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Universidad Nacional de Cajamarca

FACULTAD DE INGENIERIA

Escuela Acadmico Profesional de Ingeniera de Minas

Informe n 1
0

MARCHA DE CATIONES DE UN MINERAL


ANALISIS QUMICO-a1

ANALISIS QUIMICO

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INTRODUCCIN

Un anlisis qumico es un conjunto de tcnicas y procedimientos empleados para identificar


y cuantificar la composicin qumica de una sustancia. En un anlisis cualitativo se
pretende identificar las sustancias de una muestra. En el anlisis cuantitativo lo que se
busca es determinar la cantidad o concentracin en que se encuentra una sustancia
especfica en una muestra. Por ejemplo, averiguar si una muestra de sal contiene el
elemento yodo sera un anlisis cualitativo, y medir el porcentaje en masa de yodo de esa
muestra constituira un anlisis cuantitativo.
En este experimento se utilizar el anlisis cualitativo para identificar algunos cationes de
una muestra desconocida. El mtodo a utilizar en este experimento se llama separacin e
identificacin de iones.

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OBJETIVOS
Determinar los cationes existentes en la muestra problema.
Determinar los diferentes cambios que sufren los compuestos al hacerlos reaccionar
con los diferentes reactivos a utilizar en la prctica.
Analizar los compuestos que contiene la muestra problema.
Trabajar en equipo, con cuidado y paciencia.

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MARCO TEORICO
Todas las tcnicas de anlisis qumico estn basadas en la observacin de ciertas
propiedades de los elementos o de los grupos qumicos que permiten detectar su presencia
sin duda alguna, por su parte las reacciones qumicas analticas puede verificarse por va
humada, o sea entre iones en las soluciones o por la va seca, que es la forma por la que
se verifica en los slidos.
"El plan clsico de anlisis cualitativo fue diseado para demostrar la presencia de 20 a 25
cationes. Desafortunadamente, no se conocen reactivos que puedan emplearse para
efectuar pruebas de identificacin con cada ion en presencia de los iones restantes".
Catin: Es un ion (sea tomo o molcula) con carga elctrica positiva, esto es, con defecto
de electrones. Los cationes se describen con un estado de oxidacin positivo.
Las sales tpicamente estn formadas por cationes y aniones (aunque el enlace nunca es
puramente inico, siempre hay una contribucin covalente).
Uno de los procedimientos analticos clsicos es el procedimiento sulfhdrico. En este
procedimiento se separan los cationes del grupo I con HCl diluido en forma de cloruros
insolubles, quedando cationes de otros grupos en solucin. Estos ltimos se separan del
siguiente grupo con cido sulfhdrico y posteriormente se procede con la separacin de los
cationes del grupo III, IV y V.
Dentro de cada grupo se utilizan los reactivos adecuados con los cuales se logra la
separacin individual. Otro procedimiento analtico que se puede mencionar es el
procedimiento amoniacal en el cual se clasifican los cationes segn reaccionan con
hidrxido amnico, en el procedimiento se utiliza to sulfato sdico o sulfuro sdico y otros.
Sin embargo se puede decir que ninguno de los procedimientos anteriores es ideal. En
cada procedimiento analtico se requiere poseer conocimientos acerca de las reacciones de
los cationes ms importantes y tener mucho cuidado al efectuar las operaciones de
separacin e identificacin.
Los cationes del grupo IV, estn representados por el Calcio, Bario y Estroncio (Ca2+,
Ba2+, Sr2+). Los tres son elementos alcalinotrreos. El reactivo del grupo es el carbonato
amnico en presencia de hidrxido amnico y cloruro amnico. Cuando estn presentes
impurezas de NiS, primero se trata la solucin con cido actico y acetato sdico; se filtran
las impurezas y la solucin se precipita con el reactivo del grupo IV.
Muestra problema: En una pericia o investigacin, se extraen muestras para analizarlas y
luego se las compara con lo que se denomina "muestra patrn", la cual no fue alterada por
ningn reactivo. Recordamos que la muestra problema es la que se analiza, que adems
puede constar de muchas ms muestras, no una nica.
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Cromato de Potasio: El cromato de potasio (K2CrO4) es una sal ternaria de potasio con
cromo en estado de oxidacin +6, por lo que es un fuerte oxidante.
Hidrxido de amonio: tambin es conocido como agua de amonaco o amonaco acuoso es
una solucin de amonaco en agua. Tcnicamente, el trmino "hidrxido de amonio" es
incorrecto debido a que dicho compuesto no es aislable (solo lo encontramos como ion
amonio e ion oxidrilo, es decir ya disociado). Sin embargo, dicho trmino da una fiel
descripcin de cmo se comporta una solucin de amonaco, siendo incluso este trmino
usado por cientficos e ingenieros. El agua de amonaco se encuentra comnmente en
soluciones de limpieza domstica; tambin existen equipos de qumica que contienen
restos de esta sustancia.
Agua regia: El agua regia (del latn agua regia, "agua real") es una solucin altamente
corrosiva y fumante, de color amarillo, formada por la mezcla de cido ntrico concentrado y
cido clorhdrico concentrado en la proporcin de una a tres partes en volumen.
Es una de las pocas mezclas capaces de disolver el oro, el platino y el resto de los metales.
Fue llamada de esa forma porque puede disolver aquellos llamados metales regios, reales,
o metales nobles. Es utilizada en el aguafuerte y algunos procedimientos analticos. El
agua regia no es muy estable, por lo que debe ser preparada justo antes de ser utilizada.
cido ntrico: El compuesto qumico cido ntrico (HNO3) es un lquido viscoso y corrosivo
que puede ocasionar graves quemaduras en los seres vivos.
Tanto el cido ntrico como el clorhdrico y el sulfrico fueron descubiertos por abir ibn
Hayyan. Es utilizado comnmente como un reactivo de laboratorio. Se utiliza para fabricar
explosivos como la nitroglicerina y trinitrotolueno (TNT), as como fertilizantes como el
nitrato de amonio. Tiene usos adicionales en metalurgia y en refinado, ya que reacciona
con la mayora de los metales y en la sntesis qumica. Cuando se mezcla con el cido
clorhdrico forma el agua regia, un raro reactivo capaz de disolver el oro y el platino. El
cido ntrico tambin es un componente de la lluvia cida.
cido clorhdrico: El cido clorhdrico, cido muritico, espritu de sal, cido marino, cido
de sal o todava ocasionalmente llamado, cido hidroclrico (por su extraccin a partir de
sal marina en Amrica), agua fuerte o salfumn (en Espaa), es una disolucin acuosa del
gas cloruro de hidrgeno (HCl). Es muy corrosivo y cido. Se emplea comnmente como
reactivo qumico y se trata de un cido fuerte que se disocia completamente en disolucin
acuosa. Una disolucin concentrada de cido clorhdrico tiene un pH inferior a 1; una
disolucin de HCl 0,1 M da un pH de 1 (Con 40 mL es suficiente para matar a un ser
humano, en un litro de agua. Al disminuir el pH provoca la muerte de toda la microbiota
gastrointestinal, adems de la destruccin de los tejidos gastrointestinales).

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MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Tubos de ensayo

Reactivos
Muestra problema

Gradilla

Cromato de potasio

Cocina elctrica

Hidrxido de amonio

Vasos beaker

Agua regia

Centrifuga

cido ntrico 3M

Pinzas

cido clorhdrico 3M y 6M

Gotero

Agua

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EXPERIMENTO
1.Muestra problema

2. Aadimos 4 de cido clorhdrico a la


muestra problema.

3. Centrifugamos la muestra y separamos la


parte liquida del precipitado.

4. separamos la parte liquida del


concentrado.

5. Lavar con 10 gotas de agua fra ms una


gota de cido clorhdrico, y agregamos 8
gotas de agua caliente.

6. Calentamos a ebullicin nuestra muestra


del precipitado por tres minutos en bao
mara.

7. Centrifugamos y separamos la parte


liquida del precipitado.

8. agregamos 4 gotas de cromato de


potasio (k2CrO4). Y pudimos observar que
nuestra muestra si contena plomo.

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9. La parte solida del precipitado, lavamos


con agua caliente hasta que las aguas de
lavado no den reaccin de plomo.

10. Agregamos 10 gotas de hidrxido de


amonio 3M (NH4OH).

11. Centrifugamos, separamos la parte


liquida del precipitado.

12. Con la parte liquida: agregamos 5 gotas


de cido ntrico (NHO3) 3M.

13. Observamos que nuestra muestra no


contena plata.

14. Con la parte slida, agregamos 10 gotas


de agua ms 4 gotas de agua regia.

15. evaporamos el lquido hasta destruir el


agua regia.

16. como nuestra muestra nos result no


fue necesario centrifugar.

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17. Agregamos 7 gotas de cloruro de estao 18. Observamos que nuestra muestra se
(Hg2Cl).
torn de un blanco grisceo, cual indica
presencia de mercurio.

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CUESTIONARIO
1. Formar las Ecuaciones de la identificacin de los iones con los agentes utilizad para
su identificacin.
La ecuacin es la siguiente:

HCI + AgN03 + HN03

AgCI + NH3 + H2O

2. Por qu el cloruro de plata inicialmente es de color blanquecino para luego


transformarse en un precipitado negruzco?
Despus de precipitar el color blanquecino, este se disuelve en am9liraco y el Hg
precipita con un color negro.
A la luz, el cloruro de plata se colorea al principio de violeta claro y finalmente de
violeta negruzco, se descompone en este proceso en cloro y plata, y la plata que se
origina se distribuye coloidalmente en el cloruro de plata, y una cantidad de plata
apenas pasable basta para colorear muy intensamente el cloruro de plata. El cloruro
de plata coloreado de obscuro por la luz se llama fotocloruro.
3. Cuntos tipos de mercurio se conoce en la Qumica Analtica? Cules son?
Se conocen dos y son:
Hg: En la marcha analtica precipita con HCI, se aade NH3 y da en el filtro
un precipitado negro de Hg.
Hg: Se echa sobre una moneda de una peseta pequea y da una amalgama
negra, ya que se forma Hg.
4. Investigue alguna otra marcha analtica para identificar cationes que pertenezcan a
otros grupos de la Tabla Peridica.
Se toma la muestra problema o alcuota y se aade HCl 2N. Con este reactivo
precipitan los cationes del Grupo I (Plata (I), Plomo (II) y Mercurio (I)): AgCl, PbCl2 y
Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se aade agua de ebullicin, quedando en el papel
de filtro el AgCl y el Hg2Cl2; el Pb2+ puede identificar aadiendo KI, que origina un
precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que sirve para identificarlo mediante
la llamada lluvia de oro.
Sobre el mismo papel de filtro se aade NH3 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+
y se forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH2 y Hg0.
En la disolucin se forman Ag(NH3)2+, que se puede identificar con KI dando un
precipitado de AgI amarillo claro.
A la disolucin que contiene los cationes del Grupo II y siguientes le aadimos NH3
y NH4Cl, precipitando los cationes del Grupo IIIA: Fe(OH)3 (rojo), Al(OH)3 (blanco),
Cr(OH)3 (verde), pero no precipitan los del Grupo III y siguientes.
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Para identificar los cationes del Grupo IIA se aade NaOH y H 2O2, de tal forma que
el Fe(OH)3 no se disuelve, pero el resto dan AlO2-, CrO2- (aunque con el H2O2 da
CrO42-). Para reconocer el hierro se disuelve ese precipitado en HCl y se divide en
dos posiciones: a una de ellas se le aade KSCN (si existe hierro se origina un
precipitado de color rojo escarlata intenso), y a la otra porcin se le aade
K4Fe(CN)6 (si existe hierro se forma un precipitado de color azul oscuro azul de
prusia). A la disolucin que contiene el aluminio y el cromo aadimos HCl hasta pH
neutro; a continuacin se le aade NH3 y precipita Al(OH)3; para poder verse esta
disulucin se le echa rojo Congo, aadimos HCl, el rojo Congo pasa a color azul,
aadimos NH3, el rojo Congo azul vuelve a ser rojo y el Al(OH)3 se vuelve rojo.
Sobre la disolucin echamos H2S y NH3, quedando precipitados los cationes del
grupo IIIB: MnS (rosa), CoS (negro), NiS (negro) y ZnS (blanco), quedando aparte
los de los Grupos IV y V. Sobre los precipitados echamos HCl, quedando por un lado
Mn2+ y Zn2+, y por otro NiS y CoS. En el primer tubo con NaOH y H 2O2 da ZnO22y un precipitado marrn de MnO2. Para reconocer el zinc se trata con H2S dando un
precipitado blanco de ZnS; tambin se puede echar Montequi A y Montequi B dando
un precipitado de color violeta. En el segundo tubo echamos agua regia, dando Ni2+
y Co2+. A una de las porciones se neutraliza con NH3 y se sigue agregando hasta
pH bsico y despus echamos dimetilglioxima; si existe Ni2+ se forma un precipitado
rosa. Para el Co2+ primero se neutraliza con NH3, se tampona con cido actico y
acetato de sodio junto con KSCN; si agregamos acetona la fase acetnica toma un
color azul.
Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V aadimos (NH 4)2CO3, precipitando los
cationes del Grupo IV: CaCO3 (blanco), BaCO3 (blanco), SrCO3 (blanco), pero si no
lo hemos eliminado anteriormente tendramos tambin PbCO 3. Disolvemos esos
precipitados en cido actico y aadimos HCl 2N; si existe plomo precipita PbCl2, y
disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre la disolucin aadimos KCrO4; si existe bario se
obtiene un precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos Ca2+ y Sr2+. Sobre la
disolucin aadimos (NH4)2CO3, precipitando los dos carbonatos: CaCo3 y SrCO3,
calentamos hasta sequedad, le aadimos un poco de H 2O y acetona y despus
(NH4)2CrO4, quedando un precipitado de SrCrO4 y disuelto el calcio, pero si le
aadimos Na2C2O4 precipita CaC2O4.
Cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo 0: NH4+, K+ y Na+. La
mayor parte de los ensayos se hacen al principio del anlisis:

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Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amonaco entonces existe este catin.


Tambin se puede agregar el reactivo de Nessler y, si existe amonio da un
precipitado de color amarillo.
Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloracin
violeta. Tambin se puede agregar cobaltonitrito sdico; en medio dbilmente cido
si existe K+ da un precipitado amarillo.
El Na+ se puede identificar porque al aadir amarillo titanio da un color rojo. Si existe
Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. Tambin se puede hacer
porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera.
Comprobacin de cationes:
Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo).
Al: Con alizarina da un compuesto rojo.
As: Con mixtura magnsica da un espejo de plata en el tubo.
Ba: Con dicromato precipita cromato de estroncio o sulfatos precipita sulfato
de bario blanco.
Bi+: Con SnCl2 da Bi (negro).
Cd+: Con sulfuro da el CdS (amarillo).
Co+: Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven en
agua regia; el Co(OH)3 es el nico hidrxido de color naranja.
Cu+: Con NH3 da Cu(NH3)42+ (azul intenso).
Fe+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul;
el Fe(OH)3 es el nico hidrxido de color pardo-rojizo.
Hg22+: En la marcha analtica precipita con HCl, se aade NH 3 y da en el
filtro un precipitado negro de Hg.
Hg+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequea y da una
amalgama negra, ya que se forma Hg.
K+: Con cobaltonitrito sdico da precipitado amarillo.
Mg+: Con magnesn da color azul.
Mn+: Con sulfuro da el MnS (naranja).
Na+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado amarillo.
NH+: En medio bsico da NH3; si hay amonio con el reactivo de Nessler da
precipitado rojo-pardo.
Ni+: Con dimetilglioxima da un precipitado de color rojo; los sulfuros de
nquel se disuelven en agua regia; el Ni(OH)3 es el nico hidrxido de color
verde.
Pb+: Se aade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4.
Sb+: Con rodamina B da precipitado morado.
Sn+: Si se acerca a la llama se pone de color azul.
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Zn+: Con Montequi A y Montequi B da precipitado verde.

CONCLUSIONES
La marcha analtica es proceso tcnico y sistemtico de identificacin de
iones inorgnicos en una disolucin mediante la formacin de complejos o
sales de color nico y caracterstico.
La observacin cuidadosa de los colores del precipitado formado, primero al
agregar K2Cr4O y, posteriormente, al adicionar SnCl2, puede dar una
informacin definitiva sobre la presencia o ausencia de ciertos iones.
Observamos que en nuestra muestra haba iones de plomo y mercurio.
RECOMENDACIONES
Tener cuidado a la hora de utilizar instrumentos de laboratorio.
Se debe tener cuidado al utilizar los reactivos ya que algunos son altamente
txicos.
Se debe informar mejor acerca del procedimiento para realizar la prctica. Nos
podemos ayudar del internet como de algunos libros de anlisis qumico.
Implementar el laboratorio con equipos ms modernos para poder realizar un
mejor estudio de lo analizado.
BIBLIOGRAFIA

http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica
http://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/separaciones-analiticas.pdf
http://es.scribd.com/
http://www.izt.uam.mx/ceu/publicaciones/MQA/analitica.pdf

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OTRAS TCNICAS PARA ANALIZAR MARCHA DE CATIONES


Marcha analtica de cationes para el grupo I

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA


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ALUMNO: CAYAO CORONEL, Jos Elden
CURSO: Anlisis Qumico
DOCENTE: Ing. MOSQUEIRA ESTRAVER, Hugo
GRUPO: A-1
HORA: 9:00am 10:00am

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