Anda di halaman 1dari 28

Laporan Praktikum Instrumen AES

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Judul Percobaan

Atomic Emission Spectrophotometri (AES)

1.2 Tujuan Percobaan

Mampu mengoperasikan alat AAS untuk Spektrometri Emisi Atom


untuk analisa kualitatif dan kuantitatif

BAB II
DASAR TEORI

2.1

Pengertian Atomic Emission Spectrophotometry (AES)


Atomic Emission Spectrophotometry (AES) atau Spektrofotometri
Emisi Atom adalah suatu metode yang dapat digunakan untuk analisa logam
secara kualitatif maupun kuantitatif yang didasarkan pada pemancaran atau
emisi sinar dengan panjang gelombang yang sesuai untuk unsur yang akan
dianalisa.

(http://oziadisaputra.wordpress.com/tag/atomic-emition-

spectrometer.html)
2.2

Prinsip Dasar AES


Prinsip dasar dari analisa Atomic Emission Spectrometer (AES) ini
yaitu: Apabila atom suatu unsur ditempatkan dalam suatu sumber energi
kalor (sumber pengeksitasi), maka elektron di orbital paling luar atom
tersebut yang tadinya dalam keadaan dasar atau groud state akan tereksitasi
ketingkat-tingkat energi elektron yang lebih tinggi. Karena keadaan
tereksitasi itu merupakan keadaan yang sangat tidak stabil maka elektron
yang tereksitasi itu secepatnya akan kembali ke tingkat energi semula yaitu
ke keadaan dasarnya (ground state). Pada waktu atom yang tereksitasi itu
kembali ke tingkat energi lebih rendah yang semula, maka kelebihan energi
yang dimilikinya sewaktu masih dalam keadaan tereksitasi akan dibuang
keluar berupa emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik bagi
unsur yang bersangkutan. Spektrum emisi ini merupakan karakteristik untuk

Laporan Praktikum Instrumen AES

identifikasi kualitatif unsur. (www.scribd.com/doc/113340482/PengertianAes)


2.3

Diagram Energi Level Atom


Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang
tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan natrium menyerap
cahaya pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedangkan kalium pada
766,5 nm. Cahaya pada gelombang tersebut memiliki energi yang sesuai
dengan selisih tingkat energi masing-masing atom. Dengan absorbsi
energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan
dasar dinaikkan energinya ketingkat eksitasi. Contohnya adalah energi
level atom Na dan Mg+ pada gambar 1 berikut :

Orbital angular momentum

Gambar 1 Energi level atom Na dan Mg+


Unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi elektron
1s2 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk elektron valensi 3s, artinya tidak
memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ketingkat 3p
dengan energi 2,2 eV ataupun ke tingkat 4p dengan energi 3,6 eV, masing-

Laporan Praktikum Instrumen AES

masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm.
Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan
garis spektrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum, yang disebut
dengan garis resonansi. Spektrum atom untuk masing-masing unsur terdiri
atas garis-garis resonansi.(Khopkar,1990).
Pada gambar 1 energi level atom Na dan Mg+, elektron yang
tereksitasi ke tingkat 3p, yang terurai menjadi 2P1/2 dan 2P3/2. Hal ini
bergantung pada total momentum anguler orbital elektron dan total
momentum anguler elektron dan mendasarinya adalah bilangan kuantum
pada elektron terakhir, yang dapat diketahui dari rumus:
2s + 1

S = total spin elektron


L = total momentum angular
J = total bilangan kuantum angular
Selain itu juga terlihat bahwa 1 atom memancarkan lebih dari satu
panjang gelombang dengan panjang gelombang yang satu dan panjang
gelombang yang lain, yang ditandai dengan garis spektrum. Garis
spektrum yang lebih tajam menunjukkan pada tingkat tersebut, cahaya
paling banyak terserap.
2.4

Hubungan antara Konsentrasi dengan Emisi pada AES


Pada saat eksitasi cahaya yang dipancarkan tersebut dinamakan emisi
nyala yang besarnya adalah:
E = k.c
E = emisi nyala
k = konstanta

Laporan Praktikum Instrumen AES

c = konsentrasi
Semakin tinggi konsentrasi unsure yang terbakar, semakin besar
pula emisi nyala dan warna juga semakin pekat. Jadi parameter nyala
adalah suatu peralatan yang digunakan untuk menentukan konsentrasi
atom atau unsure yang didasarkan atas pengukuran emisi nyala apabila
unsure tersebut mengalami peristiwa eksitasi.
Fotometer nyala khusus digunakan ntuk menentukan konsentrasi
unsure-unsur yang terdapat dalam golongan Alkali dan Alkali tanah.
Alkali

: Li, Na, K, Rb, Cr, Fr

Alkali tanah

: Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra

(http://oziadisaputra.wordpress.com/tag/atomic-emition-spectrometer.html)
2.5

Instrumentasi
Diagram optis alat AAS dapat dilihat pada gambar 2 berikut ini:

Gambar 2 Skema Atomic Emission Spectrometer


Keterangan :
A.
B.
C.

Atomizer
Monokromator
Detektor

Laporan Praktikum Instrumen AES

D.
E.

Amplifier
Display (Readout)

1. Atomizer
Atomizer adalah alat yang digunakaan untuk mengatomkan senyawa
yang akan dianalisa (sampel). Atomizer terdiri dari sistem pengabut
(nebulizer) dan sistem pembakar (burner), sehingga sistem atomizer ini juga
disebut burner nebulizer system.
a. Nebulizer
Sistem ini berfngsi untuk mengubah larutan menjadi butir-butir
kabut yang berukuran 15-20 m, dengan cara menarik larutan melalui
kapiler dengan penghisap pancaran gas bahan bakar dengan gas oksidan
disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus
kemudian bersama-sama aliran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala,
sedang partikel kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.
(Masfufatul H, dkk. 2012)
b. Burner
Merupakan alat dimana campuran gas (bahan bakar dan oksidan)
dinyalakan. Dalam nyala yang bersuhu tinggi itulah terjadi pembentukan
atom-atom analit yang akan diukur. Alat ini terbuat dari logam yang tahan
panas dan tahan korosi. Desain burner harus dapat mencegah masuknya
nyala ke dalam spray chamber. Hal ini disebut blow back dan amat
berbahaya. Burner untuk nyala udara asetilen (suhu 2000 2200 0C)
berlainan dengan untuk nyala nitrous oksida-asetilen (suhu 2900 3000
0

C). Burner harus selalu bersih untuk menjamin kepekaan yang tinggi dan

kedapat ulangan (repeatability) yang baik. Burner head dapat dilihat pada
gambar 3 berikut:

Laporan Praktikum Instrumen AES

Gambar 3 Flame Atomizer


(http://tonimpa.wordpress.com/2013/04/25/makalahatomicabsorptionspect
roscopy-aas/)
2. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari Hollow cathode lamp (HCL) melalui atom
di dalam nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi
diteruskan. Radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan
atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator. Monokromator
terdiri dari cermin dan grating atau dikenal dengan monokromator Cerny
Turner. (Rahmatiyah E.J., 2013) Seperti yang ditunjukkan pada gambar 4
berikut:

Grating

Gambar 4 Monokromator Cerny Turner


Cara kerja Monokromator yaitu cahaya polikromatik masuk pada entrance
slit, kemudian disejajarkan oleh cermin cekung (collimating mirror) cahaya
yang telah disejajarkan kemudian dijatuhkan ke grating untuk memecah

Laporan Praktikum Instrumen AES

cahaya, cahaya yang melewati grating berwarna pelangi kemudian cahayacahaya tersebut difokuskan pada focusing mirror menuju exit slit dimana
panjang gelombang dari cahaya tersebut dipilih dengan cara memutar
micrometer secrub pada alat.
3. Detektor
Berfungsi untuk menentukan intensitas radiasi foton dari gas resonansi
yang keluar dari monokromator dan mengubahnya menjadi arus listrik.
Detektor yang paling banyak digunakan adalah photo multifier tube. Terdiri
dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda
yang mampu mengumpulkan elektron. (Sakaria, 2013)
Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan
bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang
mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai
menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk
menambah kinerja alat maka digunakan suatu mikroprosesor, baik pada
instrument utama maupun pada alat bantu lain seperti autosampler.

Gambar 5 Photo Multiplier Tube

( Sumber : http://indahdjumati95.blogspot.com/2013/01/instrumen-instrumenkimia.html)

Laporan Praktikum Instrumen AES

2.6

Teknik Pengukuran AES


Ada tiga pengukuran yang biasa digunakan pada analisis sampel
dengan menggunakan AES, yaitu:
a.

Metode Satu Standar


Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan
standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cs). Selanjutnya
absorbansi larutan standar (As) dan absorbansi sampel (Ax) diukur
dengan AAS. Kelemahan sistem ini, jika standar salah maka hasil
analisa yang dilakukan semua akan salah.
As = bCs
b =
Ax = bCx
Ax =

Cx

Cx =
Cx = konsentrasi sampel
As = absorbansi larutan standar
Ax = absorbansi sampel
Cs = konsentrasi larutan standar
Rumus diatas hanya dapat digunakan apabila Cs dan Cx mempunyai
konsentrasi yang berdekatan.
b.

Metode Kurva Kalibrasi


Metode kurva kalibrasi atau standar yaitu dengan membuat kurva
antara konsentrasi larutan standar (sebagai absis) melawan absorbansi
(sebagai ordinat) dimana kurva tersebut berupa garis lurus. Kemudian
dengan cara menginterpolasikan absorbansi larutan sampel dalam
kurva standar tersebut dan akan diperoleh konsentrasi larutan sampel.
Seperti yang ditunjukkan , pada gambar 6 berikut:

Laporan Praktikum Instrumen AES

Absorbansi
sampel

Y= a+bx
Y=absorbansi x=
konsentrasi a=
intersep b=slope

Gambar
Absorbansi

Konsentrasi sampel

Konsentrasi larutan standar

Gambar 6 Kurva kalibrasi


Rumus :
Y = a + bc
A = a + bc
Ax = a + bcx
Cx =
Keterangan:
Y = absorbansi
C = konsentrasi sampel
a = intersep
b = slope
c.

Metode Penambahan Standar


Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan
kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan
(matriks) sampel dan standar. Metode penambahan standar dapat
dibuat dengan cara:

Laporan Praktikum Instrumen AES

a. Sampel diambil dengan volume Vx minimal 3 kali dan


ditempatkan pada labu ukur dengan volume yang sama (V)
b. Ke dalam labu ukur no.1 dimasukkan standar dengan
konsentrasi Cs dengan volume divariasi (Vs1, Vs2, Vs3, Vs4,
dst)
c. Semua larutan diencerkan sampai tanda batas
d. Mengukur absorbansi masing-masing
Rumusnya:
A = Ax + As
A = bcx + bcs
Dimana: cx = konsentrasi sampel yang telah diencerkan, dan
cs = konsentrasi standar yang telah diencerkan
jadi berlaku rumus pengenceran,
cx = cx
cs = cs
sehingga, A = (

)+(

)vs

dari kurva volume standar Vs melawan absorbansi A didapat garis lurus,


A

Slope (b)

Y = a + bx
Y = absorbansi
X = volume standar

Intersep (a)

Volume larutan standar

Gambar 7 Kurva kalibrasi penambahan standar

10

Laporan Praktikum Instrumen AES

slope =
intersep =

Cx =
2.7

Gangguan pada AES dan Cara Mengatasinya


Gangguan gangguan yang mungkin terjadi pada metode AES,

adalah gangguan karena serapan latar, gangguan matriks, gangguan


akibat pembentukan senyawa refraktori, gangguan ionisasi, gangguan
spektra, gangguan serapan e misi, dan gangguan fisik alat.

1.

Gangguan karena serapan latar , kadang-kadang sinar yang


diberikan dari lampu katoda berongga diserap oleh senyawa lain
yang terkandumg dalam sampel. Adanya serapan ini akan
mengganggu pengukuran serapan atom dari unsur yang d
ianalisis;

gangguan

serapan

ini

disebut

serapan

latar

(background absorbtion). Serapan latar disebabkan oleh:


a) Serapan molekuler yang disebabkan oleh senyawa -senyawa
yang tidak teratomisasi dalam atomizer
b) Hamburan sinar yang disebabkan oleh partikel -partikel padat
yang halus yang melintang pada berkas sinar
c) Serapan nyala bahan bakar yang digunakan serapan latar pada
umumnya mengganggu pada daerah panjang gelombang di
bawah 2500 (daerah ultaraviolet)
Gangguan serapan latar dapat dikoreksi dengan cara koreksi pada
garis ysng berdekatan dan panjang gelombang sinar kontinyu.
Gangguan serapan latar dapat dikoreksi dengan tiga langkah
sebagai berikut:

11

Laporan Praktikum Instrumen AES

a. Dengan pengukuran yang lebih sederhana


Harga serapan yang diberikan pada pengukuran,
memberikan jumlah serapan atom yang dianalisis dengan
serapan latar, seperti pada gambar 1.9. Serapan latar ini
dapat diukur pada panjang gelombang serapan atom yang
dianalisa, maka harga serapan atom dapat ditentukan secara
mudah dengan pengurangan yang sederhana.

Gambar 8 Spektrum Atom


b. Koreksi dengan garis yang berdekatan
Pada cara ini serapan latar di ukur pada panjang
gelombang 0.5 nm dari

garis

serapan

atom

yang

dianalisis. Metode ini mempunyai kekurangan sebab lampu


katoda rongga yang memancarkan sinar kuat pada 0.5 nm
dari garis analisis unsur yang ditentukan tidak selalu
tersedia dan juga serapan atom dan serapan latar tidak diukur
pada panjang gelombang y ang sama.

12

Laporan Praktikum Instrumen AES

Gambar 9 Spektrum Atom


c. Koreksi dengan panjang gelombang sinar yang kontinyu
Sinar yang intensitasnya hampir merata pada daerah
190 430 nm, dapat digunakan secara efektif untuk
koreksi serapan latar, yaitu dapat digunakan lampu H2 /D2.
Monokromator

diatur

pada

panjang gelombang

garis

analisis dan sinar dari lampu D2 diatur selebar beberapa


nm di

sekitar panjang gelombang dari

unsur yang di

analisa, maka serapan latar dapat diukur.

Dengan

pengurangan serapan latar, maka serapan atom dapat


ditentukan dengan mudah.

C
B
A

Gambar 10 Spektrum Atom

Serapan atom yang sebenarnya adalah sebesar nilai B-C


seperti terlihat pada gambar diatas. Nilai B-C dapat dihitung
dengan cara mengurangkan nilai serapan latar seperti pada
gambar 1.9, oleh nilai serapan A-B yang diperoleh pada
pengukuran dengan menggunakan lampu H2/D2.
2. Gangguan matriks, yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur unsur atau senyawa lain yang terkandung didalam cuplikan.
Adanya

matriks

ini menyebabkan perbedaan pada proses

13

Laporan Praktikum Instrumen AES

atomisasinya dan proses penyerapan energi radiasi oleh atom


yang dianalisa dengan standar murni. Gangguan matriks ini dapat
diatasi dengan metode penambahan standar.
3. Gangguan akibat pembentukan senyawa refraktori, gangguan
ini dapat diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan anion
yang ada pada larutan sampel sehingga terbentuk seny awa yang
tahan

panas (refraktori ). Contohnya

dengan

kalsium

fosfat

akan

bereaksi

dalam nyala yang menghasilkan pirofosfat

(Ca2P2O7). Hal ini menyebabkan absorbsi atom kalsium dalam


nyala akan berkurang. Gangguan ini dapat diatasi dengan
menambahakan Releasing Agent berupa kation yaitu stronsium
klorida dan lanthanum nitrat ke dalam larutan. Kedua logam
tersebut

mudah

kalsium,

bereaksi dengan

sehingga

reaksi

fosfat

antara

dibanding

dengan

kalsium dan fosfat dapat

diminimalkan. Gangguan ini juga dapat dihindari dengan cara


menambahkan Protecting Agent seperti EDTA berlebih. EDTA
akan membentuk kompleks kelat dengan kalsium, sehingga
pembentukan senyawa

refraktori

dapat

dihindarkan. Lalu,

kompleks Ca -EDTA akan terdissosiasi dalam nyala menjadi


atom netral Ca yan g menyerap cahaya. Gangguan yang lebih
serius terjadi apabila unsur -unsur seperti Al, Ti, Mo, V dan unsur
logam lainnya bereaksi dengan O dan OH dalam nyala dan
menghasilkan logam oksida dan hidroksida yang tahan panas.
Gangguan ini hanya dapat diatasi dengan menaikkan temperatur
nyala, yaitu dengan nitrous oksida -asetilen.
4. Gangguan ionisasi , gangguan ini terjadi pada penggunaan suhu yang
tinggi,

sehingga

atom atom

yang

dianalisa

tidak hanya

teratomisasikan pada keadaan tingkat energi dasar, tetapi atomatom dapat tereksitasi secara termal karena panas atau dapat
terionisasi. Gangguan ini dapar diatasi dengan menambah unsur
atau logam yang berlebihan

yang

mudah terionisasi sehingga

14

Laporan Praktikum Instrumen AES

menghasilkan elektron dengan jumlah yang besar dan menekan


proses ionisasi unsur yang akan dianalisis. Biasanya, dengan
menambah logam Na atau K untuk menekan gangguan ionisasi ini.
5. Gangguan spektra, gangguan ini terjadi jika bentuk serapan
atom yang dianalisis overlapping dengan garis spektra dari unsur
lain. Gangguan ini jarang sekali terjadi karena panjang gelombang
setiap serapan atom adalah sangat karakteristik. Gangguan ini
dapat

diatasi

dengan

memilih

panjang gelombang serapan

karakteristik yang lain.


6. Self Absorbtion / Menyerap Sendiri, Pada absorbsi sendiri proses
eksitasi diikuti dengan hilangnya energi dalam bentuk radiasi yaitu
ketika elektron kembali ke keadaan dasar atau tingkat energi yang
lebih rendah. Jika terjadi absorbsi sendiri energi radiasi, kekuatan
dari spektra lemah. Akibatnya, lebih buruk untuk spektrum
resonansi yang turun dari tingkat eksitasi terendah. Pada konsentrasi
rendah, gejala-gejala tersebut tidak berarti. Gangguan dapat diatasi
dengan melakukan beberapa cara, yaitu mempersempit lebar celah,
menaikkan arus lampu, mengencerkan laruatan atau menggunakan
nyala yang lebih rendah.
7. Gangguan fisik alat , yaitu semua

parameter

yang

dapat

mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke nyala dan sempurnanya


atomisasi. Parameter - parameter tersebut adalah kecepatan alir gas,
berubahnya viskositas sampel akibat suhu nyala. Gangguan ini
dapat diatasi dengan lebih sering membuat kalibrasi atau
standarisasi. (Sumar Hendayana, dkk, 1994)

15

Laporan Praktikum Instrumen AES

BAB III
METODOLOGI
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat yang digunakan
AAS Spectra AA-220
Botol Sampel
3.1.2 Bahan yang digunakan
Larutan Standar
Larutan Sampel
Aquades

3.2 Prosedur Percobaan Kualitatif


3.2.1 Pengoperasian AAS Spectra AA-220 sebagai AES untuk uji kuantitatif.
Menyiapkan bahan yang akan digunakan dalam praktikum
Membuka keran tabung gas asetilen berlawanan arah jarum jam
dengan menggunakan kunci pas dan mengecek pada tekanan 11 psig
Membuka aliran udara dengan mellihat takanan 50 psig pada
kompresor
Menghidupkan aliran listrik ke komputer dan spektrometer
Mengecek blower
Menghidupkan komputer
Menghidupkan alat spektrometer Spectra AA-220
Mengklik logo spectra AA pada layar komputer
Mengklik Worksheet
Mengklik New
Mengklik worksheet details, dan mengisi form berikut ini :
Name

: klp 3A AES kuanti 2013

Analyst

: rifka,evi,ben,ihwan

Comment

:-

16

Laporan Praktikum Instrumen AES

Sample

:2

Mengklik Ok
Mengklik add methode dan memilih elemen Fe.
Mengklik edit methode dan mengisi form berikut ini :
Type / mode
- Sampling mode

: manual

- Instrument mode

: emission

- Flame type and gas flow

: Air/asetylene

- Air flow

: 10,00 mL / menit

- Acetylene flow

: 2,00 mL / menit

Measurement
- Meansurement mode

: integration

- Meansurement time

:3s

- Read delay time

:5s

- Calibration mode

: concentration

- Replicated standar

:3

- Replicated sampel

:3

Optical
- Lamp position

:1

- Lamp current

:-

- Wave length

: 327,0 nm

- Slit

: 0,2 nm

- Background concentration

: BC off

Standard
Mengisi nilai konsentrasi larutan standar Fe
- Standard 1

: 5,000 mg/L

- Standard 2

: 10,000 mg/L

- Standard 3

: 15,000 mg/L

- Standard 4

: 20,000 mg/L

- Standard 5

: 25,000 mg/L

- Standard 6

: 30,000 mg/L

17

Laporan Praktikum Instrumen AES

Lalu mengklik Ok
Mengklik label dan mengisi nama sampel berikut ini :
Pada baris satu : Fe 10 ppm 4A
Pada baris dua : Fe 15 ppm 4A
Mengklik analysis, kemudian mengklik ok
Mengklik optimize, akan muncul beberapa kotak yaitu :
Kotak unsur memilih Fe yang diuji, mengklik Ok
Selanjutnya kolom dialog box (WS 5127) pada monitor, mengklik
Ok
Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, mengklik Ok
Menyalakan flame dengan menekan tombol hitam pada alat AAS
specta AA-220 dan menahannya hingga nyala api sempurna
Mengecek aliran selang buntu atau tidak dengan perbedaan
bunyi,selang tercelup kedalam aquadest dengan tidak tercelup
Mengklik emission set up,
Muncul kotak present top standard Selanjutnya memasukkan selang
pada botol yang memiliki standar tertinggi, kemudian menunggu
sampai indicator cahaya naik, lalu memindahkan selang kedalam
aquads

dan

mengklik

instrumen

zero.

Kemudian

selang

dikembalikan pada top standar lalu menggeser-geser burner head


sampai posisi indicator cahaya tertinggi kemudian memindahkan
selang ke aquades, kemudian mengklik Ok.
Kemudian muncul kolom uji Fe, kemudian mengklik cancel
Mengklik start ,
Kemudian mengikuti perintah yang muncul di monitor untuk
dianalisa
Present top standar (selang terhubung dengan larutan standar 30
ppm)
Remove standar (selang terhubung dengan aquades)

18

Laporan Praktikum Instrumen AES

Present cal zero (selang terhubung dengan larutan blangko)


mengklik read
Present standard 1 (selang terhubung dengan standar 5 ppm)
mengklik read
Present standard 2 (selang terhubung dengan standar 10 ppm)
mengklik
read
Present standard 3 (selang terhubung dengan standar 15 ppm)
mengklik read
Present standard 4 (selang terhubung dengan standar 20 ppm)
mengklik read
Present standard 5 (selang terhubung dengan standar 25 ppm)
mengklik read
Present standard 6 (selang terhubung dengan standar 30 ppm)
mengklik read
Present sample 001 (selang terhubung dengan sample Fe 10 ppm
4A) mengklik read
Present sample 002 (selang terhubung dengan sample Fe 15 ppm
4A) mengklik read
Setelah analisa selesai akan muncul autoran complet kemudian
mengklik OK
Jika kurva standar tidak muncul, cek hasil pembacaan alat dengan
mengklik dua kali kolom dibawah kiri (disebelah tampilan kurva
standar) untuk menghilangkan data pembacaan yang salah klik
kanan pada standar yang ingin dihilangkan mamilih edit replicate
kemudian mask lalu apply
Mengklik file,lalu memilih close
3.2.2 Pengoperasian AAS Spectra AA-220 sebagai AES untuk uji kualitatif
Mengklik Filling
Mengklik New.

19

Laporan Praktikum Instrumen AES

Mengklik worksheet details dan mengisi form berikut ini :


Name

: klp 3A AES kuali 2013

Analyst

: rifka,evy,ben,ihwan

Comment

:-

Sample

:1

Mengklik Ok
Mengklik add methode dan memilih elemen Na.
Mengklik edit methode dan mengisi form berikut ini :
Type / mode
- Sampling mode

: manual

- Instrument mode

: emission

- Flame type and gas flow

: Air/asetylena

- N2O flow

: 10,00 L / menit

- Acetylene flow

: 2,00 L / menit

Measurement
- Meansurement mode

: integration

- Meansurement time

:3s

- Read delay time

:5s

- Calibration mode

: concentration

- Replicate standard

:3

- Replicate sample

:3

Optical
- Lamp position

:-

- Lamp current

:-

- Wave length

: 589 nm

- Slit

: 0,2 nm

- Background concentration

: BC off

Mengklik analysis, mengklik ok


Mengklik optimize, akan muncul beberapa kotak yaitu :
Kotak unsur pilihan Na yang diuji, mengklik Ok

20

Laporan Praktikum Instrumen AES

Selanjutnya kolom dialog box (W5127) pada monitor, mengklik


Ok
Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, mengklik Ok
Menyalakan flame dengan menekan tombol hitam pada alat AAS
spectra AA-220 dan menahannya hingga nyala api menyala
sempurna
Mengecek aliran selang buntu atau tidak dengan perbedaan bunyi,
selang tercelup kedalam aquadest dengan tidak tercelup.
Mengklik

emission

set

up,

timbul

kotak

present

top

standar,selanjutnya memasukkan selang pada botol sampel lalu


menunggu sampai indicator cahaya naik kemudian memindahkan
selang ke aquades dan mengklik instrument zero kemudian
mengembalikan pada sampel lalu menggeser-geser burner head
sampai posisi indicator cahaya tertinggi, kemudian memindahkan
selang ke aquades kemudian mengklik ok
Kemudian muncul kolom uji Na, kemudian mengklik cancel.
Mengklik Instrument
Mengklik wavelength scan kemudian memilih emission scan dan
mengisi data sebagai berikut:
Scan rate

: 250 nm/mm

Scan Range : Start : 900 nm


Stop : 185 nm
Mengklik Ok
Muncul kolom dialog box (WS 5127) pada monitor, mengklik ok
lalu akan ada kotak dialog analisyt checklist, mengklik Ok
Muncul kotak present sample kualitatif, meletakkan selang pada
botol sampel dan mengklik read
Menunggu sampai analisa selesai yang ditandai dengan hilangnya
tulisan slewing pada layar

21

Laporan Praktikum Instrumen AES

Setelah tulisan slewing hilang, mematikan flame dengan menekan


tombol merah pada alat specta AA- 220
Kemudian muncul spectrum dengan mengklik kanan pada spectrum
dan memilih scale kemudian mengatur skala x maupun skala y agar
peak terlihat jelas
Memilih peak (puncak) pada spektrum dan mencatat semua panjang
gelombangnya
Mengklik file kemudian memilih exit
Mengklik start, kemudian memilih shut down dan mematikan alat
AAS
Menutup kembali kran tabung gas dan melepas kabel pada komputer
dan spektrometer dari stop kontak.
Mencocokkan semua panjang gelombang yang diperoleh dengan
refferensi hand book untuk menentukan unsu-unsur yang terkandung
dalam sampel

22

Laporan Praktikum Instrumen AES

BAB IV
PENGOLAHAN DATA

4.1

Data Pengamatan
Pada analisa kualitatif, diperoleh kemungkinan unsur-unsur yang
terkandung dalam sampel ialah sebagai berikut:
Tabel 1 Data unsur pada analisa Kualitatif AES

NO.

( nm )

Intensitas

Kemungkinan Unsur

770.2

1000 P

766.9

1000 P

589.8

500 P

Na

589.2

1000 P

Na

819.8

110 P

Na

818.8

60 P

Na

671.0

70 P

Na

422.8

30 P

Ar

330.3

8P

Na

23

Laporan Praktikum Instrumen AES

BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan,dapat disimpulkan bahwa:
1. Pada analisa kuantitatif, terjadi kesalahan sehingga tidak diperoleh
konsntrasi sampel. Sampel 1 (Fe 10 ppm 4A) dan sampel 2 (Fe 15 ppm
4A) adalah UNCAL
2. Pada analisa kualitatif, kemungkinan unsure yang terkandung dalam
sampel adalah K, Na, dan Ar.

24

Laporan Praktikum Instrumen AES

DAFTAR PUSTAKA
Anshori JA. 2005. Spektrometri Serapan Atom. Pelatihan Instrumentasi Analisa
Kimia. Universitas Padjajaran
Aris S, dkk. 2011. Makalah Spektrometri Serapan Atom. Banjarmasin: Jurusan
Analisis Kesehatan. Politeknik Kesehatan KEMENKES Banjarmasin.
http://apriliasakari.blogspot.com/2013/10/makalah-kimia-spektrofotometerserapan.html. Diakses pada tanggal 14-01-2014
http://duniainikecil.wordpress.com/2010/10/20/makalah-spektroskopi-serapanatom/. Diakses pada tanggal 9-01-2014
http://dykuza.wordpress.com/category/sains/instrumentasi-kimia/. Diakses pada
tanggal 9-01-2014
http://indahdjumati95.blogspot.com/2013/01/instrumen-instrumen-kimia.html
Diakses pada tanggal 9-01-2014
http://oziadisaputra.wordpress.com/tag/atomic-emition-spectrometer.html.
Diakses pada tanggal 23-01-2014
http://tonimpa.wordpress.com/2013/04/25/makalahatomicabsorptionspectroscopyaas/.

Diakses pada tanggal 4-01-2014

http://www_azwestern_edu-chemnasa-AASprimer-web.html

Diakses

pada

tanggal 4-01-2014
http://www.chemistry.nmsu.edu/Instrumentation/AAS_HCL.html Diakses pada
tanggal 9-01-2014
Khopkar S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press
Masfufatul H, Novi N, Vega I.Z. 2012. Penentuan Kadar Tembaga pada Sampel
Air Limbah Menggunakan Spektrometer Serapan Atom (SSA). Bandung:

25

Laporan Praktikum Instrumen AES

Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Uniersitas


Pendidikan Indonesia Bandung
Sumar Hendayana, dkk, 1994, Kimia Analitik Instrumen, IKIP Semarang.
www.academia.edu/3724508/Makalah_aas. Diakses pada tanggal 14-01-2014
Willard H.H, Merrit L, and Settle J.F.A. 1989. Instrumental Methods of
Analysis. Wadswort Publishing Company. California.
National Institute of Standard and Technology. 2008. NIST Chemistry
WebBook. Dapat dilihat: http:// webbook.nist.gov/ chemistry. Last update:
23 September 2013

26

Laporan Praktikum Instrumen AES

27

Laporan Praktikum Instrumen AES

28