m"to1" KLT0
2. Landasan Teori
Pengertian KLT
Kromatogra'i Lapi& Tipi& (KLT) 1ik"mangkan o!"# I2mai!o'' 1an S;#rai"r pa1a ta#un
(-<+0 KLT m"rupakan "ntuk kromatogra'i p!anar= &"!ain kromatogra'i k"rta& 1an
"!"ktro'or"&i&0 B"r"1a 1"ngan kromatogra'i ko!om 4ang mana 'a&" 1iamn4a 1ii&ikan atau
1ik"ma& 1i1a!amn4a= pa1a kromatogra'i !api& tipi& = 'a&" 1iamn4a "rupa !api&an &"ragam
(uniform) pa1a p"rmukaan i1ang 1atar 4ang 1i1ukung o!"# !"mp"ng ka;a= p"!at a!uminium=
atau p"!at p!a&tik0 M"&kipun 1"mikian= kromatogra'i p!anar ini 1apat 1ikatakan &"agai
"ntuk t"ruka 1ari kromatogra'i ko!om(Inu >#o!i=*))/)0
Kromatogra'i !api& tipi& a1a!a# m"to1" p"mi&a#an 'i&iko kimia0 Lapi&an 4ang m"mi&a#kan
t"r1iri ata& a#an "rutir?utir &"agai 'a&" 1iam= 1it"mpatkan pa1a p"n4angga p!at g"!a&=
!ogam= atau !api&an 4ang ;o;ok0 Larutan 4ang akan 1ipii&a#kan "rupa !arutan= 1itoto!kan
pa1a p"!at0 S"!an.utn4a p"!at 1it"mpatkan 1a!am ".ana t"rtutup rapat 4ang "ri&i !arutan
p"ng"mang 4ang ;o;ok &"agai 'a&" g"rak0 P"mi&a#an t"r.a1i &"!ama pro&"& kapi!"r0 (Egon
Sta#!= (-/<)
Fase dia (!a"isan "en#era")
%a&" 1iam 4ang 1igunakan 1a!am KLT m"rupakan p"n4"rap "rukuran k";i! 1"ngan
1iam"t"r partik"! antara ()?<) @m0S"makin k";i! ukuran rata?rata partik"! 'a&" 1iam 1an
&"makin &"mpit ki&aran ukuran 'a&" 1iam=maka &"makin aik kin"r.a KLT 1a!am #a!
"'i&i"n&in4a 1an r"&o!u&in4a (Inu >#o!i=*))/)0
Krit"ria !api&an p"n4"rap 4ang aik 1igunakan untuk KLT 1iantaran4a $
- Bi!a 1i!i#at 1a!am &inar .atu# 1an &inar !":at= !api&an k"ring m"mpun4ai :a.a#
4ang &"ragam 1an m"m"ntuk ikatan 4ang aik0
Senin, 15 oktober
2012 [PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK]
- Pan.ang !api&an A *))mmB L"ar A ())?*)) mm0
- Untuk ana!i&i& t"a!n4a A )=(?)=< mm
Lapi&an 4ang akan 1igunakan #aru& 1i&impan 1a!am !ingkungan 4ang ti1ak !"ma 1an
"a& 1ari uap !aoratorium0
P"n4"rap 4ang umum 1igunakan ia!a# &i!i;a g"!= a!umunium ok&i1a= ki"&"!gur=
&ik!o1"k&trin= &"!u!o&a= 1an turunann4a= po!iami1a= 1an !ain?!ain0 S"m"ntara m"kani&m"
&orp&i 4ang utama pa1a KLT a1a!a# parti&i 1an a1&ori0 (Egon Sta#!= (-/<)
Si!i;a g"! m"rupakan p"n4"rap 4ang pa!ing &"ring 1igunakan kar"na m"m"rikan "'"k
p"mi&a#an 4ang t"rgantung k"pa1a ;ara p"muatann4a0 Lapi&an tipi& 4ang 1igunakan &"agai
p"n4"rap .uga 1apat 1iuat 1ari &i!ika 4ang t"!a# 1imo1i'ika&i= r"&in p"nukar ion= g"!
"k&k!u&i= 1an &ik!o1"k&trin 4ang 1igunakan untuk p"mi&a#an kira!0 B""rapa p"n4"rap KLT
&"rupa 1"ngan p"n4"rap 4ang 1igunakan pa1a KCKT (Kromatogra'i Cair Kin"r.a Tinggi)0
K"an4akan p"n4"rap 1ikontro! 1"ngan ukuran partik"! 1an !ua& p"rmukann4a (Inu
>#o!i=*))/)0
Si!i;a g"! m"mpun4ai ka1ar air 4ang "rp"ngaru# n4ata t"r#a1ap 1a4a p"mi&a#an0 Si!i;a g"!
> M"r;k m"nurut Sta#!= 4ang 1ip"rk"na!kan ta#un (-3+= 1it"rima &"agai a#an &tan1ar0
P"!at pra!api& niaga 1"ngan p"n4"rap 4ang pa!ing umum 4ang &"ring 1igunakan untuk !ati#an
1i !aoratorium 'arma&i 1an !ati#an prakt"k0 (Egon Sta#!= (-/<)
Fase gera$ ("e!arut "enge%ang)
%a&" g"rak ia!a# m"1ium angkut 1an t"r1iri ata& &atu atau ""rapa p"!arut0 %a&" g"rak 4ang
1ik"na! &"agai p"!arut p"ng"mang= 4ang "rg"rak 1a!am 'a&" 1iam= 4aitu &uatu !api&an
"rpori= kar"na a1a ga4a kapi!"r= atau kar"na gra7ita&i pa1a p"ng"mang &";ara m"nurun
(descending)0 Angka an1ing ;ampuran 1in4atkan 1a!am agian 7o!um" tota! ())= mi&a!n4a=
"n2"n"?k!oro'orm?a&am a&"tat -,D (3)$E)$())0 (Egon Sta#!= (-/<)
%a&" g"rak pa1a KLT 1apat 1ipi!i# 1ari pu&taka= t"tapi !"i# &"ring 1"ngan m"n;oa?;oa
kar"na :aktu 4ang 1ip"r!ukan #an4a &""ntar0 Si&t"m 4ang pa!ing &"1"r#ana ia!a# ;ampuran
* p"!arut organi; kar"na 1a4a "!u&i ;ampuran k"1ua p"!arut ini 1apat mu1a# 1iatur
&"1"mikian rupa &"#ingga p"mi&a#an 1apat t"r.a1i &";ara optima! (Inu >#o!i=*))/)0
Senin, 15 oktober
2012 [PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK]
B"rikut 1a!a# ""rapa p"tun.uk 1a!am m"mi!i# 1an m"ngoptima&i 'a&" g"rak (Inu
>#o!i=*))/)$
a) %a&" g"rak #aru& m"mpun4ai k"murnian 4ang &angat tinggi kar"na KLT m"rupakan
t"knik 4ang &angat &"n&iti'0
) Da4a "!u&i 'a&" g"rak #aru& 1iatur &"1"mikian rupa &"#ingga #arga R' t"r!"tak antara
)=*?)=+ untuk m"mak&ima!kan p"mi&a#an0
;) Untuk p"mi&a#an 1"ngan m"nggunakan 'a&" 1iam po!ar &";ara &i!ika g"!= po!arita&
'a&" g"rak akan m"n"ntukan k";"patan migra&i &o!ut 4ang "rarti .uga m"n"ntukan
ni!ai R'0 P"nama#an p"!arut 4ang "r&i'at &"1ikit po!ar &"p"rti 1i"ti! "t"r k" 1a!am
p"!arut nonpo!ar &"p"rti m"ta! "n2"n akan m"ningkatkan #arga R' &";ara &igni'ikan0
1) So!ut?&o!ut ionik 1an &o!ut?&o!ut po!ar !"i# aik 1igunakan ;apuran p"!arut &"agai
'a&" g"rakn4a= &"p"rti ;ampuran air 1an m"tano! 1"ngan p"ran1ingan t"rt"ntu0
P"nama#an &"1ikit a&am "tanoat atau amonia ma&ing?ma&ing akan m"ningkatkan
&o!ut?&o!ut 4ang "r&i'at a&a 1an a&am (Inu >#o!i=*))/)0
Prinsi" $roatogra&i
Kai1a# 1a&ar kromatogra'i &"rap ini ia!a# $
a0 8i1rokaron ."nu# t"r&"rap &"1ikit atau ti1ak &ama &"ka!i= kar"na itu "rg"rakn4a
pa!ing ;"pat0 P"n4"rap #i1rokaron ti1ak ."nu# m"ningkat 1"ngan m"ningkatn4a
.um!a# ikatan rangkap1an ikatan rangkap t"rkon.uga&i0 O!"# kar"na itu= untuk
p"mi&a#an 1igunakan &uatu p"n4"rap 4ang akti' 1an kurang po!ar0
0 Bi!a gugu& 'ung&i 1ima&ukan k" 1a!am &uatu #i1rokaron= a'inita& &"rap naik m"nurut
ukuran "rikut$
?C8< F ?O?R F CAO F ?O8 F ?COO8
Kai1a# 1a&ar kromatogra'i ."rap 1an kait?kaitann4a 1apat 1iik#ti&arkan &";ar t"r&urat
&"ka!i 1a!am "ntuk &"gitiga0
Buat gambaar sediain space
Senin, 15 oktober
2012 [PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK]
Bejana "eisa' (chamber)
P"ngi&ian 'a&" g"rak #aru& &"&uai 1"ngan k"1a!aman !api&an 4ang t"r"n1am0 Untuk
kromatogra'i 1a!am ".ana 4ang p"nu# &";arik k"rta& &aring 1itama#kan= 1itaru# pa1a
1in1ing &""!a# 1a!am ".ana 1an 1ia&a#i 1"ngan p"!arut p"ng"mang0
Tingkat k"."nu#an ".ana 1"ngan uap p"!arut p"ng"mang m"mpun4ai p"ngaru# 4ang n4ata
pa1a p"mi&a#an 1an !"tak "r;ak pa1a kromatogram0 Tinggi p"!arut p"ng"mang 1a!am
".ana m"n;apai ( ;m 1ari 1a&arn4a atau ti1ak m"r"n1am ata& a:a# pa1a pita
kromatogram0 (Aut"r#o'' 1an Ko7ar= *))*)
(u!a' )u"!i$an
Ba#an 1i!arutkan 1a!am p"!arut 4ang &"&uai atau 1"ngan p"!arrut 4ang t"!a# 1it"ntukan0
K"mu1ian !arutan 1itoto!kan k"pa1a p"!atGpita pa1a .arak (3?*) mm k""r;ak a:a! !ainn4a
1an .arak antara "r;ak 1"ngan t"pi pa!ing &amping &"kurang?kurangn4a ()mm0 untuk
m:noto!kan 1igunakan antuan pipa kapi!"r agar !arutan 4ang 1itoto!kan ti1ak m"n4"ar
t"r!a!u an4ak0 Cup!ikan 4ang 1itoto!kan pa1a pita 1iantaran4a &"n4a:a a&a!n4a= &"n4a:a
4ang 1i#a&i!kan= 1an p"man1ingn4a0 (Egon Sta#!= (-/<)
*ete$si sen#a+a #ang di"isa'
I1"nti'ika&i &"n4a:a 4ang ti1ak "r:arna pa1a kromatogram 1i!akukan 1i a:a# !ampu
UH0 Dt"k&i pa!ing &"1"r#ana a1a!a# k"tiak &"n4a:a m"nun.ukan p"n"4rapan 1i 1a"ra# UH
g"!omang p"n1"k (*3Enm) atau 1"ngan UH g"!omang pan.ang (<,, nm)= 1itan1ai 1"ngan
a1a atau ti1akn4a '!our"&"n&i0 9ika 1"ngan k"1ua ;ara itu t"tap ti1ak t"r1"t"k&i= maka 1i;oa
1"ngan r"ak&i kimia= p"rtama tanpa 1iiIana&kan= i!a p"r!u 1apat 1"ngan p"mana&an0
Peni!aian $roatogra
9arak p"ng"mangan &"n4a:a pa1a kromatogram ia&an4a 1in4atakan 1"ngan angka R'
atau #R'0 Angka R' "r.arak antara )=)) &ampai (=)) 1an #an4a 1apat 1it"ntukan 1"ngan *
1"&ima!0 #R' ia!a# angka R' 1ika!ikan 'a;tor ())(#)= m"ng#a&i!kan ni!ai "r.angka ) &ampai
())0
Senin, 15 oktober
2012 [PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK]
T"tapi= kar"na angka R' m"rupakan 'ung&i &".um!a# 'a;tor= angka in #aru& 1ianggap &"agai
p"tun.uk &a.a0 Angka #R' !a# 4ng 1i;antumkan untuk m"nun.ukkan !"tak &uatu &"n4a:a pa1a
kromatogram0 9ika angka #R' !"i# tinggi 1aripa1a #R' 4ang 1in4atakan= k"po!aran p"!arut
#aru& 1ikurangiB .ika #R' !"i# r"n1a#= kompon"n po!a&ar p"!arut #aru& 1inaikkan0
,. A!at
1. * k"rta& KLT
-. Ka;a ar!o.i
,. C#am"r
.. K"rta& &aring
/. Pip"t t"t"&
0. >"!a& ukur
1. %i!ia!
.. Ba'an
(0 A&am &a!i&i!at &tan1ar
*0 A&pirin &tan1ar
<0 A&pirin #a&i! praktikum
E0 A&am &a!i&i!at #a&i! praktikum
30 Eti! a&"tat 1an "tano! 3)$3)
,0 M"ta! &a!i&i!at &tan1ar
/. 2ara Kerja
(0 Larutkan &"1ikit pro1uk a&pirin 4ang 1i#a&i!kan pa1a praktikum 4ang !a!u 1"ngan
"tano!
*0 Pa1a k"rta& KLT 4ang t"!a# 1i&"1iakan= toto!kan pro1uk a&pirin 4ang t"!a#
1i!arutkan pa1a titik B
(0
Toto!kan a&am &a!i&i!at &tan1ar pa1a titik A
(
1an toto!kan
a&pirin &tan1ar pa1a titik C
(0
<0 C"k 1i a:a# &inar UH apaka# 1apat t"ra;a
E0 Tuangkan "ti! a&"tat 1an "tano! 3)$3) k" 1a!am ;#am"r 1an tutup 1"ngan ka;a
ar!o.i
30 Ma&ukkan k"rta& &aring k" 1a!am ;#am"r t"r&"ut untuk m"n"ntukan in1i;ator
."nu#
,0 Siapkan pu!a a&am &a!i&i!at 4ang 1i#a&i!kan pa1a praktikum !a!u 1an !arutkan
1"ngan "tano!
Senin, 15 oktober
2012 [PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK]
/0 U!angi !angka# k"r.a k" 1ua 1ang anti pro1uk 4ang 1itoto!kan pa1a titik A
(
= B
(

1an C
(
1"ngan m"ti! &a!i&i!at= a&am &a!i&i!at #a&i! praktikum 1an a&am &a!i&i!at
&tan1ar0 Dan u!angi !angka# k"tiga0
+0 Ma&ukkan 1ua k"rta& KLT t"r&"ut k" 1a!am ;#am"r 1an amati p"rua#an pa1a
k"rta& KLT 4ang t"r.a1i0
-0 8"ntikan pro&"& "!u&i i!a .arak "!u"nt m"n;apai gari& ata& 4ang 1it"ntukan 1an
"ri tan1a 1"ngan m"nggunakan p"n&i!
()0 K"ringkan k"rta& KLT t"r&"ut 1an i1"nti'ika&i 1"ngan !arutan %"C!
<
0 >amar &pot
4ang 1i1apat 1an t"ntukan R%n4a0
0. 3asi!
9arak 4ang 1it"mpu# p"!arut maupun .arak 4ang 1it"mpu# &amp"! 1a!am &atuan ;m0 Ni!ai R'
m"rupakan kon&tanta 4ang m"nun.ukkan p"ran1ingan r"!ati' antara .arak 4ang 1it"mpu#
p"!arut maupun .arak 4ang 1it"mpu# &amp"!= 4ang akan 1igunakan untuk m"man1ingkan
k"&amaan tiap &amp"! 1a!am ma&ing?ma&ing p"r;oaan0 S"makin "&ar &"!i&i# ni!ai R' pa1a
tiap &amp"! 1i ma&ing?ma&ing p"r;oaan= &"makin "&ar pu!a p"r"1aann4a= &"rta &"a!ikn4a0
(
A&am Sa!i&i!at
/=-
,=3 )=+*<
A&pirin 3=- )=/E/
A&pirin Stan1ar , )=/3-
*
M"t#4! Sa!i&i!at
/=+
/=3 )=-,(
A&am Sa!i&i!at ,=3 )=+<<
A&am Sa!i&i!at Stan1ar ,=3 )=+<<
Per)o%aan Sa"e!
(ara$ #ang
dite"u'
Pe!arut
(ara$ #ang
dite"u'
Sa"e!
Ni!ai R&
Senin, 15 oktober
2012 [PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK]
Foto 'asi! "engaatan
1. Pe%a'asan
Praktikum ini m"rupakan ta#ap !an.utan 1ari praktikum p"muatan a&am &a!i&i!at 1an a&pirin0 Ka!i
ini kami m"!akukan p"ngu.ian 1"ngan m"nggunakan m"to1" KLT (kromatogra'i !api& tipi&)0 M"to1"
ini "rtu.uan untuk m"ma&tikan apaka# 2at 4ang kami uat pa1a praktikum &""!umn4a t"rukti
m"nga1ung a&pirin 1an a&am &a!i&i!at0
Langka# p"rtama 1a!am pro&"& ini a1a!a# m"!arutkan &"1ikit pro1uk a&pirin 1an a&am &a!i&i!at
1"ngan "tano!0 8a! ini 1i!akukan kar"na pro1uk 4ang kami #a&i!kan pa1a praktikum k"marin "rupa
&"ruk0
P"n;"!upan k"rta& &aring 4ang "ri&i &o!7"nt "rupa ;ampuran m"tano! 1an "ti! a&"tat 1"ngan
p"ran1ingan ma&ing?ma&ing 3)$3) 1an 1itutup 1"ngan ka;a ar!o.i= 1i!akukan agar p"!arut m"n;apai
titik ."nu#0 Kar"na p"!arut t"r&"ut mu1a# m"nguap 1an akan t"r.a1i '"nom"na 4ang 1inamakan
1"miJion= 4aitu t"r"ntukn4a * gari& p"rmukaan ('ront) ;airan pa1a k"rta&0
Tata urutan p"nan1aan 2at pa1a k"rta& kromatogra'i 1i!akukan 1ari !arutan a&a! (m"ti! &a!i&i!at atau
a&am &a!i&i!at)= !arutan #a&i! praktikum (a&am &a!i&i!at atau a&pirin) 1an !arutan &tan1ar (a&am &a!i&i!at
&tan1ar atau a&pirin &tan1ar)0 8a! ini 1i!akukan agar kami m"ng"ta#ui p"ran1ingan antara !arutan
4ang kami u.i 1"ngan !arutan &tan1arn4a0
K"tika m"!akukan p"nan1aan pa1a k"rta& kromatogra'i= kami m"!akukan p"ng";"kan 1i a:a# &inar
UH untuk m"ng"ta#ui apaka# p"nan1aan a#an u.i &u1a# t"r!i#at ."!a& atau ma&i# kurang0 Sinar UH
1ip"r!ukan 1i&ini kar"na !arutan 4ang 1iu.i ti1ak ":arna &"#ingga &u!it untuk m"ngi1"nti'ika&in4a0
S"!ain p"nggunaan &inar UH= p"ngu.ian .uga 1apat "rupa p"n4"mprotan %"C!
<
pa1a k"rta&
kromatogra'i0
P"ma#a&an #a&i! praktikum
8a&i! praktikum 4ang 1i1apat a1a!a# "rupa $
A&pirin A&am Sa!i&i!at
R'A )=+*< )=-,<
R'B )=/E/ )=+<<
R'; )=/3- )=+<<
Senin, 15 oktober
2012 [PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK]
Dari #a&i! t"r&"ut t"rukti a#:a 1ua pro1uk 4ang kami uat m"ngan1ung a&pirin 1an a&am
&a!i&i!at0 8a! ini 1i&"akan kar"na R'B1anR'; pa1a pro1uk a&pirin= m"mi!iki ni!ai 4ang #ampir &ama0
S"1angkan pa1a pro1uk a&am &a!i&i!at= ni!ai t"r&"ut &ama p"r&i&0
P"muktian !ainn4a 1apat 1ik"ta#ui 1ari r"ak&i k"rta& kromatogra'i 4ang t"!a# 1i;"!upkan k" 1a!am
&o!7"nt0 Tan1a titik B 1an titik C pa1a ata& ak#ir "!u"nt &".a.ar= &"1angkan titik A "r"1a 1ari 4ang
!ainn4a0 8a! ini 1i&"akan kar"na &uatu ana!it "rg"rak naik atau m"!inta&i !api&an 'a&" 1iam (pa!ing
umum 1igunakan g"! &i!ika) 1i a:a# p"ngaru# 'a&" g"rak ia&an4a ;ampuran (p"!arut organik)= 4ang
"rg"rak m"!a!ui 'a&" 1iam o!"# k"r.a kapi!"r0
8a&i! ak#ir pa1a k"rta& kromatogra'i kurang &"mpurna kar"na tan1a ak#ir titik B 1an C "r#impitan0
P"n4"an4a a1a!a# ti1ak m"ratan4a k"rta& kromatogra'i 4ang kami gunakan0 Pinggiran pa1a k"rta&
t"r&"ut &"1ikit t"rk"!upa& 1an "rg"!omang0
4. Kesi"u!an
*AFTAR PUSTAKA
>an1.ar=Inu >#o!i= 1an A1u! Ro#man0 (*))/)0 Kimia Farmasi Analisis0 Kog4akarta$
Pu&taka P"!a.ar
Senin, 15 oktober
2012 [PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK]
Sta#!=Egon0 (-/<0 Analisis Obat Secara Kromatografi dan Mikroskopi0 Ban1ung $ P"n"rtit
ITB