Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK II


PENETAPAN KADAR KININ
MENGGUNAKAN METODE TITRASI ASAM BASA

Oleh :
Farmasi 3A
Chitra Septinia Putri (31110009)
Fatwa Hasbi (31110018)
Rina Karniawati (31110041)

PRODI S-1 FARMASI


STIKes BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2013

PENETAPAN KADAR KININ


MENGGUNAKAN METODE TITRASI ASAM BASA

A. Tujuan
Untuk mengetahui kadar kinin secara kuantitatif menggunakan metode
titrasi asam basa.

B. Dasar Teori
Kinin
Kinin merupakan senyawa antimalaria, termasuk kedalam golongan
alkaloid yang diperoleh dari kulit kayu pohon kina dan isomerlevorotatory dari
kuinidin.

Rumus molekul

: C20H24N2O2

Berat molekul

: 324,4 g/mol

Pemerian

: berupa serbuk mikrokristal atau granul-granul

berwarna putih, sedikit berfluoresensi.

Titik lebur

: 570C (trihidrat)

Kelarutan

: dalam air 1 : 1900; air panas 1 : 760; alkohol 1 : 0,8;

benzena 1 : 80; kloroform 1 : 1,2; eter 1 : 250; gliserol 1 : 2; dan tidak


larut dalam petroleum eter.
Struktur dan penomoran kinin seperti yang dikemukakan oleh Rabe dan
secara biogenetik adalah sebagai berikut :
Struktur kinin terdiri dari dua bagian, yakni inti kinolin dan
kinuklidin.Kinin memiliki konfigurasi 8S, 9R. Kinin adalah levorotatory
stereoisomer dari kinidin. Terdapat empat pusat asimetrik, yaitu pada posisi C-2,
C-3, C-15, dan C-20 (berdasarkan penomoran secara biogenetik) atau pada posisi
C-9, C-8, C-4, dan C-3 (berdasarkan penomoran menurut Rabe). Kinin basa
memiliki

nama

kimia

yaitu

(2-ethenyl-4-azabicyclol[2.2.2]oct-5-yl)-(6-

methoxyquinolin-4-yl)-methanol;6-Methoxy-alpha-(5-vinyl-2quinuclidinyl)-4quinolinemethanol; (8?,9R)-6Methoxycinchonan-9-ol; 6-Methoxycinchonan-9ol. Kinin memiliki rumus molekul C20H24N2O2 dengan berat molekul 324,417
g/mol, tersusun atas C 74,04%, H 7,46%, N 8,63%, dan O 9,86%.

Kinin berbentuk serbuk bergranul atau mikrokristalin, berwarna putih atau


praktis putih, tidak berbau, rasanya sangat pahit, menggelap jika terpapar cahaya,
dan sedikit mengembang di udara kering (The Pharmaceutical Codex, 1994). Satu
gram kinin dapat larut dalam 1900 mL air, 760 mL air mendidih, 0,8 mL alkohol,
250 mL eter, 1,2 mL kloroform, 80 mL benzena (18 mL benzena pada 50oC), dan
20 mL gliserol. Kinin memiliki jarak lebur 173-175oC dan rotasi optik pada suhu
kamar (25oC) adalah -165o (C=2 dalam larutan etanol 97%), -169o(C=2 dalam
larutan etanol 97%) pada temperatur 15o. Kinin stabil pada suhu kamar, tetapi
bersifat fotosensitif.
Ekstraksi Cair-Cair
Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu
campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Proses ini digunakan secara teknis
dalam skala besar misalnya untuk memperoleh vitamin, antibiotika, bahan-bahan
penyedap, produk-produk minyak bumi dan garam-garam. logam. Proses inipun
digunakan untuk membersihkan air limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi
padat cair.
Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan
cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop
atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi
padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu
pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan
kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.
Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak
meninggalkan pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam
pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan
pelarut tidak. saling melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi
perpindahan masa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar
haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara
kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes
kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk).

Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh, karena akan
menyebabkan terbentuknya emulsi

yang tidak dapat lagi atau sukar

sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang
penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap
ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera
disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah
terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa
homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat
dipisahkan dari cairan yang lain.
Kecepatan Pembentukan fasa homogen ikut menentukan output sebuah
ekstraktor cair-cair. Kuantitas pemisahan persatuan waktu dalam hal ini semakin
besar jika permukaan lapisan antar fasa di dalam alat semakin luas. Sama haInya
seperti pada ekstraksi padat-cair, alat ekstraksi tak kontinu dan kontinu yang akan
dibahas berikut ini seringkali merupakan bagian dari suatu instalasi lengkap.
Instalasi tersebut biasanya terdiri atas ekstraktor yang sebenarnya (dengan
zone-zone pencampuran dan pemisahan) dan sebuah peralatan yang dihubungkan
di belakangnya (misalnya alat penguap, kolom rektifikasi) untuk mengisolasi
ekstrak atau memekatkan larutan ekstrak dan mengambil kembali pelarut.
Titrasi Asam Basa
Titrasi merupakan suatu metoda untuk menentukan kadar suatu zat dengan
menggunakan zat lain yang sudah dikethaui konsentrasinya. Titrasi biasanya
dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai
contoh bila melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa,
titrasi redox untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi
kompleksometri untuk titrasi yang melibatan pembentukan reaksi kompleks dan
lain sebagainya.
Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai titrant dan biasanya
diletakan di dalam Erlenmeyer, sedangkan zat yang telah diketahui konsentrasinya
disebut sebagai titer dan biasanya diletakkan di dalam buret. Baik titer
maupun titrant biasanya berupa larutan.

Prinsip Titrasi Asam basa


Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun
titrant. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam
ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya.
Titrant ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan
ekuivalen (artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi).
Keadaan ini disebut sebagai titik ekuivalen.
Pada saat titik ekuivalent ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita
mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan
menggunakan data volume titrant, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa
menghitung kadar titrant.
Cara Mengetahui Titik Ekuivalen
Ada dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam
basa :
1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi
dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume titrant untuk
memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah titik
ekuivalent.
2. Memakai indicator asam basa. Indikator ditambahkan pada titrant
sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik
ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi kita hentikan.
Pada umumnya cara kedua dipilih disebabkan kemudahan pengamatan,
tidak diperlukan alat tambahan, dan sangat praktis.
Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa adalah indicator yang
perbahan warnanya dipengaruhi oleh pH. Penambahan indicator diusahakan
sesedikit mungkin dan umumnya adalah dua hingga tiga tetes.
Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih
sedekat mungkin dengan titik equivalent, hal ini dapat dilakukan dengan memilih
indicator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan.
Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna
indicator disebut sebagai titik akhir titrasi.

Rumus Umum Titrasi


Pada saat titik ekuivalen maka mol-ekuivalent asam akan sama dengan
mol-ekuivalent basa, maka hal ini dapat kita tulis sebagai berikut:
mol-ekuivalen asam = mol-ekuivalen basa
Mol-ekuivalen diperoleh dari hasil perkalian antara Normalitas dengan
volume maka rumus diatas dapat kita tulis sebagai:
NxV asam = NxV basa
Normalitas diperoleh dari hasil perkalian antara molaritas (M) dengan
jumlah ion H+ pada asam atau jumlah ion OH pada basa, sehingga rumus diatas
menjadi:
nxMxV asam = nxVxM basa
keterangan:
N = Normalitas
V = Volume
M = Molaritas
n = jumlah ion H+ (pada asam) atau OH (pada basa)

C. Alat dan Bahan


Alat
o Gelas kimia 250 ml
o Batang Pengaduk
o Corong Pisah
o Buret
o Statif
o Erlenmeyer 250 ml
Bahan
o Kinin Sulfat
o CHCl3
o Ammonia 6N
o HCl
o NaOH
o Indikator PP
D. Prosedur
Ekstraksi Cair-Cair

Tablet kinin sulfat digerus

Larutkan dalam etanol 96% kemudian masukkan ke dalam corong pisah


tambahkan ammonia 6N (basa) setelah itu tambahkan kloroform untuk
menarik kinin. Kocok hingga homogen sehingga terbentuk 2 fase.

Fase kloroform dan fase air, Fase air dibuang kemudian


tambahkan kloroform kembali sebanyak 15 ml. Kocok
hingga homogen sehingga terbentuk 2 fase.

Fase air dibuang kemudian fase kloroform yang


terdapat kinin lalu di uapkan dalam cawan uap.

Sehingga mendapatkan kinin murni


dan siap untuk di titrasi.

Titrasi Asam Basa


Sampel (Hasil ekstraksi
yang telah di uapkan)

Tambahkan HCl 0,1 N 25 ml

Masukkan dalam erlenmeyer Pipet


10 ml sampel tambahkan 3 tetes
indikator PP.

Titrasi menggunakan NaOH 0,1N


sampai terjadi perubahan warna
menjadi merah muda.

E. Data Hasil Praktikum


Titrasi Blanko

Etanol 96 %

V NaOH

10 ml

0,5 ml

10 ml

0,5 ml

10 ml

0,5 ml

Rata - Rata

0,5 ml

Pembakuan HCl

Pembakuan HCl

V HCl

NaCO3 10 mg

1,2 ml

NaCO3 10 mg

1,3 ml

NaCO3 10 mg

1,3 ml

Rata-Rata

1,267 ml

Perhitungan :

Pembakuan NaOH

Pembakuan NaOH

V NaOH

67 mg

11 ml

67 mg

10,9 ml

67 mg

12,5 ml

Rata-Rata

11,4 ml

Perhitungan :

Titrasi Sampel K16


N HCl x V HCl = V NaOH x N NaOH
0.096 x V HCl = (20 0,5) x 0,114
0,096 x V HCl = 19,5 x 0,114
V HCl = 23,15 ml
V HCl pada Kinin = 25 23,15 = 1,85 ml
V Sampel x N Sampel = V HCl x N HCl
mmol

1,85 x 0,096

= 0,1776
Mg
BM
Mg Kinin

= 0,1776
= 0,1776 x 656
= 116,5 mg

Kinin Sulfat

= 782,95 x 116,5 = 139,04 mg


656

% Kinin Sulfat

= 139,04 x 100% = 21,06 %


660

F. Pembahasan
Sampel sediaan kinin yang berupa serbuk di ekstraksi terlebih dahulu
untuk memisahkan antara senyawa kinin dan zat pengisi. Pertama tama sampel
serbuk dilarutkan dengan etanol untuk melarutkan sampel serbuk. Lalu dilakukan
penambahan NH4OH agar kinin yang bersifat basa lemah dapat tertarik dan
membentuk garam kemudian larutan ditambahkan kloroform pada corong pisah
untuk memisahkan senyawa kinin yang berbentuk garam agar menjadi basa
kembali, sehingga akan terbentuk 2 lapisan dengan senyawa kinin dan kloroform

berada di lapisan bawah. Ambil lapisan bawah dan uapkan kloroform sehingga
didapat senyawa kinin yang mengkristal.
Untuk menentukan kadar dilakukan standarisasi terlebih dahulu pada
NaOH terhadap asam oksalat. Indikator yang digunakan adalah penolftalein, pada
saat indicator ditambahkan warna larutan tetap bening,setelah dititrasi dengan
NaOH sebanyak 11 ml, 10,9, dan 12,5 ml (standarisasi dilakukan sebanyak 3 kali)
larutan berubah menjadi warna pink atau merah muda. Perubahan warna pada
larutan disebabkan oleh resonansi isomer electron. Berbagai indicator mempunyai
tetapan ionisasi yang berbeda,sehingga menunjukan warna pada range pH yang
berbeda. Indicator penolftalein adalah indicator yang dibuat dengan kondensasi
anhidrida phenolfthalein dengan fenol. Jika indicator ini digunakan,maka akan
menunjukan pH yang berkisar antara 8,2 10,0 atau berlangsung antara basa kuat
dengan asam kuat. Selain pembakuan NaOH juga dilakukan pembakuan HCl
terhadap Na2CO3 sebanyak 3 kali, titik ekuivalen didapat pada volume HCl 12ml,
13ml, 13ml.
Ada dua cara untuk mengetahui titik ekivalen pada titrasi :
1. Memakai pH meter untuk memonitor pH selama titrasi dilakukan.
Kemudian membuat plot antara pH dengan volume titran untuk
memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut
dinamakan titik ekivalen. Cara ini jarang dilakukan karena harus
menggunakan sarana yang mendukung.
2. Memakai indicator asam basa, indicator ditambahkan 2 hingga 3 tetes pada
titran sebelum proses titrasi dilaukan. Indikator ini akan berubah warna
ketika titik ekivalen terjadi. Pada saat inilah titrasi dihentikan.
Setelah standarisasi, maka dilakukan titrasi blanko. Titrasi blanko
dilakukan karena sebagian etanol yang digunakan untuk titrasi sampel juga dapat
bereaksi dengan pentiter NaOH, hal ini terjadi karena etanol yang bersifat asam
lemah dapat membentuk garam NaOH yang bersifat basa kuat. Oleh karena itu
untuk menentukan kadar sampel diperlukan titrasi blanko.
Penentuan kadar Kinin dapat di lakukan dengan metode titrasi asam basa
atau spektrofotometri UV-Vis. Pada praktikum kali ini metode yang digunakan
adalah metode titrasi asam basa alkalimetri atau titrasi balik. Titrasi balik

dilakukan karena jika dilakukan titrasi secara langsung maka garam yang
terbentuk dari basa lemah dan asam kuat dapat terhidrolisis bersifat reversible
sehingga titik ekivalen susah dicapai. Maka dari itu digunakan titrasi balik.
Indikator yang digunakan adalah Phenolftalein karna titik ekivalen yang terjadi
berkisar antara pH 8,2 10,0.
Untuk sampel kinin yang bersifat basa lemah digaramkan terlebih dahulu
dengan HCl 0,1N berlebih menjadi kinin HCl dan kelebihan HCl dititrasi dengan
NaOH. Setelah seluruh kelebihan HCl berikatan dengan NaOH, maka NaOH akan
berikatan dengan indikator yang akan menghasilkan warna pink yang tidak terlalu
tua atau terlalu muda dan titik ekuivalen titik ekuivalen didapat pada volume
NaOH 20 ml.
G. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dengan kode sampel K16
mengandung kinin sebesar 21,06%.

H. Daftar Pustaka
Anonim. 2013. Laporan Penetapan Kadar Kinin. [Online]
Tersedia : http://www.scribd.com/doc/96807721/Laporan-PenetapanKadar-Quinin
(Akses : Senin, 25 februari 2013, 19.07 WIB)
Anonim. 2013. Penetapan Kadar Kinin. [Online]
Tersedia : http://www.scribd.com/doc/47653428/Penetapan-KadarKinin
(Akses : Senin, 25 februari 2013, 19.17 WIB)
Day, R.A., Jr, 1991, KIMIA ANALISIS KUANTITATIF. Penerbit :
Englewood Cliffs, N.J. : Prentice-Hall International.
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Nielsen, S. Suzanne. 1998. Food analysis, Maryland. Penerbit : Aspen Publ.
Petrucci, R. H., 1985. Kimia Dasar, Prinsip dan Terapan Modern. Erlangga,
Jakarta..