Latar Belakang Indonesia kaya akan keanekaragaman hayati termasuk salah satunya adalah tanaman obat. Tanaman obat yang sering diolah menjadi obat tradisional memiliki potensi yang sangat besar khususnya dalam bidang kesehatan. Salah satu bidang kesehatan yang mempelajari obat-obatan tradisional ini adalah farmasi terutama farmasi tentang bahan alam. Dalam ilmu kefarmasian dipelajari sintesis-sintesis senyawa obat yang dapat memberikan efek farmakologi serta metode analisis-analisis senyawa tersebut baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif adalah analisis yang bertujuan untuk mengetahui senyawa-senyawa yang terkandung dalam sampel, sedangkan analisis kuantitatif
adalah analisis yang bertujuan untuk mengetahui kadar suatu
senyawa dalam sampel. Salah satu metode analisis kuantitatif yang
digunakan adalah analisis gravimetri. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti metode pengendapan, metode penguapan, metode elektro analisis, atau berbagai macam metode lainnya. Metode gravimetri membutuhkan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 1990). Percobaan dalam praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar klor dalam larutan sampel secara gravimetri. Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan, diikuti isolasi dan
penimbangan endapan, dimana klor akan diendapkan oleh perak nitrat
(AgNO3) berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Dasar Teori Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994). Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti sehingga dapat diketahui massa tetapnya (Day, 2002). Dalam analisa gravimetri perlu ditambahkan suatu reagen spesifik untuk memperoleh pengendapan yang baik. Dalam hal ini terdapat dua macam reagen spesifik yang diantaranya adalah reagen organik dan reagen anorganik. Pada reagen anorganik terdapat beberapa kelebihan yaitu produk yang dihasilkan selalu atau sering menghasilakn warna yang spesifik. Sedangkan pada pengendapan organik selalu mempunyai berat molekul yang besar dan zat pengotor pada pengendap organik lebih sedikit dari pada anorganik (Yuliani, 2009). Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir-butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan (Harjadi, 1993).
Suatu metode analisis gravimetri didasarkan pada reaksi kimia seperti
(Rohman, 2007): aA + rR AaRr Sejumlah a analit A akan beraksi dengan sejumlah r pereaksi R membentuk produk AaRr yang biasanya merupakan suatu senyawa yang sangat sedikit larut dan dapat ditimbang setelah pengeringan, atau produk tersebut dapat dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang. Biasanya reagen atau pereaksi (R) yang ditambahkan adalah berlebihan untuk menekan kelarutan endapan (Rohman, 2007). Langkah-langkah metode gravimetri (Yuliani, 2007): 1. 2.
Pengeringan dan penimbangan sampel
Pelarutan sampel
3.
Pengendapan dg cara penambahan pereaksi (berlebih) yang sesuai
4.
Pemisahan/penyaringan endapan
5.
Pencucian endapan
6.
Pengeringan atau pemijaran endapan
7.
Penimbangan bobot konstan endapan
Suatu sampel dapat di ketahui kadar suatu unsur dengan rumus sebagai
berikut (Rohman, 2007):
% A= Syarat-syarat yang harus dipenuhi dalam keberhasilan analisis yakni (Rohman, 2007): 1. Proses pemisahan analit yang dituju harus berlangsung secara sempurna
sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara analitis tidak
terdeteksi 2. Zat yang akan ditimbang harus murni atau mendekati murni dan mempunyai susunan yang pasti. Jika syarat ini tidak terpenuhi, maka akan menimbulkan kesalahan yang besar.
Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara (Rohman, 2007):
1. Metode pengendapan, endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan. 2. Metode penguapan, dapat digunakan untuk menentukan kadar air (hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. 3. Metode elektrolisis, dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah Keuntungan metode gravimetri (Yuliani, 2007): 1. Sederhana 2. Akurat (accurate) 3. Kesalahan 0,1 0,3% 4. Tidak memerlukan kalibrasi alat ukur 5. Analisis makro, diperlukan endapan 10 mg atau lebih 6. Peralatan yang digunakan sedikit umumnya neraca dan oven Kerugian metode gravimetri (Yuliani, 2007): 1. Memakan waktu lama (time consuming), sekitar hari 2. Sebagian besar alat untuk analisis gravimetric adalah alat-alat gelas. Untuk menghindari hal-hal yang tidak diinginkan selama analisis makan harus digunakan alat-alat gelas yang tahan terhadap panas II.2 Uraian Bahan 1. Alkohol (Dirjen POM, 1979) Nama resmi
: Aethanolum
Nama lain
: Etanol, alcohol
Rumus molekul
: C2 H 6 O
Berat molekul
: 46,07
Rumus struktur
Pemerian
: Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah
bergerak, bau khas, rasa panas. Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap.
Kelarutan
: Sangat mudah laru tdalam air, dalam kloroform dan
dalam eter.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, di
tempat sejuk, jauh dari nyala api.
Kegunaan
: Sebagai
zat
pelarut
dan
tambahan,
juga
dapat
membunuh kuman serta dapat mematikan dan mengham
bat pertumbuhan jamur. 2. Air Suling (Dirjen POM, 1979). Nama resmi
: Aqua Destillata
Nama lain Rumus Molekul Berat Molekul Rumus Struktur
: Air suling : H2O : 18,02 :
Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau Kelarutan : larut dalam etanol dan gliser Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : sebagai pelarut 3. HNO3 (Dirjen POM, 1979). Nama resmi : Acidum Nitras Nama lain : Asam nitrat Rumus Molekul : HNO3 Berat Molekul : 63,01 Rumus Struktur : Pemerian Penyimpanan Kegunaan
: cairan berasap, jernih,tidak berwarna
: Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai larutan pencuci
4. NaCl (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : Natrii Chloridum Nama lain : Natrium klorida Rumus Molekul : NaCl Berat Molekul : 58,44 Rumus Struktur : Na Cl Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air,dalam 2,7 bagian air mendidih,dan dalam kurang lebih 10 bagian gliserol Pemerian
P.,sukar larut dalam etanol (95%) P
: Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur
putih, tidak berbau, dan rasa asin
Kegunaan : Sebagai sampel Penyimpanan : Dalam wadah ntertutup baik . 5. Perak Nitrat (Dirjen POM, 1979) Nama resmi : Argenti Nitras Nama lain : Perak nitrat Rumus Molekul : AgNO3 Berat Molekul : 169,87 Rumus Struktur :
Pemerian
: Hablur
transparan
atau
serbuk
hablur
berwarna
Kelarutan
putih,tidak berbau,menjadi gelap jika kena cahaya
: Sangat mudah larut dalam air ;larut dalam etanol (95%)
Penyimpanan Kegunaan
P : Dalam wadah tertutup baik ,terlindung dari cahaya : Sebagai larutan pengendap
BAB III METODE KERJA III.1
Alat dan bahan
III.1.1 Alat 1. Batang pengaduk 2. Cawan porselin 3. Corong 4. Gelas kimia 5. Gelas ukur 6. Lap halus 7. Neraca analitik 8. Pipet tetes 9. Sendok tanduk 10. Sudip III.1.2 Bahan 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. III.2
III.2.1 Proses pengendapan klor dengan larutan AgNO3 0,1 N
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2. 3. 4. 5. 6.
Dibersihkan alat dengan alkohol 70%
Ditimbang garam dapur sebanyak 30 g Diukur aquadest sebanyak 100 mL Dilarutkan garam dapur dalam aquadest Ditambahkan AgNO3 0,1 N setetes demi setetes sambil diaduk hingga
tidak menghasilkan endapan
7. Dipanaskan larutan sambil diaduk selama 5 menit 8. Didiamkan selama 3 menit sampai terbentuk endapan 9. Ditutup dengan aluminium foil 10. Didiamkan selama 20 menit III.2.2 Proses isolasi dan pengeringan endapan 1. Dipanaskan cawan porselin kosong 2. Didinginkan 3. Ditimbang cawan porselin kosong tersebut 4. Disaring endapan yang terbentuk dengan kertas saring dan corong pisah 5. Dicuci endapan dengan larutan HNO3 10 mL sebanyak 3 kali 6. Dimasukkan endapan kedalam cawan porselin 7. Dipanaskan diatas Heating Mantle selama 15 menit 8. Didinginkan endapan selama 15 menit 9. Ditimbang cawan porselin yang berisi endapan 10. Dihitung kadar klor dalam endapan
BAB V PENUTUP V. 1 Kesimpulan Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
1. Berat endapan klorida yang terbentuk adalah 37,9 gram
2. Dari hasil perhitungan penetapan kadar yang dilakukan pada praktikum , didapatkan kadar dari klorida yaitu 0,149 %. V.2 Saran Diharapkan alat-alat dan bahan dalam laboratorium untuk lebih dilangkapi agar praktikum dapat berjalan dengan efektif. Selain itu, dalam setiap percobaan dalam praktikum yang dilakukan sebaiknya dapat menganalisis beberapa sampel agar lebih menambah ilmu pengetahuan.
LAMPIRAN 1.
Skema Kerja (Diagram Alir)
Pengendapan klor dengan AgNO3 0,1 N
NaCl 30 g
Aquadest 100 mL
Larutan NaCl 100
mL
AgNO3 0,1 N 50 mL
Titrasi
Perlakuan 1 Dipanaskan kurang lebih selama 5 menit
Perlakuan 3 Disimpan ditempat yang gelap selama 20 menit
Perlakuan 2 Didiamkan selama 3 menit
Endapan Basah
Proses isolasi dan Pengeringan Endapan
Cawan Porselin Dipanaskan dalam heating mentle 5 menit
Didinginkan selama 15 menit
Cawan Porselin kosong
Endapan Basah Ditimbang berat cawan porselin
Disaring dengan kertas saring
Endapan Basah
Dicuci dengan HNO3 10 mL sebanyak 3 kali
Dicuci dengan HNO3 10 mL sebanyak 3 kali
Cawan porselin + endapan basah
Dipanaskan dalam heating mentle sampai endapan kering
Didinginkan selama 15 menit
Ditimbang cawan porselin yang berisi endapan kering
Dihitung masa endapan dan % kadar
2. o
Prosedur Kerja Pengendapan klor dengan AgNO3 0,1 N
Ditambahkan AgNO3 Ditimbang garam dapur Diaduk hingga 0,1 N tetes demitidak tetes sebanyak 30 g. menghasilkan endapan sambil diaduk
Diukur garam aquadest Dilarutkan Dipanaskan larutan dapur sebanyak 100 mL dalam sambilaquadest diaduk
Ditutup dengan aluminium foil
Didiamkan selama 3 menit
Proses isolasi dan pengeringan endapan
Dipanaskan cawan porselin kosong
D itimbang cawan porselin yang dingin
Dicuci endapan dengan
larutan HNO3 10 mL
Disaring endapan dengan kertas saring
Dipindahkan endapan kedalam cawan porselin Ditimbang cawan porselin yang berisi sampel
Dipanaskan cawan porselin sampai kering Didinginkan sampai beberapa menit
