Anda di halaman 1dari 10

PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PADAT-CAIR

I.

Tujuan
Memahami prinsip pemisahan dengan cara ekstraksi padat cair

II.

Teori
Ektraksi padat-cair juga digunakan dalam industri dalam manufaktur dari

kopi instan untuk menutup kembali pelarut kopi dari lingkungan sekitar. Aplikasi
lainnya dalam dunia industri termasuk ekstraksi inyak kacang kedelai
menggunakan hexane sebagai pelarut dan discovery dari uranium dai ores low
grade dengan ekstraksi dengan asam sulfur atau sodium karbonat.
(Foust dkk, 1980: 15-16)
Bila zat padat itu membentuk massa terbuka yang permeabel atau telus
(permeable) selama proses leaching itu, pelarutnya mungkin berperkolasi
(mengalir melalui rongga-rongga) dalam hamparan zat padat yang tidak teraduk.
Dengan zat padat yang tak permeabel yang tersintrgasi pada waktu proses
leaching, zat padat itu terdispersi (tersebar) ke dalam pelarut, dan dipisah
kemudian dari pelarut itu. Kedua metode itu dapat dilaksanakan dengan sistem
tumpak (batch) maupun kontinu (sinambung).
(Mc Cabe dkk, 1994: 80)
Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:
Tipe persiapan sampel
Waktu ekstraksi
Kuantitas pelarut
Suhu pelarut
Tipe pelarut
Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut yang
lebih kecil daripada jumlah pelarutnya banyak tetapi ekstraksinya hanya sekali.
(Arsyad. 2001 : 96)
Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap,
ekstraksi continue, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan
cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut

pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan


pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi yang akan diekstraksi
pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan.
Ekstraksi cair-cair dengan pengkelat logam adalah salah satu aplikasi
utama ekstraksi cair-cair yaitu ekstraksi selektif ionlogam menggunakan agen
pengkelat. Sayangnya beberapa agen pengkelat memiliki keterbatasan kelarutan
dalam air atau subyek untuk hidrolisis atau oksidasi udara dalam larutan aqueous.
Karena alasan ini agen pengkelat ditambahkan ke pelarut organic sebagai ganti
fasa aqueous. Agen pengkelat diekstrak ke fasa aqueous yang reaksinya
membentuk kompleks logam-ligan yang stabil dengan ion logam. Kompleks
logam-ligan kemudian terekstrak ke fasa organik. Efisiensi ekstraksi ion logam
bergantung pada pH.
(Khopkar. 1990 : 78)
Ada dua jenis ekstraktor yang lazim digunakan untuk skala laboratorium,
yaitu ekstraktor Soxhlet dan ekstraktor Butt. Pada ekstraktor soxhlet, pelarut
dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian
masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian
pelarut masuk kedalam selongsong berisi padatan. Pelarut akan membasahi
sampel dan tertahan didalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon
sama dengan tinggi pelarut di selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan
menggejorok masuk kembali kedalam labu didih dan begitu seterusnya. Peristiwa
ini disebut dengan efek sifon.
Prinsip kerja ekstrkator Butt mirip dengan ekstrkator Soxhlet. Namun,
pada ekstraktor Butt, uap pelarut naik ke kondensor melalui annulus diantara
selongsong dan dinding dalam tabung Butt. Kemudian pelarut masuk kedalam
selongsong langsung lau keluar dan masuk kembali kedalam labu didih tanpa efek
sifon. Hal ini menyebabkan ekstraksi Butt berlangsung lebih cepatdan
berkelanjutan (rapid). Selain itu ekstraksinya juga lebih merata. Ekstraktor Butt
dinilai lebih efektif dari pada ekstraktor Soxhlet. Hal ini didasari oleh faktor
berikut :

Pada estraktor Soxhlet cairan akan meggerojok kedalam labu setelah


tinggi pelarut dalam selongsong sama dengan pipa sifon. Hal ini
menyebabkan ada bagian sampel yang berkontak lebih lama dengan
cairan daripada bagian lainnya. Sehingga sampel yang berada dibawah
akan terekstraksi lebih banyak daripada bagian atas. Akibatnya
ekstraksi menjadi tidak merata.sementara pada ekstraktor Butt, pelarut
langsung menuju keluar labu didih.sampel berkontak dengan pelarut
dalam waktu yang sama.

Pada ekstraktor Soxhlet terdapat pipa sifon yang berkontak langsung


dengan udara ruangan. Maka akan terjadi perpindahan panas dari
pelarut panas didalam pipa ke ruangan. Akibatnya suhu didalam
Soxhlet tidak merata. Sedangkan pada ekstraktor Butt, pelarut
seluruhnya dilindungi oleh jaket uap yang mencegah perpindahan
pelarut keudara dalam ruangan.
(Diana Barsasella. 2012 : 175 - 176)

Ada beberapa jenis metode operasi leaching, yaitu :


1. Operasi dengan sistem bertahap tunggal dalaam metode ini pengontakan
antara padatan dan pelarut dilakukan sekaligus dan kemudian disusul dengan
pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara ini jarang ditemui dalam operasi
industri, karena perolehan solute yang rendah.
2. Operasi kontinu dengan sistem bertahap banyak dengan aliran
berlawanan (countercurrent) dalam sistem ini aliran bawah dan atas mengalir
secara berlawanan. Operasi ini dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan
larutan pekat, yang merupakan aliran atas tahap kedua, dan padatan baru, operasi
berakhir pada tahap ke n (tahap terakhir), dimana terjadi pencampuran antara
pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap ke-n (n-1). Sistem ini
memungkinkan didapatnya perolehan solute yang tinggi, sehingga banyak
digunakan di dalam industry.
(Treyball, 1985: 719)

III. Prosedur Percobaan


3.1 Alat dan Bahan
Alat :
Seperangkat alat soklet
Neraca
Lumpung porselin
Rotary evaporator
Gelas ukur 100 mL
Oven
Batu didih
Gelas piala 200 mL
Kaca arloji
Spatula

Bahan :
Ikan kering
CaCl2
Petroleum eter (PE)

3.2 Skema Kerja


50 gr daging ikan
dipotong-potong
dikeringkan dalam oven selama 1 hari pada suhu
110
ditimbang ikan kering tersebut dan catat datanya
digerus sampai lembut
dimasukkan hasil gerusan tersebut dalam suatu
kertas saring
3 gr CaCl2 anhidrat
ditambahkan ke dalam suatu kertas saring
ditutup dengan sumbat kapas
dimasukkan sampel tersebut ke dalam wadah
ekstraksi
PE sebanyak volumenya atau ukur jumlah volume
disi kedalam labu pemanas
dilakukan sokletasi dengan pemanasan
dihentikan sokletasi jika telah 2 jam atau minimal 6
kali siklus.
ditimbang labu bulat tempat pelarut dari alat rotary
evaporator dan dicatatlah beratnya
dipindahkan PE yang telah mengandung lemak dan
minyak tersebut ke dalam labu bulat ini.
ditimbang kembali labu bulat tadi bersama dengan
lemak dan minyak
diukur pula volume minyak yang diperoleh
Hasil

IV. Hasil dan Pembahasan


4.1 Hasil
Perlakuan

Hasil Pengamatan

50 gr ikan patin yang telah dikeringkan -

Berat selongsong = 4,37 gr

dan

Berat kertas saring I = 1 gr

digerus

dimasukkan

kedalam -

thimble + CaCl2 anhidrat dan ditutup

Berat kertas saring II = 0,6

dengan sumbat kapas.

gr

Secara vertikal dimasukkan kedalam

Berat kertas saring III = 0,5

wadah

gr

ekstraksi/soxhlet.

Dilakukan

soxhletasi dengan menggunakan larutan -

Berat keseluruhan = 45,9 gr

Dietil eter, berlangsung dengan 6 kali -

Berat ikan = 45,9 gr 4,37

siklus.

gr = 41,53 gr

Pisahkan larutan Dietil eter dengan -

Tetesan pertama pada suhu

lemak dengan menggunakan alat Rotary

370C

evaporator,

Suhu konstan 440C

dan

menimbang

labu -

tempat pelarut sebelum dan sesudah -

Volume

terpisahnya

diperoleh = 18 mL

kandungan

lemak

dari

minyak

yang

Dietil eter.
Berat sampel = 45,9 gr 4,37 gr = 41,53 gr
Volume minyak yang diperoleh = 18 ml
minyak ikan = 0,92 gram/ml
Minyak yang diperoleh,
= 0,92 gram/ml

18 ml

= 16,56 gram
Kadar atau persentase minyak yang diperoleh hasil sokletasi
=
=
= 39, 87%

4.2 Pembahasan
Pada percobaan ini, dilakukan pemisahan dengan cara ekstaksi padat-cair.
Ekstraksi Padat-cair merupakan pemisahan satu komponen dari padatan dengan
melarutkannya dalam pelarut, tetapi komponen lainnya tidak dapat dilarutkan
dalam pelarut tersebut. Proses ini biasanya dilakukan dalam fase padatan,
sehingga disebut juga ekstraksi padat-cair. Dalam ekstraksi padat-cair, larutan
yang mengandung komponen yang diinginkan harus bersifat tak campur dengan
cairan lainnya. Proses ini banyak digunakan dalam pemisahan minyak dari bahan
yang mengandung minyak. Padatan yang dijadikan sampel yaitu ikan patin kering,
sedangkan cairan yang akan diambil yaitu minyak yang terkandung didalam ikan
tersebut. ikan memiliki klasifikasi :
Kingdom

: Animalia

Phylum

: Chordata

Class

: Actinopterygii

Ordo

: Siluriformes

Famili

: Pangasidae

Genus

: Pangasius (partim)

Minyak Ikan
Minyak ikan termasuk senyawa lipida yang bersifat tidak larut dalam air.
Minyak ikan dibagi dalam dua golongan, yaitu minyak hati ikan (fish liver oil)
yang terutama dimanfaatkan sebagai sumber vitamin A dan D, dan minyak tubuh
ikan ( body oil ).
Sifat minyak ikan yang telah dimurnikan atau diuji secara organoleptik,
yaitu cairan yang berwarna kuning muda, jernih dan berbau khas minyak ikan.
Sifat fisiknya berbentuk cair dengan berat jenis sekitar 0,92 gr/ml dengan angka
iod lebih dari 65 gr/100 gr, angka penyabunan 185-195 mg/gr, asam lemak bebas
0,1-13 %, dan angka tidak tersabunkan 0,5-2,0 mg/gr.

Dalam minyak ikan terdapat Omega 3, vitamin A, dan vitamin D. Selain


itu, minyak ikan juga merupakan sumber lemak rendah kolestrol yang aman
dikonsumsi oleh segala tingkat usia. Namun jika berlebihan pun tidak baik, karena
dapat menyebabkan keracunan vitamin A dan D. Selain itu juga mengakibatkan
adanya penurunan kadar vitamin E dalam tubuh. Oleh karena itu, hendaknya
dikonsumsi sesuai dengan kebutuhan atau dosisi yang tepat. Misalnya untuk anak
yang memiliki berat badan 10 kg, cukup mengkonsumsi minyak itu satu sendok
teh saja per harinya.
Kadar minyak dalam ikan sangat bervariasi, dipengaruhi oleh banyak
faktor, yaitu: spesies (jenis) ikan, jenis kelamin, tingkat kematangan (umur),
musim, siklus bertelur, dan lokasi geografis. Komposisi minyak ikan laut lebih
kompleks, mengandung asam lemak tak jenuh berantai panjang, yang lebih
banyak dibandingkan ikan air tawar.
Pada percobaan ini, 50 gr ikan patin yang telah dikeringkan dan digerus
dimasukkan kedalam selonsong ditambahkan CaCl2 anhidrat dan ditutup dengan
sumbat kapas. Penambahan CaCl2 ini bertujuan untuk menyerap cairan yang
terkandung pada ikan, hal ini dapat dilihat dari dari ikan detelah diekstraksi sangat
jering. CaCl2 juga tidak berwarna, berbau, beracun sehingga dapat digunakan
sebagai katalis dan mempercepat proses ekstraksi.
Proses ekstraksi soxhletasi
Pada ekstraktor soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga
menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil
dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut masuk kedalam selongsong berisi
padatan. Pelarut akan membasahi sampel dan tertahan didalam selongsong sampai
tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di selongsong.
Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok masuk kembali kedalam labu
didih dan begitu seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon.
Prinsip soxhletasi adalah penyarian berulang ulang sehingga hasil yang
didapatkan sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan
ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang

tersaring. Metode soxhletasi merupakan penggabungan antara metode maserasi


dan perlokasi.
Secara vertikal masukkan selongsong yangberisi ikan kedalam wadah
ekstraksi/soxhlet. Dilakukan soxhletasi dengan menggunakan Dietil eter sebagai
pelarut, berlangsung dengan 6 kali siklus. Dietil eter merupakan sebuah pelarut
laboratorium yang umum dan memiliki kelarutan terbatas didalam air, sehingga
digunakan dalam proses ekstraksi. Sebenarnya dalam penuntun pelarut yang akan
digunakan adalah petroleum eter (PE), akan tetapi karena keterbatasan bahan
dilaboratorium digunakan dietil eter. Petroleum eter adalah bahan pelart lemak
nonpolar yang paling banyak digunakan karena harganya relative murah kurang
berbahaya terhadap resiko kebakaran dan ledakan serta lebih selektif untuk lemak
nonpolar. Pelarut yang umum digunakan untuk ekstraksi lemak adalah heksan,
eter atau atau kloroform, jadi penggantian PE dengan dietil eter bukan merupakan
masalah besar yang dapat mempengaruhi hasil ekstraksi.
Selanjutnya

pisahkan

larutan

Dietil

eter

dengan

lemak dengan

menggunakan alat Rotary evaporator. Prinsip utama dalam instrument ini adalah
penurunan tekanan pada labu alas bulat dan pemutaran labu alas bulat sehingga
pelarut dapat menguap lebih cepat dibawah tititk didihnya. Karena teknik itulah
suatu pelarut akan menguap dan senyawa yang larut dalam pelarut tersebut tidak
ikut menguap. Dan pemanasan dengan pemanasan dibawah titik didih pelarut,
sehingga senyawa yang terkandung didalam pelaruttidak rusak oleh suhu tinggi.
Evaporator adalah sebuah alat yang berfungsi mengubah sebagian atau
keseluruhan sebuah pelarut dari bentuk cair menadi uap. Evaporator mempunyai
dua prisip dasar, yang pertamayaitu untuk menukar panas dan yang kedua untuk
memisahkan uap yang terbentuk dari cairan.
Setelah proses destilasi menggunakan rotary evaporator selesai, dilakukan
pengukuran terhadap minyak ikan yang diperoleh. Banyaknya minyak ikan yang
didapatkan dari hasil destilasi adalah 18 mL. Setelah dilakukan perhitungan, kadar
lemak yang terdapat dalam ikan patin adalah sebanyak 39, 87%.

V.

Penutup

5.1 Kesimpulan
1. Ekstraksi Padat-cair merupakan pemisahan satu komponen dari padatan
dengan melarutkannya dalam pelarut, tetapi komponen lainnya tidak
dapat dilarutkan dalam pelarut tersebut. Proses ini biasanya dilakukan
dalam fase padatan, sehingga disebut juga ekstraksi padat-cair. Dalam
ekstraksi padat-cair, larutan yang mengandung komponen yang
diinginkan harus bersifat tak campur dengan cairan lainnya. Proses ini
banyak digunakan dalam pemisahan minyak dari bahan yang
mengandung minyak.
2. Kadar minyak ikan yang terdapat dalam sampeldapat ditentukan dengan
menggunakan persamaan :
Kadar lemak

3. Dari percobaan yang dilakukan banyaknya minyak ikan yang didapatkan


dari hasil destilasi adalah 18 mL. Setelah dilakukan perhitungan, kadar
lemak yang terdapat dalam ikan patin adalah sebanyak 39, 87%.
5.2 saran
Ada baiknya sebelum praktikum memahami prosedur kerja, agar tidak ada
keragu-raguan saat praktikum.

VI. Daftar Pustaka


Arsyad., 2001, Kamus Kimia, Jakarta : Rineka Cipta,
Barasella, Diana. 2012. Buku Wajib Kimia Dasar. Jakarta : Trans Info
media.
Foust, A.S, 1980, Principles of Unit Operation, 2

nd

edition, John Wiley

and Sons Inc., New York.


Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
McCabe dan Smith, 1994. Operasi Teknik Kimia Jilid 1 dan 2, Jakarta :
Erlangga.
Treyball, R.E., 1985, Mass Transfer Operations 3th ed., Mc Graw Hill
Book Co., Singapore.

10

Anda mungkin juga menyukai