Universidad Nacional de Ingeniera

Facultad de Ingeniera Qumica y Textil

DESTILACIN EN COLUMNA DE RELLENO ESTRUCTURADO

1. OBJETIVOS
Arrancar la columna de destilacin.
Operar la columna a reflujo total y a una relacin de reflujo dada.
Determinar la altura equivalente a un plato terico, HETP.

2. FUNDAMENTO TEORICO
2.1. DESTILACION
La destilacin es un mtodo para separar los componentes de una solucin;
depende de la distribucin de las sustancias entre una fase gaseosa y una
lquida, y se aplica a los casos en que todos los componentes estn presentes
en las dos fases. Mediante la manipulacin adecuada de las fases, o mediante
evaporaciones y condensaciones repetidas, es generalmente posible lograr una
separacin tan completa como se quiera.
La ventaja de este mtodo de separacin es que no es necesario introducir una
nueva sustancia en la mezcla como se hace en la absorcin o desorcin de
gases.

2.2. RELLENO ESTRUCTURADO

Los rellenos estructurados se utilizan como internos de
equipos para llevar a cabo las tareas de transferencias
de calor, materia, mezclado y homogeneizacin de
fases. Los encontramos presentes en las operaciones
de destilacin, absorcin, desorcin, extraccin
lquido-lquido, mezclado y scrubbing.
.
Actualmente, su empleo reconoce una franca
tendencia creciente frente a las alternativas tradicionales de equipos (platos,
relleno al azar), dadas sus ventajas comparativas.
Se pueden apreciar las caractersticas particulares y distintivas de los rellenos
estructurados en las columnas de contacto gas-lquido que los utilizan, tanto
por su baja cada de presin de la fase vapor, como por el desarrollo
hidrodinmico que alcanza la fase lquida, la relativamente alta rea interfacial,
su accin de mezcla radial y la capacidad de impedir la retromezcla.

2.3. ALTURA EQUIVALENTE A UN PLATO TEORICO, HETP

En las columnas de platos, el vapor que abandona un plato ser ms rico en el
componente ms voltil que el vapor que entra en el mismo, para un estado de
equilibrio. Peters supuso que este mismo enriquecimiento tena lugar en las
columnas empacadas a cierta altura de relleno, altura que l denomin altura
equivalente a un plato terico (HETP). Teniendo en cuenta que todas las
secciones del relleno son fsicamente iguales, se supone que un estado de

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equilibrio puede ser representado por una altura de relleno dada, por tanto la
altura de relleno necesaria para una separacin determinada, est dada por la
altura equivalente a un plato terico multiplicada por el nmero de etapas
ideales necesarias.
2.4. METODO McCABE THILE
Este mtodo es muy til puesto que no requiere datos detallados de entalpia.
Este mtodo se adecua a la mayora de fines. Su adecuacin depende de que
las lneas de operacin sobre el diagrama xy puedan considerarse rectas para
cada seccin de un fraccionador entre puntos de adicin o eliminacin de
corrientes.
SECCIN DE ENRIQUECIMIENTO
Seccin del fraccionador totalmente encima del punto de introduccin de la
mezcla de alimentacin. El condensador elimina todo el calor latente del vapor
principal, pero no enfra ms el lquido resultante. Por lo tanto, los productos de
reflujo y destilado son lquidos en el punto de burbuja. Realizando un balance
de masa total y una para el componente ms voltil, se obtiene la lnea de
operacin para esta zona.

SECCIN DE AGOTAMIENTO
Seccin del fraccionador abajo del puto de introduccin de la mezcla de
alimentacin. Realizando balances de masa, se obtiene la lnea de operacin
de esta zona:

Figura 01: Seccin de enriquecimiento y agotamiento

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LNEA q
Es til para simplificar la localizacin grafica de la lnea de agotamiento, pero el
punto de interseccin de las dos lneas de operacin no establece
necesariamente la delimitacin entre las secciones de enriquecimiento y de
agotamiento de la torre. Ms bien, es la introduccin de la mezcla de
alimentacin a que gobierna el cambio de una lnea de operacin a la otra y
establece la delimitacin.

Figura 02: Lnea q

La ecuacin de la recta q ser:

Donde:
: Fraccin molar de alcohol en la alimentacin
Para calcular el valor de q, se desarrolla un balance de energa obteniendo:

Donde:
: Entalpia de vapor saturado
: Entalpia en la alimentacin
: Entalpia de lquido saturado

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3. DESCRIPCIN DEL EQUIPO DEL LABORATORIO Y DIAGRAMA
Es una columna de acero inoxidable constituida de relleno, un rehervidor y un
condensador de coraza y tubos.
El hervidor proporciona la energa necesaria para llevar a cabo la separacin. El
condensador enfra el vapor para condensarlo y mejorar la eficacia de la
destilacin
El acumulador de reflujo almacena el vapor condensado para introducir una parte
de ste de nuevo a la columna como reflujo.
La alimentacin se suele introducir en una de las etapas intermedias y a partir de
ah se divide la columna en una seccin de rectificacin o enriquecimiento y en
una seccin de agotamiento.

Figura 03: Diagrama del equipo de destilacin

4. DATOS
4.1.

DATOS EXPERIMENTALES:

N
muestra
1

Tabla 01: Datos del flujo msico de alimentacin

ALIMENTACIN
Concentracin
Flujo
T(C)
Concentracin(corregido)
(%vol alcohol)
(lb/h)
14
21
60
13.7

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N
muestra
1
2
3
4
5

Tabla 02: Datos del flujo de destilado

DESTILADO
Concentracin
Flujo
Concentracin
T(C)
(%vol alcohol)
(ml/s)
(corregido)
36
23
34.6
54
25
52.1
63
26
0.64
61
76
28
0.88
73.3
68
28
0.86
65.3

N
muestra
1

Tabla 03: Datos del flujo de residuo

RESIDUO
Concentracin
Flujo
Concentracin
T(C)
(%vol alcohol)
(ml/s)
(corregido)
8
28
37
6.2
Tabla 04: Datos del flujo de condensado
CONDENSADO
N muestra T(C) Flujo (ml/s)
1
65
3.2
2
71
3.97
Tabla 05: Datos del flujo de agua de enfriamiento
AGUA DE ENFRIAMIENTO(CONDENSADOR)
N muestra
T(C)
Flujo (ml/s)
1
27
136
2
31
79
Tabla 06: Datos del flujo de vapor de agua
VAPOR DE AGUA
Pman(psi)
10

Tabla 07: Datos de temperatura en el tope y reboiler

TEMPERATURAS REGISTRADAS (C)
TEMPERATURAS REGISTRADAS (C)
t (min)
T reboiler
T tope
t (min)
T reboiler T tope
9
23.5
21.5
30
82
93
13
27.5
22
33
82
93.2
16
45
24
36
83
91
18' 20"
53
29
40
82
89
19
71
39
44
82
86
20
73
60
48
81
86
21
77
93
53
82
89
22
93
54
83
91
23
93
58
83
94
25
95
60
84
86
26
94
61
84
83
28
91

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4.2.

DATOS BIBLIOGRFICOS

Tabla 08: Correccin de concentracin alcohlica por temperaturas

Tabla 09: Datos x,y de equilibrio, tomados de Hysys

x
y
x
y
x
0.0000
0.0000
0.3400
0.5987
0.6800
0.0200
0.1777
0.3600
0.6061
0.7000
0.0400
0.2845
0.3800
0.6134
0.7200
0.0600
0.3548
0.4000
0.6207
0.7400
0.0800
0.4043
0.4200
0.6281
0.7600
0.1000
0.4407
0.4400
0.6356
0.7800
0.1200
0.4687
0.4600
0.6432
0.8000
0.1400
0.4907
0.4800
0.6510
0.8200
0.1600
0.5087
0.5000
0.6590
0.8400
0.1800
0.5237
0.5200
0.6673
0.8600
0.2000
0.5366
0.5400
0.6758
0.8800
0.2200
0.5478
0.5600
0.6846
0.9000
0.2400
0.5578
0.5800
0.6938
0.9200
0.2600
0.5670
0.6000
0.7032
0.9400
0.2800
0.5755
0.6200
0.7130
0.9600
0.3000
0.5835
0.6400
0.7233
0.9800
0.3200
0.5912
0.6600
0.7339
1.0000

y
0.7449
0.7563
0.7683
0.7807
0.7935
0.8070
0.8210
0.8356
0.8509
0.8606
0.8833
0.8974
0.9189
0.9378
0.9576
0.9782
1.0000

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Figura 04: Diagrama de Entalpia-composicin de etanol-agua a 1atm

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Perfil de la temperatura de tope y fondo a travs del tiempo

Temperatura en el tope y reboiler

120
Temperatura (C)

100
80
60

Temp Reboiler

40

Temp Tope

20
0
0

20

40

60

80

Tiempo(min)

El tiempo al que se prende la bomba es a los 18.33 minutos. Las temperaturas

aumentan rpidamente a partir de ese momento.
De la grafica se observa que la temperatura en el reboiler tiende a ser constante,
esto se debe a que se controla el ingreso del vapor y el nivel del residuo en el
reboiler.
La temperatura en el tope al inicio de la alimentacin alcanza temperaturas
mximas de 95C, ya que la composicin prcticamente es vapor de agua puro. A
medida que transcurre el tiempo va dismuyendo ya que la concentracin
alcohlica aumenta, y para esto es necesario que la temperatura descienda hasta
ser cercana a su temperatura de ebullicin (78C).

5. OBSERVACIONES

La bomba trabaj con una carrera mnima, debido a la necesidad de reflujar

pequeos flujos, evitando en cada momento se llene por completo el
tanque de reflujo o se quede sin volumen. La vlvula #3 de reflujo, se abri
completamente quedando el control del flujo solamente con la bomba de
diafragma.
Al tomar las muestras de Destilado, se abri un pequeo porcentaje de la
vlvula con la finalidad de no alterar el nivel del tanque de reflujo.
Al inicio, se trabajo con reflujo total ya que la composicin alcohlica era
mnima.
La concentracin alcohlica en el destilado va aumentando con el tiempo.
La temperatura del tope aumenta rpidamente cuando entra la
alimentacin, para luego ir disminuyendo. Mientras que la temperatura en el
reboiler prcticamente es constante.
Para mantener un volumen constante en el reboiler se tena que variar el
flujo de salida del residuo (W).
Cuando comenzaba a aumentar la concentracin alcohlica del Destilado
se cerr la vlvula de salida de este haciendo que la concentracin
alcohlica baje.

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6. CONCLUSIONES

Con la correlacin de Carrillo el HETP nos da un valor menor al

experimental. Esto se debe a que la correlacin es un modelo que no est
considerando la eficiencia de la columna empacada.
Del balance global de energa se puede concluir que hay acumulacin de
energa en forma de calor dentro de la columna.
Del balance global de masa se concluye que no se alcanz el estado
estacionario ya que no se cumple.

7. APLICACIONES
APLICACIONES ALIMENTICIAS DE DESTILACIN:

7.1.

7.2.

Concentracin de alcohol de la precipitacin en la fabricacin de pectina

Retiro del amonaco de los fluidos de intercambio inico
Reduccin de alcohol en cervezas con la recuperacin del alcohol
Recuperacin de varios solventes de la miscella.

APLICACIONES DE DESTILACIN DE ALCOHOL:

7.3.

Purificacin de alcohol sin procesar para la produccin de alcohol neutral y

de grado fino
Deshidratacin (absolucin) del alcohol
fabricacin de alcohol potable a partir de materias primas que contienen
azcar y almidn
Transformacin posterior del alcohol en derivados de alcohol tales como
acetaldehdo, cido actico etc.
Combinaciones de lneas de alcohol incluidas en las plantas para la
fabricacin de la levadura del panadero, del gluten, de la glucosa etc.
APLICACIONES QUMICAS DE DESTILACIN:

7.4.

Rectificacin de mezclas de cidos grasos/metil-ester.

Rectificacin de caprolactama y glicerina
Rectificacin con contraccin de resina cloroformo/butanol
Separacin de etanol/fenol de solventes impregnados.
Separacin de cidos grasos / mezclas de etilhexanol.
APLICACIONES AMBIENTALES DE DESTILACIN:

Recuperacin de Tricloro etileno de efluentes conteniendo ltex.

Eliminacin y rectificacin de Amonaco del abono lquido
Carbonato del propano (CFC-substituto) en la fabricacin de circuitos
impresos
Recuperacin de etanol/ acetona del efluente de la fabricacin.

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7.5.

APLICACIONES FARMACUTICAS DE DESTILACIN:

Recuperacin de hexano de MIBK, de la materia slida y de mezclas del

aceite.
Recuperacin del dimetil acetamida y concentracin del residuo
Concentracin de antibiticos con recuperacin de metanol
Recuperacin de butanol de los extractos del caldo
Recuperacin de acetato de etilo /acetato isoproplico
Concentracin de Isopropanol de la extraccin de solventes.

8. BIBLIOGRAFA

Brennan., J. G. (2008). Manual del Procesado de los alimentos. Zaragoza,

Espaa.: Acribia,S.A.

Fellows., P. (2007). Tecnologa del procesado de alimentos: principios y

prcticas. Zaragoza, Espaa.: Acribia, S.A.

Treybal, Robert E.; Operaciones de Transferencia de Masa; Editorial Mc

Graw Hill; Segunda Edicin; Mxico; Pg.: 378-413.

http://webcache.googleusercontent.com/search?q=cache:m70MdSOrzJ0J:ww
w.sitingenieria.com/trabtec/Relleno%2520Estructurado.pdf+&cd=2&hl=es&ct=
clnk&gl=pe Visitado el da 01 de Junio de 2014.

http://www.gea-niro.com.mx/lo-que-suministros/destilacion.asp Visitado el 03
de Junio de 2014.