Anda di halaman 1dari 4

3 ICP-OES INSTRUMENTASI

Dalam induktif spektrometri emisi plasma-optik, sampel biasanya diangkut ke dalam instrumen sebagai
aliran sampel cair. Di dalam instrumen, cairan diubah menjadi aerosol melalui proses yang dikenal
sebagai nebulization. The sampel aerosol kemudian diangkut ke plasma di mana ia desolvated,
menguap, dikabutkan, dan bersemangat dan / atau terionisasi oleh plasma (lihat Bab 2). The
bersemangat atom dan ion memancarkan radiasi karakteristik mereka yang dikumpulkan oleh perangkat
yang macam radiasi oleh panjang gelombang. Radiasi terdeteksi dan berubah menjadi sinyal elec-tronic
yang diubah menjadi informasi konsentrasi untuk analis. A representasi dari tata letak ICP-OES
instrumen khas ditunjukkan pada Gambar 3-1. Dalam bab ini, instrumentasi yang digunakan untuk
masing-masing langkah dijelaskan bersama dengan variasi dan alternatif yang dapat digunakan. Bab ini
dibagi menjadi bagian yang berhubungan dengan instrumentasi untuk sampel pengenalan, produksi
emisi, pengumpulan dan deteksi emisi, dan pengolahan sinyal dan komputer kontrol. Ada juga bagian
singkat menjelaskan beberapa aksesoris yang digunakan dengan Instrumen ICP-OES.
CONTOH PENDAHULUAN
nebulizers
Nebulizers adalah perangkat yang mengkonversi cairan menjadi aerosol yang dapat diangkut untuk
plasma. Proses pengabutan adalah salah satu langkah penting dalam ICP-OES. The Sistem pengenalan
sampel yang ideal akan menjadi salah satu yang memberikan semua sampel ke plasma dalam bentuk
yang plasma reproducibly bisa desolvate, menguap, atomize dan mengionisasi, dan menggairahkan.
Karena hanya tetesan kecil berguna dalam ICP, kemampuan untuk menghasilkan tetesan kecil untuk
berbagai sampel sangat menentukan utilitas dari nebulizer untuk ICP-OES.
Banyak pasukan dapat digunakan untuk memecah cairan menjadi aerosol; Namun, hanya dua telah
berhasil digunakan dengan ICP, pasukan pneumatik dan ultrasonik pasukan mechani-kal. Kebanyakan
nebulizers ICP komersialadalah dari jenis pneumatik. Maskapai nebulizers menggunakan aliran gas
berkecepatan tinggi untuk membuat aerosol. Penggunaan pneumatik nebulizers di ICP-OES berikut
penggunaan dan pengembangan dalam nyala atom spektrometri serap-tion, dengan satu perbedaan
sangat penting dalam desain considera-tions. Dalam serapan atom nyala aliran gas pada urutan sepuluh
liter per menit adalah sering digunakan untuk nebulization, sementara aliran nebulization di ICP optimal
pada sekitar satu liter per menit.
Tahun penelitian telah meninggalkan kita dengan terutama tiga nebulizers pneumatik, masing-masing
dengan keuntungan sendiri. Jenis nebulizer pneumatik paling umum digunakan dalam api AAS, dan
dengan demikian satu dari nebulizers pertama yang akan digunakan untuk ICP-OES, adalah nebulizer
konsentris. tipikal nebulizer konsentris digunakan untuk ICP-OES ditunjukkan pada Gambar 3-2. Dalam
nebulizer ini, solusi diperkenalkan melalui tabung kapiler ke daerah tekanan rendah yang diciptakan oleh
gas mengalir dengan cepat melewati ujung kapiler. Tekanan rendah dan kecepatan tinggi gas bergabung
untuk memecah solusi menjadi aerosol.

Jauh lebih rendah aliran pembawa sampel aerosol diperlukan untuk ICP spektrometri paksa para
perancang nebulizers pneumatik konsentris untuk membuat cairan dan gas lubang jauh lebih kecil
daripada yang umum dalam spektrometer api. Dengan lubang kecil, nebulizers pneumatik konsentris
dapat memberikan sensitivitas yang sangat baik dan stabilitas. Bagaimana-pernah, lubang kecil dapat
terganggu oleh masalah penyumbatan, sering dengan solusi mengandung sesedikit 0,1% padatan
terlarut. Kemajuan dalam desain konsentris nebulizers telah meningkatkan toleransi terhadap padatan
terlarut dengan beberapa mampu untuk nebulize larutan yang mengandung 20% NaCl tanpa
menyumbat, misalnya. yang paling nebulizers konsentris populer, nebulizers Meinhard, terbuat dari
kaca dan Oleh karena itu pecah dan tunduk terhadap korosi oleh solusi yang mengandung hydrofluasam oric. Tipe lain dari nebulizer konsentris, yang disebut nebulizer mikro-konsentris (MCN), juga
tersedia (Gambar 3-3). Nebulizer kompak ini menggunakan diameter kecil kapiler (Polimida atau Teflon)
dan polyvinylidine difluoride (PVDF) tubuh untuk meminimalkan formasi penerjunan besar yang tidak
diinginkan dan untuk memfasilitasi toleransi HF. Sebuah aerosol yang sangat halus diproduksi terdiri dari
ukuran tetesan hanya sangat kecil. Sementara nebulizers concen-tric konvensional memiliki
tingkatserapan sampel 1 - 3 mL / menit, MCN biasanya kurang dari 0,1 mL / menit memungkinkan
analisis volume sampel kecil. Sampel yang rendah ini serapan bermanfaat dalam memperluas volume
sampel yang terbatas sehingga nebuliza panjang kali tion ditemui dengan ICPs berurutan melakukan
analisis multielemen mungkin berhasil dicapai. Selain volume sampel kecil dan tarif serapan sampel yang
rendah, nebulizer juga menunjukkan waktu washout cepat yang mungkin terutama penting untuk
sampel yang mengandung unsur-unsur seperti boron dan merkuri. Tipe kedua dari nebulizer pneumatik
adalah nebulizer cross-flow, yang ditunjukkan pada Gambar 3-4. Operasi nebulizers cross-flow sering
dibandingkan dengan parfum alat penyemprot. Berikut aliran kecepatan tinggi gas argon diarahkan
tegak lurus terhadap ujung pipa kapiler (berbeda dengan nebulizers konsentris atau mikro-konsentris
dimana gas kecepatan tinggi sejajar dengan kapiler). Solusinya adalah baik ditarik melalui pipa kapiler
oleh daerah tekanan rendah yang diciptakan oleh kecepatan tinggi gas atau dipaksa up tabung dengan
pompa. Dalam kedua kasus, hubungi antara gas kecepatan tinggi dan aliran cairan menyebabkan cairan
untuk memecah menjadi aerosol. Nebulizers cross-flow umumnya tidak seefisien nebulizers konsentris
pada menciptakan tetesan kecil yang diperlukan untuk ICP analisis. Namun, diameter yang lebih besar
kapiler cair dan jarak lagi antara cairan dan gas injector meminimalkan menyumbat masalah. Banyak
analis merasa bahwa hukuman kecil dibayar analitis sensitivitas lebih dari dikompensasikan dengan
kebebasan dari penyumbatan. lain keuntungan dari nebulizers cross-flow adalah bahwa mereka
umumnya lebih kasar dan tahan korosi dari kaca nebulizers konsentris. Bahkan, nebulizer initersedia
dengan tubuh Ryton, tip kapiler safir cairan bening dan gas ruby merah injector tip keduanya
terkandung dalam polyetheretherketone (MENGINTIP) tubuh, semua yang menyediakan ketahanan
kimia untuk sampel. Jenis ketiga nebulizer pneumatik digunakan untuk ICP-OES adalah nebulizer
Babington. Nebulizer ini pada awalnya dikembangkan sebagai cara untuk nebulize BBM untuk industri
pembakar. The Babington nebulizer, yang ditunjukkan pada Gambar 3-5, bekerja dengan memungkinkan
cairan mengalir di atas permukaan yang halus dengan lubang kecil di dalamnya. Gas argon kecepatan
tinggi berasal dari gunting lubang lembar cair menjadi tetesan kecil. ini nebulizer adalah yang paling
rentan terhadap menyumbat dan dapat nebulize cairan sangat vis-cous. Sebuah variasi dari Babington
nebulizer adalah V-groove nebulizer yang ditunjukkan pada Gambar 3-6. dalam V-groove nebulizer,
sampel mengalir bawah alur yang memiliki lubang kecil di tengah untuk gas nebulizing. Bekerja pada

prinsip yang sama dengan Babington nebulizer, V-groove ne-bulizer sedang digunakan semakin untuk
nebulization solusi yang mengandung garam tinggi dan partikulat concentra-tions. Perbaikan dalam Vgroove nebulizer termasuk kerucut semprot Nebu-lizer, yang ditunjukkan pada Gambar 3-7, yang
mirippokok dengan V-groove namun presisi jangka pendek pameran yang lebih baik dari 1% untuk
kedua larutan air dan sampel tanah dengan tinggi padatan terlarut. lainnya nama untuk V-groove Nebulizer termasuk dimodifikasi Babington nebulizer, tinggi sol-id nebulizer dan maksimum padatan terlarut
nebulizer. Dalam nebulization ultrasonik, sampel liq-uid dipompa ke sebuah piezoelektrik berosilasi
transduser. osilasi memecah sampel menjadi denda aerosol, formasi sehingga aerosol independen
nebulizer aliran gas. Efisiensi dari nebulizer ultrasonik adalah typi-Cally antara 10% dan 20%, setidaknya
10 kali lipat lebih besar dari khas nebuliza- pneumatic tion. Sampel lebih akan mencapai ICP,
memberikan batas deteksi yang biasanya 10 kali lebih rendah dari nebulization pneumatik. Efisiensi yang
lebih tinggi dari ultrasonik nebulizer meningkatkan beban air untuk ICP, sehingga unit desolvation
ditambahkan setelah nebulizer (Gambar 3-8). Bagian pendinginan unit desolvation telah diganti, dalam
beberapa sistem yang tersedia secara komersial, dengan perangkat pendingin Peltier. Sirkuit autotuning
Baru telah meningkatkan stabilitas jangka pendek dan jangka panjang nebulizer ultrasonik yang
memungkinkan sistem yang akan digunakan untuk pekerjaan rutin. Namun, nebulizer ultrasonik masih
rentan terhadap efek matriks, padatan tinggi bongkar tidak HF tahan.
pompa
Beberapa nebulizers dibahas di sini mengharuskan solusi dipompa ke nebulizer, jenis Babington,
termasuk V-groove, dan ultrasonik. sementara konsentris dan beberapa nebulizers cross-flow secara
alami dapat menarik solusi dalam nebulizer dengan proses yang dikenal sebagai aspirasi, aliran dipompa
berguna untuk ini nebulizers juga. Dengan solusi dipompa, laju aliran larutan ke dalam nebulizer adalah
tetap dan tidak tergantung pada parameter solusi seperti viskositas dan tegangan permukaan. Laju
aliran yang dikontrol cairan juga memungkinkan untuk lebih cepat washout dari nebulizer dan semprot
ruang. Pompa peristaltik, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3-9, hampir secara eksklusif pompa
pilihan untuk aplikasi ICP-OES. Pompa ini memanfaatkan serangkaian rol yang mendorong larutan
sampel melalui pipa dengan menggunakan proses yang dikenal sebagai peristalsis. Pompa itu sendiri
tidak datang dalam kontak dengan larutan, hanya dengan pipa yang membawa solusi dari bejana sampel
untuk nebulizer. Dengan demikian, potensi kontaminasi dari solusi yang mungkin ada dengan jenis lain
pompa tidak perhatian. Pipa khusus yang digunakan dengan pompa peristaltik harus sesuai dengan
sampel yang melewatinya. Sebagian besar jenis peristaltik pompa tabung yang kompatibel dengan
lemah diasamkan media air. Memompa solusi asam kuat atau organik pelarut, bagaimanapun, biasanya
memerlukan penggunaan tabung terbuat dari bahan tertentu. Manual ICP-OES instrumen Operator
sering mencakup pedoman untuk pemilihan pipa yang tepat. Jika informasi ini tidak tersedia, analis
harus berkonsultasi tabel resistivitas kimia untuk memilih pompa tabung yang tepat ketika asam kuat
atau pelarut organik harus dipompa. Peristaltik pompa tabung adalah salah satu bagian dari sistem ICP
yang biasanya membutuhkan penggantian sering. Analis harus memeriksa tabung pompa harian untuk
dipakai, yang umumnya ditandai dengan depresi tetap di tabung yang dapat merasa dengan
menjalankan jari seseorang atas pipa. Kegagalan untuk menggantikan pompa tabung dikenakan dapat
mengakibatkan kinerja yang buruk instrumen, karena ini dapat mencegah aliran sampel dari yang

dikirimkan ke nebulizer. Tubing pakai dapat dikurangi dengan melepaskan ketegangan pada tabung
ketika pompa tidak digunakan.
Semprot kamar
Setelah sampel aerosol dibuat oleh nebulizer, itu harus diangkut ke obor sehingga dapat disuntikkan ke
plasma. Karena tetesan hanya sangat kecil di aerosol cocok untuk injeksi ke dalam plasma,
ruangsemprot ditempatkan antara nebulizer dan obor. Beberapa ICP desain ruang semprot khas
ditunjukkan pada Gambar 3-10. Fungsi utama ruang semprot adalah untuk menghapus besar tetesan
dari aerosol. Tujuan kedua dari ruang semprot adalah untuk kelancaran out pulsa yang terjadi selama
nebulization, sering karena pemompaan solusi. Secara umum, ruang semprot untuk ICP dirancang untuk
memungkinkan tetesan dengan diameter sekitar 10 mm atau lebih kecil untuk lolos ke plasma. Dengan
nebulizers khas, Kisaran tetesan ini merupakan sekitar 1 - 5% dari sampel yang diperkenalkan ke
nebulizer. Sisanya 95-99% dari sampel dikeringkan ke dalam wadah limbah. Bahan dari mana ruang
semprot dibangun bisa menjadi penting karakteristik ruang semprot. Semprot ruang terbuat dari tahan
korosi bahan memungkinkan analis untuk memperkenalkan sampel yang mengandung asam fluorida
yang dapat merusak ruang semprot kaca.
saluran
Sementara itu adalah bagian yang tampaknya sederhana dari sistem pengenalan sampel, saluran yang
membawa kelebihan sampel dari ruang semprot untuk wadah limbah dapat memiliki berdampak pada
kinerja instrumen ICP. Selain membawa pergi kelebihan sampel, sistem pembuangan menyediakan
backpressure yang diperlukan untuk memaksa sampel aerosol pembawa aliran gas nebulizer melalui
injektor tabung obor dan ke plasma debit. Jika sistem pembuangan tidak menguras merata atau jika
memungkinkan gelembung untuk melewati itu, injeksi sampel ke dalam plasma dapat terganggu dan
sinyal emisi bising dapat hasil. Saluran untuk ICP-OES sistem pengenalan sampel datang dalam berbagai
bentuk ---- loop, blok, U-tabung, atau bahkan tabung terhubung ke pompa peristaltik. untuk tepat
kinerja, penting untuk menjaga tingkat cairan dalam sistem pembuangan di Posisi yang dianjurkan. Juga,
ketika memperkenalkan sampel organik berbasis ke dalam ICP, mungkin perlu untuk menggunakan
saluran pipa yang ditujukan untuk digunakan dengan organik