Guia #2 Analisis Quimico

UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
Norte de la Universidad Peruana

Fundada por Ley 14015 del 13 de Febrero de 1962

FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Acadmico Profesional de Ingeniera de Minas

Anlisis Qumico Prctica A-1




I. INTRODUCCION
El anlisis cualitativo de Aniones es importante para la Ingeniera, el Estudio de
los Minerales y su composicin qumica de estos. La Qumica es importante
para poder determinar, los diversos tipos de elementos y saber cuan
beneficiosos son estos cuantificando los minerales para saber su uso y
beneficio econmico




II. OBJETIVOS
Objetivo General
Desarrollar en el estudiante las habilidades prcticas necesarias
para la correcta identificacin de los cationes presentes en una
muestra de inters empleando las herramientas que provee el
anlisis qumico cualitativo.
Objetivos Especficos:
Determinar los aniones existentes en la muestra del problema
Determinar los diferentes cambios que sufren los compuestos al
hacerlos reaccionar
Trabajo en equipo, con cuidado y paciencia




III. FUNDAMENTO TEORICO
Los aniones ms frecuentes en un laboratorio no se pueden separar de forma
tan clara como los cationes. La mayor parte de las veces se van a identificar de
forma directa, mientras que otros se van a separar en grandes grupos
precipitando con cationes y, a partir de estos precipitados, se identifican esos
aniones. Sin embargo, en laboratorio es bastante ms difcil analizar los
aniones presentes que los cationes.

Generalmente en el laboratorio la marcha analtica de aniones se hace primero
eliminando todos los cationes existentes precipitando con NaOH o CO
3
2-
. A
continuacin se hacen tres ensayos preliminares:

El primero es con H
2
SO
4
concentrado. Reacciona con determinados aniones y
produce gases que son fcilmente identificables. Los aniones que desprenden
gases son: CO
3
2-
(CO
2
), SO
3
2-
(SO
2
), S
2
O
3
2-
(SO
3
), S
2-
(Cl
2
S), CN
-
(HCN) y NO
2
-
(NO
2
).
La segunda es una reaccin para identificar aniones oxidantes. Se realiza con
KI, que reacciona con los oxidantes. Ej. BrO
3
- + 2I
-
BrO
2-
+ I
2
, el cual
reacciona fcilmente con el almidn y da un color azul en la disolucin. Son:
CrO
4
-, Fe (CN)
6
3-
, NO
3
-
, MnO
4
-
, CrO
3
-
y IO
3
-
.

La tercera es una reaccin de aniones reductores. Se realiza la prueba con
KMnO4. Si existen aniones reductores el KMnO4 se decolora rpidamente.
Son: Fe(CN)
6
4-
, S
2
O
3
2-
, S
2-
, SO
3
2-
, AsO
3
3-
, NO
2
-
, I
-
y SCN
-
.

Primero separamos los aniones del Grupo I, que son aqullos que precipitan
con Ca
2+
en un medio con cido actico. Los aniones que van a precipitar son:


C
2
O
4
2-
, F
-
y PO
3
3-
.

Los aniones del Grupo II son los que precipitan con Zn
2+
en presencia de cido
actico. Son: S
2-
, Fe(CN)
6
4-
y Fe(CN)
6
3-
.
Los aniones del Grupo III son los que precipitan con Mg
2+
en presencia de
NH
3
y un exceso de NH
4+
. Son: PO
4
3-
, AsO
3
3-
, AsO
4
3-
y SiO
3
2-
.

Los aniones del Grupo IV son los que precipitan con Ba
2+
en presencia de
cido actico. Son: SO
4
2-
, SO
3
2-
, S
2
O
3
2-
y CrO
4
2-
.

Los aniones del Grupo V son los que precipitan con Ag+ en medio fuertemente
bsico. Son: Cl
-
, Br
-
, I
-
, CN
-
y SCN
-
.

Los restantes aniones no precipitan con ninguno de los cationes anteriores, por
lo que se identifican en la muestra inicial. Los ms frecuentes son: NO
2
-
, NO
3
-
,
IO
3
-
y BrO
3
-
.

ANIONES DEL GRUPO I:

ANIONES QUE SE DESCOMPONEN CON H2SO4 DILUIDO
NO
2
-
, S
-2
, CO
3
-3
, S
2
0
3
-2
Y SO
3
-2

Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con cido
sulfrico diluido:
NO
2
-
H
2
O + HNO
3
+ NO
S
-2
H
2
S
SO
3
-2
+ 2H
+
+ SO
4
2
+ SO
2
+ H
2
O
S2O
3
-2
SO
2
+ H
2
O
CO
3
2
CO
2
+ H
2
O
Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente cido. Otros aniones
son el hipoclorito, CLO
-
y el cianato CNO
-




IV. MATERIALES Y RECTIVOS
Materiales:
2 frascos de vidrio color mbar (1/2 L)

2 frascos de vidrio color mbar (100 ml)




6 goteros

Tubos de ensayo y gradillas

Centrifugadora




Muestra Problema




Reactivos
Agua Destilada

NaCo
3
1.5 M
H Ac- 3M y KOH- 3M




H
2
SO
4
1.5 M cc
KMnO
4
0-01 M
Granalla de Zn

AgNO
3
O.5 M




HNO
3
CC

(NH
4
)
2
MoO
4




V. PROCEDIMIENTO
A) RECONOCIMIENTO DEL CO
3

Realizar la Siguiente Solucin: 10 gotas de HCl - 3M + mg. De
KCLO
3
y luego agregar 20 gotas de la sustancia problema y luego
agitar bien. Aqu se observa una efervescencia que evidencia la
presencia de Ion Carbonato (No hay efervescencia, por lo tanto
no hay presencia de Ion Carbonato)

Con otra porcin de sustancia problema agregarle 5 gotas de
NaCo
3
1.5 M, luego calentamos y centrifugamos hasta obtener
un concentrado y residuo. En el Residuo se observa pequeos
cristales que carbonatos e hidrxidos de metales pesados (PO
4
-
,
F
-
, S= yX
-




Con el Concentrado se procede de la siguiente manera: se
neutraliza con HAc 3M y KOH 3M (para este caso se utiliza 15
gotas de ambos), luego comprobar con el papel tornasol. Agregue


Ac
2
Ca- 2M hasta obtener una precipitacin (color blanco) y luego
centrifugar

Despus del Centrifugado, se obtiene dos fases: el concentrado y
el residuo. El concentrado lo obtendrn los aniones II- V. luego el
residuo procede de la siguiente manera: agregar 15 gotas de H
Ac 3M, luego agitar y centrifugar hasta obtener 2 fases
nuevamente ( concentrado y residuo)



Luego con el residuo obtenido, este se procede a lavar dos veces
con agua, desecha los lavados. Despus dividir el residuo en 2
partes.
Para este caso se utiliza todo, puesto que en las reacciones de la
segunda porcin no hubo Fe(CNS)
3

RESIDUO
PRIMERA PORCION: Con la porcin obtenida, se agrega 10
gotas de H
2
SO
4
1.5 M y llevarlo a bao mara por 1 minuto.
Luego se agrega dos gotas de KMnO
4
0.01 M.
NaC
2
0
4
+ H
2
SO
4
CaSO
4
+ H
2
C
2
O
4

K
2
C
2
0
4
+ 2KMnO
4
+ 3H
2
SO
4
K
2
SO
4
+2MnSO
4
+8H
2
O
+10CO
2

Luego de agregar el Permanganato de Potasio se observa la
desaparicin del color Violeta, lo que evidencia la presencia de
Ion Oxalato (Permaneci el Color Violeta, por tanto no hay
Presencia de Ion Oxalato)

SEGUNDA PORCION: Transferir a un tubo de ensayo y
suspender en 20 gotas de solucin de Fe (CNS)
3
diluido, verter de
la suspensin de la sustancia problema sobre la antedicha
solucin, la desaparicin del Color rojo confirma la presencia del
Ion Fluoruro. (Si desapareci el Color rojo por lo tanto si hay
presencia del Ion Fluoruro)



CENTRIFUGADO
PRIMERA PORCION: Colocar en un tubo de ensayo una
granalla de Zinc, con 5 gotas de cido Sulfrico concentrado,
verter sobre este la solucin problema, hacer incidir los vapores
que se desprenden sobre un papel impregnado con acetato de
plomo. La aparicin de una coloracin Pardo Negruzca, indica la
presencia del Ion Sulfito. A veces la coloracin puede presentarse
un color pardo.(Si hubo presencia de Ion Sulfito)

SEGUNDA PORCION: Ala solucin problema contenido en un
tubo de ensayo aadir gotas de cido Clorhdrico 3M, hasta
acidificar, luego aadir gotas de una solucin de sulfuro de Sodio.
La aparicin de un precipitado de color amarillo confirma la
presencia de Ion Arsenito (Permaneci el color Amarillo, por lo
tanto hubo presencia de Ion Arsenito)



TERCERA PORCION: A la Solucin problema ligeramente acida,
aadir Nitrato de Plata 0.5 N. La aparicin de un precipitado
Pardo Marrn, confirma la presencia del Ion Arseniato, dicho
precipitado es soluble en amoniaco concentrado. (No hubo la
aparicin de un precipitado Pardo Marrn, por lo tanto no hay
presencia del Ion Arseniato)

CUARTA PORCION: Aadir a la solucin problema amoniaco
concentrado en exceso y luego agregar 15 a 20 gotas de
Molibdato de Amonio y Calentar si fuera necesario. La aparicin
de un precipitado amarillo, confirma la presencia de Ion Fosfato,
este precipitado es soluble en amoniaco concentrado en Solucin
de Hidrxido de Sodio (Si apareci el precipitado amarillo, por
lo tanto si hay presencia de Ion Fosfato)




VI. CUESTIONARIO
1. Desarrollar la Ecuaciones para.
a) RECONOCIMINETO DEL ION CARBONATO
2HCl + NaC0
3
------------------------ 2NaCl + H
2
O + CO
2

b) RECONOCIMINETO DEL ION OXALATO
Ca
2
SO
4
+ H
2
CO
4
---------------------------------- CaSO
4
+ H
2
C
2
O
4

H
2
C
2
O
4
+ 2KMnO
4
+ 3H
2
SO
4
----------------- K
2
SO
4
+ 2MnSO
4
+ 8H
2
O + 10CO
2

c) RECONOCIMINETO DEL ION FLUORURO
6CaF
2
+ 2Fe(CNS)
3
------------ Ca
3
[FeF
6
]
2
+ 3Ca(CNS)
2

d) RECONOCIMINETO DEL ION SULFITO
Zn + H
2
SO
4
---------------------------------- ZnSO
4
+ 2H
+

SO
3
2-
+ 4H
+
------------------------------- H
2
S + 3H
2
O
Pb
3
(CH
3
COO)
2
--------------------------------------------------- PbS + 2CH
3
COOH



e) RECONOCIMINETO DEL ION ARSENITO
NaAsO
2
+ 4HCl ------------- AsCl
3
+ NaCl + 2H
2
O
AsCl
3
+ 3Na
2
S ------------------- As
2
S
3
+ 6NaCl
f) RECONOCIMINETO DEL ION ARSENIATO
Na
3
AsO
4
+ 3AgNO
3
---------------- Ag
3
AsO
4
+ 3NaNO
3

Ag
3
AsO
4
+ 6HN
3
------------------ [Ag(NH
3
)
2
]
3
AsO
4

g) RECONOCIMINETO DEL ION FOSFATO
Na
3
PO
4
+ 12(NH
4
)
2
MoO
4
+ 24 HNO
3
-------- (NH
4
)
3
.PO
4
.12MoO
3
+ 3NaNO
3

+21NH
4
NO
3
+ 12H
2
O
(NH
4
)
3
.PO
4
.12MoO
3
+ 26NaOH ---------- Na
2
HPO
4
+ 12Na
2
MoO
4
+ H
2
O + 3NH
3

2. Cmo prepar la concentracin de los Reactivos en la
presente Prctica?
PREPARACION DE DISOLUCIONES.
Instrucciones
Para realizar una reaccin qumica es preciso conocer las proporciones y
cantidades de los reactivos y asegurarse que las sustancias utilizadas no se
encuentran impurificadas.
1. Contaminacin de reactivos
La contaminacin de reactivos slidos y lquidos puede evitarse teniendo en
cuenta las siguientes normas:
La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se
pondr en contacto con la mesa y otras fuentes de contaminacin.
Un reactivo cristalino o en polvo se sacar de un frasco-almacn por
medio de una esptula limpia y seca.
Despus de que se saca una muestra de reactivo de un frasco-almacn,
no debo volverse al frasco ninguna porcin de ella.


Antes de sacar un reactivo del frasco leer la etiqueta cuidadosamente,
para asegurarse de que el reactivo es el necesario para la experiencia.
2. Transferencia de slidos.
Cantidades pequeas de un reactivo slido granulado o en polvo se
transfieren desde un frasco a un recipiente generalmente con una
esptula limpia y seca.
Para sacar una gran cantidad de un reactivo slido del frasco-almacn
se gira ste lentamente de un lado a otro en posicin inclinada.
Un trozo de papel limpio y blanco ayuda a extraer un reactivo slido de
un frasco almacn y echarlo en un recipiente que tiene una abertura
relativamente pequea. Si se trata de grandes cantidades se utiliza un
trozo de papel enrollado en forma de cono y si son pequeas cantidades
se vierte el slido en una tira estrecha de papel previamente doblada. El
papel se inserta en la pequea abertura del recipiente y el reactivo se
transfiere fcilmente. Si el slido se va a disolver, se puede recoger en
un embudo previamente dispuesto y aadir el disolvente a travs del
embudo en fracciones sucesivas para no dejar nada de slido en el
embudo.
3. Transferencia de lquidos
Para evitar salpicaduras al verter un lquido de un recipiente a otro se apoya
una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente de forma que el lquido fluya por
la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una abertura,
debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el lquido
procedente de la varilla.
4. Medida de volmenes
Los lquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan
cuatro instrumentos para la medida de volmenes de lquidos: Pipeta,
Probeta, Bureta y Matraz Aforado.
Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican
volmenes de lquidos. Las pipetas y buretas se utilizan para transferir
volmenes de lquido cuya medida requiere cierta exactitud. Los
matraces aforados se emplean para preparar volmenes determinados
de disoluciones de concentracin conocida con una cierta exactitud.
Para medir el volumen, el nivel del lquido se compara con las marcas de
graduacin sealadas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho
nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el lquido. Se
obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco.


Nunca deben tomarse directamente con la pipeta lquidos corrosivos o
venenosos como los cidos concentrados, disoluciones de cianuros, etc.
Las pipetas nunca se deben sacudir y mucho menos soplar para que
salgan las ltimas porciones de lquido que quedan en su pico: el aforo
de la misma est efectuado teniendo en cuenta esta pequea cantidad
de lquido.
La bureta est graduada para medir cantidades variables de lquidos.
Las buretas en general tienen las marcas principales sealadas con
nmeros que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que
indican 0.1 ml. Estn provistas de una llave para controlar el flujo de
lquido. La bureta se llena hasta el extremo superior por encima de la
lnea de graduacin cero. El lquido sobrante se deja escurrir a travs del
pico de la bureta para llenar el espacio situado en la parte inferior de la
llave y hacer que el nivel del lquido llegue hasta la lnea cero. Se abre la
llave y se deja fluir la cantidad deseada de disolucin y se anota el nivel
del lquido que ser el volumen de lquido transferido.
Los matraces aforados llevan una marca en la superficie de su cuello
que indica el volumen de lquido contenido. Para realizar una medida, la
parte inferior del menisco debe coincidir con la seal.
Experiencia:
Preparar los reactivos que indique la prctica, dichos reactivos nos brinda el
docente encargado
3. Qu Precauciones debe tener, con los francos reactivos
y las marchas analticas, utilizadas en la prctica?
Debemos tener cuidado con los reactivos peligroso que estamos utilizando
para ello debemos trabajar en orden, con paciencia y preguntando al docente
encargado. Debemos saber que el reactivo que estamos utilizando debemos
saber qu tipo de reactivo es y para qu es peligroso as estar atento a
cualquier accidente. Evitar el contacto con los ojos despus de haber cogido
algn reactivo. Para realizar las marchas analticas, debemos tener la serie de
pasos e instrucciones para que no cometamos errores



VII. CONCLUSIONES
La marcha analtica es un proceso tcnico y sistemtico de iones
orgnicos en una disolucin mediante la formacin de complejos
o sales de color nico y caracterstico ya sean cationes o aniones
Se logr identificar la presencia de Ion Fluoruro
Se logr identificar la presencia de Ion Sulfito
Se logr identificar la presencia de Ion Arsenito
Se logr identificar la presencia de Ion Fosfato

VIII. SUGERENCIAS
Tener cuidado al utilizar los instrumentos de laboratorio
Se debe tener cuidado cuando vamos a utilizar reactivos porque
algunos son altamente txicos.
Saber utilizar el material correspondiente

IX. BIBLIOGRAFIA
http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_analtica
http://www.wikiteka.com/apuntes/aniones/
www.editorial.unca.edu.ar/.../Analisis%20cualitativo%20de%20a
niones.pdf
QUMICA ANALTICA: Lic. Virginia Rodrguez
QUIMICA ANLITICA CUALITATIVA- F. BURRIEL

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