BAB VII

ARGENTOMETRI
Salah

satu

jenis

titrasi

pengendapan

adalah

titrasi

Argentometri. Argentometri merupakan titrasi yang melibatkan reaksi

antara ion halida (Cl-, Br-, I-) atau anion lainnya (CN-, CNS -) dengan
ion Ag+ (Argentum) dari perak nitrat (AgNO 3) dan membentuk
endapan perak halida (Ag X).
Ag+ + X-

AgX

Konstanta kesetimbangan reaksi pengendapan untuk reaksi tersebut

adalah ;

Ksp

AgX

= [Ag + ] [X-]

Iodida
Ksp AgCl = 1,8 x 10-1 0
pAg =

Bromida

AgBr = 5,0 x 10-13

Klorida

AgI = 6,3 x 10- 17

- log [Ag +]

Volume AgNO3 (penitrasi)

Gambar 7.1. Kurva titrasi Argentometri

METODE MOHR :
Prinsip :
AgNO 3 akan bereaksi dengan NaCl membentuk endapan
AgCl yang berwarna putih. Bila semua Cl- sudah habis bereaksi
dengan Ag + dari AgNO 3, maka kelebihan sedikit Ag + akan bereaksi

52

dengan CrO42- dari indikator K2CrO4 yang ditambahkan, ini berarti

titik akhir titrasi telah dicapai, yaitu bila terbentuk warna merah bata
dari endapan Ag 2CrO4.
Reaksinya

Ag + + Cl-

AgCl
( putih)

Ag+ + CrO42- -

Ag2CrO4
(merah bata)

Tingkat

keasaman

(pH)

larutan

yang

mengandung

NaCl

berpengaruh pada titrasi. Titrasi dengan metode Mohr dilakukan

pada pH 8. Jika pH terlalu asam (pH < 6), sebagian indikator K2CrO4
akan berbentuk HCrO4-, sehingga larutan AgNO 3 lebih banyak yang
dibutuhkan untuk membentuk endapan Ag2CrO4. Pada pH basa (pH
> 8), sebagian Ag + akan diendapkan menjadi perak karbonat atau
perak hidroksida, sehingga larutan AgNO 3 sebagai penitrasi lebih
banyak yang dibutuhkan.
1. STANDARDISASI LARUTAN AgNO 3 DENGAN LARUTAN
STANDARD NaCl (MENGGUNAKAN METODE MOHR).
Cara Kerja :
-

Siapkan larutan NaCl 0,1000 N sebanyak 1000 mL dengan

cara melarutkan 5,80 gram NaCl p.a (telah dikeringkan dalam
oven 110oC selama 1 jam) dengan aquades di dalam labu
ukur 1000 ml.

Siapkan larutan AgNO 3 0,1000 N sebanyak 500 mL dengan

cara melarutkan 9,00 gram AgNO 3 dengan aquades di labu
ukur 500 mL.

Ambil 25,00 mL NaCl dengan pipet volume, tuangkan

kedalam erlenmeyer 250 ml, tambah 1,0 mL larutan K2CrO4
2% sebagai indikator.

Titrasi dengan larutan AgNO 3 yang telah disiapkan sampai

pertama kali terbentuk warna merah bata.

53

Percobaan diulang 3 kali

Hitung normalitas AgNO 3 dengan persamaan :

NAgNO3

VNaCl x NNaCl
_____________
VAgNO3

2. PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR

Tujuan :
Menetapkan kadar NaCl dalam garam dapur dengan cara
menstandardisasi larutan garam dapur dengan larutan standar
AgNO 3 menggunakan metode Mohr (Garam dapur telah
dikeringkan di dalam oven selama 1 jam dengan suhu 110 0C)
Cara Kerja :
-

Larutkan 1,00 gram garam dapur dengan aquades di dalam

labu ukur 250 mL.

Ambil 25,00 mL larutan garam dapur tersebut, tuangkan ke

dalam erlenmeyer 250 mL, tambahkan 1,0 mL larutan K2CrO4
2% sebagai indikator.

Titrasi dengan larutan standar AgNO 3 sampai terbentuk

warna merah bata.

Percobaan diulang 3 kali

Hitung kadar NaCl dalam garam dapur.

Kadar NaCl (%) =

VAgNO3 x NAgNO3 x BE NaCl x FP x 100%

_________________________________
Masa sampel (mg)

FP = faktor pengenceran, dalam prosedur ini 250/25

3. PENENTUAN KADAR KLORIDA DALAM AIR LAUT
Tujuan :
Menentukan kadar ion klorida dalam air laut dengan cara
menstandardisasi larutan air laut dengan larutan standar AgNO 3.
Cara Kerja :

54

Larutkan 5,00 mL sampel air laut dengan aquades 25 mL

di dalam erlenmeyer 250 mL

Tambahkan 1,0 mL larutan K2CrO4 2% sebagai indikator

Titrasi dengan larutan standar AgNO 3 sampai pertama kali

terbentuk warna merah bata.

Percobaan diulang 3 kali

Hitung molaritas (M) ion khlorida dalam air laut.

MCl-

VAgNO3 x MAgNO3
= _______________
V air laut

METODE VOLHARD
Prinsip :
Pada metode ini, sejumlah volume larutan standar AgNO 3
ditambahkan secara berlebih ke dalam larutan yang mengandung
ion halida (X-). Sisa larutan standar AgNO 3 yang tidak bereaksi
dengan Cl- dititrasi dengan larutan standar tiosianat ( KSCN atau
(Fe3+).

NH4SCN ) menggunakan indikator besi (III)

Reaksinya

sebagai berikut ;
Ag +

+ X-

AgX

+ sisa Ag +

(berlebih)

Ag +

+ SCN-

AgSCN

(sisa)

SCN- + Fe3+

Fe (SCN) 2+
(merah)

1. STANDARDISASI LARUTAN AMONIUM TIOSIANAT (NH4SCN)

DENGAN LARUTAN STANDAR AgNO 3
Tujuan :
Menstandardisasi larutan AgNO 3 dengan larutan standar
NH4SCN menggunakan metode Volhard.
Cara kerja :

55

Siapkan larutan AgNO 3 dengan cara melarutkan 9,00 gram

AgNO 3 kedalam 1000 mL.

Siapkan larutan NH4SCN 0,1 N dengan cara melarutkan 7,60

gram NH4SCN.

Ambil 25,00 mL larutan standar AgNO 3 0,1000 N dengan

pipet volume, tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 mL,
tambahkan 5 mL larutan Fe(NH4)2SO4 1 N sebagai indikator

Titrasi dengan larutan NH4SCN (yang sudah disiapkan)

sampai pertama kali terbentuk warna merah kecoklatan.

Percobaan dilakukan 3 kali

Hitung normalitas (N) NH4SCN dengan cara :

N NH4SCN =

V AgNO3 x N AgNO3
_________________
V NH4SCN

2. PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR

Tujuan :
Menetapkan kadar NaCl dalam garam dapur dengan cara
menstandardisasi

larutan

garam

dapur

menggunakan

Argentometri metode Volhard.

Cara Kerja :
-

Larutkan 1,00 gram sampel garam dapur (telah dikeringkan

dalam oven selama 1 jam, suhu 110o C) dengan aquades di
dalam labu ukur 250 mL.

Ambil 25,00 mL larutan tersebut dengan pipet volume

tuangkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml.

Tambahkan 1 mL asam nitrat 4 M dan 5 mL larutan

Fe(NH4)SO4 1N.

Tambahkan larutan standar AgNO 3 (dalam keadaan berlebih

tetapi harus diketahui volumenya dengan pasti) ke dalam
larutan yang ada dalam erlenmeyer.

56

Tambahkan 15 mL nitro benzena, kemudian labu erlenmeyer

ditutup dan dikocok secara merata sehingga semua endapan
AgCl dilapisi oleh nitro benzena.

Sisa AgNO 3 yang bereaksi dengan ion klorida (Cl-) dititrasi

dengan larutan standar NH 4SCN menggunakan indikator
larutan Fe(NH4)SO4 1 N sebanyak 5 mL. Titik akhir titrasi
dicapai pada saat pertama kali terbentuk warna merah coklat.

Percobaan dilakukan 3 kali

Hitung kadar (%) NaCl dalam garam dapur dengan

persamaan :

{ ( VAgNO3 x NAgNO3 ) - ( VNH4SCN x NNH4SCN ) } x BENaCl x 100%

___________________________________________________
25 / 250 x 1,00 x 1000

3. PENENTUAN KONSENTRASI KLORIDA DALAM AIR LAUT

Tujuan :
Penentuan konsentrasi klorida (Cl-) dalam air laut dengan
titrasi Argentometri metode Volhard.
Cara kerja :
-

Ambil 5,00 mL sampel air laut dengan pipet volume,

tuangkan kedalam erlenmeyer 250 ml.

Tambahkan 1 mL larutan HNO 3 4M dan 5 mL larutan

FeNH 4(SO4)2 1N.

Tambahkan 30-40 larutan standar AgNO3 (berlebih tetapi

harus diketahui volumenya dengan pasti) ke dalam larutan di
atas.

Tambahkan 15 mL nitrobenzena, kemudian labu erlenmeyer

ditutup dan dikocok secara merata sehingga semua endapan
AgCl dilapisi oleh nitro- benzena.

57

Sisa AgNO 3 yang tak bereaksi dengan ion klorida (Cl-)

dititrasi dengan larutan standar NH 4SCN menggunakan
indikator Fe(NH4)SO4 1N sebanyak 5 mL.
Titik akhir titrasi dicapai pada saat pertama kali terbentuk
warna merah coklat.

Percobaan diulang 3 kali

Hitung molaritas (M) ion khlorida dalam air laut.

M klorida =

( VAgNO3 x MAgNO3 ) ( VNH4SCN x MNH4SCN )

_____________________________________
V air laut (mL)

METODE FAJANS
Prinsip :
Pada titrasi Argentometri dengan metode Fajans ada dua
tahap untuk menerangkan titik akhir titrasi dengan indikator absorpsi
(fluorescein).
Selama titrasi berlansung (sebelum TE) ion halida (X-) dalam
keadaan berlebih dan diabsorbsi pada permukaan endapan AgX
sebagai permukaan primer.
Ag+ + X- ?

AgX : X- Na+

Setelah titik ekivalen tercapai dan pada saat pertama ada

kelebihan AgNO 3 yang ditambahkan Ag + akan berada pada
permukaan primer yang bermuatan positif menggantikan kedudukan
ion halida (X-). Bila hal ini terjadi maka ion indikator (Ind-) yang
bermuatan negatif akan diabsorpsi oleh Ag + (atau oleh permukaan
absorpsi).
AgX : Ag+ + Ind- ?

AgX : Ag+ Ind(merah muda)

Jadi titik akhir titrasi tercapai bila warna merah telah terbentuk.

58

1. STANDARDISASI LARUTAN AgNO 3

STANDAR NaCl.

DENGAN

LARUTAN

Tujuan :
Menstandardisasi larutan AgNO 3 dengan larutan standar
NaCl secara Argentometri metode Fajans.
Cara Kerja :
-

Siapkan larutan standar NaCl 0,1N dengan cara melarutkan

5,8 gram NaCl (yang telah dikeringkan dengan oven selama
1 jam dengan suhu 110 0C) ke dalam 1000 mlL aquades
didalam labu ukur.

Ambil 25,00 mL larutan NaCl tersebut dengan pipet volume,

tuangkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL.

Tambahkan 0,4 mL indikator diklorofluoroscein dan 0,1 gram

dekstrin.

Titrasi dengan larutan AgNO 3 0,1N yang telah disiapkan,

sampai pertama kali terbentuk warna merah muda pada
permukaan endapan AgCl yang terbentuk

Percobaan diulang 3 kali

Hitung normalitas larutan AgNO 3.

VNaCl x NNaCl
NAgNO3 = ______________
VAgNO3

2. PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR

Tujuan :
Menentukan kadar NaCl dalam garam dapur dengan cara
menstandarisasi larutan garam dapur dengan larutan standar
AgNO 3 secara Argentometri metode Fajans.
Cara kerja :

59

Dilarutkan 1,00 gram garam dapur (yang telah dikeringkan

dalam oven selama 1 jam dengan suhu 1100C) ke dalam
aquades di dalam labu ukur 250 mL.

Diambil 25,00 mL larutan tersebut dengan pipet volume,

dituangkan kedalam labu erlenmeyer 250 mL, ditambahkan
0,4 mL larutan dikhlorofluorescein dan 0,1 gram dekstrin.

Titrasi dengan larutan standar AgNO 3 sampai pertama kali

terbentuk warna merah muda pada permukaan endapan
AgCl, berarti titik akhir titrasi tercapai.

Percobaan diulang 3 kali

Hitung kadar (%) NaCl dalam garam dapur.

VAgNO3 x NAgNO3 x BE NaCl x 100%
Kadar NaCl (%) = _________________________________
25 / 250 x 1,00 x 1000
-

3. PENENTUAN KONSENTRASI ION KLORIDA (Cl ) DALAM AIR

LAUT
Tujuan :
-

Menentukan konsentrasi (Molaritas) ion klorida (Cl ) dalam air

laut dengan cara menstandardisasi sampel air laut dengan
larutan standar AgNO 3 secara Argentometri metode Fajans.
Cara Kerja :
-

Ambil 5,00 mL sampel air laut dengan pipet volume,

tuangkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, tambah
dengan 25 mL aquades.

Asamkan larutan tsb sampai pHnya menjadi 4, dengan

larutan asam asetat ( asam asetat : H2O = 1 : 3 ), karena air
laut mengandung karbonat

Tambahkan 0,4 ml larutan diklorofluororescein dan 0,1 gram

dekstrin.

60

Titrasi dengan larutan standar AgNO 3 sampai pertama kali

terbentuk warna merah muda pada lapisan endapan putih
AgCl yang telah terbentuk.

Percobaan diulang 3 kali

Hitung molaritas ion Cl- dalam air laut.

MCl-

VAgNO3 x MAgNO3
= ________________
V air laut

4. PENENTUAN KADAR SULFAT

Tujuan :
Menentukan kadar sulfat secara titrasi pengendapan metode
Fajans (indikator absorpsi).
Prinsip :
Titrasi dilakukan pada pH 3,5 di dalam campuran air : alkohol
= 1 : 1. Sulfat diendapkan sebagai BaSO4 dengan penitrasi BaCl2
menggunakan indikator Alizarin Red.
Indikator berwarna kuning di dalam larutan tetapi akan
membentuk warna merah muda dengan kelebihan ion barium
(II).
Mekanisme reaksi untuk titik akhir titrasi penentuan sulfat ini
adalah sebagai berikut :
Selama titrasi (sebelum TE).
Ba2 + +

SO42-

BaSO4 : SO42- Mn+

Sesudah TE :
BaSO4 : Ba 2+ + Ind -

BaSO4 : Ba2 + Ind

(merah muda)

Cara kerja :
-

Ambil 10,00 mL larutan (NH4)2SO4 0,1M dengan pipet

volume, tuangkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL.

Tambah dengan aquades 25 mL dan metanol 25 mL.

61

Tambah 2 tetes indikator alizarin red s dan larutan HCl encer

(1:10) tetes demi tetes sampai larutan berwarna kuning.

Titrasi secara cepat dengan larutan BaCl2 0,05 M sampai

mendekati titik ekivalen (sekitar 90%). Tambahkan 3 tetes
lagi indikator.

Titrasi dilanjutkan sampai terbentuk warna merah muda yang

hilang kembali (tidak permanen). Titik akhir titrasi tercapai
jika telah terbentuk warna merah muda yang permanen.

Percobaan dilakukan 3 kali

Hitung molaritas (M) ion sulfat yang ada dalam sampel.

VBaSO4 x MBaSO4
MSO42- = ________________
V (NH4)2SO4

62