1

SNTESIS Y ANLISIS DE UN COMPUESTO DE OXALATO DE

ALUMINIO Y POTASIO.SINTESIS Y ANLISIS DEL COMPLEJO
OXALATO.
Sebastin Tovar Molina (1235115), Christian Rojas De La Cruz (1240148)
sebastian.tovar@correounivalle.edu.co, christian.rojas@correounivalle.edu.co
Universidad del Valle, Facultad de ciencias naturales y exactas, Departamento de Qumica.
Fecha de realizacin: 18 y 25 de Marzo de 2014.
Fecha de entrega: 08 de Marzo de 2014


Resumen
Se sintetizo el complejo K
3
Al(C
2
O
4
)
*
3H2O) a partir de papel aluminio al cual se digesto en medio bsico con
hidrxido de potasio donde se obtuvo KAl(OH)
4
-
, el cual se calent hasta ebullicin para adicionar cido
oxlico monohidratado con el fin de formar el compuesto oxalato de aluminio. Nuevamente se calent y se
dej en reposo para agregar por ltimo etanol donde se precipitaron los cristales correspondientes al
aluminato de potasio trihidratado los cuales fueron analizados por el mtodo de permanganometra y
por espectroscopia de infrarrojo. Se obtuvo un peso de la muestra sintetizada de 0.1800 g, un porcentaje de
rendimiento del 3.638%, y un porcentaje de pureza del 120.23%. Se tiene que la coordinacin del ligando
oxalato con el aluminio es octadrica.
Palabras clave: complejo tris (oxalato) aluminato (III) de potasio, cido oxlico, permanganometra,
espectroscopia IR.


1. Introduccin.
En la prctica de laboratorio se produce el
compuesto K
3
Al(C
2
O
4
)
3
en este compuesto
se puede analizar cmo es la formacin de
un complejo de coordinacin de los partes
electrnicos de los oxgenos cargados
negativamente y los orbitales d libres del Al.
El ion Al
3+
acta como cido de Lewis con
sus orbitales vacos, con los aniones oxalato
C
2
O
4
2-
, estos actan como bases de Lewis
acomplejando con los pares electrnicos
libres al tomo de aluminio, este compuesto
posee una estructura octadrica [1]. El
catin Al
3+
acomplejado con 3 aniones
C
2
O
4
2-
con una carga total de 3- que es
neutralizada con los contra iones K
+
. El
anlisis del compuesto sintetizado se realiza
por oxido-reduccin utilizando el KMnO
4

como agente oxidante que oxida a los iones
oxalato llevndolos a CO
2.
El otro mtodo
utilizado es el espectro de infrarrojo en el
cual una molcula absorber la energa de
un haz de luz infrarroja cuando dicha
energa incidente sea igual a la necesaria
para que se d una transicin vibracional de
la molcula. Para absorber radiacin
infrarroja, una molcula debe experimentar
un cambio neto en el momento bipolar como
consecuencia de su movimiento de vibracin
o de rotacin, solo en estas circunstancias,
el campo elctrico alternante de la radiacin
puede interaccionar con la molcula, y
causar as cambios en la amplitud de alguno
de sus movimientos [3] .

2. Datos, clculos y resultados.
Para la sntesis del complejo oxalato de
aluminio se pes papel aluminio cortado en
pequeos pedazos y se adicion gota a gota
25 mL de KOH 12%. Se produjo una fuerte
efervescencia y se calent la solucin hasta
lograr la ebullicin. Posterior a esto se filtr
con la solucin en caliente. Para minimizar
la perdida de la solucin se realiz lavados
con agua destilada. Nuevamente se calent
la solucin hasta lograr ebullicin y se
agreg cido oxlico en pequeas porciones
agitando constantemente y con una
continua ebullicin hasta lograr una solucin
clara. Nuevamente se filtr la solucin en
caliente y al precipitado se agreg 20 mL de
etanol gota a gota con agitacin constante.
Se realiz la formacin de los cristales y se
filtr al vaco. Se lav los cristales con una
mezcla de agua fra y etanol en volmenes
iguales. Se lav nuevamente los cristales
2

con etanol frio y se dej secar al aire para
luego ser pesados.
A continuacin se muestra los resultados
obtenidos en la experimentacin.

Tabla 1. Resultados obtenidos en la sntesis de
oxalato de aluminio.

Para calcular el porcentaje de rendimiento
se determina primeramente el peso terico
del complejo estudiado; este se determina
mediante el reactivo limitante. En base a los
esquemas presentados en la sesin, anlisis
de resultados, se obtiene lo siguiente.
Reactivo limitante.

Por consiguiente el reactivo limitante que
reacciona con 0.0107 mol del complejo de
aluminio es el hidrxido de potasio.

Peso terico del complejo de aluminio.

Se sabe que el porcentaje de rendimiento
describe la relacin de rendimiento
experimental y terico.





Ecuacin 1. Porcentaje de rendimiento.

De acuerdo a lo anterior se tiene:
Porcentaje de rendimiento para complejo de
aluminio.





Para realizar la caracterizacin del complejo
tris (oxalato) aluminato (III) de potasio se
utiliz dos tcnicas, el espectro de infrarrojo
y la permanganometra. Esta ltima tcnica
se llev acabo con una solucin de KMnO
4

estandarizada a partir de oxalato de sodio y
aadiendo 50 mL de H
2
SO
4
5% hasta
disolucin completa. Se calent la solucin a
60C y posteriormente se valor con la
solucin de permanganato mencionada. En
el proceso se tuvo cuidado con esta solucin
puesto que en presencia de la luz se oxida.
Posterior a esto se pes el complejo de
aluminio y se titul con el permanganato
estandarizado.

Tabla 2. Estandarizacin del permanganato y
valoracin del complejo.
Descripcin Resultado
Volumen KMnO
4

para estandarizacin
( 0.03 mL)

7.20
Peso Na
2
C
2
O
4
para
estandarizacin
(1.0x10
-4
g)

0.0205
Peso del
K
3
Al(C
2
O
4
)
3
3H
2
O
(1.0x10
-4
g)

0.0507
Volumen KMnO
4

para viraje de
complejo.
( 0.03 mL)

21.10
Compuesto Peso (1.0x10
-4
g)
Papel aluminio 0.5010
H
2
C
2
O
4
7.0074
K
3
Al(C
2
O
4
)
3
3H
2
O 0.1800
3

Estandarizacin del permanganato segn el
esquema que se presenta en la sesin
anlisis de resultados.

Moles Oxalato en el compuesto.

Moles de K
3
Al(C
2
O
4
)
3
3H
2
O.

Por tanto la relacin estequiometrca entre
moles de oxalato y moles del complejo de
aluminio es:

Para calcular el porcentaje de pureza se
tiene.

3. Anlisis de resultados.

Para sintetizar el complejo tris(oxalato)
aluminato (III) de potasio se pes papel
aluminio y se adicion lentamente hidrxido
de potasio. En medio acuoso, el hidrxido de
potasio se disocia en K
+
y OH
-
.

Esquema 1. Aluminio solido e hidrxido de
potasio.

Es importante destacar que el aluminio tiene
caractersticas anfteras. Esto quiere decir
que tambin se hubiera podido disolver en
acido formando sales de aluminio. En este
caso se disolvi en hidrxido de potasio y se
produjo KAl(OH)
4
con desprendimiento de
un gas que corresponda al hidrogeno
molecular gaseoso. Para producir el oxalato
se calent el KAl(OH)
4
hasta el punto de
ebullicin para poder realizar la sustitucin
de los iones hidroxilo por los iones oxalato
debido a que la reaccin tiene una alta
energa de activacin lo que la hace lenta,
por lo tanto hay que acelerar la cintica con
calor para poder agregar el cido oxlico, el
cual dona fcilmente el ion oxalato, lo que
hace que se forme el aluminato de potasio.
En el aluminato de potasio el aluminio
contiene al anin oxalato que es un ligando
bidentado porque tiene dos tomos
donadores de electrones que son dos de sus
oxgenos; como son donadores de
electrones son considerados como bases de
Lewis y por lo tanto el metal se comporta
como un cido de Lewis, por esta razn las
interacciones que se presentan entre metal-
ligando es considerada una reaccin cido-
base de Lewis [1].
Este ligando en la coordinacin solo puede
ocupar posiciones cis de un octaedro porque
no son lo suficientemente largos para ocupar
posiciones trans; si tres ligandos bidentados
rodean el metal, se obtiene complejos con
forma de elipse. Tiene una hibridacin sp
3
d
2
,
un sistema cristalino monoclnico y una
geometra molecular octadrica [2].
4

La estabilidad de los complejos octadricos
dependen de los ligandos que coordinan al
catin [2], para este caso ligando es
bidentado C
2
O
4
2-
, donde se coordina con el
Al
3+
hexacoordinado.

Figura 1. Complejo de aluminio.
El aluminio queda entonces unido a seis
oxgenos por lo tanto su nmero de
coordinacin es seis. De acuerdo a esta
geometra la hibridacin del aluminio es
sp
3
d
2
, esta hibridacin es posible gracias a
que el aluminio se encuentra con un estado
de oxidacin 3+ y tiene los orbitales de su
capa de valencia disponibles para enlazarse
con cuatro de los seis oxgenos de los iones
oxalato por lo que se requieren dos orbitales
ms que corresponden a orbitales d. La
propiedad que da al aluminio la capacidad
de formar complejo del tipo de los metales
de transicin son los orbitales d libres que
tiene espacio para recibir tres ligandos y a la
vez puede hacer interactuar sus tres
electrones de la capa de valencia dejando
un total de seis espacios.
El oxalato de aluminio es trihidratado ya que
los seis oxgenos ms externos forman
enlaces de hidrogeno con seis tomos de
hidrogeno correspondientes a las tres
molculas de agua, es por esto que para los
clculos se involucra los pesos de sus
aguas.
Al agregar el cido oxlico el exceso de
base se neutraliza. La reaccin global es la
siguiente.

Esquema 2. Sntesis del complejo de aluminio.

Al agregar todo el cido oxlico el
compuesto formado es incoloro esto debido
a que no hay promocin de los electrones
en los orbitales d, presumiblemente debido
a que forman el enlace con los grupos
oxalato.
Posterior a esto se filtr y para precipitar el
compuesto se agreg etanol porque el
compuesto es soluble en etanol caliente, por
lo que al filtrar se pueden eliminar las
impurezas insolubles; sin embargo, cuando
se disminuye la temperatura, tambin
disminuye la solubilidad del compuesto y
precipita. Desde luego para la formacin de
los cristales se dej enfriar el compuesto
hasta la formacin de dichos cristales
blancos. Finalmente se lava los cristales con
etanol y agua fra debido a que el
compuesto es insoluble a esa temperatura.

Al observar el porcentaje de rendimiento de
3.683%, se evidencia el alto error cometido
en los lavados con agua realizado para
minimizar la perdida de solucin durante la
ebullicin, puesto que se diluy demasiado
las soluciones y por consiguiente se obtiene
muy poco compuesto.Otra razn se debe a
que el ligando no reacciona completamente
con el aluminio, pues hay que aplicarle
energa en forma de calor para que la
reaccin se lleve a cabo y ocurra una
disociacin del potasio y el aluminio para
que el ligando haga interacciones con el
aluminio.
Para la caracterizacin del complejo de
aluminio se utilizaron dos tcnicas la
permanganometra y el espectro de
infrarrojo.

En cuanto al anlisis del IR se sabe que la
espectroscopia se fundamenta en la
absorcin de la radiacin infrarrojo por las
molculas en vibracin, su aplicacin ms
inmediata es en el anlisis cualitativo
especficamente la deteccin de las
molculas presentes. Una molcula
absorber la energa de un haz de luz
infrarroja cuando dicha energa incidente
sea igual a la necesaria para que se d una
transicin vibracional de la molcula. Es
decir, la molcula comienza a vibrar de una
5

determinada manera gracias a la energa
que se le suministra mediante luz infrarroja.
Para absorber radiacin infrarroja, una
molcula debe experimentar un cambio neto
en el momento bipolar como consecuencia
de su movimiento de vibracin o de rotacin,
solo en estas circunstancias, el campo
elctrico alternante de la radiacin puede
interaccionar con la molcula, y causar as
cambios en la amplitud de alguno de sus
movimientos [3].


Figura 2. Anlisis de radiacin infrarrojo.

Con base en las tablas de asignacin de
frecuencias a las bandas de absorcin se
tiene lo siguiente.
Se debe definir que es la frecuencia en la
que vibran los enlaces es decir:

Y que es la vibracin en el ngulo, cabe
resaltar que no solo se pueden mover en
este plano sino que tambin en el eje Z y
muchas veces no es simtrico es decir, uno
hacia la izquierda y el otro hacia la derecha.

Cuando aparecen dos frecuencias unidas
significa que estn apantalladas es decir se
muestran en el mismo nmero de onda.
En los que se enumera como 1 y 2 son
evidencia que en el compuesto sintetizado
se tiene un compuesto carbonlico (C=O)
El 3 muestra un enlace C-O y a la vez
muestra un enlace C-C.
En el 4 se muestra enlace C-O y a la vez un
carbono como eje entre dos oxgenos uno
con enlace doble y otro sencillo
En el 5 un carbono como eje entre dos
oxgenos uno con enlace doble y otro
sencillo, y una acomplejacin entre un
oxgeno y el metal en este caso Al.
En el 6 enlace metal oxgeno y vibracin
entre C-C.
Las bandas restantes se deben a impurezas
de las aleaciones utilizadas para la
fabricacin del papel aluminio.
Con el anlisis por permanganometra se
puede obtener un porcentaje de pureza del
120.23% debido a impurezas, ya que el
papel aluminio utilizado en la sntesis es
fabricado mediante aleaciones de cinc,
titanio y silicio [4]. Estos metales pudieron
tambin formar complejos con el oxalato
pero en cantidades muy pequeas que
interfirieron en la sntesis del complejo de
aluminio.
La reaccin que ocurre con el oxalato y el
permanganato es la siguiente.

Esquema 3. Reaccin de permanganometra







6

4. Conclusiones

Para sintetizar el complejo K
3
Al(C
2
O
4
)
3
se
debe calentar el KAl(OH)
4
hasta el punto de
ebullicin debido a que la reaccin tiene una
alta energa de activacin y para poder
realizar la sustitucin de los iones hidroxilo
por los iones oxalato otorgados por el cido
oxlico.
El porcentaje de rendimiento de 3.638 % es
muy bajo debido a que los lavados con agua
realizados para minimizar la perdida de
solucin durante la ebullicin diluyen
demasiado las soluciones.
Por medio de los clculos obtenidos se
obtiene una relacin de 3:1 entre moles de
oxalato y moles de aluminio
respectivamente, lo cual indica que el
complejo obtenido es el trioxalato
aluminato (III) de potasio.
Por medio de la configuracin electrnica del
aluminio que es hexacoordinado y puede
recibir 12 electrones para formar una
hibridacin sp
3
d
2
la cual obedece a una
geometra octadrica se tiene que la
coordinacin del ligando oxalato con el
aluminio es octadrica.
Con la tcnica de permanganometra se
tiene un porcentaje de pureza del 120.23%
debido a impurezas mientras que con la
espectroscopia de infrarrojo se sabe de
manera precisa cualitativamente que
molculas se encuentran presentes en la
muestra.


5. Referencias.
[1]. D.F. Shriver, Atkins Peter. Qumica
Inorgnica. Metal-Ligando. 4ed. McGraw-Hill
Interamericana Mxico, 200, pp. 494-498

[2]. Purcell, F. K and Kotz, C. J. Qumica
Inorgnica, Ed.Reverte S.A, Mxico
D.F., 1979 pp 358-359.

[3]. NAKAMOTO, K. Infrared and
Ramanspectra of inorganic and coordination
compounds. 4 ed. New york: Wiley. 1986. pp
245.

[4]. Carmelo Bula Garca. La gua qumica.
El aluminio y sus propiedades.
http://quimica.laguia2000.com. Revisado el
06 de Abril de 2014.