Anda di halaman 1dari 5

IDENTIFIKASI NIPAGIN

1. Tujuan
Mengetahui cara identifikasi sifat fisik dan kimia pada zat pengawet Nipagin dalam
sediaan farmasi dan makanan.
2. Dasar Teori
Paraben secara teknis dikenal sebagai ester dari asam para-hidroksibenzoat.
Bahan ini dikembangkan dari asam organik dan alkohol. Walaupun paraben adalah
produk alam, namun karena penggunaannya massal paraben diproduksi secara
sintetis.
Sebagai zat pengawet makanan, Badan pengawas makanan dan obat Amerika
(FDA) menggolongkan Methylparaben atau nipagin dalam kategori Generally
Recognized as Safe (GRAS) yang larut dalam air.
Intinya Methylparaben dipakai untuk mencegah pembusukan dan kontaminasi
dari jamur sehingga produk tahan terhadap jamur dan mikroba dalam beberapa
jangka waktu.
Methylis parabenum adalah jenis paraben yang dapat dihasilkan secara alami
dan ditemukan dalam sejumlah buah-buahan, terutama blueberry dan jenis paraben
lainnya.
a. Nama lain
Nama IUPAC

: Methylis Parabenum
: metil p-hidroksibenzoat, asam p-hidroksibenzoat metilester

b. Rumus struktur dan rumus molekul


Rumus struktur :

Rumus molekul
Gugus fungsi
Bobot molekul
Titik lebur

: C8H8O3
: Fenol
: 152,15
: 125 - 128 C

c. Pemerian
Farmakope Indonesia IV : Hablur kecil, tidak berwarna atau serbuk hablur, putih;
tidak berbau atau berbau khas lemah; mempunyai
sedikit rasa terbakar.
Farmakope Indonesia III : Serbuk hablur halus; putih; hampir tidak berbau; tidak
mempunyai rasa; kemudian agak membakar diikuti rasa
tebal.
d. Kelarutan
Sukar larut dalam air, dalam benzena dan dalam karbon tetraklorida; mudah larut
dalam etanol dan dalam eter.
e. Fungsi
Sebagai zat pengawet dan zat tambahan pada makanan, sediaan farmasi dan
kosmetik seperti mie instan, kecap, produk roti, pelembab wajah, pewarna rambut,
antibiotik topikal, kortikosteroid, dan lain-lain; selain itu juga digunakan untuk
memberi perlindungan terhadap berbagai jenis mikroorganisme.
f. Dasar pemisahan : Analisis fraksi IA
1. Sejumlah 100 mg-300 mg bahan yang dianalisis dilarutkan dengan 5 ml air,
bila perlu dinetralkan dengan larutan natrium bikarbonat 8%, dilarutkan air lagi
sampai 10 ml, dan diasamkan dengan 3N H2SO4 (kira-kira 2ml) sampai ph=1.
2. Dikocok dengan 3x15 ml eter (sedikit demi sedikit)
3. Fase eter dikocok dengan 3x5 ml 0,5N NaOH
4. Fase air diasamkan dengan 3N H2SO4 dan diekstraksi dengan 3x15 ml eter
g. Cara identifikasi
1. Dilarutkan dengan H2SO4
: tetes-tetes minyak
2. Dilarutkan dengan HNO3
: kuning setelah beberapa saat
3. Dilarutkan dengan pereaksi Mollisch
4. Larutan zat dibuat dengan cara pemanasan, lalu didinginkan. Ditambahkan
FeCl3; terbentuk warna ungu.
5. Nipagin dinetralkan dengan NaOH lalu diasamkan dengan:
Ditambahkan Aqua brom
: endapan putih
Ditambahkan amonia + dipanaskan + CuSO4 : endapan jarum biru
6. Panaskan jumlah yang sama banyak larutan zat dalam alkohol dan pereaksi
Millon. Setelah 10 menit terbentuk endapan, dan larutan diatasnya berwarna
merah.
7. Pereaksi Iodin
8. Pereaksi Marquis
9. Rekristalisasi dengan aceton - air

10. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan
dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada panjang
gelombang yang sama seperti pada metilparaben BPFI.
h. Reagen khusus untuk identifikasi
1. Pereaksi Mollisch
5 mg nipagin + 2 ml aquadest + 5 tetes naftol + 2 ml H2SO4(P) : kuning kehijauhijauan
2. Pereaksi Iodin
3. Pereaksi Marquis
5 mg nipagin + 2 tetes formaldehida + 1 ml H2SO4(P)
terbentuk warna
4. Rekristalisasi dengan aceton - air
5. Pereaksi Millon (sejumlah 10 g air raksa dilarutkan dengan pendinginan dalam
10 g asam nitrat berasap. Larutan tersebut diencekan dengan 20 g air dingin,
lalu didiamkan. Kristal yang terbentuk dipisahkan dengan cara menuangkan
larutan /didekantasi.)
3. Metode Penelitian
a. Alat yang digunakan
Alat
Batang pengaduk
Bekker glass
Botol semprot
Korek api
Mikroskopis
Penjept tabung
Pipet tetes
Sendok tanduk
Spirtus
Tabung reaksi

b. Prosedur Identifikasi
No
Prosedur
1. Uji Organoleptis
Bau
:
Bentuk :
Rasa
:
Warna :
2.

Larutan zat + H2SO4(e)

Bahan

Aquadest
Formaldehida
H2SO4
HNO3
Naftol
Serbuk Nipagin

Pengamatan
Serbuk
Tidak berbau
Putih
Pahit sekali
Tetes-tetes minyak

3.

Larutan zat + HNO3(e)

Kuning lama

Larutan zat + HNO3(P)

Endapan putih

4.

Larutan zat + FeCl3

dipanaskan

5.

Larutan zat + NaOH + H2SO4(e)

Ungu coklat (+)

Endapan putih

+ NH4OH dipanaskan

Endapan putih

+ CuSO4

Endapan putih susu

6.

Larutan zat + I2

Kuning
muda

hilang/orange

7.

Larutan zat + pereaksi Marquis

Endapan coklat koloid

8.

Larutan zat + pereaksi Millon

Larutan merah/coklat (+)

Gugus fenol
9.

Larutan zat + pereaksi Mollisch

Cincin ungu (+)

10.

Larutan zat + Fehling A

TB (pereduksi)

Larutan zat + Fehling B

Biru

Larutan zat dipanaskan

Endapan merah bata

11.

Larutan zat NaHCO3 + FeCl3

Ungu

12.

Zat + aceton + air (diamati di mikroskop)

Jarum lancip

coklat muda