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INTRODUO

A volumetria ou titulao o procedimento analtico utilizado para se determinar a


concentrao de uma espcie qumica em uma soluo. Neste processo adicionam-se
pequenos volumes de uma reagente (titulante), cuja concentrao perfeita mente conhecida,
ao analito (titulado). Dessa forma, podemos determinar a quantidade de analito presente na
amostra a partir da quantidade de titulante gasto.
A volumetria de neutralizao ou volumetria cido base consiste em determinar a
quantidade de um cido (ou base) atravs da reao dessa espcie com um titulante bsico (ou
cido). Porm, para que a titulao seja eficiente so necessrios alguns pr-requisitos: a
reao entre o titulante e o titulado dever ser rpida, facilmente descrita, deve se processar de
maneira razoavelmente completa e, no ponto de equivalncia o sistema deve oferecer um
meio satisfatrio para a determinao de ponto final.
A determinao da quantidade de analito presente na soluo depende do
conhecimento do reagente usado como titulante, se a espcie titulante tiver um alto grau de
pureza e uma composio bem definida, ela chamada de padro primrio. Alm disso, um
padro primrio no deve ser higroscpico, deve ser bastante solvel, possuir alta massa
molar, entre outros aspectos. No caso de o reagente titulante no ser um padro primrio, se
faz necessrio a determinao de sua concentrao em uma soluo a partir de um padroprimrio, esse processo chamado de padronizao.
O ponto de equivalncia ou ponto final terico ocorre quando a quantidade de titulante
utilizado exatamente equivalente quantidade de analito. J o ponto final o ponto prximo
ao ponto de equivalncia, e indicado pela mudana repentina de uma propriedade fsica da
soluo. Nas experincias realizadas utilizou-se um indicador cido base que sinalizou a
chagada do ponto final atravs de sua mudana de cor devido a um excesso de titulante ou
desaparecimento do analito.
A primeira parte prtica realizada consiste na padronizao de uma soluo de
hidrxido de sdio aproximadamente 0,1M utilizando-se certa quantidade de um padro
primrio, biftalato de potssio, dissolvido em gua destilada. Na segunda parte experimental
determinou-se a acidez total em vinagre (concentrao de cido actico) usando a soluo de
hidrxido de sdio padronizada anteriormente.
O hidrxido de sdio um reagente bastante corrosivo quando em altas concentraes.
Em contato com a pele pode causar queimaduras, devendo-se lavar o local com gua corrente.
Em contato com os olhos deve-se lav-los com gua abundante, pois pode causar irritao.

O biftalato de potssio uma substncia orgnica no perigosa. Deve-se evitar o


contato com os olhos e no respirar o p dessa substncia. Em caso de contato com os olhos,
lavar com gua em abundncia.
O vinagre no oferece riscos devido baixa concentrao de cido actico e por este
ser um cido fraco.
O indicador utilizado nos experimentos foi a fenolftalena que um produto no
perigoso. Caso haja contato com a pele ou com os olhos, lavar com gua abundante.

PARTE EXPERIMENTAL I
OBJETIVO

Treinar a operao de titulao para exemplificar a volumetria de neutralizao,

usando um padro primrio para a padronizao de uma soluo de NaOH ~0,1M.

REAGENTES

Biftalato de potssio (KHC8H4O4);

Hidrxido de sdio ~0,1M;

gua destilada;

Fenolftalena 0,2%.

VIDRARIAS

4 Erlenmeyers de 250 mL;

1 Bureta de 25 mL ;

1 Bquer de 50 mL.

EQUIPAMENTOS

1 Balana analtica Celtac.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Uma poro de aproximadamente 0,3g de biftalato de potssio, previamente seco em
estufa, foi colocada sobre um papel de filtro e depois pesada em uma balana analtica.

Transferiu-se esta poro de sal para um erlenmeyer de 250 mL, onde foram adicionados
cerca de 100 mL de gua destilada de modo a dissolver completamente este sal e, 2 gotas de
fenolftalena. O papel de filtro foi pesado novamente para se obter, por diferena, a massa de
sal que realmente foi incorporada na soluo.
Em um bquer de 50 mL colocou-se a soluo de NaOH ~ 0,1M. Uma bureta de 25
mL foi devidamente ambientada com parte desta soluo e posteriormente preenchida com a
soluo de NaOH. Esta soluo foi escoada lentamente da bureta para o erlenmeyer sob
agitao constante, at o aparecimento do primeiro tom rosado persistente, que a indicao
do ponto final da titulao.
Estes procedimentos foram repetidos por mais 2 vezes, e todos os dados obtidos foram
devidamente registrados em uma tabela (ver Tabela 1) .
No quarto erlenmeyer foram adicionados cerca de 100 mL de gua destilada e 2 gotas
de fenolftalena. Livrou-se da bureta uma gota da soluo de NaOH para este erlenmeyer. O
volume dessa gota foi registrado, e corresponde aproximadamente ao volume da soluo
bsica necessrio para neutralizar a gua destilada. Este procedimento chamado de branco
analtico.

RESULTADOS E DISCUSSO

Aps a realizao da titulao da soluo de biftalato de potssio com a soluo de


NaOH, podemos, a partir de uma aproximao, considerar que o nmero de mols das duas
substncias se igualam, j que a estequiometria da reao entre elas de 1 para 1.

nNaOH = nKHC8H4O4
[NaOH] = (VNaOH Vbranco) . m KHC8H4O4
MM KHC8H4O4
ERLENMEYER 1
[NaOH] =

3) . 0,3473 = 0,12 mol/L


204,22

ERLENMEYER 2
[NaOH] =

ERLENMEYER 3

3) . 0,2739 = 0,10 mol/L


204,22

[NaOH] = (14,50 0,03) . 0,3564 = 0,12 mol/L


204,22

Mdia das Concentraes


[NaOH] = 0,12 + 0,10 + 0,12 = 0,11 mol/L
3
Clculo do Desvio Padro

Clculo do Coeficiente de Variao


CV = s . 100% = 0,014 . 100 = 12,72
x
0,11

Clculo do Intervalo de Confiana


IC = x + t.s
t (95%) = 2,353
IC = 0,11 + 2,353 . 0,014 = 0,11 + 0,03

Tabela 1. Padronizao de Hidrxido de Sdio


N do
Erlenmeyer

Papel +
KHC8H4O4
(g)

Papel +
resduo
(g)

Peso de
KHC8H4O4
(g)

Volume de
NaOH Vf
(mL)

Concentrao
NaOH (mol.L-1)

1
2
3
Branco
analtico

0,7893
0,7348
0,8368

0,4420
0,3878
0,4804

0,3473
0,2739
0,3564

14,28
14,00
14,50
0,03

0,12
0,10
0,12

MNaOH + s
CV (%)
IC (a 95%)

0,11 + 0,014
12,72
0,11 + 0,03

A concentrao de NaOH obtida se afastou de 0,1mol/L devido tanto aos erros


ocorridos no preparo desta soluo, quanto aos ocorridos em sua padronizao. Tais erros
incluem: a incerteza dos aparelhos utilizados, como a balana analtica a bureta e a pipeta
volumtrica; a transferncia do biftalato de potssio do papel de filtro para o erlenmeyer, que

pode ter ocorrido com perda de massa; a percepo do ponto final da titulao; a leitura da
bureta e da pipeta, entre outros.

PARTE EXPERIEMNTAL II
OBJETIVO

Exemplificar a titulao de cido fraco por base forte atravs da determinao da

acidez total em amostra de vinagre.

REAGENTES

25 mL de Vinagre minhoto;

Hidrxido de sdio 0,1120M;

Fenolftalena 0,2%;

gua destilada.

VIDRARIAS

1 Balo volumtrico de 250 mL;

4 Erlenmeyrs de 250 mL;

1 Pipeta volumtrica de 25 mL;

1 Bureta;

3 Bqueres.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Em um bquer fez-se a ambientao com vinagre e em seguida adicionou-se certa
quantidade desse produto. Uma alquota de 25 mL de vinagre foi retirada do bquer e
transferida para um balo volumtrico de 250 mL devidamente ambientado com gua
destilada. O balo volumtrico foi posteriormente preenchido com gua destilada at a marca
de 250 mL de modo a diluir a soluo de vinagre. A soluo foi devidamente homogeneizada
e parte deste foi transferida para um bquer de 100 mL previamente ambientado com esta
soluo.
A pipeta volumtrica de 25 mL foi ambientada com esta soluo e utilizada para
pipetar 25 mL da mesma. Esta alquota foi transferida para um erlenmeyer de 250 mL e,
adicionou-se 3 gotas de fenolftalena ao erlenmeyer.

Uma certa quantidade da soluo de hidrxido de sdio padronizada anteriormente, foi


coletada por um bquer, previamente ambientado com esta soluo. Ambientou-se uma bureta
com esta soluo de NaOH, e em seguida adicionou-se esta soluo at a atingir a marca zero
da bureta de 25 mL.
A soluo de vinagre contida no erlenmeyer foi titulada com a soluo de NaOH
contida na bureta. A soluo bsica foi escoada lentamente para o erlenmeyer, que estava
sendo constantemente agitado, at o aparecimento do primeiro tom rosado persistente. O
volume da soluo de hidrxido de sdio utilizado para a titulao foi registrado em tabela
(ver Tabela 2). A titulao da soluo de vinagre foi realizada mais 2 vezes.
Em um quarto erlenmeyer contendo cerca de 25 mL de gua destilada e 3 gotas de
fenolftalena, fez-se o branco analtico escoando-se uma gota de soluo de NaOH.

CH3COOH

Pipetar soluo 5mL )


para o balo volumtrico
HO =

5mL

Agitar soluo
Transferncia
para o bquer
Pipetar 5mL para o
erlenmeyer
Repetir
duas vezes

Fenolftalena = 3 gotas

Titular com a
soluo de NaOH

RESULTADO E DISCUSSO

Aps a realizao da titulao da soluo diluda de cido actico com a soluo de


NaOH, podemos, a partir de uma aproximao, considerar que o nmero de mols das duas
substncias se igualam, j que a estequiometria da reao entre elas de 1 para 1.
nNaOH = nHAc
[NaOH] . (VNaOH

Vbranco) = mHAc
MMHAc

=>

mHAc = [NaOH] . (VNaOH

Vbranco) .MMHAc

Malquota = nHAc = CHAc


VHAc MMHAc
ERLENMEYER 1

mHAc = 0,11 . (0,016

00006) . 60,05 = 0,11g

Calquota = m = 0,11.100 = 0,44 %


V
25
Malquota = 0,0044 .103 = 0,072 mol/L
60,05
Como a soluo da alquota dez vezes mais diluda que o vinagre multiplic-la-emos por dez
para obter a concentrao real da soluo.

CHAc = Calquota . 10 = 0,44 . 10 = 4,4%

ERLENMEYER 2
mHAc = 0,11 . (

) . 60,05 = 0,010g

Calquota = m = 0,010.100 = 0,40 %


V
25
Malquota = 0,0040 .103 = 0,067 mol/L
60,05

CHAc = Calquota . 10 = 0,40 . 10 = 4,0%


ERLENMEYER 3

mHAc = 0,11 . (

) . 60,05 = 0,010g

Calquota = m = 0,010 .100= 0,40 %


V
25
Malquota = 0,0040 .103 = 0,068 mol/L
60,05
CHAc = Calquota . 10 = 0,40 . 10 = 4,0%
Mdia das Concentraes
Malquota = 0,072 + 0,067 + 0,068 = 0,069 mol/L
3
CHAc = 4,4 + 4,0 + 4,0 = 4,1%
3
Clculo do Desvio Padro

Clculo do Coeficiente de Variao


CV = s . 100% = 0,0025 . 100 = 3,62
x
0,069

Clculo do Intervalo de Confiana


IC = x + t.s
t (95%) = 2,35
IC = 0,069 + 0,0059

Tabela 2. Determinao de acidez total em amostra de vinagre


N do Erlenmeyer
1
2
3
Branco analtico
MHAc + s
CV (%)
IC (a 95%)

Alquota de
amostra (mL)
25
25
25
25
0.069 + 0,0025
3,62

0,069 + 0,0059

Volume de
NaOH (mL)
16,10
15,10
15,21
0,06

[ HAc] (mol.L-1)
no Erlenmeyer
0,072
0,067
0,068

[HAc] na amostra (%)


4,3
4,0
4,0

A concentrao do cido actico encontrada acima similar fornecida pelo


fabricante do vinagre. A discrepncia pode ter sido causada: por erro do fabricante; o erro nas
medidas que dependiam da percepo visual, como a leitura da bureta e da pipeta; erro da
concentrao da soluo de NaOH utilizada, entre outros.

CONCLUSO
A soluo de NaOH tinha uma concentrao de aproximadamente 0,1mol/L e
encontramos em nosso experimento a concentrao de 0,11 + 0,014 mol/L, que uma valor
prximo. Usando este valor calculamos a concentrao do cido actico que foi de 4,1%, que
foi prximo ao indicado no rtulo do vinagre (4,0%), o que indica que, provavelmente, essa
diferena foi devido a erros experimentais e a concentrao fornecida pela Minhoto est
dentro das especificaes.