UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS AGROINDUSTRIALES II

TEMA: DESTILACION DISCONTINUA
PROFESOR:
Dr. Eliana Jara Morante
INTEGRANTES:
Alvites Quispe, Roger
Carazas Vivanco, Ximena
Hurtado Risco, Jhoan
Leiton Palacios Bryan
Orbegozo Criado, Vctor
Pablo Gonzales, Lizbeth
Rivera Alcntara, Lurdes
Vega Echevarria, Fiorela
Ynac Tellera, Max
HORARIO:
Lunes, 8:00 a.m. - 12:00 p.m.
FECHA DE REALIZACIN DE PRCTICA:
27 de Mayo del 2013.
FECHA DE ENTREGA DE INFORME:
03 de Junio del 2013
CIUDAD UNIVERSITARIA, JUNIO DEL 2013

OPERACIONES UNITARIAS AGROINDUSTRIALES II

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TABLA DE CONTENIDO
RESUMEN
3
INTRODUCCION
4
PRINCIPIOS TEORICOS
5
DETALLES EXPERIMENTALES
18
MATERIALES
18
EQUIPOS
19
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
20
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
21
RESULTADOS
22
DISCUSION DE RESULTADOS
24
CONCLUSIONES
25

DESTILACIN DISCONTINUA

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RECOMENDACIONES
26
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
27
APNDICE
28
EJEMPLO DE CLCULOS
28

RESUMEN
La presente prctica se efecta en una columna de destilacin discontinua empacada
con anillos Rasching que opera en reflujo total. La mezcla base contiene un 6% de
alcohol (Esto fue medido al retirar una pequea muestra con un alcoholmetro). Se
leen las temperaturas del lquido y vapor en el caldern (fondo) y reflujo (destilado)
respectivamente hasta que estas se mantengan constantes. Siendo constantes se
procede a retirar muestras de destilado y fondo para conocer el % de alcohol que
contiene cada una de estas. Teniendo como resultados:
COMPOSICIN DE ALCOHOL (%V/V)
PRIMERA CORRIDA
SEGUNDA CORRIDA
TERCERA CORRIDA
Destilado
Fondo
Destilado
Fondo
Destilado
Fondo
94

11

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94

10

93.5

7
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De los clculos realizados se obtiene las siguientes fracciones molares:

NMERO
DE
PRUEBA

COMPOSICIN
MOLARES EN EL
TOPE

COMPOSICIN
MOLARES EN EL
FONDO

1
2
3

0.8290
0.8290
0.8209

0.0368
0.0332
0.0228

Para calcular el nmero de platos tericos de la columna se utiliza el mtodo McCabeThiele,

MTODO
MCCABE-THIELE

NMERO MNIMO DE ETAPAS TERICAS

NMERO DE PRUEBA
1
2
3
9
9
9

Se recomienda realizar la medicin de % de alcohol de las muestras a 20 C (Enfriar si

esta a temperaturas mayores).

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INTRODUCCIN

La produccin industrial de sustancias involucra recuperacin y purificacin de

productos, subproductos y materia prima que no reacciona. La recuperacin y el
reciclado de solventes orgnicos es una tarea comn en la industria qumica y de
alimentos, que tienen el compromiso de cumplir con las estrictas regulaciones
ambientales. Adems, potencialmente hay un beneficio econmico si se mejora la
eficiencia del uso de solventes en la planta. En las industrias farmacuticas y de
perfumes, la produccin de pequeos volmenes de productos de alto valor agregado,
asociado al frecuente cambio en las tareas de separacin, favorece el uso de un
equipo flexible.
En la prctica, la destilacin puede llevarse a cabo segn dos mtodos principales.
El primer mtodo se basa en la produccin de vapor mediante la ebullicin de la
mezcla lquida que se desea separar y condensacin de los vapores sin permitir que el
lquido retorne al caldern. Es decir, no hay reflujo. El segundo mtodo se basa en el
retorno de una parte del condensado a la columna, en unas condiciones tales que el
lquido que retorna se pone en ntimo contacto con los vapores que ascienden hacia el
condensador. Cualquiera de los dos mtodos puede realizarse de forma continua o por
cargas.
Mientras que en destilacin por lotes se puede separar una mezcla de n componentes
en una sola columna, en destilacin continua se requiere de un tren de n-1 columnas
para separar la misma mezcla. Otras ventajas de la destilacin por lotes respecto a la
continua, son que se puede manejar un amplio margen de composiciones de carga,
nmero de componentes, y amplio rango de volatilidades relativas.
En el desarrollo de la prctica se hizo uso de una columna empacada (anillos
rasching) de destilacin por lotes. Se destil una solucin de etanol y agua con el
principal objetivo de analizar el proceso en su totalidad y poder plantearlos diversos
balances tanto de materia y energa que se presentan.

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PRINCIPIOS TEORICOS
Con el nombre de destilacin se entiende la separacin de los componentes de una
mezcla liquida por vaporizacin parcia de la misma, de tal manera que la composicin
del liquido de partida, resultado distinta tambin la composicin del liquido residual.
La destilacin es una de las operaciones bsicas ms importantes de la industria
qumica y permite separar los componentes de una mezcla liquida al estado de
sustancia puras.

EQUILIBRIO VAPOR-LQUIDO
Los mtodos de destilacin se aplicaran con xito si se comprenden los equilibrios
entre la fase vapor y liquido de las mezclas encontradas. Por lo tanto, es esencial un
breve anlisis de dichos equilibrios.
Diagrama de fases presin-temperatura-concentracin.
Inicialmente, se van a considerar las mezclas binarias, las cuales sern llamadas
ordinarias, para indicar:

Los componentes lquidos se disuelven en cualquier proporcin para formar

soluciones homogneas, las cuales no son necesariamente ideales.
No hay complicacin alguna de puntos de ebullicin mximos o mnimo.

El componente A de la mezcla binaria A-B se considerara como el ms voltil; esto

significa que la presin de vapor de A puro a cualquier temperatura es mayor que la
presin de vapor B puro.
Por supuesto, el equilibrio entre vapor-liquido para cada sustancia pura de la mezcla
es su relacin entre la presin de vapor y temperatura. Respecto de las mezclas
binarias, se debe tambin considerar una variable adicional, la concentracin. La
representacin grfica completa del equilibrio requiere un diagrama tridimensional
como el de la Fig. 01. La curva sealada p A es la curva de presin de vapor de A; cae
completamente en el plano ms cercano a x=1.0. La curva se extiende desde su punto
crtico CA hasta su punto triple TA, pero las complicaciones de la fase solida que no
intervienen en las operaciones de destilacin no se van a considerar.
De manera parecida, la curva pB presin de vapor de B puro, en el plano ms lejano a
x=0. Las regiones del liquido y del vapor de B puro, en el plano ms lejano a x=0 y 1.0
estn separadas por una superficie doble que se extiende desde p A hasta pB. La forma
de esta superficie doble se estudia ms fcilmente considerando secciones a
presiones y temperaturas constantes.

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Fig.01. Equilibrios binarios vapor-liquido.

Fig. 02. Equilibrios a presin constante vapor-lquido

VOLATILIDAD RELATIVA
Cuanto mayor es la distancia entre la curva en el equilibrio y la diagonal de la Fig. 02,
mayor es la diferencia en las composiciones del lquido y del vapor, y mayor es la
facilidad para realizar la separacin por destilacin.

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Una medida numrica de lo anterior se conoce como el factor de separacin o,

particularmente en el caso de la destilacin, la volatilidad relativa .
Esta es la relacin entre la relacin de concentraciones de A y B en una fase y en la
otra, y es una medida de la posibilidad de separacin.
Ec. 01
El valor de generalmente cambiar al variar x de 0 a 0.1. Si y*= x (excepto en x= 0 o
1), =1.0 y la separacin no es posible. Cuanto ms arriba de la unidad est , mayor
ser el grado de separacin.

SOLUCIONES IDEALES. LA LEY DE RAOULT

Antes de estudiar las caractersticas de las mezclas que se desvan marcadamente de
las caractersticas que se acaban de describir, se van a considerar los equilibrios para
el caso lmite de las mezclas cuyos vapores y lquidos son ideales.
Para una solucin ideal, la presin parcial en el equilibrio p* de un componente a una
temperatura fija es igual al producto de su fraccin mol en el lquido por su presin de
vapor p cuando est puro a esta temperatura. Esta es la Ley de Raoult.
Ec. 02
Ec. 03
Si la fase vapor tambin es ideal,
Ec. 04
Ec. 05
Sustituyendo, la volatilidad relativa es
Ec. 06
Con presiones demasiado elevadas como para aplicar la ley de los gases ideales, se
utilizan fugacidades en lugar de presiones.

DESTILACION DISCONTINUA
En algunas plantas pequeas se recuperan productos voltiles a partir de una
disolucin lquida por destilacin discontinua. La mezcla se carga en un caldern y se
le comunica calor por medio de un serpentn o a travs de la pared del recipiente hasta
que el lquido alcanza la temperatura de ebullicin y se vaporiza despus una parte de
la carga.
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La capacidad de operacin que se requiere es demasiado pequea para permitir la

realizacin de la operacin continua con una velocidad aceptable. Bombas, hervidores,
tuberas, instrumentacin y otro equipo auxiliar tienen generalmente una capacidad
mnima de operacin industrial.
En cuanto a los requerimientos de operacin, fluctan ampliamente con las
caractersticas del material de alimentacin as como con la velocidad de procesado.
El equipo discontinuo tiene en general una flexibilidad de operacin superior al
continuo. Esta es la razn por la que predomina el equipo discontinuo en la
recuperacin de diferentes disolventes o en las aplicaciones de planta piloto.

Fig. 03. Destilacin simple en un destilador por cargas.

LAS COLUMNAS CONTINUAS
Las columnas continuas procesan un flujo del alimento continuo. Ninguna interrupcin
ocurre a menos que haya un problema con la columna o las unidades del proceso
circundantes.

COLUMNA DE PLATOS
Donde se usan platos para sostener el lquido proporcionando el contacto entre el
vapor y lquido.

COLUMNA EMPACADA
Donde en lugar de los platos se utilizan los empaques para aumentar el contacto entre
el vapor y lquido.
Se han utilizado muchos tipos de materiales de empaque, que van desde slidos
simples obtenibles con facilidad, tales como piedras o botellas rotas, hasta formas
geomtricas complejas y costosas. En general, el material de empaque debe tener las
siguientes caractersticas:

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Debe tener una gran rea superficial mojada por unidad de volumen de espacio
empacado, de manera que presente una gran rea potencial para el contacto
entre las fases.
Debe producir un volumen vaco considerable. Esto generar una productividad
razonable de las fases sin dar lugar a una cada de presin excesiva.
Debe tener buenas caractersticas de mojado.
Debe ser resistente a la corrosin.
Debe tener una densidad global baja. En torres empacadas grandes, el peso
del empaque puede ser muy elevado, dando lugar a problemas serios de
soporte.
Debe ser relativamente econmico.

Fig. 04. Formas comunes de empaque. (Cortesa de Norton Co.) (a) Anillos Raschig.
(b) Albardillas Intalox. (e) Anillos Pall. (d) Anillo Ciclo helicoidal espiral. (e) Albardillas
Berl. (j) Anillo Lessing. (g) Anillo de particin cruzada.

MEZCLAS AZEOTRPICAS
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Cuando las desviaciones de la ley de Raoult son suficientemente grandes, las mezclas
pueden presentar un mximo o un mnimo para la presin total en la curva presin de
vapor-composicin, correspondiendo este mximo o minio a la composicin del
azetropo.
Ec. 07
Para componentes con desviaciones positivas el cociente B/A aumenta con la
concentracin de A (componente ms voltil), y tiene como limite el valor extrapolado
de B para XB=0. De acuerdo con esto podemos afirmar que la condicin necesaria
para la formacin de un azetropo aumenta con la magnitud de las desviaciones
respecto a la ley de Raoult y disminuye tanto ms mayor es la diferencia entre los
puntos de ebullicin normales de ambos componentes.
DIAGRAMA ENTALPACONCENTRACIN:
Los lquidos binarios vaporlquido tambin puede graficarse utilizando como
coordenadas la Entalpa vs. Concentracin a presin constante. Las entalpas de
solucin del lquido incluyen tanto el calor sensible como el calor de mezclado de los
componentes.
Ec. 08
En donde CL es la capacidad calorfica de la solucin,
energa/molC y HS es el calor de la disolucin en T0; la
concentracin predominante se refiere a los
componentes lquidos puros, energa/mol solucin. Para
lquidos saturados, TL es el punto de formacin de la
burbuja correspondiente a la concentracin del lquido a
la presin dominante.
Los datos de calor de disolucin varan y tal vez se
necesite algn ajuste de las unidades de los datos
tabulados. Si se desprende calor durante el mezclado,
HS ser negativa; para las soluciones ideales es cero.
Para soluciones ideales, la capacidad calorfica es el
promedio medido para la capacidad calorfica de los
componentes puros.
Las entalpas del vapor saturado se pueden calcular Fig. 05. Coordenadas Entalpa
concentracin.
adecuadamente suponiendo que los lquidos sin mezclar
se calientan por separado como lquidos a la temperatura
del gas (punto de roco), evaporando cada uno de ellos a esta temperatura y mezclado
de vapores.
Ec. 09
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En donde:
A, B son los calores latentes de evaporacin de las sustancias puras en TR, J/mol
CpA, CpB son las capacidades calorficas de los lquidos puros J/mol C
TR es la temperatura de roco.
MA, MB son los pesos moleculares de A y B.
MTODO DE MCCABETHIELE
En una seccin de etapa mltiple en contracorriente las fases que se han de poner en
contacto entran por los extremos opuestos de una serie de etapas ideales o de
equilibrio. Un contacto de este tipo se representa esquemticamente en la Fig. 06, L y
V son los flujos molares (o de masa) de las fases ms pesada y ms ligera, y x i e yi las
correspondientes fracciones molares (o de masa) del componente i.

Fig. 06. Esquema de una columna de destilacin.

El desarrollo comienza con un balance de materia alrededor de la etapa n+1, la etapa
superior de la cascada de la Fig. 06, tal como se representa por la envoltura a la etapa
n+1. Las corrientes Ln+2 y Vn, entran en la etapa mientras que Ln+1 y Vn+1 salen de la
misma:
Ec. 10
Un balance similar de materia se aplica a la cabeza de la columna y a la etapa n, la
segunda etapa desde la parte superior, tal como se representa por la envoltura de la

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etapa n en la Fig. 06. Las corrientes

corrientes

, y

entran en el recinto de control y las

salen del mismo.

Ec. 11

Las ecuaciones 10 y 11 se pueden utilizar para localizar los puntos (

)y(

) as como otros puntos, en el diagrama x-y. La lnea que pasa por estos puntos recibe
el nombre de lnea de operacin. Todas las corrientes que circulan en contracorriente a
travs de la columna

, etc., estn situadas sobre esta

lnea de operacin, que puede ser una recta o una curva.

Si la relacin de flujos de las fases es constante en toda la seccin de las etapas:
Ec. 12
Las pendientes de las lneas definidas 10 y 11 son idnticas. Adems, si V y L son
constantes, todas las corrientes que circulan a travs de la columna estn situadas
sobre la misma lnea recta de operacin, con una pendiente L/V, que puede trazarse si
se conocen cualquiera de los siguientes grupos de variables:

Las concentraciones de solamente dos corrientes que se cruzan, por ejemplo

o

, y L/V, la relacin de flujos de las fases en el contactor.

Las concentraciones de dos pares cualquiera de corrientes que se cruzan. Las

dos corrientes ms convenientes para el anlisis son las que entran y salen de
la cascada

. Estos puntos estn situados en los

extremos de la lnea de operacin.

Una relacin entre las relaciones de los flujos y las composiciones de las corrientes
que se cruzan se puede obtener si se admite que los flujos de lquido y vapor son
constantes. As, restando 11 de 10 se obtiene para cualquier etapa de la seccin:
Ec. 13
El nmero de etapas tericas que se requieren para efectuar la transferencia de una
cantidad especificada de componente ligero desde la fase L hasta la fase V se puede
determinar utilizando la lnea de operacin del balance de materia juntamente con una
curva de equilibrio en un diagrama x-y. En la Fig. 07 se muestra un ejemplo de una
construccin grfica para una seccin de etapa mltiple en contracorriente.

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Las composiciones de las corrientes de entrada y salida vienen dadas por los puntos A
y B que estn localizados en

de la Fig. 07, que muestra tambin la

curva de las fases en equilibrio del sistema.

Si L/V es constante en toda la seccin de las etapas, la recta que une los puntos A y B
es la lnea de operacin (el lugar geomtrico de las corrientes que se cruzan).

Para determinar el nmero de etapas que se requieren para alcanzar el cambio de

composicin desde A hasta B se realiza la construccin en escalera que se muestra en
la Fig. 07. Partiendo de A (la composicin de las corrientes que se cruzan por debajo
de la etapa 1) se sigue verticalmente sobre x 1 hasta alcanzar la curva de equilibrio con
el fin de obtener y1 (la composicin del vapor que sale de la etapa 1).

Fig. 07. Construccin grfica de un separador de mltiple etapa con dos fases en
contracorriente.
Despus se camina horizontalmente sobre y1 hasta el punto de la lnea de operacin
, la composicin de las corrientes que se cruzan entre las etapas 1 y 2. Se
contina vertical y horizontalmente en la forma indicada apoyndose alternativamente
en las lneas de equilibrio y operacin hasta que se alcanza o sobrepasa el punto B.
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Para la separacin se requieren cuatro etapas de equilibrio, que vienen dadas por los
puntos situados sobre la lnea de equilibrio.

Destilacin con reflujo (columna de enriquecimiento)

La destilacin en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso
especial de separacin en donde la columna solo posee la seccin correspondiente a
la rectificacin. Por lo tanto, la alimentacin no se realiza en un sector cercano a la
mitad de la columna, sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor puede
ser inyectado directamente cuando procede de otra columna, de otra manera se utiliza
un rehervidor para generarlo.
El destilado que se produce por la cima de la torre de destilacin, generalmente, es
muy rico en el componente ms voltil y el residuo contiene una pequea fraccin del
componente ms ligero.
Esta configuracin de columna aparece por la necesidad de obtener los productos de
cabeza de la torre con una alta concentracin del compuesto ms voltil a un precio
reducido. La figura 08 muestra el esquema de una torre que posee solo zona de
enriquecimiento y opera por lotes.

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Fig 08. Columna de destilacin con reflujo

Se plantean los siguientes balances de materia

Donde:
W: cantidad del amterial en el rehervidor
D: Cantidad del amterial que se extrae por el tope
: Fraccin molar en el rehervidor
: Fraccin molar en el destilado
Entonces se tiene:

Separando variables e integrando:

Las columnas de destilacin por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos
maneras:
1. Rectificacin con reflujo constante: cuando la relacin de reflujo es un parmetro
establecido, el cambio en la composicin del rehervidor har que la composicin del
destilado vare en el tiempo. La rectificacin utilizando reflujo constante funciona de
forma anloga a la destilacin simple; no obstante, usar el reflujo hace que la
disminucin en la composicin del destilado sea ms lenta.
La representacin de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito por
Smoker y Rose, se presenta en la figura 09.

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Fig 09.

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La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composicin de

para dos etapas tericas la composicin del destilado ser

, la lnea de

operacin vendr dada por:

Donde R es el reflujo

Despus de un tiempo la composicin en el rehervidor caer a

y,

manteniendo constante el reflujo, la composicin de cabeza disminuir hasta

alcanzar un valor de
.
La lnea de operacin para este instante de tiempo ser:

No es conveniente la operacin a reflujo constante debido a que la composicin

del destilado vara con el tiempo.
2. Rectificacin con reflujo variable: utilizando una relacin de reflujo variable se
puede evitar que la composicin de la cima de la columna disminuya con el tiempo,
pero a un costo energtico extra debido a que se incrementan los requerimientos de
calor y el tiempo de operacin de la torre.
Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificacin con reflujo constante,
se ve en la figura que para el mismo nmero de etapas la composicin de cima se
mantiene constante si el reflujo se incrementa.

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Fig 10

Para el tiempo cero la lnea de operacin es:

Y para el tiempo posterior, cuando el reflujo pasa de ser R a

DESTILACIN DISCONTINUA

se tiene:

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DETALLES EXPERIMENTALES
1- MATERIALES:

Alcoholmetro

3 termmetros

Vasos de precipitado

Baldes

Cronometro

3 probetas

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Recipientes de vidrio con tapa esmerilada

17L de agua blanda

2 botella de Etanol 96%(1L)

2- EQUIPOS:

Una columna de destilacin empacada con anillos Rasching

Un hervidor
Dos condensadores en serpiente
Caldera de vapor (Para el hervidor)

3- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1) Lavar y enjuagar el caldero con agua blanda.
2) Preparar la mezcla de etanol (3L) y agua blanda (17L) en un balde para luego
verterlo en el hervidor.
3) Tomar una muestra de 250mL para identificar su % de alcohol, debe estar a la
temperatura de 20C.
4) Abrir la llave de paso de agua hacia los condensadores.
5) Encender el caldero.
6) Colocar el termmetro en la zona de la mezcla (liquida) y encender el equipo
digital que mide las temperaturas en la zona del vapor y el tope de la columna
(destilado).
7) Abrir la llave de paso de vapor y se fija a una presin constante.
8) Tomar medidas de temperaturas del tope (destilado) y del hervidor (Residuo)
cada 10 minutos hasta que las temperaturas sean constantes.
9) Cuando las temperaturas no varan con el tiempo; retirar 250mL del hervidor y
250mL del destilado, llevando estas muestras a 20C para realizar la medicin
del % de alcohol que contienen.
10) Repetir los pasos 8 y 9 dos veces seguidas.

4. TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES

TABLA N1: CONDICIONES DE LABORATORIO
Presin (atm)
756

Temperatura (C)
21

TABLA N2: VOLUMEN DE ALIMENTACIN

Volumen de alimentacin (L)
Alcohol 96%
Agua
2
20

TABLA N3: COMPOSICIN EN EL DESTILADO Y FONDO DESPUS DE CADA

CORRIDA

Muestra de Primera Corrida Segunda Corrida Tercera Corrida

alimentacin
Destilado Fondo Destilado Fondo Destilado Fondo
Volumen
(mL)
Comp.
de
alcohol
(%V/V)

250

250

250

250

250

250

250

94

11

94

10

93.5

TABLA N4: CAUDALES DEL DESTILADO

Numero de prueba

Volumen (ml)

Tiempo (min)

Caudal (ml/min)

250

1.07

233.6449

250

1.21

106.6115

250

1.16

215.5172

RESULTADOS

TABLA N5. COMPOSICIONES DE ETANOL EN LA FASE LQUIDA PARA

ALIMENTACIN.

ALIMENTACION

COMPOSICIONES
MOLARES
0.0297

COMPOSICIONES
MSICAS
0.0725

TABLA N6. COMPOSICIONES MOLARES DE ETANOL EN LA FASE LQUIDA PARA

DESTILADO Y RESIDUO

NMERO DE
PRUEBA

COMPOSICIN MOLARES EN EL
TOPE

COMPOSICIN MOLARES EN EL
FONDO

1
2
3

0.8290
0.8290
0.8209

0.0368
0.0332
0.0228

TABLA N7. COMPOSICIONES MSICAS DE ETANOL EN LA FASE LQUIDA PARA

DESTILADO Y RESIDUO

NMERO DE
PRUEBA

COMPOSICIN MSICAS EN EL
TOPE

COMPOSICIN MSICAS EN EL
FONDO

1
2
3

0.9253
0.9253
0.9172

0.0890
0.0875
0.0562

TABLA N8. NUMERO DE ETAPAS POR EL METODO DE MCCABE-THIELE,

NMERO MNIMO DE ETAPAS TERICAS

MTODO
NMERO DE PRUEBA
1
2
3
MCCABE-THIELE
9
9
9

TABLA N9. MOLES DE ETANOL EN LAS CORRIENTES D, W Y LA COMPOSICIN

Xw

Numero de
prueba

D (Destilado)

W (Reflujo)

Xw (Fraccion molar
de etanol en W)

4.864

1138.136

0.0263

4.864

1138.136

0.0263

4.0108

1138.088

0.0264

DISCUSION DE RESULTADOS

Segn Ibarz (2003), la destilacin con reflujo usada en la presente practica, es

bastante eficaz para la separacin de componentes de volatilidad comparable y
no con una amplia diferencia en cuanto a sus temperaturas de ebullicin como
lo es la destilacin denominada instantnea o flash. Esta proposicin se ve
acuada en los resultados obtenidos en el producto de cabeza, debido a la
gran recuperacin del componente a separar que es el etanol, siendo su
concentracin en el destilado del 94% en volumen.
Con respecto a la columna de empaque usada, podemos hacer referencia a su
amplia utilidad en los procesos donde existan contactos continuos entre dos
fases fluidas, tales como la absorcin, destilacin y extraccin. Existen ciertas
cualidades que se distinguen en relacin a una columna de platos. Entre ellas
que estas columnas generan una menor cada de presin para el flujo de gas,
que es importante en procesos de vaco; adems que son ms econmicas
para procesar lquidos corrosivos, ya que el empaque puede estar fabricado de
cermica resistente a la corrosin.
En cuanto al material de empaque, segn Faust et al. (2006), observamos que
el relleno de la columna empacada son anillos Rashing, los cuales son de uso
comn en la industria de proceso, debido a su bajo costo. Un factor importante
para estos anillos Rashing es su espesor de pared, ya que si esta disminuye
se reduce la resistencia mecnica. Si por el contrario aumenta, resultara una
cada de presin mayor, menos espacio libre un rea superficial reducida. Los
mejores resultados se obtienen cuando las paredes tienen un ancho reducido.

CONCLUSIONES

Uso de anillos Rashing eficiente en cuanto costos de produccin por su bajo

precio, mas su eficacia es menor que la de otras formas de empaques.

Se concluye que las composiciones del alcohol en el vapor y el lquido

dependen directamente de la temperatura cuando se encuentran en equilibrio,
es decir, cuando la temperatura no vara, ya que la temperatura y la
concentracin en el tope de la columna no vari en cambio las composiciones
del fondo y la concentracin s.

El balance de materia se realiza solamente en la zona de enriquecimiento,

puesto que no existe la de agotamiento en el sistema de destilacin con
columna empacada.

La destilacin con reflujo sirve para separar eficientemente compuestos de

volatilidades parecidas, mas no con una amplia diferencia en cuanto a sus
temperaturas de ebullacion.

RECOMENDACIONES

Se debe limpiar el hervidor antes de empezar la prctica para evitar que

la mezcla sea contaminada con las incrustaciones que puedan formarse
en el hervidor.

Se debe colocar un sensor en el hervidor, ya que el termmetro analtico

que presenta no es muy sensible a los cambios de temperatura.

Para calcular el % de alcohol presente en las muestras de destilado y

fondo en cada corrida, estas deben ser retiradas al mismo tiempo.

Se debe mantener la presin constante para que los datos sean los
correspondientes y se puedan realizar clculos correctos.

Realizar la medida de % de alcohol en las muestras retiradas segn las

especificaciones del alcoholmetro (en este caso las muestras deben
estar a 20C).

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

1. Foust, Alan S. Y Otros, "PRINCIPIOS DE OPERACIONES UNITARIAS",

Editorial Continental, S.A., 2da. Edicin 1993.

2. Treybal, Robert E.,

"OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE

MASA", Editorial Mc.Graw Hill, 2da. Edicin, 1980.

3. Ocon Garcia, Joaqun, Tojo Barreiro, Gabriel. PROBLEMAS DE

INGENIERA QUMICA OPERACIONES BSICAS, Tomo II, Editorial

Juan Bravo, Madrid, 1975.
4. Ibarz,A. 2003. UNIT OPERATIONS IN FOOD PROCESSING, CRC
press, Estados Unidos.

5. http://webdelprofesor.ula.ve/ingenieria/yoanacastillo/materias/ope_3/dest
ilacionmulticomp.pdf

APENDICE
EJEMPLO DE CLCULO

1 .- DETERMINACIN DE LA COMPOSICIN EN EL TOPE (XD)

%V / V * C 2 H 5OH / M C 2 H 5 OH

XD

C 2 H 5 OH

M C 2 H 5OH

%V / V

1 %V / V .

H 2O

M H 2 O

Datos:
%V/V = 0.94 mL C2H5OH/mL solucin

C2H5OH = 0.7893 g/mL

H2O = 0.9983 g/mL

M C2 H 5OH = 46 g/mol

M H 2O = 18 g/mol

Reemplazando:

mlC 2 H 5 OH
g 1mol
x 0.7893
x
mlsolucin
ml 46 g

mlC 2 H 5 OH
mlH 2 O
g 1mol
g 1mol
0.94
x 0.7893
x
(1 0.94)
x0.9983
x
mlsolucin
ml 46 g
mlsolucin
ml 18 g
0.94

XD

XD = 0.8290
2.- DETERMINACIN DE LA COMPOSICIN EN EL FONDO (XW)

%V / V
XW
%V / V

C2 H 5OH
M C2 H 5OH

C2 H 5OH
M C2 H 5OH

(1 %V / V )

H 2O
M H 2O

Donde:
%V/V = 10.00% = 0.10 ml C2H5OH/ml solucin

mlC2 H 5OH
g 1mol
x0.7893
x
mlsolucin
ml 46 g
XD
mlC2 H 5OH
g 1mol
mlH 2O
g 1mol
0.11
x 0.7893
x
(1 0.11)
x0.9983
x
mlsolucin
ml 46 g
mlsolucin
ml 18 g
0.11

XW = 0.0368

3.- CLCULO DEL NMERO DE ETAPAS POR EL MTODO DE MC CABE THIELE

Primero se dibuja el diagrama de equilibrio para el sistema Etanol-Agua a 1 atm
(Tomados de PerrysChemicalEngineersHandbook, 7ma Edicin).

COMPOSICIN MOLAR DE ETANOL EN COMPOSICIN MOLAR DE ETANOL EN

FASE LQUIDA, x
FASE VAPOR, y*
0.0000
0.0000
0.0721
0.3891
0.1238
0.4704
0.2377
0.2608

0.5445
0.5580

0.3965
0.5198

0.6122
0.6599

0.5732
0.6763

0.6841
0.7385

0.7472
0.8943

0.7815
0.8943

1.0000

1.0000

Los valores de XD= 0.83 y XW= 0.037 se ubican en el diagrama de equilibrio Y vs. X y
se determina el nmero de platos en forma grfica por Mc Cabe-Thiele

De la grfica: #NP (Tericos) = 9 (Incluido el rehervidor)

De la misma forma se procede con las otras dos corridas.

BALANCE DE MASA:
Partiendo de un balance general para un proceso de destilacin batch se tiene:
V=L+D
Donde:
V es la cantidad de vapor de la mezcla generado en el caldern.
D es el flujo de destilado
L es el reflujo
Para efectos de clculo, se realizarn los balances para cada uno de los reflujos
trabajados en la prctica.

Dastos:
Cantidad inicial de la carga = 22 litros ( 20L de agua y 2L de etanol)
Concentracin =

Masa inicial agua

Moles iniciales de agua:

Usando: Peso molecular del agua =18.015 g/gmol.

Masa inicial etanol

Moles iniciales de etanol:

Usando: Peso molecular del etanol = 46.067 g/gmol.

Masa total de la carga inicial:

Moles totales en la carga inicial:

Tabla N 10 : Condiciones iniciales

Compuesto
Agua
Etanol
Total F

Masa inicial Kg
19.966
1.578
21.545

Moles iniciales Kgmol

1.109
0.034
1.143

Fraccin molar
0.97
0.03
1

Ahora, por los resultados dela tabla N7 en cuanto al destilado, se procede a realizar
los siguientes clculos para la primera corrida:
Etanol:

Agua:

Moles totales:

Se tiene:

TABLA N11

Compuesto

Masa inicial g

Moles iniciales gmol

Fraccin molar

Agua

14.975

0.8319

0.171

Etanol

185.486

4.032

0.829

Total D

200.461

4.864

Se tiene entonces un balance global de la forma:

F=D+W
Reemplazando los resultados de las tablas 10 y 11 obtenemos:
1143 = 4.864 + W
W = 1138.136 moles
Para el etanol se tiene segn los resultados obtenidos una fraccin molar de
Xw calculada de la siguiente manera:
34 = 4.032 + 1138.136 Xw
Xw = 0.0263