Anda di halaman 1dari 14

BAB I

PENDAHULUAN
I.1

Latar Belakang
Indonesia kaya akan keanekaragaman hayati termasuk salah satunya
adalah tanaman obat. Tanaman obat yang sering diolah menjadi obat
tradisional memiliki potensi yang sangat besar khususnya dalam bidang
kesehatan. Salah satu bidang kesehatan yang mempelajari obat-obatan
tradisional ini adalah farmasi terutama farmasi tentang bahan alam. Dalam
ilmu kefarmasian dipelajari sintesis-sintesis senyawa obat yang dapat
memberikan efek farmakologi serta metode analisis-analisis senyawa tersebut
baik secara kualitatif maupun kuantitatif.
Analisis kualitatif adalah analisis yang bertujuan untuk mengetahui
senyawa-senyawa yang terkandung dalam sampel, sedangkan analisis
kuantitatif

adalah analisis yang bertujuan untuk mengetahui kadar suatu

senyawa dalam sampel. Salah satu metode analisis kuantitatif yang


digunakan adalah analisis gravimetri. Analisis gravimetri adalah proses isolasi
dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari
penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal
kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung
dilakukan dengan beberapa cara, seperti metode pengendapan, metode
penguapan, metode elektro analisis, atau berbagai macam metode lainnya.
Metode gravimetri membutuhkan waktu yang cukup lama, adanya pengotor
pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat
digunakan (Khopkar, 1990).
Percobaan dalam praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar
klor dalam larutan sampel secara gravimetri. Analisis kadar klor secara
gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan, diikuti isolasi dan

penimbangan endapan, dimana klor akan diendapkan oleh perak nitrat


(AgNO3) berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil
reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling
tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.
Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan
cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain
(Rivai,1994).
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri
meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera
diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti sehingga dapat
diketahui massa tetapnya (Day, 2002).
Dalam analisa gravimetri perlu ditambahkan suatu reagen spesifik untuk
memperoleh pengendapan yang baik. Dalam hal ini terdapat dua macam reagen
spesifik yang diantaranya adalah reagen organik dan reagen anorganik. Pada
reagen anorganik terdapat beberapa kelebihan yaitu produk yang dihasilkan
selalu atau sering menghasilakn warna yang spesifik. Sedangkan pada
pengendapan organik selalu mempunyai berat molekul yang besar dan zat
pengotor pada pengendap organik lebih sedikit dari pada anorganik (Yuliani,
2009).
Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung
molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau
kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul
dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah
endapan yang butir-butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting
untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan (Harjadi, 1993).

Suatu metode analisis gravimetri didasarkan pada reaksi kimia seperti


(Rohman, 2007):
aA + rR AaRr
Sejumlah a analit A akan beraksi dengan sejumlah r pereaksi R membentuk
produk AaRr yang biasanya merupakan suatu senyawa yang sangat sedikit larut
dan dapat ditimbang setelah pengeringan, atau produk tersebut dapat dibakar
menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang.
Biasanya reagen atau pereaksi (R) yang ditambahkan adalah berlebihan untuk
menekan kelarutan endapan (Rohman, 2007).
Langkah-langkah metode gravimetri (Yuliani, 2007):
1.
2.

Pengeringan dan penimbangan sampel


Pelarutan sampel

3.

Pengendapan dg cara penambahan pereaksi (berlebih) yang sesuai

4.

Pemisahan/penyaringan endapan

5.

Pencucian endapan

6.

Pengeringan atau pemijaran endapan

7.

Penimbangan bobot konstan endapan


Suatu sampel dapat di ketahui kadar suatu unsur dengan rumus sebagai

berikut (Rohman, 2007):


% A=
Syarat-syarat yang harus dipenuhi dalam keberhasilan analisis yakni
(Rohman, 2007):
1. Proses pemisahan analit yang dituju harus berlangsung secara sempurna

sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara analitis tidak


terdeteksi
2. Zat yang akan ditimbang harus murni atau mendekati murni dan mempunyai
susunan yang pasti. Jika syarat ini tidak terpenuhi, maka akan menimbulkan
kesalahan yang besar.

Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara (Rohman, 2007):


1. Metode pengendapan, endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar
dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut
dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion
endapan.
2. Metode penguapan, dapat digunakan untuk menentukan kadar air (hidrat)
dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah.
3. Metode elektrolisis, dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut
menjadi endapan logam. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan
berdasarkan beratnya. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel
yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah
Keuntungan metode gravimetri (Yuliani, 2007):
1. Sederhana
2. Akurat (accurate)
3. Kesalahan 0,1 0,3%
4. Tidak memerlukan kalibrasi alat ukur
5. Analisis makro, diperlukan endapan 10 mg atau lebih
6. Peralatan yang digunakan sedikit umumnya neraca dan oven
Kerugian metode gravimetri (Yuliani, 2007):
1. Memakan waktu lama (time consuming), sekitar hari
2. Sebagian besar alat untuk analisis gravimetric adalah alat-alat gelas.
Untuk menghindari hal-hal yang tidak diinginkan selama analisis makan
harus digunakan alat-alat gelas yang tahan terhadap panas
II.2 Uraian Bahan
1. Alkohol (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi

: Aethanolum

Nama lain

: Etanol, alcohol

Rumus molekul

: C2 H 6 O

Berat molekul

: 46,07

Rumus struktur

Pemerian

: Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah


bergerak, bau khas, rasa panas. Mudah terbakar dengan
memberikan nyala biru yang tidak berasap.

Kelarutan

: Sangat mudah laru tdalam air, dalam kloroform dan


dalam eter.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, di


tempat sejuk, jauh dari nyala api.

Kegunaan

: Sebagai

zat

pelarut

dan

tambahan,

juga

dapat

membunuh kuman serta dapat mematikan dan mengham


bat pertumbuhan jamur.
2. Air Suling (Dirjen POM, 1979).
Nama resmi

: Aqua Destillata

Nama lain
Rumus Molekul
Berat Molekul
Rumus Struktur

: Air suling
: H2O
: 18,02
:

Pemerian
: cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau
Kelarutan
: larut dalam etanol dan gliser
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: sebagai pelarut
3. HNO3 (Dirjen POM, 1979).
Nama resmi
: Acidum Nitras
Nama lain
: Asam nitrat
Rumus Molekul : HNO3
Berat Molekul : 63,01
Rumus Struktur :
Pemerian
Penyimpanan
Kegunaan

: cairan berasap, jernih,tidak berwarna


: Dalam wadah tertutup rapat
: Sebagai larutan pencuci

4. NaCl (Dirjen POM, 1979)


Nama resmi
: Natrii Chloridum
Nama lain
: Natrium klorida
Rumus Molekul : NaCl
Berat Molekul : 58,44
Rumus Struktur : Na Cl
Kelarutan
: Larut dalam 2,8 bagian air,dalam 2,7 bagian air
mendidih,dan dalam kurang lebih 10 bagian gliserol
Pemerian

P.,sukar larut dalam etanol (95%) P


: Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur

putih, tidak berbau, dan rasa asin


Kegunaan
: Sebagai sampel
Penyimpanan
: Dalam wadah ntertutup baik .
5. Perak Nitrat (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi
: Argenti Nitras
Nama lain
: Perak nitrat
Rumus Molekul : AgNO3
Berat Molekul : 169,87
Rumus Struktur :

Pemerian

: Hablur

transparan

atau

serbuk

hablur

berwarna

Kelarutan

putih,tidak berbau,menjadi gelap jika kena cahaya


: Sangat mudah larut dalam air ;larut dalam etanol (95%)

Penyimpanan
Kegunaan

P
: Dalam wadah tertutup baik ,terlindung dari cahaya
: Sebagai larutan pengendap

BAB III
METODE KERJA
III.1

Alat dan bahan

III.1.1 Alat
1. Batang pengaduk
2. Cawan porselin
3. Corong
4. Gelas kimia
5. Gelas ukur
6. Lap halus
7. Neraca analitik
8. Pipet tetes
9. Sendok tanduk
10. Sudip
III.1.2 Bahan
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
III.2

Alkohol
Aluminium foil
AgNO3
Aquadest
Garam dapur
HCl 0,1 N
HNO3
Kertas saring
Tissue

Prosedur kerja

III.2.1 Proses pengendapan klor dengan larutan AgNO3 0,1 N


1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

2.
3.
4.
5.
6.

Dibersihkan alat dengan alkohol 70%


Ditimbang garam dapur sebanyak 30 g
Diukur aquadest sebanyak 100 mL
Dilarutkan garam dapur dalam aquadest
Ditambahkan AgNO3 0,1 N setetes demi setetes sambil diaduk hingga

tidak menghasilkan endapan


7. Dipanaskan larutan sambil diaduk selama 5 menit
8. Didiamkan selama 3 menit sampai terbentuk endapan
9. Ditutup dengan aluminium foil
10. Didiamkan selama 20 menit
III.2.2 Proses isolasi dan pengeringan endapan
1. Dipanaskan cawan porselin kosong
2. Didinginkan
3. Ditimbang cawan porselin kosong tersebut
4. Disaring endapan yang terbentuk dengan kertas saring dan corong pisah
5. Dicuci endapan dengan larutan HNO3 10 mL sebanyak 3 kali
6. Dimasukkan endapan kedalam cawan porselin
7. Dipanaskan diatas Heating Mantle selama 15 menit
8. Didinginkan endapan selama 15 menit
9. Ditimbang cawan porselin yang berisi endapan
10. Dihitung kadar klor dalam endapan

BAB V
PENUTUP
V. 1 Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

1. Berat endapan klorida yang terbentuk adalah 37,9 gram


2. Dari hasil perhitungan penetapan kadar yang dilakukan pada praktikum ,
didapatkan kadar dari klorida yaitu 0,149 %.
V.2 Saran
Diharapkan alat-alat dan bahan dalam laboratorium untuk lebih dilangkapi
agar praktikum dapat berjalan dengan efektif. Selain itu, dalam setiap percobaan
dalam praktikum yang dilakukan sebaiknya dapat menganalisis beberapa
sampel agar lebih menambah ilmu pengetahuan.

LAMPIRAN
1.

Skema Kerja (Diagram Alir)


Pengendapan klor dengan AgNO3 0,1 N

NaCl
30 g

Aquadest 100 mL

Larutan NaCl 100


mL

AgNO3 0,1 N 50
mL

Titrasi

Perlakuan 1
Dipanaskan kurang
lebih selama 5 menit

Perlakuan 3
Disimpan ditempat
yang gelap selama
20 menit

Perlakuan 2
Didiamkan selama 3
menit

Endapan Basah

Proses isolasi dan Pengeringan Endapan

Cawan Porselin
Dipanaskan
dalam heating
mentle 5 menit

Didinginkan
selama 15 menit

Cawan Porselin
kosong

Endapan Basah
Ditimbang berat
cawan porselin

Disaring dengan
kertas saring

Endapan Basah

Dicuci dengan
HNO3 10 mL
sebanyak 3 kali

Dicuci dengan
HNO3 10 mL
sebanyak 3 kali

Cawan porselin + endapan basah

Dipanaskan
dalam heating
mentle sampai
endapan kering

Didinginkan
selama 15 menit

Ditimbang
cawan porselin
yang berisi
endapan kering

Dihitung masa
endapan dan %
kadar

2.
o

Prosedur Kerja
Pengendapan klor dengan AgNO3 0,1 N

Ditambahkan AgNO3
Ditimbang
garam
dapur
Diaduk
hingga
0,1
N tetes
demitidak
tetes
sebanyak
30
g.
menghasilkan
endapan
sambil diaduk

Diukur garam
aquadest
Dilarutkan
Dipanaskan
larutan
dapur
sebanyak
100
mL
dalam
sambilaquadest
diaduk

Ditutup dengan
aluminium foil

Didiamkan selama 3 menit

Proses isolasi dan pengeringan endapan

Dipanaskan cawan
porselin kosong

D
itimbang cawan porselin
yang dingin

Dicuci endapan dengan


larutan HNO3 10 mL

Disaring endapan
dengan kertas saring

Dipindahkan endapan
kedalam cawan porselin
Ditimbang cawan
porselin yang berisi
sampel

Dipanaskan cawan
porselin sampai kering
Didinginkan sampai
beberapa menit