Anda di halaman 1dari 6

KIMIA ANALISIS KUALITATIF

PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION KATION GOLONGAN IIIB


KELAS C SEMESTER III

OLEH KELOMPOK IV :
NI KOMANG TRI ADIANTI

(1213031057)

NYOMAN AYU AMARDINI

(1213031077)

NI MADE RIA PRADESI

(1213031061)

YOHANA BAPTISTA DEBIRAWATI

(1213031064)

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA


FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN GANESHA
TAHUN 2013/2014

Pemisahan dan Identifikasi Kation Kation Golongan IIIB


a. Metode asam klorida, hidrogen peroksida. Pemisahan dapat dilakukan menurut skema
yang diuraikan pada tabel dibawah ini.Tabel 1. Pemisahan kation golongan IIIB dengan
metode asam klorida, hidrogen peroksida. Filtrat ditambahkan H2S jika ada endapan,
berarti terdapat kation golongan IIIB yaitu nikel sulfida(berwarna hitam), kobal sulfida
(hitam), mangan(II) sulfida(merah jambu), dann Zink sulfida (putih). Pemisahan kation
golongan IIIB, menggunakan metode asam klorida-hidrogen peroksida. Endapan yang
mengandung CoS, NiS, MnS, dan ZnS, dicuci dengan larutan NH4Cl 1% pada mana
telah ditambahkan (NH4)2S sebanyak 1% dari vollume larutan. Air cucian dibuang, dan
endapan dipindahkan ke piala kecil. Tambah 5 mL air dan 5 mL HCl 2M, aduk baik-baik
serta diamkan dan selanjutnya disaring.
RESIDU

FILTRAT

Jika hitam mengandung CoS dan NiS. Uji Mungkin mengandung Mn2+ dan Zn2+ dan
residu dengan manic boraks. Jika biru, barangkali runutan Co2+ dan Ni2+. Didihkan
menunjukkan Co.

hingga H2S hilang ( uji dengan kertas

Larutkan endapan dalam campuran1,5 ml timbel asetat), dinginkan dan tambahkan


larutan NaOCl M dan 0,5 mL HCl encer. larutan NaOH berlebihan , diteruskan
Tambahkan 1 ml HCl encer, dan didihkan dengan 1 ml larutan H2O2 3% . Didihkan
sampai semua Cl2 hilang. Dinginkan dan selama 3 menit dan saring . (3)
diencerkan hingga volume menjadi 4mL.
Bagi larutan menjadi dua bagian yang
sama (2)
(i) Tambahkan 1 ml amil alcohol, 2g
NH4SCN padat, dan kocok baik
baik. Lapiskan amil alcohol berwarna
biru.
(ii) Tambahkan 2 ml larutan NH4Cl dan
larutan

NH3

reagensia

sampai

basa,

dan

dimetilglioksima

berlebihan.
Endapan merah, berarti terdapat Ni

Bagian terbesar adalah MnO2, H2O, dan Mengandung ( Zn (OH)4)2Ni(OH)2

dan

Co(OH)3

(4)

Larutkan Bagi filtrat menjadi dua bagian

endapan dengan dalam 5 ml HNO3 1:1


dengan

menambahkan

beberapa

(i) Asamkan dengan asam asetat dan

tetes

alirkan H2S. Terbentuk endapkan

larutan H2O2 3 %. (5) Didihkan untuk

putih ZnS menunjukkan adanya Zn.

menguraikan H2O2 yang berlebih dan

(ii) Jadikan tepat asam dengan H2SO4

dinginkan . Tambahkan 0.05 g NaBiO3

encer, tambahkan 0.5 ml larutan

aduk dan biarkan mengendap . Larutan

larutan Kobalt asetat 0.1 ml dan 0.5

4-

ungu dan MnO .

ml

reagensia

ammonium

Mn ada

tetrasianatomerkurat (II). Timbulnya


endapan biru menunjukkan adanya
Zn.

Penjelasan dengan tabel di atas


1. MnS dan ZnS melarut dengan mudah dalam HCl yang sangat encer dan dingin,
sedangkan NiS dan CoS hanya sedikit yang larut dalam jangka waktu singkat (2-3
menit ) selama sulfida sulfida itu berkontak dengan asam tersebut.
MnS + 2H+ Mn2+ +H2S
ZnS + 2H+ Zn2+ +H2S
Adanya sejumlah kecil ion ion Ni2+ dan Co2+ dalam filtrat (yang mengandung ion Mn2+
dan Zn2+) tidak ad pengaruh terhadap pada uji uji berikutnya
2. Pendeteksi Co dan Ni dalam campuran dari CoS dan NiS dilakukan pada bagian
bagian tersendiri dari larutan, yang dibuat dengan melarutkan sulfida sulfida itu
dalam campuran larutan NaOCl dan HCl encer.
3CoS + 2HNO3 + 6 HCL 3Co2+ + 2NO3 + 3S + 6Cl- + 4H2O
CoS + OCl- + 2H+ Co2+ + S + Cl- + H2O
Belerang yang mengendap, melarut setelah dipanaskan dalam waktu yang cukup lama
dalam campuran larutan NaOCl dan HCl encer, dalam hal ini asam nitrat lah yang aktif.
S + 2HNO3 SO42- + 2H+ + 2NO
Uji uji yang dipakai ini sangatlah pekat, unsur unsur lain dalam jumlah yang sedang
tak mengganggu, maka pemisahan ini tidak perlu.

Uji NH4SCN untuk Co didasarkan atas pembentukan ion tetratiosianatokolbat(II),


[Cu(SCN)4]2- yang berpasangan dengan H+ dan NH4+, melarut dalam amil alkohol.
Senyawa yang diekstraksi tersebut adalah stabil. Pengganggu besi (karena Fe(SCN)3
merah), bisa dihilangkan dengan menambahkan suatu fluorida yang larut, pada mana
terbentuk ion kompleks fluoroferat (III), [FeF6]3-, yang sangat stabil.
Uji dimetilglioksima terhadap Ni dapat bereaksi bila ada Co, asalkan ditambahkan dalam
reagensia yang berlebih.
3. Larutan yang mengandung Mn2+ dan Zn2+ didihkan untuk menghilangkan H2S, lalu
dipanaskan dengan sedikit larutan H2O2 untuk mengoksidasi Co2+ menjadi Co3+ dan
Mn2+ menjadi Mn4+ . Co(OH)2 sedikit larut tetapi Co(OH)3 tak larut dalam larutan
NaOH berlebihan. Dengan menambahkan NaOH berlebihan, Zn(OH)2 yang mula
mula mengendap akan larut dengan membentuk [Zn(OH)4]2-.
Mn mudah diidentifikasi dalam endapan dengan melarutkan HNO3 encer dan sedikit
H2O2, dan memberlakukan uji natrium bismutat. Zn dapat diidentifikasi sebagai ZnS
yang putih dengan mengalirkan H2S kedalam ekstrak NaOH saja atau yang telah
diasamkan dengan asam asetat :
[Zn(OH)4]2-. + H2S ZnS + 2OH- +H2O
Uji khas Zn adalah reaksi dengan amonium tetratiosianatomerkurat(II) dan kobalt
nitrat. Terbentuk endapan biru muda, yang merupakan campuran dari zink kobalt
tetratiosianatomerkurat(II) :
Zn+ + Co2+ + 2[Hg(SCN)4]2- Zn[Hg(SCN)4] + Co[Hg(SCN)4]
Jika ion ion zink saja maka terbentuk endapan putih. Bila ada ion tembaga(II)
terbentuk endapan lembayung biru.
4. Mn dapat dipisahkan dari setiap Co dan Ni dengan mengendapkan kembali sebagai
MnO2 dalam larutan amoniak. Pada larutan asam nitrat, tambahkan 5 mL larutan
NH4Cl dan larutan air NH3 yang kira kira lebih dari 5 mL. Lalu tambahkan K2S2O8
padat, didihkan 30 detik, saring dan cuci. Co dan Ni tetap berada dalam satu larutan
sebagai [Co(NH3)6]3+ dan [Ni(NH3)6]2+. MnO2 dapat disaring, dilarutkan dalam
HNO3 + H2O2 dan identifikasi.

5. Setiap Ni(OH)2 dan Co(OH)3 yang ada, akan melarut dalam HNO3 dan H2O2 itu
dengan membentuk masing masing ion Ni2+ dan Co2+
6. Zat zat ini tidak mudah larut seperti MnO2, sehingga kita akan mengalami kesulitan
kesulitan untuk menghasilkan pelarutan yang sempurna dari endapan tersebut. Zat
padat yang tidak larut itu boleh dibuang, dan larutannya yang jernih dipakai untuk
menguji terhadap Mn.

b. Metode asam klorida, kalium klorat, hidrogen peroksida


Tabel 2. Pemisahan Metode asam klorida, kalium klorat, hidrogen peroksida
Residu

Filtrat

MNO2.xH2O

Uapkan dalam cawan porselen ( kamar


asam ) sampai menjadi 2 -3 ml Diamankan
(B) Encerkan dengan 5 ml air. Tambahkan
larutan NaOH berlebihan dan 1 ml larutan
H2O2 2% (4) didihkan selama 3 menit dan
saring

Mungkin mengandung Ni(OH)2 dan Co Mungkin mengandung ( Zn(OH)4)2- uji


(OH)2

terhadap Zn seperti

diuraikan dengan

Larutkan endapan dalam HCL encer, dan terperinci pada table 1


uji terhadap Co dan Ni seperti diuraikan
dengan terperinci pada table 1

Penjelasan tabel diatas


1. Endapan mula mula diolah hanya dengan HCl encer saja, sebagian untuk menunjukkan
adanya Ni dan Co dalam jumlah yang berarti, juga karena ada banyak belerang bebas dan
sulfat akan terbentuk jika dipakai suatu zat pengoksid bersama sama HCl pada tahap
ini.

2. Dengan mendidihkan sulfida sulfida yang tak larut dengan HCl disertai HNO3 pekat,
atau hanya dengan HNO3 pekat saja, terjadi pelarutan sulfida sulfida dan pemisahan
belerang.
3CoS + HNO3 + 6HCl 3Co2+ + 2NO + 3S + Cl- + 4H2O
Atau
3CoS + 8HNO3 3Co2+ + 2NO + 3S + 6NO3- + 4H2O
Jika aksi dari HNO3 pekat diteruskan, S akan menjadi SO42S + 2HNO3 SO42- + 2H+ +2NO
Penguapan berulang ulang dengan HNO3 pekat akan menghilangkan ion ion klorida
dengan sempurna, yang mengganggu pengendapan MnO2 yang berikutnya.
3. Mn mengendap dalam suasana yang bebas asam klorida, dengan adanya HNO3 bersama
KClO3
Mn2+ + 2ClO3- MnO2 + 2ClO2
Aksi oleh KClO3 dalam HNO3 pekat adalah cepat dan keras, dan salah satu hasil
penguraiannya berupa gas ClO2 yang kuning-kehijauan dan mudah meledak. Jika klorat
ditambahkan dengan jumlah sedikit demi sedikit, seperti diinstruksikan, dan larutan
didihkan dalam penambahan untuk mencegah akumulasi dari ClO2, dalam keadaan
apapun tidak boleh sekali kali menambahkan lebih dari 0,1 g KClO3 setiap kalinya.
4. Pemisahan Co, Ni, dan Zn berikutnya, penambahan larutan NaOH yang berlebihan akan
menghasilkan endapan Co(OH)2 dan Ni(OH)2, dan suatu larutan tetrahidroksozinkat :
Co2+ + 2OH- Co(OH)2
Ni2+ + OH- Ni(OH)2
Zn2+ + 4OH- [Zn(OH)4]2Co(OH)2 sedikit larut dalam alkali hidroksida. Penambahan H2O2 (atau air brom)
mengoksidasikan menjadi Co(OH)3, yang secara kuantitatif :
2Co(OH)2 + H2O2 2Co(OH)2
2Co(OH)2 + Br2 + 2OH- 2Co(OH)3 + 2Br-