Anda di halaman 1dari 4

laporan penentuan kadar besi

spektronic 20
Tujuan Percobaan

1. Untuk menentukan kadar besi dalam sampel


2. Dapat menggunakan spektrofotometer spektronic-20 dengan benar
Teori Dasar

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang
lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan
kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.
Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya
menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi
maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang
sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk
mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi
yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak
untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus
pengabsorpsi. Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak
oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode
kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode
ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan
pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNSmenghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan
membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama.
Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding
lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar
besi dalam air minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan
cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur,
contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan
untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak
maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron s dan p.
Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa
yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Dalam hal demikian
senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion besi (III)
warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu perlu direaksikan
dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10 fenantrolin atau potasium tiosianat, sehingga
memberikan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa
besi dalam kadar kecil. Pereaksi yang menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa
persyaratan antara lain :
1. Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.

2. Tak boleh membentuk warna dengan zat zat lain yang ada didalam larutan.
3. Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.
Bila tidak ada zat-zat lain yang mengganggu, maka panjang gelombang yang digunakan
untuk keperluan analisis kuantitatif secara spektrofotometri , biasanya adalah panjang
gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum. Kurva kalibrasi dibuat dengan jalan
mengukur serapan larutan larutan standar . bila hukum Lambert Beer dipenuhi,
maka grafik / kurva ini akan membentuk garis lurus melalui titik nol.
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara
besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal
pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan
cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan
pengompleksan orto-fenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin.
Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap
sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan,
sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti
hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga
pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat. Dengan
menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan
membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan
standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara
yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian
tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan
dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar.
PEMBAHASAN :
Metode spektrometri sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu
larutan berwarna. Hanya larutan berwarna saja yang dapat ditentukan dengan metode ini.
Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi
yang menghasilkan senyawa berwarna, seperti pada percobaan ini, untuk ion besi dalam
larutan perlu direaksikan dengan pereaksi warna tertentu karena ion besi (III) warnanya
sangat lemah sehingga serapannya kecil, terlebih lagi konsentrasi ion besi dalam larutan
pada percobaan ini sangat kecil.
Langkah-langkah utama dalam analisis dengan sinar tampak adalah :
1.
2.
3.
4.

Pembentukan molekul yang dapat menyerap yang dapat menyerap sinar tampak.
Pemilihan panjang gelombang maksimum.
Pembuatan kurva kalibrasi.
Pengukuran segera cuplikan.

Pada percobaan ini langkah pertama yang dilakukan dengan mereaksikan larutan standar
besi yang berada didalam 6 labu ukur dengan larutan KSCN yang merupakan pereaksi
warna dan reaksinya dengan larutan besi yang merupakan senyawa kompleks

[Fe(SCN)]2+. Pereaksi ini akan menghasilkan warna yang menyerap dengan kuat sehingga
dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. Pembentukan bentuk molekul
dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa yang dianalisis tidak melakukan
penyerapan di daerah sinar tampak. Senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa
lain yang berwarna. Ion besi (III) warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya
kecil. Untuk itu perlu direaksikan dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10 potasium
tiosianat, sehingga memberikan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat
digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. Pereaksi yang menimbulkan warna itu
harus memenuhi beberapa persyaratan antara lain :
- Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.
- Tak boleh membentuk warna dengan zat zat lain yang ada didalam larutan
- Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.
Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi harus memenuhi beberapa persyaratan. KSCN
merupakan pereaksi warna, sebab :
- Reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi(Fe) selektif dan sensitif yaitu
membentuk kompleks besi (III) tiosianat yang berwarna merah bata.
- Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka waktu yang lama,
sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga akhir analisis.
- Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion H+, Cl- dan NO3- yang ada dalam
larutan.
Selain ditambahkan KSCN larutan standar Fe direaksikan dengan HNO3. HNO3
digunakan untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ serta agar ion besi tetap stabil berada pada
keadaan bilangan oksidasi 2+. Sehingga kompleks yang tersebut bersifat sangat stabil dan
dapat diukur absorbansi atau persen transmittannya menggunakan spektrofotometer pada
panjang gelombang sekitar 470 nm.
Setelah itu langkah selanjutnya yang dilakukan dalam percobaan ini adalah memilih
panjang gelombang maksimum pada larutan standar Fe 1,5 ppm. Larutan yang dipilih
adalah larutan standar Fe 1,5 ppm karena pada konsentrasi tersebut absorbansinya antara
0,2 0,8 , dikarenakan pada daerah absorbansi tersebut adalah daerah absorbansi yang
baik. Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan pada suatu
panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena konsentrasi besar
terletak pada titik ini, artinya serapan larutan encer masih terdeteksi. Panjang gelombang
yang maksimum memiliki kepekaan maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang
paling besar serta pada panjang gelombang maksimum bentuk kurva absorbansi
memenuhi hukum Lambert-Beer Pada panjang gelombang maksimum pun apabila
dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang
panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal

(Rohman, Abdul, 2007). Panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal,


dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang
gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. Berdasarkan grafik
pengukuran yang dihasilkan panjang gelombang yang dikur dari 400 nm hingga 600 nm
didapatkan panjang gelombang maksimalnya pada daerah 460-470 nm, maka panjang
gelombang terbesar yang diambil untuk pengukuran Fe yaitu 470 nm.
Selain itu, pada percobaan ini juga yang diukur bukan langsung nilai Absorbansi, namun
nilai % transmitan. Detektor yang ada pada alat spektrofotometri lebih peka untuk
mendeteksi sinar dan mengkomunikasikannya dalam bentuk angka digital dari pada
menghitung nilai absorbansi larutan dengan menggunakan % transmitan itu sendiri. Oleh
karena itu, untuk menghasilkan pengukuran yang lebih akurat, kita menggunakan nilai %
transmittan yang kemudian kita bisa mendapatkan nilai absorbansi dari nilai %
transmittan itu sendiri.
Pada saat pengukuran transmitan di perlukan blanko. Namun pada saat pengukuran
dilakukan blanko yang tadinya tidak berwarna namun lama-kelamaan menjadi berwarna
jingga. Hal ini mungkin bisa disebabkan karena pipet yang digunakan saat memipet
larutan tidak bersih, dan mungkin juga hal ini disebabkan karena aquadest yang
digunakan mengandung unsur Fe sehingga warna larutan blanko pun menjadi seperti
warna larutan standar. Sehingga blanko kembali dibuat dihasilnya adalah adalah warna
yang seharusnya yaitu berwarna bening karena pada blanko kadar Fe dianggap 0. Fungsi
dari blanko sendiri adalah mengukur serapan pereaksi yang digunakan untuk analisis
kadar Fe sehingga jumlah serapan Fe sendiri adalah nilai absorbansi larutan standar atau
sampel (mengandung pereaksi dan Fe) dikurangi serapan pereaksinya. Sehingga
absorbansi yang didapat pada pengukuran ini adalah serapan untuk Fe dalam sampel,
fungsi kalibrasi juga untuk menghilangkan efek refleksi akibat pancaran sinar radiasi
menuju larutan. Pada percobaan ini diukur larutan standar 0,5; 1; 1,5 ;2 ;2,5 dan 3 ppm
dengan regeresi yang dihasilkan adalah sebesar 0,9941. Nilai ini menunjukan koefisien
korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar sehingga linearitas dari kurva adalah
baik. Selain itu dari percobaan didapat gallat yang dihasilkan adalah sebesar 0,011, nilai
tersebut adalah nilai error atau gallat acak yang dihasilkan pada pengukuran. Selain itu
didapatkan absorbansi dari sampel 1 adalah 0,114 Adan absorbansi dari sampel 2 adalah
sebesar 0,137 A. Sehingga bila digambar dengan kurva ataupun persamaan garis
konsentrasi sampel 1 yang didapat adalah sebesar 1,29 ppm dan konsentrasi sampel 2
adalah 1,56 ppm.
http://himka1polban.files.wordpress.com/2013/02/laporan-spektronic-20.docx